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1. OBJETIVOS
• Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en solución acuosa conocido
como marcha analítica
• Separar e identificar los iones plata, plomo y mercurioso presentes en una muestra problema
2. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
2.1 Equipos • 1 propipeta • HCl 3M
• Estufa • 3 goteros • K2CrO5 5%
• Centrífuga • 1 mechero • NH3 2M
• Campana de extracción • 1 pinza para tubo de ensayo
• Agua regia (3:1 HCl 6M +
• 1 varilla de vidrio
HNO3 8M)
• Embudo
2.2 Materiales • SnCl2 2M
• 1 beaker de 250 mL
• 5 Tubos de ensayo grandes • HNO3 8M
sin tapa rosca • Papel indicador
2.3 Reactivos
• Gradilla
• Agua destilada
• 2 Pipetas 5 ml
• Muestra problema
3. PROCEDIMIENTO
3.1 Separación del Pb2+
- Un grupo se encargará de poner a calentar 200 mL de agua destilada desde el inicio de la práctica
- Tomar 4 mL de la muestra problema en un tubo de ensayo (tubo A). Añadir 4 gotas de HCl 3M. Si aparece un
precipitado o turbidez, agregar 10 gotas más de HCl 3M. Agitar y proceder a la separación por centrifugación
- Sobre el precipitado A obtenido en el primer paso, añadir aproximadamente 4 mL de agua destilada
hirviendo.
- Centrifugar y recoger el sobrenadante B en un tubo de ensayo limpio. Repetir la operación, recolectando los
sobrenadantes en el mismo tubo. Tomar una porción del sobrenadante B y agregar 4 gotas de K2CrO4 5%. La
aparición de un precipitado amarillo en este punto indica la presencia de Pb2+. En caso de reacción positiva,
añadir nuevamente al precipitado A de cloruros porciones de unos 4 mL más de agua en ebullición, y repetir
el proceso de centrifugación y posterior agregado de cromato hasta que el sobrenadante B no de reacción
positiva.
3.2 Separación del Hg2+
- Sobre el remanente del precipitado obtenido en el paso anterior, por lo tanto en ausencia de Pb+2, añadir 3
mL de NH3 2M.
- Centrifugar y recoger el sobrenadante amoniacal C en un tubo de ensayo limpio. El oscurecimiento del
precipitado indica la presencia de Hg2+2. Para confirmarlo, agregar 2 mL de agua regia (Mezcla 3:1 de HCl 6M
y HNO3 8M) sobre el precipitado.
- Calentar bajo campana hasta disolución, luego evaporar suavemente al mechero (bajo campana y teniendo
cuidado con los vapores), de forma que queden unas gotas. Diluir con unas 6 gotas de agua y agregar 2 gotas
de solución de SnCl2 2 M y agitar. La aparición de un precipitado de color blanco que pasa a gris-negro por
calentamiento, indica la presencia de Hg2 +2.
3.3 Separación del Ag+
- Tomar una parte del sobrenadante C en un tubo de ensayo limpio y añadir lentamente solución de HNO3 8M
hasta reacción ácida, determinada con papel indicador. En este punto, la aparición de un precipitado o
turbidez blanca indica la presencia de Ag+.
4. Reacciones del procedimiento
4.1 Escriba las ecuaciones iónicas equilibradas de las reacciones sucedidas en la separación e identificación de
cada uno de los cationes presentes
5. Preguntas
5.1 ¿Cuál es el significado del efecto salino?
5.2 Dada una solución saturada de ZnS en contacto de ZnS sólido, explique qué podría hacer para procurar que
se disolviera el sólido.
5.3 Explique una razón por la cual el AgCl es más soluble en una solución de HNO3 que en agua pura.
5.4 ¿En qué se diferencia un ión complejo de un ión simple?
5.5 ¿Por qué conviene acidificar una muestra desconocida antes de precipitar el Grupo I de cationes?
5.6 Explique cuál podría ser la razón por la cual el Pb puede encontrarse también en el Grupo II de cationes
5.7 Explique por qué es necesario un ligero exceso de HCl para precipitar los cloruros del Grupo I.
5.8 Explique por qué es perjudicial un gran exceso de HCl al precipitar los cloruros del Grupo I.
6. Bibliografía
6.1 WELCHER, Frank J. y Hann, B. "Semimicro Qualitative Analysis"
6.2 TREADWELL, F. P. "Tratado de Química Analítica" Volumen I.