Absorción Atómica en Llama

Absorcin Atmica en Llama
Determinacin de la concentracin de hierro presente en una muestra problema

aplicando la tcnica de espectroscopa de absorcin atmica en Llama
Duin, Leymar Exp: 20051-0090 secc: 01

Universidad Nacional Experimental Politcnica Antonio Jos de Sucre
Vice-Rectorado Barquisimeto
Av. Corpahuaico
Departamento de Ingeniera Qumica Laboratorio de Anlisis Instrumental
Fecha de realizacin: 27-01-11
Resmen
La determinacin de hierro en una muestra problema mediante la tcnica de
Espectroscopia de Absorcin Atmica en Llama, es el objetivo principal de esta prctica
del laboratorio de Anlisis Instrumental. Partiendo de solucin madre de 100 ppm de hierro
(previamente preparada por el tcnico), se realizaron 5 patrones de diferentes
concentraciones 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00 ppm, el blanco consisti en agua destilada.
Luego se prepararon dos muestras problemas diludas, consistiendo en alcuotas de 5 mL
tomadas de la muestra problema de 40 ppm suministrada por el tcnico, y diluirlas con
agua destilada en balones de 100 mL. Mediante el uso del espectrofotmetro modelo 3100
marca Perkin Elmer, calibrado a una longitud de onda de 248 nm, se procedi a medir la
absorbancia de cada uno de los patrones, para posteriormente realizar la curva de
calibracin Absorbancia Vs Concentracin, con la cual se obtuvo la ecuacin de la recta: A
= 0,0115CFe - 0,0013. Se midieron las absorbancias de las 2 muestras problemas diludas,
las cuales arrojaron 0,009 y 0,006 respectivamente. Conocida la ecuacin de la recta, y las
absorbancias de las muestras problemas diludas se les determin sus concentraciones, a
stas se les aplic un factor de dilucin, obtenindose una concentracin promedio de la
muestra problema original de 15.31 1.871, con un porcentaje de error de 61,73 %.
Introduccin
Una vez excitados, en los tomos

se da el proceso de decaimiento (en un
La espectroscopia de absorcin
atmica constituye una tcnica rpida y
muy til para la determinacin de una
gran gama de elementos; se basa en la
medicin de la energa radiante absorbida
por los tomos al pasar a un estado
excitado desde su estado fundamental.
tiempo de 10-6 10-9 segundo), proceso

que emite luz (espectro atmico) y calor.
Cada elemento tiene su propio espectro
de luz y la longitud de honda es
inversamente proporcional a la energa.
La ecuacin de Boltzmann describe la
concentracin de los tomos excitados:
Para poder lograr esto, se debe convertir

la muestra a su forma elemental o
atmica
para
posteriormente
N 1 G1
=
N 0 G0
( )
excitar
dichos tomos. El carcter especfico que
e AE/ RT
posee la absorcin de energa radiante por

los tomos de un elemento en una cierta
longitud de onda hace de este mtodo de
gran ayuda en el estudio de muestras,
adems de cumplir con lo establecido por
la ley de Beer; hacen de este mtodo una
herramienta importante para el anlisis
cuantitativo.
Cuando los tomos se producen
en un ambiente caliente (llama, arco
elctrico, chispa elctrica), el proceso de
excitacin es el siguiente:
Donde:
N1: Concentracin de los tomos
en el estado excitado
N0: Concentracin de los tomos
en el estado fundamental
G1, G0: Nmero de niveles de
energa que tienen la misma
energa
AE: (E1- E0)
R: Constante de gases
T: Temperatura
Se debe tener presente que para el

elemento mas fcilmente excitado el
99.99 % de los tomos en la llama de
combustin
Figura N 1: Proceso de excitacin de
tomos con energa trmica.
estn
en
el
estado
fundamental y el 0.01 % estn en el

estado excitado. En el anlisis con
emisin atmica se mide la intensidad de
atomizacin; un atomizador de llama
luz escogiendo la lnea de resonancia ms
consiste en un nebulizador neumtico,
sensible que normalmente corresponde
que transforma la disolucin de la
para cada elemento a la transicin del
muestra en una niebla, o aerosol, que se
nivel de energa mas bajo (la que el
introduce en un quemador. Los procesos
electrn emite cuando pasa al primer
que ocurren en la llama son los
nivel).
siguientes:
1. Nebulizacin
2. Desolvatacin
3. Fusin
4. Vaporizacin
5. Atomizacin
Figura
2:
Esquema
de
6. Excitacin
un
7. Ionizacin
espectrofotmetro de absorcin atmica
La absorcin de la luz por medio

En
la
Espectroscopia
de
de
tomos
brinda
una
herramienta
Absorcin Atmica, se hace pasar por la
analtica poderosa para los anlisis
flama la radiacin de una fuente externa
cuantitativos
de luz, que emite la lnea espectral
espectroscopa de absorcin atmica
correspondiente a la energa necesaria
(AAS) se basa en el principio que los
para una transicin electrnica del estado
tomos libres en estado fundamental
normal a un estado excitado. Los gases de
pueden absorber la luz a una cierta
la flama se consideran como un medio
longitud de onda. La absorcin es
que
cualitativos.
La
no
especfica, por lo que cada elemento
absorber
la
absorbe a longitudes de onda nicas.
radiacin de una fuente externa, cuando
AAS es una tcnica analtica aplicable al
dicha radiacin corresponde exactamente
anlisis de trazas de elementos metlicos
a la energa requerida para una transicin
en
del elemento investigado de un estado
metalrgicas,
electrnico normal a un estado de mayor
alimentos y de medio ambiente.
contiene
excitados,
excitacin.
tomos
capaces
de
libres
Antes de que el analito
ingrese a la llama debe ocurrir una
minerales,
muestras
biolgicas,
farmacuticas,
aguas,
La
fuente
ms
comn
que
proporciona la luz que absorben los

tomos para las mediciones, es la lmpara
de ctodo hueco. Consiste en un cilindro
de vidrio cerrado, relleno con un gas
inerte (Ar, Ne). En su interior se ubica el
ctodo fabricado del elemento que se
Figura N 4: Esquema de cmo se lleva a
analizar y un nodo de tungsteno, el rea
cabo el proceso interno
por donde sale la luz que emite el ctodo

es de cuarzo.
La causa de las interferencias es

debida a la presencia de productos de la
combustin molecular que poseen bandas
de absorcin anchas o productos en forma
de partculas que dispersan la radiacin.
Ambos disminuyen la intensidad del haz
transmitido
dan
lugar
errores
analticos positivos. Estas bandas de

absorcin se conocen como Background
Figura
3:
Esquema
de
un
espectrofotmetro de absorcin atmica
AAS por llama puede solamente
o radiacin de fondo y esto se corrige

midiendo la absorbancia de un blanco.
Las interferencias qumicas son
analizar soluciones, mientras que AAS
ocasionadas
con horno puede analizar soluciones,
qumicos
hidrogeles
atomizacin por los siguientes factores:
muestras
slidas.
Un
por
que
diversos
ocurren
procesos
durante
la
atomizador de llama consiste en un

nebulizador el cual transforma la muestra
en un aerosol que alimenta el quemador,
Formacin de compuestos de baja
necesita calor para gasificar la muestra.
volatilidad, que disminuyen la
El calor se genera desde una llama u
velocidad de atomizacin. Como
horno.
consecuencia
resultados
se
bajos.
obtienen
Esta
interferencia se puede eliminar o
atenuar usando temperaturas ms

elevadas, o empleando agentes
liberadores, que son cationes que
reaccionan preferentemente con la
interferencia
impiden
su
interaccin con el analito.

Equilibrios de disociacin.
Objetivos Especficos
Trabajar con el espectrmetro en
la absorcin atmica para la
medicin de las absorbancias de
los diferentes patrones y muestras
problemas diluidas.
Determinar el margen de error en
Ionizacin en la llama.
la concentracin de hierro de una

Una de las maneras de impedir la
interferencia qumica por concepto de
ionizacin en la llama, se debe a la
adicin de un supresor inico, que
proporciona
una
concentracin
relativamente alta de electrones a la

llama; como consecuencia se evita la
ionizacin del analito.
muestra problema suministrada

por el tcnico del laboratorio,
conociendo la concentracin real
de la muestra.
Realizar la curva de calibracin,
para as obtener la ecuacin de la
recta que la describe.
Relacionar al alumno con el
manejo
3100
el uso de la tcnica
espectroscpica
en
de
llama
absorcin
para
la
determinacin de concentracin
de hierro presente en una muestra
problema.
del
atmica, marca Perkin Elmer
Objetivo General
atmica
equipo
espectrofotmetro de absorcin
Objetivos
Establecer
del
Utilizar
el
manual
que
corresponde al espectrofotmetro
de
absorcin
atmica,
para
conocer las longitud de onda a la

que trabaja el elemento de inters
en la prctica
PARTE EXPERIMENTAL
Equipo
El espectrmetro de absorcin
Materiales
atmica Perkin Elmer 3100 es de doble

haz, controlada por ordenador. Puede
analizar ms de setenta elementos en ppm
a niveles de ppb. Establece parmetros
operativos. Posee pulsador de encendido
automtico.
Ejecuta
las
muestras
utilizando varios mtodos. Panel de

control
con
pantalla
alfanumrica.
Construido a partir de controles de gases

con cierres de seguridad. Lmparas de
ctodo hueco de deteccin de elementos.
Pipeta volumtrica de 1.000,006

mL, marca Pirex.
Pipeta volumtrica de 3.000.01,
marca Pirex
Pipeta volumtrica de 4.000.015,
marca Germany LMS
Balones aforados de 100.000.08
ml, marca Pirex.
Beacker de 40 0,05 mL, marca
Pirex
Propipeta.
Piseta.
Reactivos
Solucin madre de 100 ppm de

Hierro (Fe), a partir de Titrisol
Hierro patrn 1000mg Fe de
MERCK, suministrada por el
Figura N 5. Espectrofotmetro modelo
3100, marca Perkin Elmer.
tcnico de laboratorio.
Muestra Problema de Hierro (Fe),
concentracin conocida 40 ppm,
suministrada por el tcnico de
laboratorio.
Muestras
Preparacin del Blanco
Figura
6.
Manual
del
Espectrofotmetro modelo 3100, marca

Perkin Elmer.
Agua destilada en un baln

aforado.
Para la preparacin de los
Se
prepar
dos
muestras
patrones de Hierro
problemas diludas de hierro a
Solucin de Hierro (Fe) 100
partir de la muestra problema
ppm.
Agua destilada-desionizada
original de 40 ppm, tomando

volmenes
de
mL.
respectivamente, con pipetas

Para la preparacin de dos
muestras problemas diludas
destilada, hasta aforar a 100
Muestra Problema de Hierro
mL.
(Fe), concentracin conocida
40 ppm
Agua destilada-desionizada.
Adaptacin de los parmetros

del
Para la preparacin de los
prepararon
Comprobar que la lmpara de

instalada.
Encender el equipo.
Definir los parmetros de
cinco
funcionamiento pulsando la
soluciones patrones de hierro
tecla de funcin Entrada
a partir de la solucin madre
Param. Se pedir para definir
de
una serie de parmetros en el
100
ppm,
tomando
volmenes de 1, 2, 3, 4, y 5
mL
3100,
ctodo hueco de hierro este
patrones de Hierro
Se
espectrofotmetro
marca Perkin Elmer
Metodologa
volumtricas de 4 y 1 mL.
A cada baln se le aadi agua
respectivamente,
con
pipetas de 1, 3 y 4 mL.
Consecutivamente se enraso
con
agua
destilada,
hasta
llevarlo a 100 ml, obteniendo
orden indicado.
Seleccionar
los
introduciendo al equipo 6 mA.

Integracin
del
tiempo,
ajustndola a 0.3
Establecer el rango
de
repeticiones, en nuestro caso 3
concentraciones de 1.00, 2.00,

3.00, 4.00 y 5.00 ppm.
Para la preparacin de dos
mA,
repeticiones.
Escoger el tipo de calibracin,
siendo lineal a efectos de la
prctica.
Como se esta trabajando con
enseguida se presiona la tecla
la tcnica de AA, seleccionar
de funcin Read.
la opcin (1) para la llama

Ajustar la longitud de onda a
Nota: Despus de aspirar a una solucin,
248 nm.
Encender la llama.
Girar el interruptor
aspirar parte de la solucin de lavado

durante unos segundos antes de pasar a la
de
siguiente solucin.
oxidantes en el panel de
control de neumticos al aire

Cuando el flujo de gases y
Tabla de Datos
presiones se han ajustado,
Tabla N 1. Datos
pulsar el botn Encender la
absorcin de las soluciones patrones de
llama
Hierro (Fe).
hasta
que
aparece
(botn de color rojo)

Entrar en el modo
de
recopilacin de datos pulsando
obtenidos de
Concentracin Absorbancia
(ppm)
(u.a)
SD
RSD
la tecla de funcin de datos. El
1.00
0,014
0,0056 40,973
mensaje en la pantalla debe
2.00
0,019
0,0033 11,331
decir:
---
3.00
0,026
0,0014 5,3890
(absorbancia media), SD: ---
4.00
0,046
0,0012 2,6843
(desviacin estndar), RSD: --
5.00
0,060
0,0109 18,077
ABS
(media):
(desviacin estndar relativa).

Tabla N 2: Datos experimentales en la
Medicin de las Absorbancias
determinacin de la absorbancia de las
Aspirar el blanco y dejar que
Muestra problemas diludas.

Absorbancia
(u.a)
la llama se estabilice durante

30-60
segundos.
continuacin, pulsar la tecla

A/Z (absorbancia cero) tecla
de funcin.
Leer las absorbancias de las
SD
Muestra
Problema
diluida (1)
0,009
0,0071 77,723
Muestra
Problema
diluida (2)
0,006
0,0011 18,138
soluciones patrn y muestras

problemas
diludas
por
inmersin de la tubera de
aspiracin en la solucin,
RSD
Resultados y Discusin
Concentracin
promedio de
Fe (ppm)
Muestra problema
15,31
original
Discusin de Resultados
Figura N 7. Curva de calibracin
Absorbancia Vs. Concentracin para la
determinacin de la concentracin de
Para la determinacin de hierro en

una muestra problema, se realiz una
regresin lineal, a partir de los datos
hierro en una muestra problema
obtenidos de las soluciones preparadas de

Ecuacin de
calibracin
la
curva
de
concentraciones conocidas, 1.00, 2.00,

3.00, 4.00 y 5.00 ppm, con su debido un
ndice de absorcin, el cual se gener la
A= 0,0115 CFe - 0,0013
siguiente ecuacin: A = 0,0115CFe 0,0013.
Con una correlacin lineal:

r=
Los
datos
presentan
una
correlacin lineal de r=0,9808, la cual no
R = 0.9808
es muy buena; sin embargo se garantiza

la linealidad de la ley de Beer aunque se
observa que estos datos no se ajustan del
Tabla N 3: Resultado experimental de

las concentraciones de Hierro en las
Concentracin Fe
(ppm)
todo a una lnea recta.

Una posible causa de error es
debido a la exactitud en la preparacin de
los patrones, otra posible fuente de error
es que los instrumentos empleados no se
Muestra Problema
diluida (1)
17,92
Muestra Problema
diluida (2)
12,70
lavarn
adecuadamente
de
emplearlos, estando stos contaminados

con otras sustancias y as interferir en la
determinacin.
Tabla N 4: Resultado experimental de la

concentracin de Hierro en la muestra
problema original
antes
Tambin
puede
ser
posible a interferencias por ionizacin, es

decir, ocurre parte de la ionizacin del
analito y por lo tanto existen menos
tomos en su estado fundamental que
de hierro presente en una muestra
puedan
problema, para la cual se obtuvo
la
como resultado experimental una
concentracin obtenida, por lo tanto estos
concentracin media de 15,31
errores se ven reflejados en la curva de
ppm.
absorber
la
proporcionalmente
radiacin
disminuir
calibracin.
Posteriormente se analizaron las
muestras problemas diludas, dando como
resultado una absorbancia de 0,009 para
la muestra problema diluda (1) y 0,006
para la muestra problema diluda (2). Con
estas absorbancias y la ecuacin de la
recta
obtenida
se
calcularon
las
concentraciones, dando 17,92 y 12,70
Se trabaj con el espectrmetro en

la absorcin atmica para la
medicin de las absorbancias de
los diferentes patrones y muestras
problemas diludas, obtenindose
desviaciones estndar con valores
pequeos, lo que significa que las
lecturas fueron buenas.
ppm respectivamente. Finalmente se

obtuvo que la concentracin de Hierro
Se determin el margen de error
promedio en la muestra problema original
en la concentracin de hierro de
es de Cpromedio
(Fe)
= 15,31 1.871 ppm,
una
muestra
suministrada por el tcnico del
con un margen de error de 61,73%
laboratorio,
Las
desviaciones
estndar
proporcionadas por el equipo fueron

bajas por lo que se garantiza una buena
medicin de la absorbancia en los
patrones y en las muestras problemas
diludas.
conociendo
la
concentracin real de la muestra

(40 ppm), y experimentalmente
fue (15,31 ppm) dando como error
61,73 %, este valor elevado se
debi a la falta de exactitud en la
elaboracin de las soluciones, se
puede sumar que no se efectu un
buen lavado de los instrumentos.
Conclusiones
Se estableci el uso de la tcnica
espectroscpica
atmica
problema
en
de
llama
absorcin
para
la
determinacin de concentracin
Se realiz la curva de calibracin,

para as obtener la ecuacin de la
recta que la describe, para esta se
obtuvo una correlacin lineal de

r= 0,9808.
SKOOG,
WEST.
Anlisis
Instrumental. Editorial McGraw Se relacion al alumno con el

manejo
del
equipo
del
espectrofotmetro de absorcin
atmica, marca Perkin Elmer
3100; til e importante para el da
de maana a nivel empresarial, ya
Hill. Cuarta Edicin. Mxico,

1994.
WILLARD,
Mtodos
equipo.
Editorial
el
manual
que
corresponde al espectrofotmetro
de
absorcin
atmica,
para
conocer la longitud de onda a la

que trabaja el elemento de inters
en la prctica; se trabaj con
Hierro (Fe), siendo la longitud de
onda para ste de 248,3 nm.
de
Cuarta Edicin. Mxico, 1971.

ROBINSON, JAMES. Principios
de
utiliz
Instrumentales
Anlisis. Editorial Continental.
que se conoce la manipulacin del
Se
HOWARD.
Anlisis
Instrumental.
Acribia.
Primera
Edicin. Espaa. 1974.

http://pages.pomona.edu/~wes047
47/chem160/AASlabmanual.doc.
Clculos Tpicos
Determinacin de los volmenes
de
solucin
madre
de
concentracin 100ppm
Cppm (x)*Vbaln= Csol madre* Vsol madre (x)
Recomendaciones
Lavar muy bien los utensilios de
V sol madre(x)=
C ppm (x)V bal n

C sol madre
trabajo, antes de emplearlos en la

experimentacin.
Aforar
con
exactitud
soluciones.
Medir
con
exactitud
Patrn 1
Cppm (1)= 1.00 ppm
las
los
Vsolmadre(1)
1 ppm *100ml
1.00mL
100 ppm
volmenes a agregar en los

balones para la elaboracin de las
Patrn 2
Cppm(2)= 2.00 ppm
soluciones.
Vsolmadre( 2)
Referencias
2 ppm *100ml
2.00mL
100 ppm
Patrn 3
C Fediluda(1)=0,896 ppm
Cppm(3)= 3.00 ppm

3 ppm *100ml
3.00mL
100 ppm
Vsolmadre( 3)
Para la muestra problema diluda

(2),
Patrn 4
Cppm(4)= 4ppm
Vsolmadre( 4)
Patrn 5
A= 0,006
C Fe(2)=
4 ppm *100ml
4.00mL
100 ppm
0,006+0,0013
0,0115
C Fediluda(2)=0,635 ppm
Cppm(5)= 5ppm
Determinacin
Vsolmadre( 5)
5 ppm *100ml
5.00mL
100 ppm
Determinacin
de
la
de
la
concentracin de la muestra
problema original
Aplicando factor de dilucin
concentracin de las muestras

problemas diludas

(1)
La ecuacin de la recta obtenida, que
C Fe ( 1 )=0,896
ppm100 mL
5 mL
es la representacin de la ecuacin para

C Fe(1 )=17,92 ppm
determinar la concentracin de hierro en

la muestra, resulta:
A = 0,0115CFe - 0,0013

(2)
C Fe =
A+ 0,0013
0,0115

(1),
C Fe ( 2)=0,635
ppm100 mL
5 mL
C Fe(2)=12,70 ppm
A= 0,009
C Fe(1 )=
0,009+0,0013
0,0115
Calculando un promedio de las

concentraciones
C prom (Fe )=
C prom (Fe )=
C Fe(1 )+C Fe(2)
%E=61,73
(17,92+12,70) ppm
2
Clculo de la desviacin
estndar
C prom (Fe )=15,31 ppm
S Fe
C Fe
Clculo del margen de error
|V rV e|
%E=
Vr
|4015,31| ppm
%E=
40 ppm
100
S SA
b
b A
Donde:
100
Sm
S: Desviacin estndar
Fe: Hierro
b: Corte con el eje Y
m: Pendiente
A: Absorbancia
S Fe 1.871 ppm

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Absorcin Atmica en Llama

Determinacin de la concentracin de hierro presente en una muestra problema

Duin, Leymar Exp: 20051-0090 secc: 01

Una vez excitados, en los tomos

tiempo de 10-6 10-9 segundo), proceso

Para poder lograr esto, se debe convertir

dichos tomos. El carcter especfico que

posee la absorcin de energa radiante por

Se debe tener presente que para el

fundamental y el 0.01 % estn en el

emisin atmica se mide la intensidad de

atomizacin; un atomizador de llama

luz escogiendo la lnea de resonancia ms

consiste en un nebulizador neumtico,

sensible que normalmente corresponde

que transforma la disolucin de la

para cada elemento a la transicin del

muestra en una niebla, o aerosol, que se

nivel de energa mas bajo (la que el

introduce en un quemador. Los procesos

electrn emite cuando pasa al primer

que ocurren en la llama son los

espectrofotmetro de absorcin atmica

La absorcin de la luz por medio

Absorcin Atmica, se hace pasar por la

analtica poderosa para los anlisis

flama la radiacin de una fuente externa

de luz, que emite la lnea espectral

espectroscopa de absorcin atmica

correspondiente a la energa necesaria

(AAS) se basa en el principio que los

para una transicin electrnica del estado

tomos libres en estado fundamental

normal a un estado excitado. Los gases de

pueden absorber la luz a una cierta

la flama se consideran como un medio

longitud de onda. La absorcin es

especfica, por lo que cada elemento

absorbe a longitudes de onda nicas.

radiacin de una fuente externa, cuando

AAS es una tcnica analtica aplicable al

dicha radiacin corresponde exactamente

anlisis de trazas de elementos metlicos

a la energa requerida para una transicin

del elemento investigado de un estado

electrnico normal a un estado de mayor

alimentos y de medio ambiente.

Antes de que el analito

ingrese a la llama debe ocurrir una

proporciona la luz que absorben los

Figura N 4: Esquema de cmo se lleva a

analizar y un nodo de tungsteno, el rea

cabo el proceso interno

por donde sale la luz que emite el ctodo

La causa de las interferencias es

analticos positivos. Estas bandas de

espectrofotmetro de absorcin atmica

AAS por llama puede solamente

o radiacin de fondo y esto se corrige

Las interferencias qumicas son

analizar soluciones, mientras que AAS

con horno puede analizar soluciones,

atomizacin por los siguientes factores:

atomizador de llama consiste en un