PTE- xxx Métodos De Prueba Estándar Para La Determinación

De Níquel, Vanadio, Hierro Y Sodio En Aceites Crudos Y

Combustibles Residuales Por Espectrometría De Absorción
Atómica De Llama
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HOJA DE APROBACIÓN

REVISÓ
Cargo: Coordinador SGI
Nombre: Nelcy López Quintanilla
Fecha: Septiembre 25 de 2015

APROBÓ
Cargo: Gerente
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1. OBJETIVO

Estos métodos de ensayo cubren la determinación del níquel, Vanadio, hierro y sodio en aceites crudos
y combustibles residuales por Espectrometría de absorción atómica de llama (AAS), ASTM D5863.

2. RESUMEN DEL MÉTODO

Método de ensayo A: Uno a veinte gramos de muestra se pesan en un vaso de precipitados y se

descomponen con ácido sulfúrico concentrado calentando a sequedad. El carbono residual se quema
calentando a 525 ° C en un horno de mufla. El residuo inorgánico se digiere en ácido nítrico diluido, se
evapora hasta sequedad incipiente, se disuelve en nitrógeno diluido y se completa con ácido nítrico
diluido. El supresor de interferencias se añade a la solución diluida de ácido nítrico. La solución se
nebuliza en la llama de un espectrómetro de absorción atómica. Una llama de óxido nitroso / acetileno
se utiliza para el vanadio y una llama de aire / acetileno se utiliza para el níquel y el hierro. El
instrumento está calibrado con soluciones estándares de matriz. Las intensidades de absorción medidas
están relacionadas con las concentraciones mediante el uso apropiado de los datos de calibración.

Método de prueba B: se diluye con un disolvente orgánico para dar una solución de ensayo que
contiene el 5% (m / m) o 20% (m / m) de muestra. La concentración recomendada de la
muestra depende de las concentraciones de los analitos en la muestra. Para la determinación
de vanadio, supresor de interferencias se añade a la solución de ensayo. La solución de
prueba es Nebulizado en la llama de un espectrómetro de absorción atómica. Se utiliza una
llama de óxido nitroso / acetileno para el vanadio y una
La llama aire / acetileno se usa para níquel y sodio. Las intensidades de absorción medidas
están relacionadas con las concentraciones mediante el uso apropiado de los datos de
calibración.

3. RESPONSABLES

El analista del laboratorio asignado para la realización de los análisis fisicoquímicos tiene la autorización
para la aplicación de este procedimiento y el manejo de los equipos necesarios para su correcta
ejecución.

4. TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS

Obtener una muestra para fines de prueba que sea representativa de la cantidad total. No
llenar más de dos tercios del recipiente de muestra. Antes de pesar, agitar la muestra y agitar la
muestra en su recipiente. Si la muestra no fluye fácilmente a temperatura ambiente, calentar la
muestra a una temperatura suficientemente alta y segura para asegurar la fluidez adecuada

5. EQUIPOS Y MATERIALES
Espectrómetro de Absorción Atómica
Vasos de vidrio 400 mL
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Horno eléctrico de mufla

Baño de vapor.
Placa caliente controlada por temperatura, (opcional).
Horno de secado, (opcional)
Aparato de Descomposición de la Muestra (opcional)

6. REACTIVOSi

Soluciones estándar acuosas: estándares acuosos individuales con concentraciones de 1000

mg / kg de vanadio, níquel y hierro, adquiridos o preparados en matriz ácida para asegurar
estabilidad.
Ácido Nítrico-Ácido Nítrico Concentrado, HNO3.
(Advertencia-Veneno, oxidante, causa quemaduras graves, nocivas o fatales en caso de
ingestión o inhalación).
Ácido Nítrico 50% (V / V): Añada cuidadosamente, con agitación, un volumen de ácido nítrico
concentrado a un volumen de agua.
Ácido Nítrico Diluido, 5% (V / V): Añadir cuidadosamente, con agitación, un volumen de ácido
nítrico concentrado a 19 volúmenes de agua.
Ácido sulfúrico-Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4
Nitrato de aluminio, Al (NO3) 3 9HOH
Nitrato de potasio, KNO3
Estándar multi-elementos: prepare un estándar multi-elemento que contenga 100 mg / kg de
cada uno de los elementos vanadio, níquel y hierro
Blanco estándar: Contiene ácido nítrico al 5% (V / V) y cualquier supresor de interferencias
especificado en la Tabla 1
Estándar de la curva: Preparar un estándar de verificación de calibración de la misma manera
que los estándares de trabajo y las concentraciones de analito que son típicas de los
especímenes que se analizan
Comprobar Estándar: Preparar un estándar de verificación de calibración de la misma manera
que los estándares de trabajo y las concentraciones de analito que son típicas de los
especímenes que se analizan.

Nota:

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Preparación de la muestra:

Método A:
 En un vaso de precipitados, pese una cantidad de muestra estimada que contenga entre
0,0025 mg y 0,12 mg de cada metal a determinar. Una masa típica es de 10 g. Añadir
0,5 ml de H2SO4 por cada gramo de muestra.

 NOTA 1 - Si se desea extender los límites de concentración más bajos del método de
ensayo, se recomienda que la descomposición se haga en incrementos de 10 g hasta un
máximo de 100 g. Cuando se desea determinar concentraciones más altas, reducir el
tamaño de la muestra en consecuencia.

 Al mismo tiempo, preparar los blancos de reactivos utilizando la misma cantidad de

ácido sulfúrico que se utiliza para la descomposición de la muestra. Los blancos de los
reactivos deben realizarse siguiendo el mismo procedimiento que las muestras.
(Advertencia: los espacios en blanco de los reactivos son críticos cuando se determinan
concentraciones por debajo de 1 mg / kg). Utilizar el mismo volumen de ácido y las
mismas diluciones utilizadas para las muestras. (Por ejemplo, si se están
descomponiendo 20 g de muestra, utilizar 10 ml de ácido sulfúrico para blanco de
reactivo).

 Ver numeral 10.3 de la norma

 Colocar la muestra en el horno de mufla mantenida a 525 ° C 6 25 ° C. Opcionalmente,

introducir una corriente suave de oxígeno en el horno para acelerar la oxidación.
Continúe calentando hasta que el carbón se elimine por completo.

 Disolver el residuo inorgánico lavando la pared del vaso de precipitados con

aproximadamente 10 ml del HNO3 1 + 1. Digerir en un baño de vapor durante 15 min a
30 min. Transferir a un plato caliente y evaporar suavemente a sequedad incipiente.

 Lavar la pared del vaso con aproximadamente 10 ml de ácido nítrico diluido (5% V / V).
Digerir en el baño de vapor hasta que todas las sales se disuelvan. Deje enfriar.
Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de volumen adecuado y completar
el volumen con ácido nítrico diluido. Esta es la solución de prueba.

 Pipetee alícuotas de la solución de prueba en dos matraces volumétricos separados.

Retener un frasco para la determinación de níquel y hierro. En el otro frasco, añadir
interferencia de aluminio Supresor para la determinación de vanadio (ver Tabla 1) y
Diluir hasta marcar con ácido nítrico diluido (5% V / V). De forma similar, preparar una
solución en blanco reactivo para análisis de vanadio.
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Calibración y análisis
 Para cada analito a su vez, realice la siguiente operación:
 Nebulizar el estándar en blanco apropiado y cero del instrumento.
 Nebulizar las normas de trabajo, determinar la absorbancia y construir una curva de
calibración de la absorbancia frente a la concentración de analito utilizando el modo de
concentración del instrumento si está disponible, de lo contrario trazar estos valores.
 Utilice el estándar de verificación para determinar si la calibración para cada analito es
exacta. Si los resultados obtenidos en el estándar de control no están dentro del 65% de
la concentración esperada para cada analito, tome la acción correctiva y repita la
calibración.
 Nebulizar las soluciones de ensayo y medir y registrar la absorbancia. Si procede, en
blanco, corregir esta absorbancia restando la absorbancia en blanco del reactivo.
 Después de medir las absorbancias para una solución de ensayo, compruebe el
estándar en blanco para el cero del equipo
 Soluciones de prueba que proporcionan absorbancias mayores que el obtenido con el
estándar de trabajo más concentrado debe ser diluido. La dilución debe contener
supresor de interferencias a las concentraciones especificadas.
 Aseguramiento de la Calidad / Control de Calidad (QA / QC)
 Confirme el rendimiento del instrumento y el procedimiento de prueba analizando una
muestra de control de control de calidad.

Método B:

MÉTODO DE PRUEBA ABSORCIÓN ATÓMICA DE B-FLAMA CON UNA SOLUCIÓN DE

ENSAYO DE SOLVENTE ORGÁNICO
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Reactivos

15.1 Dilución Disolvente: Los xilenos mixtos, o-xileno, tetralina y disolventes parafina-
aromáticos mixtos son satisfactorios.
(Advertencia-Combustible Vapor dañino.) La pureza del disolvente puede Afectar a la precisión
analítica cuando la muestra contiene concentraciones bajas (típicamente, unos pocos mg / kg)
de los analitos.
Aceite Mineral: Un aceite de alta pureza tal como U.S.P. Aceite blanco
Normas organometálicas: Los concentrados de multielementos preparados previamente que
contienen concentraciones de 100 mg / kg de cada elemento son satisfactorios.

Soluciones de prueba:

Solución de ensayo: Pesar una parte de la muestra bien mezclada en un recipiente y añadir el
disolvente para obtener una concentración de muestra de 5% (m / m) o 20% (m / m). Mezclar
bien. Si La concentración de V, Ni o Na en la muestra supera los 20 mg / kg, el análisis para
ese elemento se realiza en una solución de prueba conteniendo 5% (m / m) de muestra. Para
concentraciones inferiores a 20 mg / kg, el análisis de ese elemento se realiza en una solución
de ensayo que contiene una muestra del 20% (m / m).

Si la solución de ensayo contiene una muestra del 5% (m / m), las normas de trabajo
correspondientes y el estándar de verificación deben contener 5% (m / m) de aceite. De
manera similar, si la prueba solución contiene 20% (m / m) de muestra, las normas deben
contener 20% (m / m) de aceite.
Un factor de dilución constante es necesario para que todas las muestras y patrones aspirados
tengan la Misma viscosidad. Esto es esencial para obtener tasas de absorción consistentes.

Preparar un blanco (a partir de aceite mineral) y tres normas de trabajo adicionales (de las
normas organometálicas) que cubran los rangos de concentración especificados en la Tabla 2.

Verificación Estándar-Utilizando los estándares organometálicos, aceite mineral y disolvente

de dilución, prepare un chequeo de concentraciones de analito aproximadamente Igual que se
esperaba en las soluciones de prueba.
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7. CÁLCULOS

Para el método de ensayo A, calcule la concentración de cada analito en la muestra utilizando

la siguiente ecuación:

mg
concentracion analito =(C∗V ∗F )/W
kg
C=Concentración del analito en la solución de ensayo (corregida Para la concentración
determinada en el reactivo Blanco), \ mu g / ml,
V = volumen de la solución de ensayo, ml,
F = factor de dilución, volumen / volumen o masa / masa, y
W = masa de la muestra, g.

Para el Método de Prueba B, calcule la concentración de cada Analito en la muestra utilizando

la siguiente ecuación

mg
concentracion analito =(C∗F)
kg
C=Concentración del analito en la solución de ensayo mg/kg
F = factor de dilución, volumen / volumen o masa / masa,

Informe
Informar la siguiente información:
Informar las concentraciones en mg / kg a dos cifras significativas.

Precisión y sesgo

Precisión-La precisión de este método de ensayo se determinó por análisis estadístico sobre
los resultados de los ensayos interlaboratorios.
Para los métodos de prueba A y B, seis cooperadores participaron en el estudio
interlaboratorio. Siete muestras (cuatro aceites residuales y tres aceites crudos) comprendían
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el conjunto de ensayo. Un aceite residual fue NIST SRM 1618.6 Un crudo fue NIST SRM
8505.6

Repetibilidad: diferencia entre dos resultados de ensayo, obtenidos por el mismo operador con
el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes en materiales de ensayo
idénticos a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de ensayo,
excederán los valores de la Tabla 3 y la Tabla 4 sólo en un caso en veinte.

Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos

por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios con materiales de ensayo
idénticos, el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, supera
los valores de la Tabla 5 y Tabla 6 sólo en un caso en veinte.

Bias-Bias se evaluó a partir de los resultados obtenidos en dos NIST muestras. Para el Método
de Ensayo A, las medias de los valores reportados para V y Ni no difieren de los valores
esperados correspondientes por más que la repetibilidad del método de ensayo. Para el
Método de Ensayo B, la media de los valores reportados para V no difiere del valor esperado
correspondiente por más de la repetibilidad del método de ensayo, y la media de los valores
informados para Ni es mayor que el valor esperado por Una cantidad aproximadamente igual al
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doble de la repetibilidad del método de ensayo. No se dispone de materiales de referencia
estándar para Fe y Na, por lo que no se determinó el sesgo para estos elementos.

Ver apéndices de la norma

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación. 2011. ASTM. Calidad del

agua.Determinación de grasas, aceites y sustancias solubles en solventes organicos. Segunda
Actualización Bogotá D.C : ICONTEC, 2011.

9. HISTORIAL DE CAMBIOS

Revisión Fecha Descripción

0 2017-  Elaboración inicial del documento





FIN DEL DOCUMENTO