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Universidad Andrés Bello

Departamento de Ciencias Químicas


Química Analítica e Instrumental-Año 2021
Dra. María Paz Oyarzún

Guía de Ejercicios I: Introducción


1.-Defina los siguientes términos, y según sea el caso, escriba la expresión matemática que
lo define.

Solución patrón
Solución blanco
Curva de calibración
Límite de detección
Límite de cuantificación
Rango lineal
Selectividad
Sensibilidad
Desviación estándar
Precisión
Exactitud
Analito

2.-En las filas siguientes se muestran los resultados de la determinación de paracetamol


(mg) en 10 comprimidos distintos de Excedrin.

224,3 240,4 246,3 239,4 253,1 261,7 229,4 255,5 235,5 249,7

Encontrar a) media, b) mediana c) rango d) desviación estándar e) desviación estándar


relativa f) porcentaje de variación, h) varianza i) intervalo de confianza si t=2.228 al 95 %

Respuesta: a) media = 243,5 mg b) mediana=243,4 mg c) rango= 37,4 mg d) desviación


estándar (s) =11,9 mg e) Srelativo= 1,19 f) %variación estándar = 119% h) 141.

3.-Salen y Galan desarrollaron un método nuevo para determinar la cantidad de clorhidrato


de morfina en los comprimidos. Los resultados, expresados en mg, de varios comprimidos
que contienen dosis nominales diferentes:

Comprimido Comprimido Comprimido Comprimido


100 mg 60 mg 30 mg 10 mg
99,17 54,21 28,51 19,06
94,31 55,62 26,25 8,83
95,92 57,4 25,92 9,08
94,5 52,59 24,93
Encontrar a) media, b) mediana c) rango e) desviación estándar f) desviación estándar
relativa g) porcentaje de variación, h) varianza i) intervalo de confianza si (n=4 t=2.2711) y
si (n=3 t=3.182) al 95%.
4.-Berglung y Wishart investigaron la determinación cuantitativa de Cr en aleaciones ricas
de acero mediante la titilación de Cr6+ con un potenciómetro. Antes de titular el acero, éste
se disolvió en ácido y el cromo se oxido a Cr6+ con peroxisulfato. A continuación, se indican
los resultados (%p/p de Cr) del análisis de una sola referencia de acero.

16,968 16,922 16,840 16,883 16,887 16,977


Encontrar a) media, b) mediana c) rango e) desviación estándar f) desviación estándar
relativa g) porcentaje de variación, h) varianza i) intervalo de confianza si (n=4 t=2.2711) y
si n=3 t=3.182 al 95 %.
5.-Aplique la prueba Q a los conjuntos de datos siguientes para determinar si el resultado
atípico se debe conservar o rechazar en un nivel de confianza de 95%.
a) 41,27 41,61 41,84 41,70
b) 7,295 7,284 7,388 7,292
c) 85,10 84,62 84,70
d) 85,10 84,62 84,65 84,70
6.- La concentración del ion sulfato en el agua natural se puede determinar midiendo la
turbidez que resulta al agregar un exceso de BaCl2 a una cantidad conocida de la muestra.
Un turbidímetro, instrumento empleado para hacer este análisis, se calibró con varias
soluciones estándar de Na2SO4:

mg SO42- Lectura (señal)


0,00 0,06
5,00 1,48
10,00 2,28
15,00 3,98
20,00 4,61

Suponga que existe una relación lineal entre la lectura de instrumento y la concentración.

a. Represente gráficamente los datos y trace una recta al ojo por los puntos.
b. Calcule la pendiente e intercepto por cuadrados mínimos.
c. Calcule la desviación estándar de la curva de calibrado, pendiente e intercepto.
d. Obtenga la concentración de sulfato en una muestra que dio una lectura de 2,84 y
determine la desviación estándar de esta muestra.
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e. Calcule la concentración de la muestra asumiendo que 2,84 es el valor promedio de 6
medidas calcule la desviación estándar y porcentaje de variación.

7.-En varios matraces aforados de 50,00mL se midieron, exactamente, alícuotas de 5,0mL


de una disolución de fenobarbital y se llevaron a medio básico con KOH. A cada matraz
aforado se añadieron los siguientes volúmenes de una disolución patrón de fenobarbital de
2,000 μg/mL: 0,000; 0,500; 1,00; 1,50 y 2,00mL y se enrasaron. Las señales fluorimétricas
de cada una de las disoluciones fueron: 3,26; 4,80; 6,41; 8,02 y 9,56 respectivamente.

a. Representar gráficamente los datos.


b. Calcular la concentración de fenobarbital de la muestra problema utilizando la
representación gráfica de a.
c. Obtener por mínimos cuadrados una ecuación para los datos.
d. Determinar la concentración de fenobarbital a partir de la ecuación del apartado c.
e. Calcular la desviación estándar de la concentración obtenida en el apartado d.

8.- Se determina litio por el método de adición estándar utilizando fotometría de llama
como técnica de medida. A partir de los datos de la tabla siguiente, calcular la concentración
de litio en la muestra problema. El patrón de litio contiene 1.62 μg mL-1.

Problema Patrón Volumen Final Intensidad de


(mL) (mL) (mL) Emisión
10.0 0.0 100.0 309
10.0 5.0 100.0 452
10.0 10.0 100.0 600
10.0 15.0 100.0 765
10.0 20.0 100.0 906

9.- Se prepara una muestra patrón que contiene 10,0 ppm de un analito y 15 ppm de un
patrón interno [EI]. La señal del analito y de [EI] encontradas en el análisis son,
respectivamente 0,155 y 0,233[ua]. A la muestra se añade una cantidad de [EI] suficiente
para que su concentración sea de 15,0 ppm. Las señales del analito y [EI] obtenidas del
análisis de la muestra son 0,274 y 0,198. Calcular concentración del analito en la muestra.
Respuesta 20,80
10. Un acero de alto grado se analizó para ver su contenido en Mn, usando para su
determinación Fe como estándar interno. Se preparó una muestra estándar que contenía
Fe y 5 mg L-1 de Mn cuya lectura de intensidades absolutas fueron 8.0 y 10.2,
respectivamente. Una muestra desconocida de acero se trató de la misma forma, es decir,
se le añadió la misma concentración de Fe y se midieron las intensidades absolutas a las
longitudes de onda correspondientes para cada metal obteniéndose valores de 8.2 y 12.5
para Fe y Mn, respectivamente. Explica brevemente en qué consiste el método de
calibración usando patrón interno y calcula la concentración de Mn en la muestra de acero
desconocida.
Respuesta: 5.98 mg L-1 de Mn

*Un analista industrial desea comparar el método del estándar interno con el método de la
adición estándar para el análisis de K. Previamente decidió usar Li como elemento de
referencia en el método del estándar interno. A partir de los datos que se especifican a
continuación, calcular las concentraciones de K por ambos métodos.
a) Estándar interno a partir de los datos que se presentan en la siguiente tabla:

K (ppm) 1.0 2.0 5.0 10.0 20.0 50.0 Problema


IK 10.0 15.3 22.2 35.4 56.4 77.5 38.0
ILi 10.0 10.5 9.5 10.0 11.0 10.0 10.5

b) Adición estándar: Se preparan muestras estándar conteniendo 0, 1, 2, 5, 10, 20 y 50 ppm


de K. Se mezcla una alícuota de 10 mL de cada una de las disoluciones anteriores con 10 mL
del problema y se obtienen las siguientes intensidades: 18.0, 19.5, 21.0, 25.5, 33.0, 48.0,
93.0.
Respuesta: 15.31 ppm; 6 ppm.

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