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MOLINA
INFORME LABORATORIO 2
GRUPO N° 3
NOMBRE (sólo el
Apellido (sólo el primer Código
primer nombre)
apellido)
1. ÍNDICE
Introducción ………………………………………………………………….. 3
Justificación…………………………………………………………..…… 3
Objetivos…………………………………………………………………....3
Revisión de literatura…………………………………………………….…….4
Calcinación seca…………………………….…………………….……...4
Digestión Húmeda……………..………………………………………… 5
Desecador………………………..…………………………………….... 5-6
Materiales y métodos…………………………………………………………..6
Equipos………………………………………………………………...…..6-7
Materiales…………………………………………………………………..7
Procedimiento experimental……………………………………………...7-8
Resultados y Discusión de
resultados…..…………………………………………………………………..8-12
Conclusiones…………………………………………………………………...12
Cuestionario……………………………………………………………………13-16
Referencias bibliográficas…………………………………………………….16
2. INTRODUCCIÓN.
Estos procesos y/o operaciones unitarias nos ayudan a poder separar nuestro analito, por
ellos se dan antes de nuestro análisis químico, y así evitar que otras sustancias interfieran,
luego de nuestro análisis químico debemos hacer otras operaciones y/o procesos de
superación para poder llegar a nuestro producto en específico.
La presente práctica nos otorgará las herramientas para poder realizar estos procesos y/o
operaciones unitarias adecuadas para un analito en específico, para este laboratorio en
específico nos centraremos en calcinación , calcular los porcentajes de cenizas y humedad
en una muestra de quinua.
2.1. Justificación.
2.2. Objetivos.
3.3. Desecador
Se usa un desecador para mantener secas las muestras mientras se enfrían y antes
de pesarlas y, en algunos casos, para secar muestras húmedas. Las muestras
secas o calcinadas y sus contenedores se enfrían en el desecador. En la figura
2.16 se muestra un desecador de vidrio típico. Es un contenedor hermético al aire
que mantiene una atmósfera de baja humedad. Se coloca en el fondo un
desecante como cloruro de calcio para absorber la humedad. Este desecante se
debe cambiar de manera periódica cuando se “agota”. Por lo general adquiere un
aspecto mojado o se formarán terrones por la humedad cuando es tiempo de
cambiarlo. De ordinario se coloca un plato de porcelana en el desecador como
soporte de los pesafiltros, crisoles y otros recipientes. Se forma un sello a prueba
de aire mediante la aplicación de grasa de válvula de bureta al borde del vidrio
esmerilado del desecador. Un desecador al vacío tiene un brazo lateral en la parte
superior para la evacuación, de modo que el contenido se puede mantener bajo
vacío y no sólo en una atmósfera de aire seco. La tapa del desecador sólo se
deberá quitar cuando sea necesario, ya que la remoción de la humedad del aire
introducido es más bien lenta, y una exposición continua disminuirá la vida útil del
desecante. Un crisol al rojo vivo u otro recipiente se debe dejar enfriar en el aire
unos 60 s antes de colocarlo en el desecador. De otra manera, el aire dentro del
desecador se calentará notablemente antes de cerrar el secador, y al enfriarse el
aire, se creará un vacío parcial. Esto dará por resultado la entrada rápida de aire
cuando se abra el desecador, con posible derrame o pérdida de muestra como
consecuencia. Un pesafiltros caliente no se debe taponar cuando se coloque en un
desecador, porque al enfriarse se creará un vacío parcial y el tapón puede quedar
atrapado. El tapón se debe colocar en el desecador con el pesafiltros. (Christian,
G.,2014)
4. MATERIALES Y MÉTODOS
4.1 Equipos
EQUIPO FUNCIÓN
Operación unitaria
Volatilización La estufa separa el compuesto
Estufa volátil de un medio sólido.
Este equipo se utilizó tanto para
la determinación de cenizas
como para la de humedad.
Operación unitaria
Desecador
El desecador se usa para
mantener un ambiente cerrado
para las muestras, y evitar que
se hidraten.
4.2. Materiales
a) Determinación de cenizas.
● Crisol de porcelana
● Pinzas
● Espátula de cuchara
● Cuaderno de apuntes
● Mortero y pistilo
● Muestra de quinua
● Guantes
b) Determinación de humedad
● Placa Petri
● Pinzas
● Marcador
● Espátula
● Guantes
● Mortero y pistilo
● Muestra de quinua
● Cuaderno de apuntes
a) Determinación de cenizas
Calculamos % cenizas:
m3 − m1
% cenizas= *100
m2− m1
b) Determinación de humedad.
Empezamos rotulando la placa Petri con ayuda de un marcador, lo llevamos
a la estufa para eliminar cualquier resto de humedad recordar que debemos
dejarlo semiabiertos por 20 minutos, con ayuda de la pinza lo sacamos y lo
llevamos inmediatamente al desecador, una vez se hay enfriado lo
colocamos en la balanza analítica con ayuda de la pinza, registramos la
MASA DE LA PLACA PETRI (m1), en el mortero colocamos la muestra de
quinua y lo trituramos hasta hacerlo homogéneo con ayuda del pistilo,
colocamos 2 g de la muestra en la placa y lo llevamos a la estufa que debe
estar a 105 °C e iniciamos las 2 horas, pasado ese tiempo con ayuda de la
pinza lo llevamos al desecador cuando éste haya enfriado lo llevamos a la
balanza analítica y registramos la masa de LA PLACA PETRI + LA
MUESTRA SECA, debemos repetir esta procedimiento lo llevamos a la
estufa por 2 horas a 105 °C, pasado este tiempo lo llevamos con ayuda de la
pinza ala balanza analitica registramos la masa de LA PLACA PETRI + LA
MUESTRA SECA (m2), se hace esta última repetición para obtener un peso
constante
Calculamos %Humedad:
m1− m2
%Humedad= *100
m1
%H en base húmeda
Repetición 1 6.9376
Repetición 2 7.2073
Repetición 3 7.5471
Promedio 7.2306
DS 0.3054
CV 0.04224
%H en base húmeda
Repetición 1 7.4547
Repetición 2 7.7672
Repetición 3 8.1632
Promedio 7.7950
DS 0.3550
CV 0.0451
% de sólidos totales
Repetición 1 93.0624
Repetición 2 92.7926
Repetición 3 92.4528
Promedio 92.7692
DS 0.3054
CV 0.003292
W cenizas 1.9435g
% C BH = W muestra seca * 100% ⇒ R1: % C BH = 2.0193g * 100% = 92.6334%
Repetición 1 92.6334
Repetición 2 92.7756
Repetición 3 92.7368
Repetición 4 92.6946
Repetición 5 92.7216
Promedio 92.7124
DS 0.0530
CV 0.0572
Repetición 1 96.2462
Repetición 2 96.3201
Repetición 3 96.2999
Repetición 4 96.2780
Repetición 5 96.2921
Promedio 96.2873
DS 0.00275
CV 0.0286
6. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
8. ¿Cuál es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de vista de sus
objetivos y de su material de fabricación? Rangos de temperatura de uso.
Rango de T°C Hasta los 350°C Desde los 200 hasta los 1500°C
9. ¿Qué es un extractor Soxhlet, cuáles son sus partes y para qué se usa?
Kjeldahl fue un químico Danes quien desarrolló un método de análisis químico para
determinar la cantidad de nitrógeno en ciertos compuestos orgánicos. El método
Kjeldahl corresponde a una digestión ácida donde en nitrógeno(N) total es
convertido a NH4 y luego se analiza el NH4 mediante calorimetría. El método,
efectivamente subestima los contenidos de nitrógeno que puedan existir en forma
inorgánica o en forma de nucleótidos, sin embargo, estos niveles son bastante bajos
(Simonne et al 1997)
Franz Ritter von Soxhlet fue un químico Alemán, su aporte científico fue el invento
extractor Soxhlet, el cual es un material utilizado para la extracción de compuestos
contenidos en un sólido. Además, además describió por primera vez el azúcar
presente en la leche, la lactosa .
12. ¿Qué material se usa para colocar la muestra en una estufa y en una mufla
y cuál es la explicación para esa diferencia?
Para una estufa se puede usar una placa petri o un crisol, la placa petri se puede
usar porque es resistente a temperaturas moderadas alrededor de los 100°C. Sin
embargo, en la mufla solo se puede usar crisoles de porcelana, ya que soporta
elementos a altas temperaturas, ya sea el oro derretido o cualquier otro metal,
normalmente a más de 500 °C.
14. ¿Cuál es la diferencia entre digestión vía seca y digestión vía húmeda?;
que los hace similares y qué los diferencia desde el punto de vista químico y
desde el punto de vista de la separación?; ¿en qué casos se usa?
El método de digestión vía seca consiste en incinerar la muestra en el horno-mufla
convencional a menos de 600 °C. Altas temperaturas a veces permiten la
contaminación o pérdida del analito y por lo tanto ha tendido a subestimar o
sobrestimar. El método de digestión húmeda incluye descomposición por ácidos
solos o mezclados, llevado a cabo en vasos de teflón sobre bloques de aluminio o
en placas respectivamente calientes (Shirin et al., 2008). La similitud entre ambos
tipos de digestión es la muestra sólida que se utiliza para el análisis.
10. R
EFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS