UMSS-FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

LAB. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA I/2020

ANÁLISIS CUALITATIVO

CLASIFICACIÓN ANALÍTICA DE CATIONES (MÁS COMUNES)

La experiencia ha demostrado que ciertos reactivos precipitan grupos grandes de cationes y los
componentes de cada grupo se pueden ir separando mediante el uso de otros reactivos, hasta
que finalmente se logra aislar cada uno de los cationes, confirmándose su identidad con
reacciones específicas y en ausencia de otros cationes que interfieran. Según la marcha de
Bunsen modificada, se pueden separar los cationes en 5 grupos.

El primer grupo comprende los cationes cuyos cloruros son insolubles en agua acidulada:
Ag+, Hg22+, Pb2+, Tl+.

El segundo grupo incluye cationes cuyos sulfuros se pueden precipitar con H2S en solución
0,3N de HCl: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn3+, Sn5+.

El tercer grupo engloba los cationes cuyos sulfuros no precipitan con H2S en solución 0,3N de
HCl, pero cuyos hidróxidos o sulfuros pueden precipitar con H2S, a partir de soluciones
alcalinizadas con NH4OH en presencia de NH4Cl : Al3+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Co2+, Co2+, Ni2+, Mn2+,
Zn2+.

El cuarto grupo incluye cationes cuyos sulfuros e hidróxidos no se precipitan por los reactivos
de los grupos anteriores, pero cuyos carbonatos se pueden precipitar con carbonato de amonio,
(NH4)2CO3, en presencia de NH4Cl : Ca2+, Sr2+, Ba2+.

El quinto grupo consta de los cationes restantes: Li+, Mg2+, Na+, K+, NH4+.

CLASIFICACIÓN ANALÍTICA DE ANIONES (MÁS COMUNES)

Así como en cationes existe una clasificación analítica en la que, con ligeras variantes, se
adaptan casi todas las marchas analíticas sistemáticas. En aniones no existe una clasificación
única y puede decirse que cada investigador sobre el tema tiene la suya propia, aunque en
todas ellas existan las analogías naturales. Entre las causas que motivan la inexistencia de una
clasificación única, se encuentran: el gran número de aniones a considerar; la ausencia en
muchos casos, de reactivos verdaderamente selectivos, que separen grupos bien definidos de
aniones; la inestabilidad de los aniones a los cambios de acidez, que afectan su potencial redox
o a la existencia de los mismos.

La clasificación que seguiremos está formada por aquellos aniones que, en presencia de ácidos
diluidos, desprenden productos volátiles (gaseosos), y son los siguientes: CO32-, SO32-, S2O32-,
S2-, CN-, NO2-, ClO-. El reactivo de grupo es H2SO4 3N o HCl 3N (no usar HNO3 por ser
oxidante).

El segundo grupo esta integrado por aniones cuyas sales de Ca2+ y/o Ba2+, en medio neutro, son
insolubles: AsO33-, AsO43-, PO43-, CrO42-, SO42-, BO2-, SiO32-, F-.

1 Ing. Henry Antezana F.

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El tercer grupo se compone de aquellos aniones que dan sales de Ag+ insolubles en HNO3 3M.
Son los siguientes: Cl-, Br-, I-, SNC-, Fe(CN)64-, Fe(CN)63-.

El cuarto grupo comprende a los siguientes aniones: NO3-, CH3COO-, ClO3-.

INSTRUCCIONES GENERALES:

Se observarán experimentalmente las reacciones de identificación de cada ión. Para estudiar

las reacciones de reconocimiento de un ión determinado, se debe operar en paralelo, con una
solución que contenga a ese ión y el solvente libre del ión en cuestión. Cuando se quiere
investigar si el ión esta presente en una solución, el ensayo se realizará simultáneamente con
tres soluciones: blanco (solvente), testigo (solución que contenga el ión buscado), y muestra
(solución a investigar).

Las técnicas de operación empleadas son:

Semimicro (SM):

1. Prepare dos tubos de ensayo limpios y enjuagados con agua destilada.

2. Tome 2 ml de la solución del ión a estudiar y páselo al primer tubo.
3. Tome 2 ml de una solución análoga, libre del ión en cuestión y pásela al segundo tubo.
4. Ajuste el medio, en la forma que se indique, en ambos tubos.
5. Agregue 6 gotas del reactivo indicado en cada tubo. Observe las señales en ambos
tubos y regístrelas.

Sobre placa (PL):

1. Prepare una placa de toque limpia y seca.

2. Coloque en una cavidad 1 gota de la solución que se estudia.
3. Coloque en otra cavidad 1 gota de solvente.
4. Ajuste el medio en ambas, según se indique.
5. Agregue 1 gota de reactivo en ambas. Observe las señales y regístrelas.

Sobre papel (SP):

1. Prepare una tira de papel filtro, de 2 cm por 5 cm.

2. Coloque en un extremo, mediante una pipeta capilar, una gota de solvente.
3. Coloque en el otro extremo y de igual forma, 1 gota de la solución que se estudia.
4. Deje secar, habiendo marcado previamente las gotas con un lápiz.
5. Ajuste sobre ambas el medio, según se indique.
6. Agregue 1 gota de reactivo sobre ambas. Deje secar, observe los resultados y
regístrelos.

Al describir las reacciones se empleará la siguiente nomenclatura:

a: medio ácido (pH= 1 - 2) pp: precipitado

2 Ing. Henry Antezana F.

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b: medio básico (pH= 8 – 9) ss: solución saturada

n: medio neutro (pH= 7) sol.: solución
c: Concentrado s: sólido
g: gas : caliente
d: diluido : evaporación

SM; a
Por ejemplo: A  B    C
significa: reacción realizada en técnica semimicro, en medio ácido.

En el caso de emplearse un gas reactivo, deberá saturarse con él la solución que se estudia. El
orden de agregado de los reactivos en los esquemas de los ensayos de reconocimiento, debe
ser respetado.

Cuando en un ensayo se produzca desprendimiento gaseoso, por agregado de ácido o álcali,

debe recogerse ese gas en una solución de álcali o ácido, respectivamente, para su
reconocimiento posterior, excepto si su identificación se efectúa mediante papel reactivo. En
todos los casos, deberá emplearse un dispositivo similar al de la figura, operando de la
siguiente manera:

1. La sustancia a ensayar se coloca en el tubo (1).

2 2. El reactivo se agrega por el gotero (2), en
la cantidad adecuada.
3. El cierre del tubo (1) y la unión entre los
tubos (1) y (3) debe impedir la pérdida de gas.
4. Siempre que se pueda, se debe emplear el
4 corcho (4), para que se pierda la menor cantidad
posible de gas que se desprende.
1 3 5. La punta del pico de desprendimiento (5),
debe sumergirse apenas en el líquido receptor (6),
para evitar toda posible reabsorción.
5
En el caso que el reconocimiento se efectúe con
6 papel, éste debe colocarse sobre la boca del tubo de
ensayo, para permitir que los gases que se
desprenden reaccionen con el reactivo que impregna al papel. En este caso, la técnica se
indicará: BR.

Cuando en una reacción se produzca un precipitado y haya que estudiar las propiedades del
mismo, antes debe separársela de las aguas madres, centrifugando, o filtrando y lavando
adecuadamente.

Las reacciones a la llama se realizarán tomando una gota de la solución a analizar,

preferiblemente clorhídrica, con un anillo de alambre de platino, o con una varilla de vidrio
limpio, e introduciéndolo encima del cono azul de la llama.

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T.P. Nº1: ANALISIS SISTEMÁTICO DE LA PRIMERA DIVISIÓN DE CATIONES

Si la solución original es alcalina, acidifique débilmente con HNO3 3M. si aparece o

permanece un precipitado, filtre y trátelo como sólido insoluble en HNO3.

A 1 ml de la muestra, agregue gotas de HCl (c) con pipeta capilar hasta no mas precipitación.
Centrifugue y lave el precipitado blanco o ligeramente grisáceo dos veces con 3 gotas de HCl
3M. Reúna los líquidos de lavado con los resultantes de la centrifugación y apártelos para
investigar en ellos a los iones de las restantes divisiones (2ª a 5ª).
Precipitado: AgCl, PbCl, Hg2Cl2, TlCl.

Disgregue con 1 ml de agua en baño maría, agitando con una varilla fina. Centrifugue y lave
con dos porciones de 0,5 ml de agua destilada caliente, que se une a la solución.
Solución: Pb2+ y Tl+ Precipitado: AgCl, Hg2Cl2.

Enfríe y agregue 3 gotas de solución de KI Añada 1 ml de NH3 (c), agite y caliente en

0,5 M. Centrifugue y deseche el líquido. A baño maría. Enfríe y agregue 2 gotas de NH3
los precipitados: PbI2 y TlI amarillos, agregue 1:1.
1 ml de solución de NH4Ac 3M. Separe el
precipitado de la solución. Lave con unas
gotas de NH4Ac 3M.
Solución: Pb2+ Precipitado: Tl I
Precipitado: Hgº y Solución: Ag(NH3)2+
HgNH2Cl
Identifique con unas Observe a la llama Agregue solución de
gotas de K2CrO4 4M. mediante una mecha Disuelva en 3 gotas KI hasta no más
fina de amianto. de HCl (c) y 1 de precipitación.
HNO3 (c). Lleve casi Centrifugue y lave
a sequedad y tome con 0.5 ml de agua.
con 1 ml de agua. El precipitado es
Identifique Hg con AgI.
SnCl2.

Cuestionario:

1. Por qué se ennegrece un precipitado de AgCl por exposición a la luz?

2. Que iones interfieren en la reacción de Ag+ con p- dimetilamino-benciliden-rodanina? y en
la reacción del Pb2+ con ditizona?
3. Que reacción catalítica usaria para reconocer pequeñas cantidades de Ag+?
4. Por qué hay que evitar un defecto o exceso de HCl al precipitar la primera división de
cationes?
5. Escriba las ecuaciones balanceadas de todas las separaciones efectuadas durante la marcha
analítica.

4 Ing. Henry Antezana F.

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REACCIONES DE RECONOCIMIENTO:

Reacciones para Ag+:

1. . SM SM
Ag   K 2 CrO 4 (1 M)  Ag  CrO 4  AcH (6 M)  insoluble
a a
SM
 HNO 3 (3 M)  soluble
a
SM
 NH 3 (3 M)  soluble
b

2. . 
Ag  1 gota de p - dimetilamino - benciliden - rodamina (0.03% en acetona) 
SP
 1 gota de HNO 3 (1 M)  violeta
a

Reacciones para Hg22+:

1. .
SM SM
Hg 22   KI (10%)  Hg 2 I 2  KI (exc.)  Hgº  HgI 24-
n n

2. SM
Hg 22   SnCl 2 (0.25 M en HCl 1 : 5)  Hgº  Sn 4 
a

Reacciones para Pb2+:

1. Pb 2   KI (10%) SM  PbI  KI (exc.) SM  PbI 2- .

2 4
n n

2. SM .
Pb 2   K 2 CrO 4 (10%)  PbCrO 4
n
3. SM .
Pb 2   ditizona (0.01% en CCl 4 ) 
n ó b
Reacciones para Tl+:
SM SM
1. Tl   KI (10%)  Tl I  Na 2 S 2 O 3 (0,05 M)  insoluble .
n n

2. . SM
Tl   K 2 CrO 4 (10%)  Tl 2 CrO 4 
amarillo
a
T.P. Nº2: ANALISIS SISTEMÁTICO DE LA SEGUNDA DIVISIÓN DE CATIONES

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Transfiera el líquido sobrenadante de la precipitación del primer grupo a un tubo de hemólisis,

en el cual se ha hecho una marca para indicar el nivel correspondiente a 3 ml. Agregue NH3 (c)
gota a gota, usando una pipeta capilar y agitando continuamente, hasta que la solución sea
alcalina. Agregue entonces HCl (d), gota a gota, agitando continuamente hasta que la solución
sea justamente ácida al tornasol. Agregue 0.3 ml de HCl 3M, bien medido, y lleve la solución
a 3 ml. Trate con H2S (g) hasta precipitación completa. Centrifugue. Pase la solución a
sobrenadante a un vaso etiquetado: “Divisiones 3 a 5”, hiérvalo bajo campana hasta reducir el
volumen a 1.5 ml, aproximadamente. Tape el vaso y resérvelo para el análisis de las divisiones
3 a 5.

Precipitado: HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2.

Lávelo con 5 gotas de NH4NO3 0.5 M saturada con H2S (g). Agite la suspensión y centrifugue.
Agregue el líquido de lavado a la solución de las divisiones 3 a 5. Trate el precipitado del
segundo grupo con NaOH (c) en la forma que se indicara más adelante.

Separación de la segunda división en dos grupos:

Agregue 0.5 ml de NaOH 6M y 2 ml de agua al precipitado contenido en el tubo. Caliente a

baño maría durante 3 minutos, agitando para evitar proyecciones. Agregue 3 gotas de agua
sulfhídrica recién preparada, agite y centrifugue. Pase la solución a otro tubo. (Para preparar
el agua sulfídrica, se hace burbujear el gas en 1 ml de agua contenida en un tubo de
hemólisis).

Precipitado: HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS Solución y Líquido de lavado del residuo
2A: AsO2-, AsS2-, Sb(OH)4-, SbS2-, Sn(OH)62-,
Lávelo usando 3 gotas de agua cada vez hasta SnS32-, SnS22- y algo de HgS22-.
eliminar Cl- y reúna los líquidos de lavado
con la primera solución. Analice el residuo Etiquételo como grupo 2B y resérvelo para su
según el esquema 2A. posterior análisis.

Si el trabajo debe suspenderse luego del agregado de NaOH, tape el tubo, etiquételo y
guárdelo hasta la reanudación del análisis. Siendo conveniente que este intervalo sea lo más
breve posible. De todos modos, una vez separados los dos grupos 2A y 2B, debe darse
prioridad al análisis del grupo 2A.

Análisis del Grupo 2A:

Trate el precipitado del grupo 2A con 1 ml de HNO3 (c). Caliente a baño maría, agitando,
durante 3 minutos. Centrifugue y pase la solución a un vaso o cápsula.

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Precipitado: HgS Solución: Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, con exceso de HNO3.

Lave con 3 gotas de Agregue 3 gotas de H2SO4 (c). Hierva bajo campana hasta aparición de
agua y deseche el densos humos blancos. Enfríe y agregue con precaución, gota a gota, y
líquido de lavado. enfriando nuevamente si es necesario, 0,5 ml de agua. Agite con
Agregue 3 gotas de cuidado un minuto, a baño maría. Transfiera todo a un tubo de
HCl (c) y una gota hemólisis. Enjuague el vaso o cápsula con 3 gotas de agua. Agite y
de HNO3 (c). reúna el líquido de lavado con la suspensión o solución anterior.
Caliente a baño Centrifugue.
maría y evapore casi Precipitado: PbSO4 Solución: Bi3+, Cu2+, Cd2+, con exceso de
a sequedad. Agregue H2SO4.
3 gotas de agua y Confirme Pb 2+

centrifugue. Separe agregando 3 gotas de Añada con precaución NH3 (c) hasta
la solución e NH4Ac 3M y luego 3 neutralizar y luego 0.3 ml en exceso.
investigue Hg con
2+
gotas de K2CrO4 1 M Centrifugue.
Cuº.
Precipitado: Solución:
Bi(OH)3. Cu(NH3)42+,Cd(NH3)42+

Confirme Bi3+ con Si tiene color azul, hay

NaHSnO2 recién Cu. Agregue KCN y
preparado. reconozca Cd2+ con
H2S.

Análisis del grupo 2B:

Agregue a la solución de las tiosales, HCl 6 M hasta acidez. Sature la solución con H2S (g),
calentando en baño maría. Centrifugue y descarte el líquido sobrenadante. Agregue al
precipitado 1 ml de HCl (c), agite con una varilla y centrifugue.

Precipitado: As2S3, As2S5, Sº. Solución: Sb3+, Sn2+, como complejos

Lávelo con 0.5 ml de HCl 6M, agite con una
varilla y reúna el líquido sobrenadante con la
solución de la cual separó este precipitado.
Agregue 1 ml de NH3 1:1 y 5 gotas de H2O2
30 volumenes. Agite y centrifugue. Pase el
líquido a otro tubo y descarte el precipitado
(Sº).
Investigue en la solución As con
(NH4)2MoO4.
coloreados.
Sobre la mitad de la solución investigue Sb
con Feº. Sobre la otra mitad de la solución,
investigue Sn con Hg2+ en medio ácido.
Si es preciso confirmar Sb agregue al resto de
la solución unos cristales de ácido oxálico.
Sature con H2S (g). Un precipitado amarillo
anaranjado indica la presencia de Sb.

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Cuestionario:

1. Mencione para cada elemento de la segunda división, un reactivo que sea adecuado
para identificar trazas y uno que convenga cuando ese elemento esté presente en altas
concentraciones.
2. Por que se agregan 3 gotas de agua sulfhídrica al separar los grupos 2A y 2B?
3. Por que se agrega KCN antes de investigar la presencia de Cd2+?
4. Por que es posible investigar Sb en presencia de Sn con H2S (g) en medio ácido, si se
agrega ácido oxálico?
5. Escriba las ecuaciones balanceadas correspondientes a todas las reacciones efectuadas.

REACCIONES DE RECONOCIMIENTO:

Reacciones para Hg2+:

1. SM .
Hg 2  Cu o (lamina) 
a
2. SM .
Hg 2  1 gota de difenilcarbazida (al 1% en etanol)  violeta
a

3. SM SM .
Hg 2  KI (0.5 M)  HgI 2  KI (exc.) 
n n
Reacciones para Pb2+:

Ver las correspondientes a la primera división de cationes.

Reacciones para Bi3+:

1. Bi3  NaHSnO SM  .
2
b
3 SM SM
2. Bi  KI (0.5 M)  BiI3  KI (exc.) 
n n
SM
 H 2O 
n
Reacciones para Cd2+:
SM SM
1. Cd 2  NaOH (6 M)  Cd(OH) 2  NaOH (exc.)  .
b b
SM
 NH 3 (3M) 
b
2. .
SM SM
Cd 2  KCN (s)   KCN (exc.) 
n n Reacciones para Cu2+:
SM
 H 2S (g) 
n
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1. SM SM
Cu 2  NH 3 (3 M)   NH 3 (exc.)  .
b b
SM
 KCN (s) 
b
2. SP .
Cu 2  1 gota de  - benzoinoxima (sol. alcohólica al 2%)  vapores NH 3 
b

Reacciones para As3+:

SM BR
1. As3  Alº  NaOH (40%)    AsH3  papel embebido en AgNO3 
b n
.

Reacciones para As5+:

SM SM BR
1. As5  Znº  AsH3 (g)    Asº  papel embebido en AgNO3  .
a n n

2. SM SM
As5  AgNO3 (0.1 M)  AgAsO4  HNO3 (3M)  .
n a
SM
 NH 3 (3 M) 
b
Reacciones para
Sb : 3+

SM
1. Sb 3  Feº  Sbº  Fe 2 .
a(HCl)

2. Sb 3  HCl  1 cristal de KNO 2   , enfriar bajo canilla  1 gota de ... .

SM
... rodamina B (al 0,01% en H 2O) 
a
Reacciones para Sn2+:
SM
1. Sn 2  Hg 2 (1 %)  Sn 4  Hgº .
a

SM SM
2. Sn 2  NaOH (2 M)  Sn(OH) 2  NaOH (exc.) 
b b
SM
3. Sn 2  Znº 
a(HCl)

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T.P. Nº3: ANALISIS SISTEMÁTICO DE LA TERCERA DIVISIÓN DE CATIONES

Parte de la solución que reservó para el análisis de las divisiones 3 a 5, pase la solución a un
tubo de hemólisis. Agregue 2 gotas de NH4Cl 4M ó NH4OH, gota a gota, hasta alcalinidad.
Burbujee con H2S hasta precipitación completa. Centrifugue. Pase el líquido a un tubo de
hemólisis.

Solución: Divisiones 4ta y 5ta. Precipitado: 3ra. división: Cr(OH)3,

Al(OH)3, FeS, ZnS, CoS, NiS, MnS.
Agregue al líquido sobrenadante de la 3ra.
división AcH 6M, hasta reacción ácida, y Lávelo con 6 gotas de H2O, a la cual se le
caliente en baño maría durante 1 hora. Si se haya agregado 1 gota de NH4Cl 4M. Deseche
forma un precipitado, centrifúguelo y únalo los líquidos de lavado.
al de la 3ra. división.

Disuelva el precipitado de la tercera división añadiendo 4-5 gotas de HCl(c). Caliente en baño
maría durante 1 minuto y si no se disuelve, añada 1 gota de HNO3(c). Continúe el
calentamiento hasta disolución completa. Enfríe y diluya con 0,5 ml de H2O. Agregue Na2O2
hasta pH 10.
Precipitado: Fe(OH)3, Co(OH)2, Ni(OH)2, Solución: CrO42-, AlO2-, ZnO2-, con exc. de
MnO2. NaOH.

Lave con 3 gotas de H2O y deseche el líquido Acidifique con HNO3 (d) y luego alcalinice
de lavado. Agregue 5 gotas de HNO3 (c) y fuertemente con NH3 (c). Centrifugue y pase
caliente. Enfríe y agregue NH3 (c), gota a la solución a un tubo de hemólisis.
gota hasta pH 8-9. Caliente medio minuto en
baño maría y centrifugue. Precipitado: Solución: CrO42-,
Al(OH)3 Zn(NH3)42+.
Precipitado: Fe(OH)3, Solución:
MnO2. Co(NH3)62+, Lave 2 veces con 3 Si la solución es
Ni(NH3)62+. gotas de H2O. amarilla, precipite el
Lávelo con 3 gotas de Disuelva el CrO42- con solución de
H2O, deseche el líquido de Identifique Co2+ precipitado con BaCl2 1 M en medio
lavado. Disuelva en la con la reacción AcH 6 M, agregue neutralizado con AcH
menor cantidad posible de Nº2 para Co2+, y 1 ml de H2O y 6 M y sepárelo. A la
HNO3 7 M, calentado si Ni mediante la reconozca Al3+ con solución incolora
fuera necesario. Agregue reacción Nº2 aluminón. agregue 2 gotas de
0.5 ml de H2O e para Ni2+. AcH 6 M y reconozca
identifique sobre 3 gotas Zn2+ con Fe(CN)64-.
en cada caso: Mn según la
reacción Nº2 para Mn2+ y
Fe según la reacción Nº2
para Fe3+.

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Cuestionario:

1. Escriba las ecuaciones balanceadas de todas las separaciones realizadas.

2. Por qué se precipita la tercera división de cationes en medio NH4+/NH3?
3. mencione para cada elemento de la 3ra división de cationes un reactivo que sea
adecuado para identificar trazas y uno que convenga cuando ese elemento este presente
en altas concentraciones.
4. Escriba los productos que se forman con los iones de esta división cuando se regula el
medio para precipitar la 3ra división, indicando características.

REACCIONES DE RECONOCIMIENTO:

Reacciones para Al3+:

1. Al3  1 gota de aluminón (al 0.1% en agua)  NH (3M) SM  .

3
b

Reacciones para Fe3+:

1. SM
Fe3  NaOH (2M)  .
b
SM
2. Fe3  NH 4SCN (1 M) 
a
Reacciones para Cr3+:

1. Cr 3  Na O SM  CrO 2-  H SO (3M)  H O (50 vol.)  1 ml alcohol ... .

2 2 4 2 4 2 2
b
SM
... amílico 
a
nota : agitar enérgicamente y observar el color en la fase orgánica.

3 SM
2. Cr  Na 2S2O8 (s)  AgNO3 (0,1 M)  Cr2O 72-  1 gota de...
a
SM
... difenilcarbazida (al 1% en etanol) 
a

Reacciones para Co2+:

SM
1. Co 2  1 gota de  - nitroso -  - naftol (0,5% en etanol 90%)  .
n

2. . SM SM
Co 2  NH 4SCN (c)  Co(SCN ) 24  AcC2 H 5 
a ( HCl )

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Reacciones para Ni2+:

SM SM
1. Ni 2  NaOH (2 M)  Ni(OH) 2  NaOH (exc.)  .
b b

2. SM .
Ni 2  1 gota de dimetilglioxima (1% en etanol)  NH 3 
b

Reacciones para Mn2+:

SM SM
1. Mn 2  NH 3 (3 M)  Mn(OH) 2  Aire  .
b
SM
2. Mn 2  S2O82-  AgNO3 (0,1 M) 
a (HNO3 )

Reacciones para Zn2+:

SM
1. Zn 2  5 gotas de ditizona (0,01% en C Cl 4 )  .
n
SM
NaOH (6 M) 
b

2. SM
Zn 2  K 4 Fe(CN)6 (0,1 M)  Zn 2 (Fe(CN)6 )  .
n

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T.P. Nº4: ANALISIS SISTEMÁTICO DE LA CUARTA DIVISIÓN DE CATIONES

Transfiera la solución proveniente de la centrifugación del tercer grupo a un crisol de

porcelana y concentre a ebullición, hasta principio de cristalización. Deje de calentar y
agregue 0,5 ml de HNO3 (c). Lleve a sequedad en baño de arena, bajo campana. Calcine el
crisol suavemente tratando de evitar en todo momento las proyecciones. Tome el residuo con
3 gotas de HCl 3M y 10 gotas de H2O. Agite hasta disolución y transfiera a un tubo de
hemólisis. Lave el crisol con 10 gotas de NH4Cl 4 M. Alcalinice con NH3 (c), gota a gota,
agregando un exceso. Agregue 0,3 ml de (NH4)2CO3 2 M. (Si no hay (NH4)2CO3, agregue 1 ml
de NH4Cl, en lugar de las 10 gotas y luego siga igual y use Na2CO3 ó K2CO3 en reemplazo de
(NH4)2CO3). Caliente en baño maría 5 minutos y centrifugue. Separe el líquido sobrenadante
para investigar la quinta división de cationes.

Precipitado: CaCO3, SrCO3, BaCO3.

Lave con 3 gotas de agua caliente y descarte el líquido de lavado. Disuelva el precipitado en
AcH 6 M, agregándolo gota a gota. Diluya la disolución acética hasta 1,5 ml con H2O.
Caliente en baño maría. Agregue K2CrO4 1M gota a gota hasta coloración amarilla de la
solución. Continúe el calentamiento 1 minuto más. Agite y centrifugue. Transfiera el líquido
a otro tubo de hemólisis.

Precipitado: BaCrO4. Solución: Ca2+, Sr2+.

Lave 3 veces con 3 gotas de Agregue 1 ml de (NH4)2SO4 4M, 1 ml de C2H5OH y caliente 10

H2O cada vez. Pase los
líquidos de lavado al tubo
que contiene las aguas
madres de este precipitado.
Disuelva el precipitado en
HCl 3M y confirme Ba2+ con
rodizonato de sodio.
minutos en baño maría, agitando. Centrifugue.
Precipitado: SrSO4. Solución: Ca2+.
Trátelo con 1,5 ml de Na2CO3 1,5M Confírmelo con
caliente. Enfríe, centrifugue y descarte (NH4)2C2O4 en
el líquido. Lave el residuo con H2O medio neutro.
hasta que los líquidos de lavado den
reacción negativa de SO42-. Confirme
Sr2+ por el color de la llama.

Cuestionario:

1. Escriba las ecuaciones de todas las reacciones realizadas en la práctica.

2. Por qué y donde puede encontrarse Li y Mg en esta división?
3. Elabore otro esquema para separar Ca, Sr y Ba en una mezcla de los tres.
4. Por qué hay que evitar la ebullición al precipitar la 4ta división?
5. Mencione para cada elemento de la 4ta división un reactivo adecuado para identificar
trazas y otro adecuado para altas concentraciones.

13 Ing. Henry Antezana F.

UMSS-FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA
LAB. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA I/2020

REACCIONES DE RECONOCIMIENTO:

Reacciones para Ca2+:

1. Ca 2  (NH ) C O (0,25 M) SM   CH 3COOH (6M)

SM

4 2 2 4
n a
SM .
 HCl (3M) 
a

2. Coloración a la llama 

Reacciones para Sr2+:

1. SM SM
Sr 2  K 2CrO 4 (1M)   CH 3COOH (6M)  .
n a
SM
 HCl (3M) 
a
2. Coloración a la llama 

Reacciones para Ba2+:

1. Ba 2  K CrO (1 M) SM   CH 3COOH (6 M)
SM
 .
2 4
n a
SM
 HCl (3 M) .
a

2. . 2 SP
Ba  1 gota de rodizonato de sodio (al 5% en agua) 
a
3. Coloración a la llama 

14 Ing. Henry Antezana F.

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LAB. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA I/2020

T.P. Nº5: ANALISIS SISTEMÁTICO DE LA QUINTA DIVISIÓN DE CATIONES

El liquido proveniente

15 Ing. Henry Antezana F.