PRACTICA: Análisis de Aluminio.

Calcio y Magnesio por

titulación quelométrica
OBJETIVOS:
 Aplicar los conceptos de volumetrías de complejos
 Aplicar el método de valoración directo para el análisis de Calcio y Magnesio
 Aplicar el método de valoración por retroceso para el análisis de Aluminio
 Identificar los indicadores adecuados para la titulación quelométrica de los iones
Ca2+, Mg2+ y Al3+
 Determinar el contenido en ppm de Aluminio, Calcio y Magnesio por titulación
complejométrica en una muestra de agua potable

REACCIONES QUÍMICAS:
Análisis de Calcio (Método Directo) Indicador específico Calcio

𝐶𝑎2+ + 𝑌 4− ↔ 𝐶𝑎𝑌 2−

Análisis de Magnesio (Método Indirecto): No hay un indicador específico para Mg

𝑀𝑔2+ + 𝐶𝑎2+ + 𝑌 4− ↔ 𝑀𝑔𝑌 2− + 𝐶𝑎𝑌 2−

Análisis de Aluminio (Método Retrovaloración: valora el exceso) No hay un indicador

específico para Al

𝐴𝑙3+ + 𝑌 4− ∆↔ 𝐴𝑙𝑌 − + 𝑌 4− (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜)

𝑌 4− (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜) + 𝑍𝑛2+ ↔ 𝑍𝑛𝑌 2−

DATOS:
DATOS ANALISIS DE CALCIO PM Ca2+ 40.077g/mol
MUESTRAS MEDIDA
Alícuota Agua Potable
EDTA
(muestra problema)
10ml
VOLUMEN GASTADO
Trietanolamina 5ml 14.20ml
C6H15NO3
Base 2.5g CONCENTRACIÓN
KOH 0.01M
Indicador 75mg
Trituración Acido Carboxílico
DATOS ANALISIS DE MAGNESIO PM Mg2+ 24.304 g/mol
MUESTRAS MEDIDA
Alícuota Agua Potable
EDTA
(muestra problema)
10ml
VOLUMEN GASTADO
Trietanolamina 10ml 18.15ml
C6H15NO3
Indicador negro de Punta de la espátula
Eritocromo
 Cloruro de Amonio 2.5g CONCENTRACIÓN
NH4Cl 0.01M
NH3 al 25% 5ml
Tableta Tampón Indicadora PH 10.0-11.0

DATOS ANALISIS DE ALUMINIO PM Al3+ 26.981g/mol

MUESTRAS MEDIDA
Alícuota Agua Potable 4 ZNSO
(muestra problema)
10ml
VOLUMEN GASTADO
EDTA 25ml 23.20ml
0.01M
Acetato de Sodio 50ml CONCENTRACIÓN
CH3COONa 0.01M
Indicador 50mg
Naranja de Xilenon

CÁLCULOS:
1) Análisis de Calcio (método directo)
𝑛𝐶𝑎2+ = 𝑛𝑌 4−
𝑛𝐶𝑎2+ = (𝐶 ∗ 𝑉)𝑌 4−
𝑛𝐶𝑎2+ = (𝐶 ∗ 𝑉)𝑌 4− ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑎2+

1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑌 2− 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎2+ 𝑃𝑀 𝐶𝑎2+

(𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴) ∗ (𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴) ∗ ( )∗ ( ) ∗ ( )
1𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑌 2− 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎2+
1 1000𝑚𝑔 1000𝑚𝑙 𝑚𝑔
∗ ( )∗( )∗( )= ⁄𝐿
𝑉 𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 1𝑔 1𝐿
2) Análisis de Magnesio (método indirecto)
𝑛𝐶𝑎2+ + 𝑛𝑀𝑔2+ = 𝑛𝑌 4− (𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑎 + 𝑀𝑔)
𝑛𝐶𝑎2+ + 𝑛𝑀𝑔2+ = (𝐶 ∗ 𝑉)𝑌 4−
𝑛𝑀𝑔2+ = (𝐶 ∗ 𝑉)𝑌 4− − 𝑛𝐶𝑎2+
𝑚𝑀𝑔2+ = ((𝐶 ∗ 𝑉)𝑌 4− − 𝑛𝐶𝑎2+ ) ∗ 𝑃𝑀 𝑀𝑔2+

(𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑟𝑜𝑛 𝑒𝑛 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑀𝑔2+ )

− (𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑟𝑜𝑛 𝑒𝑛 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐶𝑎2+ )

1𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑌 2− 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔2+ 𝑃𝑀 𝑀𝑔2+ 1

(𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑐𝑜𝑛𝑀𝑔2+ ) ∗ ( 1𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ) ∗ (1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑌 2−) ∗ (1𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ ) ∗ (𝑉 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎) ∗
1000𝑚𝑙 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔
( 1𝐿 ) ∗ ( 1𝑔 ) = ⁄𝐿
3) Análisis de Aluminio (método Retrovaloración , retrovalorar exceso)
𝑛𝐴𝑙 3+ = 𝑛𝑌 4− (𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑛)
𝑛𝑌 4− (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜) = 𝑛𝑍𝑛2+
𝑛𝑌 4− (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜) = (𝐶 ∗ 𝑉)𝑍𝑛2+

𝑛𝑌 4− (𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑛) = 𝑛𝑌 4− (𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠) − 𝑛𝑌 4− (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜)

𝑛𝐴𝑙 3+ = 𝑛𝑌 4− (𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠) − 𝑛𝑌 4− (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜)
𝑛𝐴𝑙 3+ = (𝐶 ∗ 𝑉)𝑌 4− − (𝐶 ∗ 𝑉)𝑍𝑛2+
 𝑚𝐴𝑙 3+ = (𝐶 ∗ 𝑉)𝑌 4− − (𝐶 ∗ 𝑉)𝑍𝑛+ ∗ 𝑃𝑀 𝐴𝑙 3+

1𝑚𝑜𝑙𝑍𝑛𝑌 2− 1𝑚𝑜𝑙𝑌 2−
(𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ) ∗ (𝐶 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ) ∗ ( )∗( )
1𝑚𝑜𝑙𝑍𝑛𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝑍𝑛𝑌 2−
= 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑛 𝑍𝑛2+

(𝑚𝑜𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑑𝑜𝑠) − (𝑚𝑜𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑛 𝑍𝑛2+ )

(𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴) ∗ (𝑉 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑑𝑜𝐸𝐷𝑇𝐴) − (𝑚𝑜𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑛 𝑍𝑛2+ )

= 𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴

1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙𝑌 2+ 1𝑚𝑜𝑙𝐴𝑙 3+ 𝑃𝑀 𝐴𝑙 3+ 1

(𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴) ∗ ( )∗( 2+
) ∗ ( 3+
)∗( )
1𝑚𝑜𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑚𝑜𝑙𝐴𝑙𝑌 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 𝑉 𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
1000𝑚𝑙 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔
∗( )∗( )= ⁄𝐿
1𝐿 1𝑔

Calculo para determinar el porcentaje de exactitud:

RESULTADOS:

1) ppm Ca2+ en la muestra

0.01𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑌 2− 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎2+

(0.01420𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴) ∗ ( 𝐸𝐷𝑇𝐴) ∗ ( )∗ ( )
𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑌 2−
40.078𝑔 𝐶𝑎2+ 1 1000𝑚𝑔 1000𝑚𝑙
∗( 2+
)∗ ( )∗( )∗( )
1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎 10𝑚𝑙 1𝑔 1𝐿
𝑚𝑔
= 569.1076 ⁄𝐿 𝐶𝑎2+
2) ppm Mg2+en la muestra

0.01𝑚𝑜𝑙 0.01𝑚𝑜𝑙
( 𝐸𝐷𝑇𝐴) ∗ (0.01815𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴) − ( 𝐸𝐷𝑇𝐴) ∗ (0.01420𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴)
𝐿 𝐿
= 0.0000395 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑞𝑢𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑛 𝑀𝑔2+

1𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑌 2− 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔2+

(0.0000395 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑟𝑥𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑀𝑔2+ ) ∗ ( 1𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ) ∗ (1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔𝑌 2−) ∗
24.305 𝑔 𝑀𝑔2+ 1 1000𝑚𝑙 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔
( 1𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ ) ∗ (10𝑚𝑙) ∗ ( 1𝐿 ) ∗ ( 1𝑔 ) = 96.00475 ⁄𝐿 𝑀𝑔2+

3) ppm Al3+en la muestra

𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙𝑍𝑛𝑌 2− 1𝑚𝑜𝑙𝑌 2−
(0.0232 𝐿 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ) ∗ (0.01 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ) ∗ ( )∗( )
𝐿 1𝑚𝑜𝑙𝑍𝑛𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝑍𝑛𝑌 2−
= 0.000232 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑛 𝑐𝑜𝑛 𝑍𝑛2+
 𝑚𝑜𝑙
(0.01 𝐸𝐷𝑇𝐴) ∗ 0.025𝑙 ∗ 0.000232𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑟𝑥𝑛 𝑍𝑛2+
𝐿
= 5.8𝑥10−8 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝐸𝐷𝑇𝐴

1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙𝑌 2+ 1𝑚𝑜𝑙𝐴𝑙 3+ 26.982 𝑔𝐴𝑙 3+

(5.8𝑥10−8 𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴) ∗ ( )∗( ) ∗ ( )
1𝑚𝑜𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑚𝑜𝑙𝐴𝑙𝑌 2+ 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 3+
1 1000𝑚𝑙 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔
∗( )∗( )∗( ) = 0.1564956 ⁄𝐿
10𝑚𝑙 1𝐿 1𝑔
Porcentaje de exactitud:
 ppm Ca2+
569.1076
∗ 100 = 948.51266
60
 ppm Mg2+
96.00475
∗ 100 = 266.67986
36
 ppm Al3+
0.1564956
∗ 100 = 78.2478 %
0.2

ANÁLISIS DE RESULTADOS:
La volumetría quelométrica para determinar la concentración en ppm de los iones Calcio,
Magnesio y Aluminio. En Cuanto al análisis de Aluminio presente en una muestra de
agua potable la cual contenía una concentración de los tres iones y el volumen del
valorante ZnSO4 gastado en la valoración fueron 23.20ml y el indicador que se empleó
fue Naranja de Xiletol el cual permite la formación del complejo débil con los iones de
Al3+ presentes en la disolución , cuando el complejo aún no se ha formado se observa un
color amarillo y al formarse es decir cuando los iones son encapsulados por el quelato
torna de color rosado pálido, las ppm obtenidas fueron 0.1564956 mg/L de Al3+..
El análisis de Magnesio en la muestra problema se gasta un volumen de 18.15ml y se
utiliza como indicador el negro de eritocromo junto con EDTA para detectar fácilmente
el punto final de la titulación, esta torna de color azul al añadir una cierta cantidad de
EDTA mientras que los iones metálicos son encapsulados por el quelato y dejan la
molécula del indicador libre, las ppm obtenidas fueron 96.00475 mg/L Mg2+.
El análisis de Calcio en el cual se gastó un volumen de EDTA 14.20ml se usa como
indicador trituraciones de ácido carboxílico y una vez formado el complejo con los iones
Ca2+ se desplaza el protón tomando una coloración morado que al ser valorada con EDTA
los iones metálicos que se unen al indicador son quelados por este quelato y forman un
complejo que al llegar la punto final de valoración aparece un color azul en el seno de la
solución , la concentración ppm obtenida fue de 569.1076 mg/L Ca2+.
Si los análisis realizados se hicieron en un amuestra pro lema para determinar si el agua
es potable o no entonces se tienen en cuenta los valores establecidos en norma para cada
uno de los iones en concentraciones ppm los cuales fueron para el Calcio 60mg/L, para
el Magnesio 36mg/L y para el Aluminio 0.2mg/L , de acuerdo a esto las concentraciones
obtenidas se alejaron mucho de estos valores lo cual se evidencia en el porcentaje de
exactitud que se obtuvo. Dando lugar a indicar que la muestra en la cual se realizó el
análisis para cada ion no era de agua potable ya que no se rige por las normas establecidas.

CONSULTA VALIDA COMO QUIZ:

EDTA Acido EtilenDiaminoTetraAcético

La presencia de cuatro
ácidos carboxilos y
dos grupos amino que
actúan como donantes
de pares de electrones
o bases de Lewis.

Hay 6 puntos de unión

al Metal, EDTA es
una estructura de caja
que encierra al metal
aislándolo del
solvente.
El EDTA es un ácido
tetraprotico que cambia
en la función del PH
entonces Si el pH ≥ 10
predomina la forma Y-4
Afinidad del EDTA por los iones
metálicos en función del pH
Es posible controlar el pH del
medio y entonces poder valorar
selectivamente con EDTA a
algunos iones en presencia de otros.
A pH mayor que 7,3 sólo
reaccionarán con EDTA el calcio y
el magnesio