LABORATORIO DE CIENCIAS BÁSICAS Versión: 001

Código: PR-PSA-008
PROCEDIMIENTO PARA LA Vigencia: 1 Diciembre de
DETERMINACIÓN DE ALCANIDAD EN 2017
AGUAS POR TITULOMETRÍA

1. OBJETIVO:
Determinar la alcalinidad a la Fenolftaleína y Total de las muestras de agua analizadas
en las instalaciones del laboratorio de Ciencias Básicas y tomadas in situ.

2. RESPONSABLE:
El presente procedimiento es responsabilidad del líder de proceso

3. ALCANCE:
Este método es aplicable a la determinación de la alcalinidad total y a la fenolftaleína por
titulación volumétrica. Aplicable a aguas superficiales, residuales (domésticas e
industriales) y potables.

4. DEFINICIONES:
Titulación: Es un método de análisis cuantitativo empleado en el laboratorio que permite
determinar la concentración desconocida de un reactivo o analito, a partir de la
concentración conocida de otro reactivo con el que interactúa.

Alcalinidad: Es la capacidad que tiene un compuesto para neutralizar ácidos o iones

hidronio

CaCO3: Carbonato de calcio

Fenolftaleína: C20H14O4, es un indicador de pH que en disoluciones ácidas permanece

incoloro, pero en disoluciones básicas toma un color rosado con un punto de viraje entre
pH=8,2 (incoloro) y pH=10 (magenta o rosado)

Indicador Mixto: Es un indicador constituido por dos indicadores para la prueba de

alcalinidad total, dichos constituyentes son indicador rojo de metilo y verde de
bromocresol en una relación 1:5.

5. GENERALIDADES

5.1. Método: Titulación por técnica volumétrica (standard Methods)

La alcalinidad en el agua refiere a la capacidad que tienen la misma para neutralizar

ácidos y corresponde a la sumatoria de las bases titulables. Dentro de estas se pueden
encontrar los carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos, boratos, fosfatos, silicatos,
etc[ CITATION Ame05 \l 9226 ].

Esta propiedad puede ser interpretada para las aplicaciones de tratamiento y control del
agua, cuando la composición química de la muestra es conocida y su valor es reportado
en términos de sustancias específicas; para el caso de muestras de agua de irrigación,
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NOMBRE Dania Lucia Valencia Willian Torres Quitian
CARGO Auxiliar laboratorio Aguas Gestor laboratorio Aguas
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dependiendo de la concentración de los metales alcalinotérreos, se puede inferir la

idoneidad de la misma para la aplicación en cuestión.

Para el caso de aguas de origen superficial, la alcalinidad está en función de los

contenidos de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos principalmente.

El método “Titulación por volumetría” se basa en la reacción de un ácido estándar con

los iones hidroxilos presentes en la muestra, producto de la disociación o de la hidrolisis
del soluto en solución. Este método se puede llevar a cabo en presencia de indicador de
fenolftaleína con viraje a pH 8.3 y mixto (verde de bromocresol y rojo de metilo) viraje a
pH 4,5. Los cambios de color se reflejan en los pH anteriormente indicados. [ CITATION
Ins11 \l 2058 ]

5.2. Interferencias del método

Materiales como los jabones, materiales aceitosos, sólidos suspendidos y precipitados
pueden dificultar la observación del punto final de la titulación, y en el caso de usar
electrodos de vidrio puede generar respuesta retardada en la lectura. Para atenuar este
efecto, permita que la solución alcance el equilibrio químico y que la medida en el
potenciómetro se estabilice.

El cloro residual presente en aguas tratadas interfiere con el viraje de los indicadores,
use un potenciómetro de vidrio para leer el pH al punto final de viraje (pH 4,3 para
alcalinidad total y pH 8,3 para alcalinidad a la fenolftaleína). Evite filtrar, diluir, concentrar
o alterar la muestra para su procesamiento; puede agregar una gota de Tiosulfato de
sodio 0,1M para evitar que el cloro residual libre presente en la muestra pueda decolorar
el indicador.

5.3. Cálculos
Aplique la siguiente relación para calcular la alcalinidad a la fenolftaleína y/o alcalinidad
total, expresada en mg de CaCO3/L

CaC O3 A∗B∗50000
(
Alcalinidad ( Fenolftaleina ) y /o (Total) en mgde
L
= ) M

Donde:
A= Volumen de solución de ácido sulfúrico estándar gastado en la titulación (mL)
B= Normalidad de ácido estándar gastado en (N)
50000 = Peso equivalente del CaCO 3 en (50g/eq-g) por el factor de conversión
(1000mg/g)
M= Volumen de la muestra empleado (mL)
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Dependiendo del valor de la alcalinidad medida a la fenolftaleína (F) y la alcalinidad total

(T), es posible estimar la concentración de los iones Hidroxilos, Carbonatos y
Bicarbonatos en la muestra de agua; siempre y cuando se asuma la ausencia de otros
ácidos orgánicos o inorgánicos débiles como ácido salicílico, fosfórico y bórico, para ello
se puede usar la siguiente tabla.

Resultado de la Hidroxilos (OH-) Carbonatos (CO3-2) Bicarbonatos (HCO3-)

titulación en mg/L CaCO3 en mg/L CaCO3 en mg/L CaCO3
Si F = 0 0 0 T
Si F < ½ T 0 2F T – 2F
Si F = ½ T 0 2F 0
Si F > ½ T 2F - T 2 (T - F) 0
Si F = T T 0 0

5.4. Equipos, accesorios y reactivos

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS

-Balanza analítica -Balón aforado de 100 y 1000. -Agua destilada /
-pH metro -Erlenmeyer de 250 ml y de 500 desionizada.
ml -Solución estándar de ácido
-Probeta de 100 ml sulfúrico 0,1 N
-Pipetas -Solución estándar de ácido
-Pipeteado sulfúrico 0,02 N
-Bureta (digital o manual) -Indicador de fenolftaleína
-Cucharillas de medición -Indicador mixto
-Vaso de precipitados -Solución de Tiosulfato de
-Desecador sodio 0,1M (opcional)

5.5. Precauciones de seguridad

Usar los elementos de protección personal como bata, guantes de nitrilo, tapa bocas,
mascara con filtro

5.6. Procedimiento de Validación / Estandarización de soluciones

Para estandarizar el ácido empleado en la titulación, verificar que los reactivos a utilizar
sean grado analítico y en caso de ser patrones certificados, deben tener su respectivo
certificado de trazabilidad. Para la preparación de soluciones diríjase al numeral 7
ANEXOS.

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Para la estandarización de Acido a 0,1N, transfiera 40 ml de la solución Na 2CO3 a 0,05N

en un erlenmeyer de 250 ml y complete hasta 100 ml con agua destilada/desionizada,
luego agregue 3 gotas de indicador mixto y proceda con la titulación usando el ácido
0,1N dispensándolo gota a gota hasta que el color azul vire a color rosa champaña,
luego use la siguiente ecuación.

A∗B
N=
53∗C
Donde:

A= gramos de Na2CO3 pesados para 1 litro de solución.

B= ml de solución Na2CO3 tomados para la titulación
C= ml de ácido utilizado para la titulación

Para la estandarización de Acido a 0,02N, transfiera 15 ml de la solución Na 2CO3 0,05N

en un erlenmeyer de 250 ml y complete hasta 100 ml con agua destilada/desionizada,
luego agregue 3 gotas de indicador mixto y proceda con la titulación usando el ácido
0,02N dispensándolo gota a gota hasta que el color azul vire a color rosa champaña, use
la ecuación anterior para verificar la concentración preparada.

6. CONTENIDO

6.1. Procedimiento de medición en el laboratorio

No. Actividad Responsable Registro /documento

1. Verificar la Calibración de los Todos los F-PSAS-007 Hoja de
equipos siguiendo el instructivo colaboradores vida de equipos LCB
respectivo (si aplica)
2. Medir en una probeta de entre Todos los No Aplica
100 ml de la muestra de agua y colaboradores
transfiérala a un Erlenmeyer de
250 ml
3. Adicione 3 gotas de indicador de Todos los No Aplica
fenolftaleína y mezcle colaboradores
suavemente. Si no aparece
ningún color, la alcalinidad a la
fenolftaleína (F) es igual a (0) y
continúe en el paso cuatro con
una nueva muestra. Si aparece
un color rosado o violeta,
continúe con el siguiente paso.
4. Titule la muestra con ácido Todos los F-PSA-009 Formato de
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sulfúrico 0,02 N hasta que la colaboradores toma de datos para

coloración rosa desaparezca análisis fisicoquímico de
completamente, registrar el agua
volumen usado como alcalinidad
a la fenolftaleína.
5. Agregue 4 gotas del indicador Todos los No Aplica
mixto y mezcle. Si aparece un colaboradores
color rosado champaña la
alcalinidad es igual a (0), pero si
es color azul, continúe con el
siguiente paso.
6. Titule la muestra gota a gota con Todos los F-PSA-009 Formato de
ácido sulfúrico 0,02N hasta colaboradores toma de datos para
obtener la coloración rosa análisis fisicoquímico de
champaña, registre el volumen agua
usado como alcalinidad Total.
7. Realizar los cálculos descritos en Todos los F-PSA-008 Formato
el punto 5.3 para reportar el colaboradores Entrega de Resultados
resultado. Aguas
8. Disponer los residuos del Todos los No Aplica
análisis en el recipiente rotulado colaboradores
para residuos de acido sulfúrico.
9. Registre el uso del equipo en el Todos los F-PSAS-004 Formato de
formato respectivo. colaboradores uso de equipos
FIN

7. ANEXOS

Preparación Solución estándar de Carbonato de Sodio 0,05N.

Seque 3,5 g de Na2CO3 anhidro estándar primario a 250°C por cuatro horas en un horno
de secado, luego deje enfriar en un desecador (30 a 40 min aprox).

Para la preparación de 1 litro pese 2,5 g ± 0,2 g en un beaker de 100ml y disuelva en 50

ml aproximadamente de agua destilada/desionizada; transfiera completamente a un
balón aforado de 1 litro y luego complete el volumen hasta el aforo. No es recomendable
almacenar más de una semana esta solución. (Puede variar el volumen preparado
según los requerimientos, para ello verificar los cálculos matemáticos correspondientes,
por ejemplo para 250 ml de solución pesar 0,6250 g en un beaker de 50 ml y luego llevar
a 250 ml en un balón aforado con agua destilada/desionizada)

Preparación solución de Ácido sulfúrico 0,1N

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En un beaker de 600 ml tome 300 ml de agua destilada/desionizada y diluya 2,8 ml de

H2SO4 concentrado (98%). Luego de dejar enfriar a temperatura ambiente, transfiéralo
cuantitativamente a un balón aforado de 1 litro, luego complete hasta el aforo con agua
destilada/desionizada (verifique el aforo después de alcanzar la temperatura ambiente).

Preparación solución de Ácido sulfúrico 0,02N

Para la preparación de 1 litro de H 2SO4 0,02N, tome 200 ml de H 2SO4 0,1N
estandarizado y disuelva en 300 ml de agua destilada/desionizada, Luego transfiera
completamente a un balón aforado de 1 litro y complete con agua destilada/desionizada
hasta el aforo.

Preparación Indicador Mixto

Disuelva 0,02 g de rojo de metilo y 0,1g de verde de bromocresol en 100 ml de alcohol
Isopropílico o en alcohol etílico al 96%.

Preparación Indicador Fenolftaleína

En un balón de 100 ml coloque 50 ml de alcohol Isopropílico o alcohol etílico al 96% y
disuelva 0,5 g de fenolftaleína, luego disuelva completamente y afore con agua
destilada/desionizada.

Preparación Tiosulfato de sodio 0,1M

En un beaker con 30 ml de agua destilada/desionizada disuelva 2,5 g de Na 2S2O3.5H2O,
luego transfiera a un balón de 100 ml y afore con agua destilada/desionizada.

8. CONTROL DE CAMBIOS

CONTROL DE CAMBIOS
No. Ítem del Cambio realizado Motivo del Fecha del
versión Cambio Cambio cambio
1
2

9. BIBLIOGRAFÍA
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. (2012). Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater (22th ed.). Washington, United States of
America.
Instituto de Hidrología, M. y. (2005). PSO DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD POR
POTENCIOMETRIA (1st ed.).
Instituto Nacional de Salud. (2011). Manual de métodos fisicoquimicos básicos para el
análisis de aguas para consumo humano. Bogotá D.C.
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