PRACTICA N° 4 A

DETERMINACION DE TOXICOS METALICOS Y NO METALICOS:

AISLAMIENTO

I. INTRODUCCION

Los metales, especialmente los denominados metales pesados, constituyen una

importante fuente de riesgo para la salud y el medio ambiente tanto bajo la forma de

intoxicaciones agudas o crónicas. La actividad antropogénica es la principal fuente de

riesgo, pues actúa concentrando los metales y produciendo múltiples ocasiones de

exposición en la vida diaria a través de los alimentos, aire, agua e incluso en nuestros

hogares.

2. OBJETIVOS

● Determinar los métodos de aislamiento de metales y no metales presentes en

una sustancia, para posteriormente ponerlo en práctica.

● Analizar cuál es el método de aislamiento más efectivo o confiable.

3. METODOLOGÍA OPERATORIA: AISLAMIENTO

3.1 Vía Seca

3.1.1Calcinación Directa

Supongamos que determinaremos el contenido de Plomo (Pb) en el agua de rio o

sangre, primeramente debemos hacer el aislamiento del metal , para ello

emplearemos este método, calcinación directa, a continuación se explica los

reactivos, equipos y procedimiento.

 3.1.1.1 Reactivos

- 5 mL muestra de sangre

- 1 mL de ácido nítrico concentrado ( HNO3)

- Agua destilada

3.1.1.2 Equipos

- Mufla (horno)

- Crisol

- Fiola de 100ml
 3.1.1.3 Procedimiento

1°. Colocar 5 mL de sangre a un crisol, tapar, y colocar a la mufla a una

temperatura de 300° C (menor a temperatura de fusión del plomo) por

tres horas. (Pto de fusión 327 y Pto de ebullición 1749 ªC)

2°. Pasado las tres horas, se saca la muestra de la mufla y se observará

cenizas blancas; donde toda las proteínas se han calcinado y solo quedan

los óxidos metálicos.

3°. Llevarlo a una fiola de 100 mL que contendrá 1 mL de HNO3 conc.,

finalmente aforar con agua destilada.

3.2. Vía húmeda

3.2.1 Técnica de Kahane

Se basa en la acción de una mezcla fuertemente oxidante sobre la muestra en

cuestión, a fin de romper la unión entre los metales y la materia orgánica llevándolos

a su máximo estado de oxidación.

3.2.1.1 Reactivos

- 30 ml o g de la muestra problema

- Ácido nítrico concentrado (HNO3)

- Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4 )

- Ácido perclórico concentrado (HClO4)

- Agua destilada

3.2.1.2. Equipos

- Balón de Kjeldahl de 100 ml

 3.2.1.3. Procedimiento

1°. Se coloca 30 mL (para líquidos) o g (para sólidos) de la muestra problema

en un balón de Kheljdahl (balón con cuello largo).

2°. Añadir al balón que contiene la muestra problema, 30 mL de HNO3

concentrado, 5 ml de HClO4 concentrado y 4.5 ml de H2SO4 concentrado.

3°. Calentar la solución por 3 horas y luego de esto retirar 1 mL del residuo

(residuo siruposo).

4°. Agregar al mililitro de residuo siruposo, 1 ml de HNO3 concentrado más

agua destilada la cantidad suficiente para llegar al aforo ( 100 mL).

5°. Observar la solución de Pb(NO3)2.

MÉTODO DE KAHANE
3.2.2. Técnica de Deniges

3.2.1.1 Reactivos

- 30 ml o g de la muestra problema

- Ácido nítrico concentrado (HNO3)

- Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4 )

- Permanganato de Potasio al 1% (KMnO4)

- Agua destilada

- Agente reductor: Bisulfito sódico al 10% (NaHSO3)

3.2.1.2. Equipos

- Balón de Kjeldahl de 100 ml

3.2.1.3. Procedimiento

1°. Se coloca 30 ml (para líquidos) o g (para sólidos) de la muestra problema en

un balón de Kheljdahl (balón con cuello largo).

2°. Añadir al balón que contiene la muestra problema, 30 ml de HNO 3

concentrado, 5 ml de KMnO4 al 1% y 4.5 ml de H2SO4 concentrado.

3°. Calentar la solución por 3 horas y luego de esto retirar 1 ml del residuo

(residuo siruposo).

4°. Agregar al mililitro de residuo siruposo, 1 ml de HNO 3 concentrado más un

agente reductor (NaHSO3 al 10%) más agua destilada la cantidad suficiente

para llegar al aforo.

5°. Observar la solución de Pb(NO3)2.

MÉTODO DE DENIGÉS

3.2.1.4 Resultado

Residuo debido al permanganato tiene un color violeta, luego de aplicar el agente

reductor la solución final es transparente.

3.3 .METODO EN FRIO

3.3.1 Técnica de Fresenius babo

3.3.1.1 Reactivos

- HCI al 8%

- Clorato de potasio en polvo

- Bisulfito de sodio

3.3.1.1. Equipos

- Matraz o balón de capacidad adecuada

 3.3.1.3. Procedimiento

El material que vamos a investigar que puede ser el residuo que ha dado la

separación de los tóxicos volátiles o material original (vísceras en general, sangre,

vómitos, etc.) se trituran finalmente en presencia de agua para formar una masa fluida,

se la coloca en un balón de 1000 mL de capacidad; se agrega de 15 – 20 mL de ácido

clorhídrico concentrado y de 1-2g de clorato de potasio. Se coloca finalmente el balón

en un baño María hirviente en una campana, se agita frecuentemente para que el cloro

que se forme esté en íntimo contacto con la materia orgánica; se debe agregar el tiempo

1-2g de clorato de potasio

Cuando cesa el desarrollo de cloro, se añaden nuevamente 2g de clorato de potasio,

remplazando también el agua que eventualmente se haya evaporado. Cuando al agregar

clorato de potasio, no se desarrolla más cloro se agrega cautelosamente más ácido

clorhídrico. Estas operaciones se realizan hasta cuando no se tenga ningún líquido lípido

de color amarillo por la presencia de cloro. Se deja entonces enfriar, se desplaza el cloro

y el dióxido de cloro eventualmente presentes una corriente de anhídrido carbónico, se

filtra en caliente para evitar la separación del cloruro de plomo. El líquido filtrado

contiene casi todos los metales tóxicos, por ejemplo: arsénico bajo la forma de ácido

arsénico, antimonio, bismuto, mercurio, cobre, zinc, plomo, bario, etc bajo la forma de

cloruros. El residuo del filtrado puede a su vez contener cloruros de plata y de plomo,

así como sulfatos de plomo y bario.

 3.2.2. Método de Brouardel – Ogier

Emplea otra técnica y otra disposición. Monta un aparato de producción de ácido

clorhídrico con un matraz de unos cuatro litros de cabida, en el que coloca este acido

líquido y puro, cuya densidad no sea inferior a 1.177, y cuyo tapón es atravesado por un

embudo de llave que contiene ácido sulfúrico puro, el cual cae gota a gota,

desprendiéndose gas clorhídrico, que sale por un tubo que atraviesa también el tapón. El

pico del embudo esta acodado hacia arriba, para evitar la salida de burbujas de gas. El

matraz se calienta suavemente. El gas clorhídrico desprendido se conduce a un frasco

que con tiene ácido clorhídrico líquido, para lavarle, donde burbujea y puede apreciarse

la velocidad del desprendimiento, pasando después a otro frasco que contiene agua y

que lleva una llave de tres vías, para cuando convenga cortar la corriente gaseosa

dirigirla al agua, donde se disolverá el gas clorhídrico. La otra vía hace conducir el gas a

un matraz provisto de tubo de seguridad, en el que se ha colocado la materia a tratar,

íntimamente mezclada y triturada con el décimo de su peso de clorato potásico,

aproximadamente, y del que sale un tubo de desprendimiento de gases, que entra en una

probeta llena de agua, destinada a retener los cloruros volátiles que pudieran

desprenderse.
 Cuando la operación marcha bien, la atmosfera del matraz último permanece

incolora. Debe agitarse con frecuencia para que el ataque sea perfecto. Tampoco deben

emplearse en este caso sustancias que contengan alcohol o éter. Asegura su autor que la

destrucción de la materia orgánica por este procedimiento se hace en una media hora, si

bien no todos los órganos son atacados con la misma rapidez. En uno y otro caso, una

vez que se ha terminado la operación, se precipita por ácido sulfúrico el bario que pueda

existir y se filtra en caliente para separar lo insoluble, lavando el filtro con agua

caliente. Como las grasas y membranas vegetales no son atacadas en su totalidad por el

cloro, se recogerán también sobre el filtro, el cual se deseca e incinera. El residuo se

mezcla con su peso de nitrato amónico y se va dejando caer poco a poco sobre un crisol

que contiene un gramo de nitrato potásico fundido; las cenizas se agotan por agua, y

puede ocurrir que sea todo soluble o no; si queda algo insoluble, estará formado por

cloruro de plata, sulfato de plomo o sulfato de bario; si todo fuera soluble está

descartada la presencia de estas sales. La solución, que debe estar exenta de cloro, para

lo cual, si lo hubiera, se le hace pasar una corriente de aire purificado, y con un 2 por

100 aproximado de ácido clorhídrico, lo que se consigue diluyendo con agua, es la que

sirve para la investigación de los venenos metálicos, como el mercurio, plomo, cobre,

arsénico, antimonio, estaño y zinc.

4. CUESTIONARIO

1.- Indique Ud. El punto de fusion y ebullicion de los siguientes elementos :

Hg,As, Bi, Sb, Pb,Tl, Cd, Pd,Ag,Cu, Cr.

2.- Realize un cuadro sinoptico de las tecnicas de Fresenius Babo y Brouardel Ogier.

3.- Señale otro procedimiento para realizar la destruccion de la materia organica

( desmineralizacion) para As, Bi,Sb y Hg.

4.- Señale que acido(s) y porque se añade a las cenizas blancas de la

desmineralizacion en el aislamiento de toxicos metalicos.

5.- Indique 10 mezclas explosivas de reactivos en frio y 10 mezclas explosivas en

calor.

5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Calvo Díaz f. Destrucción y dilución de la materia orgánica. San José: EUNED; 1984.

Pg. 11
H.G. Seiler - A. Sigel - H. Sigel, “Handbook of Metals in Clinical and Analytical

Chemistry”.

R. B. Fischer - D. G. Peters, “Análisis Químico Cuantitativo”.

Raffino, M. (2018). ¿Qué son los no metales?. Recuperado de https://concepto.de/no-

metales/

Repetto M, Repetto G. Toxicología fundamental. 4th ed. Sevilla: Diaz de Santos;

2009. Pg. 525.

Schaefer (1904). Investigaciones sobre la existencia normal del arsénico en el

organismo humano. Universidad de Buenos Aires. Recuperado de

https://bibliotecadigital.exactas.uba.ar/download/tesis/tesis_n0046_Schaefer.pdf

Soler, F.; Del Prado, M., y Santiyán, M. (2002). Estado actual de la contaminación por

metales pesados y pesticidas organoclorados en el parque natural de Monfrague.

Universidad de Extremadura, Facultad de Veterinaria, Departamento de Medicina

y Sanidad Animal, España.