DETERMINACION VOLUMETRICA DE CLORUROS EN

SUERO FISIOLOGICO

Fabian Collazos Sánchez (1741323); Alexander Céspedes Lasprilla (1744848)

Fabian.collazos@correounivalle.edu.co, cespedes.alexander@correounivalle.edu.co
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle.

Resumen

La cantidad de cloruros en una muestra suero fisiológico al 0.9% fue determinada cuantitativamente
mediante dos métodos volumétricos como lo son el método de Fajans a través de una titulación directa de
la muestra de suero usando nitrato de plata (AgNO 3 0,091M) como titulante y el método de Volhard en el
que se empleó una titulación indirecta titulando un exceso de AgNO 3 en la muestra salina usando
tiocianato de potasio (KSCN 0,06 M) como titulante. Se observaron mejores resultados en el método de
Volhard al obtener un 2.5% de error comparado con el 43.9% de error obtenido en el método de Mohr,
esto debido al tratarse con reactivos y un manejo experimental más adecuado en el método de Volhard.

Determinación por el método de Volhard:

Metodología
Determinación por el método de Fajans:
Se tituló de una muestra de 10,0 mL de suero
fisiológico, se usaron 3 gotas de la fluoresceína.
Se usaron 15,0 mL de solución AgNO3.Se
usaron 15 mL de solución AgNO3, se gastaron
9.5 mL para llegar al punto final.1
Se titulo 6,5 mL de suero fisiológico con 10,0
mL de AgNO3 más 5,0 mL exceso y se precipitó
la solución
salina, posteriormente se filtró este precipitado
dejando únicamente en solución los iones Ag+
que no reaccionaron se titularon con KSCN
utilizando 4,30 mL, se usaron 3 gotas de sulfato
férrico anhidrido como indicador además de un
medio acido de HNO3.
Estos métodos fueron empleados con el
propósito de hallar la concentración de Cl-
presentes en la solución de suero fisiológico.

Estandarización del AgNO3:

La figura anterior muestra el montaje utilizado
para ambos métodos, el cual consta de una
bureta en la cual se contiene la sustancia
titulante y de un matraz de Erlenmeyer donde
está contenida la muestra problema, el
procedimiento seguido fue dejar un goteo lento
y constante del titulante seguido de agitación
constante hasta notar el viraje del indicador en
la muestra problema
Se pesaron 0,017 g de cloruro de sodio (NaCl) y
se disolvió en 5 mL de agua destilada. Luego, se
agregaron 3 gotas de fluoresceína para poder
detectar el punto final de la titulación y se tituló
con 3,3 mL de AgNO3 la solución patrón.
Estandarización del KSCN:
Se estandarizaron 7,4 mL de KSCN con 5,0 mL
de AgNO3 0,091 M. Se obtuvo una
concentración de 0.06 M de KSCN.
Resultados
 titulación (DE), se pueden observar en el
Primero, se observaron las reacciones de las siguiente calculo.
titulaciones a realizar por los métodos Fajans y
Volhard, directo e indirecto respectivamente. suero∗0,9 gNaCl
Las ecuaciones balanceadas se pueden ver a
∗1 mol NaCl
100 mL suero
continuación en la Ecuación 1 y la Ecuación 2. ∗1 mol de AgN
58,44 g NaCl
1 mol NaCl
Fajans: D T =10,0 mL
0,091 mol AgN O3
AgN O 3(ac) + NaC l (ac ) ↔ AgC l(s )+ NaN O3(ac)
Ec.1

Volhard:
AgN O 3(ac) + KSC N (ac) ↔ Ag SCN (s) + KN O3(ac )
SM=
√( 10,0) (
0,1 2 0,003 2
+
0,091 )
∗DT =0,6 mL AgN O3

Ec.2 DE = 9,50 ± 0,05 mL de AgNO3

Se realizó la estandarización de la solución de Por el método indirecto de Volhard se realizó la

AgNO3, primero se hallaron los gramos del
patrón primario (NaCl) necesarios para realizar
la solución patrón con concentración conocida.2
El siguiente calculo mostrará la concentración
de AgNO3 que se determinó por la
estandarización y su desviación como podemos
observar en el siguiente cálculo. 3
titulación del exceso de AgNO 3 en la solución
salina con
KSCN. A continuación, se realizará el cálculo
para saber el volumen teórico de KSCN
necesarios para la titulación del AgNO 3 (VT) y el
valor experimental obtenido (VE). El cálculo se
muestra a continuación y su desviación.

0,005 L sln NaCl∗0,06 M NaCl O3∗0,091mol AgN O3

∗1 mol AgN O3 ∗1 mol
0,0033 L AgN O3 1000 mL AgN O3
M= =0,091 ±0,003 M AgN O3
1 mol NaCl 1 mol AgN O3
V T =5,00 mL exceso de AgN
0,061mol K

√( ) ( ) ( )
2 −3 2 2
0,1 1,25∗10 0,05
SM= + + ∗0,091=0,003 M AgN 2O3
5,0 0 , 06 3,30
√( ) ( )( )
2 2
0,1 0,002 0,003
SM= + + ∗5,0=0,2 mL KSCN
5,0 0,061 0,091
Seguidamente, se estandarizó el KSCN con el
AgNO3 previamente estandarizado. El cálculo es VE= 4,30 ± 0,05 mL KSCN
el mismo utilizado anteriormente.
Posteriormente, se determinó el porcentaje de
5,0 mL sln AgN O 3∗0,091 M AgN O3
∗1 molcloro
KSCN en forma de NaCl en cada muestra por
7,40 mL KSCN cada método teniendo como base los mL de
M= =0,061± 0,002 M KSCN
AgNO3 y KSCN gastados para la titulación por
1 mol AgN O3
el método directo (mD) e indirecto (mI)
respectivamente. A continuación, se muestran

√( ) ( )( )
2 2 2
0,1 0,003 0,05 losKSCN
cálculos realizados, sus desviaciones y sus
SM= + + ∗0,061=0,002 M
5,0 0,091 7,40 errores relativos.4
Método de Fajans (mD):
Se realizó determinación de cloruros directa en
la solución salina por el método de Fajans. O3∗0,091 mol AgN O3
Iniciamos haciendo el cálculo de los valores ∗1 mol N
1000mL AgN O3
esperados de AgNO3 que se necesitarían para la
titulación (DT) y los datos obtenidos
1 mol AgN O3
experimentalmente necesitados para la gNaCl 10,0mL suero
% =9,50 mL AgN
mL suero 1 mol NaC
 suero∗0,9 g NaCl
∗1 mol NaCl

√(
−¿
100 mL suero Cl
)( )( )
2 2 2
0,1 0,003 0,1 m gNaCl
=6,5 mL ∗1 mol
SM= + + ∗0,505 %=0,02 %I 58,44 g NaCl 1 mol Na
9,5 0,091 10,0 mLsuero

relativo∗|0,9−0,505|
% Error 100=43,9 %
0,9

√( ) ( )
2 2 −¿
0,1 0,1 Cl C
SM= + ∗2,36 mg =0,04 mg
Método de Volhard (mI): 6,5 15,0 mL AgN O 3 mL A
O3∗0,091 mol AgN O3
moles totales de AgN O3=15,0 ml AgN =0,00136 ± 0,00004 mol AgN O3
Discusión
1000 mL AgN Ode 3
resultados

Los resultados obtenidos por ambos métodos

KSCN∗0,061mol KSCN
arrojan una demostración ∗1 mol
del AgN O3 más
método
1000 mL KSCN
moles que reaccionarón con KSCN =4,30 ml favorable para la determinación de cloruros=0,00026
en ± 0,000009
1 mol
la muestra de sueroKSCN
fisiológico ya fuera por el
método experimental o por errores cometidos
moles que reaccionarón con el suero=0,00136−0,00026=0,00110
durante la práctica. En±0,00004
el métodomol AgN Ose3
de Fajans
obtuvo un error del 43.9% en cuanto a la
O3∗1 mol NaCl
determinación de cloro en la muestra de suero
∗58,44Log NaCl
1 mol AgNfisiológico.
O3 anterior, fue provocado por
errores en el proceso de∗1 titulación que hicieron
gNaCl −3 1aumentar
mol NaClla incertidumbre de los volúmenes gNaCl
% =1,1027∗10 mol AgN ∗100=0,923 ±0,04 %
mL suero 6,5 mL suero
medidos, al realizar adiciones extra de AgNO 3 a mL suero
la bureta mientras se titulaba pues en un

√( ) ( )
0,1
2
0,00004
2 principio se utilizó un volumen insuficiente para
gNaCl
SM= + ∗0,923 %=0,04 %
6,5 0,00110 mLcompletar
suero la titulación, al utilizar el equipo
inadecuado para medir los volúmenes en este
caso el uso de pipetas graduadas para la
|0,9−0,923|
∗100=2,55 % medición de volúmenes exactos. Además de el
5
% Error relativo=
0,9 no uso de una cantidad precisa de indicador, lo
que también conllevó a cometer errores
Se calculó la concentración de iones cloruro cualitativos a la hora de determinar el punto
(Cl-) en la solución de AgNO3 para cada método final de la titulación. Así mismo, la
directo e indirecto respectivamente. El proceso característica de este método es el uso de un
se puede observar en el siguiente cálculo. indicador de adsorción en este caso la
fluoresceína que al igual que la sal utilizada
suero∗0,9 g NaCl como titulante son fotosensibles, lo que causo
∗1 mol NaCl −¿
100 mL suero una rápidaCldescomposición al ser expuestas a la
mD =10,0 mL ∗1 mol
luz, error también ∗35,453
cometido gen este caso en la
58,44 g NaCl 1mol NaCl −¿
1mol Cl
práctica al no utilizar los recipientes ∗1000 mg
adecuados −¿
Cl
para impedir el paso de la luz hacia las 1g
sustancias. 9,50 mL
Por otro lado, en el método de Volhard donde se

√( ) ( )
0,1
2
0,05
2
Cl
−¿ obtuvo un error
Cl experimental del 2.55% lo cual
−¿
SM= + ∗5,75 mg =0,06 mg tomar como¿una ¿ buena aproximación
10,0 9,50 mL AgN O3 se puedemL AgN O3
al valor reportado por la etiqueta del suero
fisiológico, a pesar de que se hicieron varias
adiciones de volúmenes con pipetas graduadas
en vez de volumétricas lo que causo errores en
las mediciones disminuyendo la precisión de
estas. Por otro lado, se utilizaron medidas que
favorecieran el proceso de titulación como el
uso adecuado de los volúmenes para completar
la titulación y realizando un filtrado separando
el precipitado de AgCl de la solución con los
iones Ag+ sin reaccionar facilitando la
determinación cualitativa del punto final en la
titulación. El AgCl es menos soluble que el
AgSCN lo que hubiera causado interferencias
en el viraje del indicador y a su vez evitando la
adición de nitrobenceno que hubiera
enmascarado el AgCl, lo que hubiera causado la
participación de otra incertidumbre que afectaría
la precisión del proceso, por otro lado, en este
método el indicador utilizado (Fe2(SO4)3) el cual
no presentaba sensibilidad a la luz favoreciendo
también su uso y disminuyendo la probabilidad
de error al no descomponerse y evitando el uso
de material de vidrio especial.
Lo anterior, permite denotar la importancia del
uso correcto tanto del procedimiento
experimental, equipos, sustancias, entre otros
aspectos con el fin de minimizar las
interferencias que hagan variar en gran
magnitud los resultados finales obtenidos.
Dicho esto, se puede concluir que la aplicación
de un método satisfactoriamente se basa en la
capacidad y precauciones que se deben tener en
cuenta para disminuir dichos problemas, como
lo son un buen conocimiento tanto del método
que se usó como de las sustancias usadas.
Conclusiones
El método que arrojo el resultado con menos
error experimental fue el de Volhard, lo cual
pudo ser debido a las características del
indicador como a las medidas tomadas para
favorecer la titulación.
Finalmente, el contenido de NaCl fue mayor en
el método de Volhard al no tener involucrado
tanto error experimental, se concluye que las
interferencias y el uso inadecuado tanto de los
reactivos como del procedimiento experimental
afectaron en gran medida el resultado final en el
método de Fajans.
Respuesta a las preguntas
1. ¿Cuáles son los posibles interferentes
en las determinaciones argento
métricas? ¿Qué se debe tener en cuenta
para disminuir dichas interferencias?
R// Las posibles interferencias en los
métodos argento métricos pueden estar
ligadas tanto a errores experimentales,
pero principalmente a los reactivos
utilizados como es el caso del AgNO 3
que es fotosensible o la fluoresceína
además del tratamiento en ciertos casos
donde hay que filtrar para evitar
problemas en la titulación, esto se
puede solucionar utilizando los
instrumentos adecuados al igual que
los métodos experimentales adecuados
2. ¿Qué otros métodos se pueden emplear
para cuantificar la cantidad de Cl- en
una muestra?
R// El método de Mohr que utiliza una
metodología similar al método de
Fajans menos el indicador utilizado, la
potenciometría que mide
concentraciones mediante potencial de
electrodo de membrana ion-selectiva y
las valoraciones amperométricas
también puede ser utilizada para
estimar el punto de equivalencia de una
valoración siempre y cuando uno de los
componentes tenga propiedades
oxidativas
3. Explique cómo actúa el indicador antes
y después del punto de equivalencia.
R// El indicador actúa antes del punto
de equivalencia sin reaccionar con la
sustancia a analizar a excepción de
tener características fotosensibles,
durante la titulación el indicador
“observa” como el titulante reacciona
con la muestra problema hasta el punto
de equivalencia donde este comienza a
reaccionar con el titulante, lo que
genera el cambio de color y el viraje
para así indicar que la reacción ha
terminado.
En el caso de un indicador de
adsorción como la fluoresceína antes
 del punto de equivalencia algunos de
los iones confieren cargas negativas
sobre la superficie de las soluciones
mientras de después de este punto de
equivalencia se confieren cargas
positivas sobre la superficie del
precipitado

Referencias

1. Harris, D. Analisis quimico

cuantitativo, 3rd ed.; Grupo Editorial
Iberoamerica: Medellín, 1992; p 169.

2. Skoog, D.; West, D.; Holler, F.;

Crouch, S. Analytical chemistry, 6th
ed.; McGRAW-HILL; p 151.

3. Harris, D. Analisis quimico

cuantitativo, 3rd ed.; Grupo Editorial
Iberoamerica: Medellín, 1992; p 42.

4. Skoog, D.; West, D.; Crouch, S.;

Holler, F. Fundamentos de química
analítica, 9th ed.; Cengage Learning:
Mexico, 2010; p 86.

5. Miller, J.; Miller, J. Statistics and

chemometrics for analytical chemistry,
4th ed.; Prentice Hall: Harlow, 2010;
pp 4-7.