ANÁLISIS DE COBRE MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

CON ATOMIZACIÓN ELECTROTÉRMICA

1.- Principio

La espectrofotometría de absorción atómica electrotérmica, se basa en el

mismo principio que la atomización directa en llama, con la diferencia que
en este caso se emplea un atomizador calentado eléctricamente (horno de
grafito) en lugar del quemador de llama.

Normalmente el calentamiento de la muestra se realiza en varias etapas, a

temperaturas crecientes: secado, calcinación, atomización y limpieza.

Tras la etapa de atomización, se obtienen átomos en estado elemental del

elemento a medir. Estos átomos absorben radiación monocromática
procedente de la fuente (lámpara de cátodo hueco), siendo esta absorción
proporcional a la cantidad de átomos elementales en el trayecto óptico
(interior del tubo de grafito).

Para reducir al mínimo las interferencias en la medida, se suelen añadir

modificadores de matriz.

2.- Reactivos

- Solución patrón de cobre de 1 mg/l. A partir de esta solución y por

diluciones apropiadas, preparar soluciones patrones diluidas de 10, 25, 50 y
100 μg/L de Cu y que contengan además HNO3 al 0.2%.

- Modificador de matriz de Pd y Mg(NO3)2. Disolver 0.02592 g de

Mg(NO3)26H2O en agua ultrapura y llevar a un matraz de 25 mL. Antes de
aforar añadir 5.4 mL de Pd(NO3)2 de concentración 10 g/L.

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3.- Procedimiento

- Colocar en los recipientes del muestreador automático, el blanco, los

patrones (P1, P2, P3 y P4), las muestras y el modificador de matriz.

- Abrir la llave del agua de refrigeración del horno de grafito y la corriente

de argon.

- Encender el equipo (Perkin Elmer 4110ZL), el ordenador y cargar el

programa que maneja el equipo.

- Instalar la lámpara de cobre, fijar la longitud de onda correspondiente a la

línea analítica del cobre 324.8 nm, y ajustar la posición de la lámpara.

- Cargar un método para analizar cobre.

- En el método seleccionar el volumen de muestra a inyectar (10 µl) y de

modificador de matriz (5 µl).

- Indicar también en el método las posiciones de los patrones, sus

concentraciones y el volumen a tomar de cada patrón (10 µl).

- Utilizar el siguiente programa de calentamiento del horno de grafito

STEP 1 (secado) 2 (secado) 3 (calcinación) 4 (atomización) 5 (limpieza)

TEMP (°C) 110 130 1200 2100 2450

RAMP TIME (S) 1 15 10 0 1

HOLD TIME (S) 30 30 20 5 3 2

- Seleccionar la opción de calibración para que el equipo mida los patrones y
realice la curva de calibrado.

- Medir las muestras por duplicado y tomar como resultado el valor medio.