Química Analítica

Equipo 1
Práctica No. 3 Determinación de Níquel

Alumnos:
Mariana Mora García 733127
Genesis Gabriela Duran Guanajuato 732968
Melissa Muniz Prieto 735853
José María Vásquez Becerra 732085
Rodolfo de la Torre González 739636

Profesor: Dr. Jonathan Valentin Reyes

Fecha: 31/10/22
Lugar: Monterrey, N.L., México.
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Introducción
Un análisis gravimétrico por precipitación consiste en hacer precipitar la especie a
determinar por medio de un reactivo, dando lugar a un producto insoluble o poco
soluble, de composición química conocida. El precipitado debe cumplir con las
siguientes propiedades: una solubilidad baja, fácilmente filtrable, lavable y de
transferir de un recipiente a otro, sin olvidar la estabilidad del mismo.
La selección del agente precipitante es uno de los factores más importantes en la
precipitación, ya que es la sustancia que reacciona solo y exclusivamente con el
analito para producir el sólido. Existen varios tipos de reactivos precipitantes,
inorgánico, reductores y orgánicos, siendo este último el más selectivo; el reactivo
orgánico utilizado en esta práctica es la dimetilglioxima el cual tiene tres isómeros
siendo más estable el anti-dimetilglioxima, formando así con el níquel el
dimetilglioximato de níquel, Ni (DMG)2, el cual es un sólido de color rojo ladrillo
brillante, insoluble en agua y ligeramente soluble en alcohol como el etanol y otros
solventes orgánicos. Es estable a temperaturas moderadamente elevadas y puede
secarse fácilmente a 120ºC sin descomponerse. Dicho complejo es soluble
en ácidos minerales diluidos, en soluciones que contengan más de un 50% de
etanol y en agua caliente.

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Antecedentes
● Análisis por precipitación
Teniendo la solución ya lista, lo siguiente consiste en efectuar la precipitación. La
precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo mismo, la solubilidad del
precipitado debe ser suficientemente pequeña para que la cantidad de pérdida no
afecte al resultado. Debe estar constituido por cristales grandes que se puedan
filtrar con facilidad. Todos los precipitados tienden a arrastrar algo de los otros
constituyentes de la solución, por lo que mantener grandes los cristales puede
minimizar esta contaminación.
Para un proceso de precipitación exitoso se deben observar las condiciones
correctas: a la solución de prueba se le agrega una solución del agente precipitante
para formar precipitado, esta ocurre en una serie de etapas. Primero ocurre la
sobresaturación, es la fase en la que la solución contiene más cantidad de sal
disuelta en el equilibrio. Es una condición metaestable, y la fuerza directriz hará que
el sistema llegue al equilibrio (saturación). Esta etapa inicia con la nucleación, en la
que se deben de unir un número mínimo de partículas para producir núcleos
microscópicos en fase sólida. cuanto mayor sea la sobresaturación, más rápida será
la rapidez de crecimiento de cristales. Un aumento en la rapidez de crecimiento
aumenta los riesgos de imperfección en el cristal y de atrapar impurezas.
Von Weimarn descubrió que el tamaño de partícula de los precipitados es
inversamente proporcional a la sobresaturación relativa de la solución durante el
proceso de precipitación.
Se concluye que mientras mayor sobresaturación relativa habrá muchos cristales
pequeños y de lo contrario habrá pocos cristales grandes.
● Digestión
Los cristales muy pequeños con gran área superficial específica tiene mayor
solubilidad que en comparación con los cristales grandes. Esta es una consecuencia
de los equilibrios heterogéneos.
Cuando se permite que un precipitado esté en presencia del agua madre (la
solución de la cual se precipitó), los cristales grandes crecen a expensas de los

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pequeños. Este proceso se llama digestión, o también maduración de Ostwald. La

maduración de Ostwald mejora la pureza y la cristalinidad del precipitado.
La digestión se lleva a cabo a temperaturas elevadas para acelerar el proceso, en
otros casos se hace a temperatura ambiente. Esto aumenta la filtrabilidad y pureza
del precipitado.
Puede ocurrir que el precipitado no de una relación de von Weimarn favorable, en
especial los muy insolubles. Por lo tanto, es imposible un precipitado cristalino
(pequeño número de partículas grandes), por lo que se le denomina coloidal (con un
gran número de partículas pequeñas).

● Determinación de Ni
El contenido de níquel de una muestra de acero se puede determinar por
precipitación del níquel en solución ligeramente alcalina con solución alcohólica de
Dimetilglioxima como agente precipitante. Se agrega ácido tartárico para evitar las
interferencias debidas al hierro. El valor teórico de níquel que debería estar presente
en una muestra de acero de baja concentración de níquel es de aproximadamente
8%. Debido al carácter voluminoso del precipitado que se obtiene, existe un límite
máximo de la cantidad de níquel que se puede manejar adecuadamente. El peso de
muestra a tomar viene determinado por esta consideración. Se debe controlar el
exceso de reactivo precipitante, no sólo porque su solubilidad en agua es limitada,
sino también porque el complejo de níquel se aprecia más soluble en alcohol. Dicho
precipitado por ser tan voluminoso tiene una gran tendencia a ascender por las
paredes del recipiente cuando se filtra y se lava. El sólido se seca fácilmente a
110ºC y su composición la de su fórmula. El contenido de níquel de la muestra se
calculará a partir del precipitado obtenido, mediante un método gravimétrico. El
agente precipitante, Dimetilglioxima, da un precipitado rojo voluminoso en presencia
del níquel, éste precipitado es soluble en ácidos minerales y poco soluble en agua.
Al producirse la reacción aparecen interferencias tales como:
• Fe3+, Al3+, Bi3+, Cr3+: se forman hidróxidos en medio amoniacal. Se evitan
agregando un tartrato o un citrato soluble.

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• Fe2+: da una coloración roja. Se evita oxidando con H2O2 o persulfato antes de
añadir amoniaco.
• Pd2+: En medio clorhídrico o sulfúrico, precipitada Pd(Dmg)2 amarillo, de
composición similar al compuesto Ni(Dmg)2.

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Hipótesis
El porcentaje de níquel en una muestra es una dependencia del tipo muestra del
reactivo precipitante.

Objetivos Generales
● Determinar el contenido de níquel en una muestra aplicando un método
gravimétrico de precipitación.

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Materiales y Metodología
● Materiales:
Crisoles gooch de porcelana
Pinzas para crisol
Embudo Büchner
Estufa eléctrica
Balanza analítica
Desecador
Pipeta volumétrica 10mL
Propipeta de 3 vías
Espátula
Pipeta graduada de 5mL​​
Vasos de precipitado 600 mL
Plancha de calentamiento
Agitador magnético de 1”
Termómetro de -10ºC-110ºC
Matraz kitazato
Papel de microfibra
Bomba de vacío

● Reactivos:
Muestra problema (NSO 4)
HCL 1:1
50 mL disolución de HCl 1:1
500 mL disolución de DMG al 1% p/v en alcohol
100 mL disolución de NH 4OH 1:2 en agua
Ácido cítrico
Ácido tartárico
Agua destilada

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Metodología experimental
Se toma una alícuota de 10 mL de muestra para ser transferida en un vaso de
precipitado de 600 mL, posteriormente se añade 5 mL de HCl (1:1) La solución se
diluye con 200 mL de agua destilada; Finalmente, se añade 0.5 g de ácido cítrico,
agitando hasta la disolución completa., las pruebas se realizan por triplicado.
Se lleva a cabo la digestión de precipitado en una plancha de calentamiento a
250°C . Se añade 20 mL de DMG al 1% en alcohol, inmediatamente se añade
lentamente NH4OH(1:2). La solución se agita continuamente hasta que se observa
la formación de precipitado.
Dejar reposar el precipitado por 5 minutos y ensayar hasta precipitación completa,
para el paso anterior se debe añadir 5 gotas de dimetilglioxima para la formación de
más precipitado. Apagar el calentamiento y dejar reposar, posteriormente se colocó
al baño María con agua fría para acelerar el proceso de precipitación, todo con la
precaución de no generar un choque térmico si el vaso se encuentra a una
temperatura muy elevada.
Para la filtración a vacío se utilizó un embudo Buchner, un kitasato de 250 ml, una
bomba a vacío, un crisol previamente tarado y un filtro Whatman 41, colocamos todo
el equipo y comenzamos arrastrando el sólido con ayuda de agua destilada y una
varilla de vidrio. En caso de presentar un color verdoso en la muestra filtrada indica
la presencia de Ni2+, por lo tanto, será necesario el filtrado del agua madre de
nuevo. Secar el sólido introduciendo el crisol a la estufa a una temperatura de 110°C
por espacios de 20-30 minutos. Enfriamos en un desecador, procedemos a pesar
los crisoles y repetir el proceso hasta obtener peso constante.

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Resultados y discusión
En base a los pesos obtenidos en el laboratorio la media de masa total del
precipitado obtenido fue de 0.5712 g, con un porcentaje de 11.4734% de níquel en
la muestra.
Aplicamos el contraste de Dixon (prueba Q) para un dato anómalo (12.02%),
obtuvimos que Q crítico > Q, por lo que el dato se conserva.

Conclusiones
La media de porcentaje de níquel es 11.4734%. Sin datos anómalos.

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Anexos
Datos experimentales obtenidos en laboratorio:
Masa
Crisol+masa de precipitado % de
Crisol (g) Peso filtro (g) precipitado Ni(DMG)2 níquel

21.843 1.2004 28.4295 5.3861 10.9415

21.673 1.2004 28.5141 5.6407 11.4587
12.0200
21.2967 1.2004 28.4141 5.917
Tabla 1. Datos de los pesos obtenidos
Cálculos:
𝑃𝑀 𝑁𝑖 = 58. 69 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑀 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 = 288. 91 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑊 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 = 5.6479 g (es la media de la masa)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 10 𝑚𝑙
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑃𝑀 𝑁𝑖/𝑃𝑀 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2
𝐹𝐺 = 58. 69/288. 91 = 0. 2031
%𝑁𝑖 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 * 𝐹𝐺 * 100/ 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)
%𝑁𝑖 = 5. 6479𝑔 * 0. 2031 * 100 / 10𝑚𝑙 = 11. 4734% 𝑑𝑒 𝑁𝑖
Prueba Q:
Nivel de significancia 0.05
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 12. 02
𝑄 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 = 0. 97
𝑄 = |𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚á𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜|/ (𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚á𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑒 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚á𝑠 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜)
𝑄 =0.5205
𝑄 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 > 𝑄 Se conserva el dato

Valor sospechoso 12.0200%

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Media (3 muestras) 11.4734

Desviación estándar 0.5394

Q 0.5205

Valor válido Si
Tabla 2. Datos estadísticos

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Bibliografías

● Desarrollo experimental
Harris, D. C. (2010). Quantitative Chemical Analysis. W. H. Freeman.
● Parte de antecedentes:
CHRISTIAN, GARY D. QUIMICA ANALITICA. 6a. ed. MEXICO: MCGRAW-HILL
INTERAMERICANA, 2009.

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Diagramas de Flujo
Mariana Mora Garcia

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Genesis Gabriela Duran Guanajuato

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José María Vásquez Becerra

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Melissa Muñiz

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Rodolfo de la Torre Gonzalez

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