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Práctica 3. Destilación por arrastre con vapor | M. Manrique, M. Galvis, M. González & J.

Arbeláez (2019).

PRACTICA 3: DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON


VAPOR.
PRACTICE 3: DISTILLATION BY STEAM SCRAP.

Mabel Manrique1, Mateo Galvis Ortegón 1, Mateo González Gil 1 & Juan Manuel Arbeláez1
1
estudiantes de Ingeniería agroindustrial – mabel.manrique@udea.edu.co, mateo.galvis@udea.edu.co,
mateo.gonzalezg@udea.edu.co & manuel.arbelaez@udea.edu.co
Ingeniería agroindustrial, Transferencia de Masa, Facultad de ingeniería, Departamento de Ingeniería
química, Universidad de Antioquia, Seccional Oriente – El Carmen de Viboral.

RESUMEN
La fermentación del etanol es un proceso de tipo biológico, en el cual se lleva a cabo una
fermentación sin presencia de oxígeno. Este tipo de fermentación se debe a las actividades
de ciertos microorganismos, los cuales se encargan de procesar azúcares, como la glucosa y
la fructosa para obtener alcoholes. En el presente informe se presentan todos los resultados
obtenidos para la obtención de alcohol por destilación por arrastre con vapor, la cual es una
de las técnicas usadas para destilar este tipo de productos, el proceso inicia con la
adecuación de la materia prima; la melaza y la preparación del inóculo para realizar el
debido proceso de fermentación, esta unidad de proceso es de vital importancia ya que de
allí dependerá en gran medida el rendimiento de producción que se pueda alcanzar.
Además, se muestran las técnicas emergentes que se usan para la destilación de alcohol,
posteriormente se presentan los equipos usados en la destilación y su funcionamiento y
finalmente la aplicabilidad de destilación por arrastre con vapor. la destilación de alcoholes,
describiendo el método que se aplicó y analizando los resultados que se enseñan en el
siguiente informe.

Palabras clave: alcohol, destilación, etanol, fermentación, fructosa, glucosa.

SUMMARY
Ethanol fermentation is a biological type process, in which fermentation is carried out
without the presence of oxygen. This type of fermentation is due to the activities of certain
microorganisms, which are responsible for processing sugars, such as glucose and fructose
to obtain alcohols. This report presents all the results obtained to obtain alcohol by steam
distillation, which is one of the techniques used to distill this type of products, the process
begins with the adaptation of the raw material; the molasses and the preparation of the
inoculum to carry out the due fermentation process, this process unit is of vital importance
since the production yield that can be achieved will depend to a large extent. In addition,
the emerging techniques that are used for the distillation of alcohol are shown, subsequently
the equipment used in the distillation and its operation are presented and finally the
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applicability of steam distillation with steam distillation to spirits distillation, describing the
method that was applied and analyzing the results presented in the following report.
Keywords: alcohol, distillation, ethanol, fermentation, fructose, glucose.

INTRODUCCIÓN
Las fuentes con alto contenido de azúcares son materias primas que poseen un alto
contenido de azúcares simples y fermentables, como la glucosa, la fructosa, la galactosa y
la sacarosa. Las más importantes incluyen caña de azúcar, frutas, melazas, tubérculos y
azúcar de remolacha. La ventaja de utilizar este tipo de fuentes consiste en que no es
necesario realizar tratamientos previos para obtener los azúcares fermentables, ya que estos
se encuentran presentes. [1]
Actualmente la fuente con alto contenido de azúcares más empleada son las melazas,
jarabes oscuros y de una alta viscosidad, las cuales son un subproducto resultante del
proceso de refinación del azúcar. se reconoce como melaza a cualquier producto líquido
que contenga más de 43% de azúcares. Existen al menos seis tipos de melazas, las cuales
pueden ser empleadas para fermentación alcohólica. [1]
● Melazas de caña de azúcar.
● Melazas high-test – Refinerscanemolasses.
● Melazas de remolacha.
● Refinersbeetmolasses.
● Melazas cítricas.

Figura 1. Fermentación alcohólica. Fuente: los autores


Antes de comenzar el proceso de fermentación alcohólica es necesario someter a la melaza
a tratamientos previos para condicionarla.
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Esterilización: las melazas pueden contener microorganismos que pueden ser nocivos para
la fermentación. El más común es la bacteria Leuconostocme-senteroides, el cual
polimeriza las moléculas de sacarosa en dextranos no fermentables. Asimismo, puede
encontrarse en las melazas la bacteria Zymomonasmobilis; esta bacteria puede convertir los
azúcares en etanol, pero también tienen el efecto de reducir los compuestos azufrados para
producir un olor similar al sulfuro de hidrógeno, lo cual es desastroso para la producción de
ron de buena cálida. [1]
Dilución: la altísima concentración de azúcares y sales presentes en las melazas impiden
que los microorganismos puedan fermentarlas, debido a la gran presión osmótica que
generan sobre sus paredes celulares; asimismo, las melazas son altamente viscosas, y su
manipulación es difícil en estas condiciones. Por estas razones, es necesario diluir las
melazas; para ello, se les agrega agua, hasta obtener diluciones de 25º Brix o menores; a
valores mayores se tiene el riesgo de inicios lentos de fermentación y contaminación
bacteriana. [1]
Adición de nutrientes: en ocasiones es necesario añadir algunos elementos adicionales,
con el fin de complementar los nutrientes necesarios para los microorganismos que
realizarán la fermentación. Para las melazas de caña de azúcar, es necesario añadir algo de
nitrógeno y fósforo. Para producción de alcohol carburante, el nitrógeno puede añadirse en
forma de urea. Los requerimientos en fósforo pueden cubrirse con fosfato de diamonio, con
la correspondiente disminución de urea o la fuente de nitrógeno usada. Además de lo
anterior, hay otra serie de pretratamientos previos a la fermentación, encaminados en su
mayoría a reducir compuestos suspendidos o disueltos en las melazas que pueden causar
incrustaciones o bloqueo en los platos de las columnas de destilación. [1]
● Dilución previa de las melazas a 45º Brix con agua caliente, manteniendo por
algunas horas una temperatura de alrededor de 70ºC; esto provoca la sedimentación
de una parte considerable de los sólidos suspendidos.
● En lo posible usar fermentadores con fondo de pendiente inclinada, para mejorar la
separación de sólidos.
● Usar ácido hidroclórico en lugar de ácido sulfúrico. Algunas de las sales de calcio
de la melaza reaccionan con el ácido sulfúrico, formando sulfato de calcio, cuya
insolubilidad aumenta con la temperatura. Esto representa un problema cuando el
caldo de fermentación de someter a los procesos de destilación y el sulfato de calcio
se precipita en los platos.
● Decantar los fondos de la destilación en el tanque de fondos, antes de bombearlo al
evaporador, para evitar el envío de sólidos a éste.

DESTILACION DE ALCOHOL POR ARRASTRE CON VAPOR


La destilación es una operación unitaria que tiene por objeto separar, mediante
vaporización, una mezcla de líquidos miscibles y volátiles en sus componentes. Esta
separación se basa en aprovechar las distintas presiones de vapor de los componentes de la
mezcla a una cierta temperatura. El proceso de destilación es una de las operaciones
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unitarias más importantes en la industria química y del petróleo, aunque en la industria
alimentaria también se utiliza, como es el caso de las industrias alcohólicas entre otras.
Cuando existe interacción entre las fases líquido y vapor, la destilación recibe el nombre de
rectificación. En caso de que no se presente esta interacción, se la denomina destilación
simple. En la rectificación, al interaccionar las fases, la gaseosa va enriqueciéndose en el
componente más volátil, mientras que la líquida lo hace en el más pesado. Esta interacción
entre las fases puede llevarse a cabo en etapas de equilibrio o mediante un contacto
continuo. Otros tipos de destilación, distintos a los mencionados, son por arrastre de vapor,
el cual se explica en el presente informe, destilación azeotrópica y extractiva.[1][2]
Por regla general, el calor aportado a una columna de destilación se realiza de modo
indirecto mediante un intercambiador de calor. Sin embargo, existen casos en que se utiliza
el proceso de destilación por arrastre con vapor de agua. Así es el caso cuando uno de los
componentes de la mezcla es agua y se retira como residuo, o bien si el agua forma una
segunda fase inmiscible. También se utiliza este tipo de destilación cuando la mezcla a
destilar posee un elevado punto de ebullición y puede dar lugar a la descomposición
térmica de los componentes. El vapor de agua se hace pasar directamente a través de la
mezcla líquida contenida en el destilador, debiendo ser muy baja la solubilidad del vapor de
agua en el líquido. Al operar de este modo, se puede prescindir de la caldera, aunque se
necesitan más platos en la columna (figura 2). La sección de enriquecimiento de la columna
no queda afectada, sin embargo, en la zona de agotamiento los balances de materia y
energía globales quedan afectados.[2]

Figura 2. Destilación con vapor directo. [2]


Luego del proceso de fermentación, es necesario aplicar métodos de separación para
obtener el etanol. La operación más común y ampliamente utilizada para obtener etanol a
altas concentraciones (por encima del 90%) es la destilación convencional. Sin embargo, es
necesario emplear la destilación por arrastre con vapor. La destilación es una de las más
importantes operaciones unitarias empleadas en los procesos de separación. Los sistemas
modernos de destilación son multietapa, continuos, en contracorriente y de contacto vapor-
líquido que operan dentro de las leyes físicas que establecen que materiales distintos bullen
a distintas temperaturas. [1] [2]
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OTROS TIPOS DE DESTILACIÓN
Destilación Flash
La destilación súbita o flash, llamada también cerrada o de equilibrio, consiste en vaporizar
una cierta cantidad de líquido, de forma que el vapor generado se halle en equilibrio con el
líquido residual. El vapor es separado y se condensa separadamente. El modo de operar se
halla esquematizado en la figura 3.

Figura 3. Destilación flash. [2]

Destilación simple
En la destilación simple abierta o diferencial se trabaja de forma discontinua en una sola
etapa (figura 4). El modo de operar es el siguiente: se carga el calderín con la mezcla a
destilar, y mediante aporte de calor se van formando vapores, que se retiran continuamente,
de forma que no haya retorno de condensado hacia el calderín. Inicialmente, los vapores
formados contendrán un elevado porcentaje del componente más volátil. La composición
del calderín va variando continuamente, elevándose la composición del componente más
pesado, no existiendo estado estacionario. Como la cantidad de calor que se aporta al
calderín se hace a una velocidad constante, la temperatura de ebullición de la carga irá
aumentando a medida que se vaya empobreciendo del componente más volátil. [2]
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Figura 4. Destilación simple. [2]


Destilación discontinua.
En algunas plantas pequeñas, los productos volátiles se recuperan a partir de una solución
líquida por destilación discontinua. La mezcla se carga en un destilador o hervidor y se le
suministra calor por medio de un serpentín o a través de la pared del recipiente hasta que el
líquido alcanza la temperatura de ebullición y se vaporiza entonces una parte de la carga.
En el método más sencillo de operación, los vapores pasan directamente desde un
destilador hasta el condensador, tal como se observa en la figura 5.[3]

Figura 5. Destilación discontinua. [3]


El vapor que en un determinado momento sale del destilador está en equilibrio con el
líquido existente en el mismo, pero como el vapor es más rico en el componente más
volátil, las composiciones del líquido y el vapor no son constantes.[3]

OBJETIVO
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Realizar un proceso de destilación de alcohol por vía fermentativa utilizando la extracción
por arrastre con vapor.
METODOLOGÍA
Materiales y equipos
● Melaza
● Sacarosa
● Levadura
● Triple 15: Fósforo,potasio nitrógeno.
● Agua
● Equipo de arrastre con vapor
● Recipientes de fermentación.
● Densímetro
● Probeta de vidrio.

Tabla 1. Materias primas y cantidad. Fuente:Los autores

Materia Prima Cantidad

Melaza 3,5 kg

Azúcar 0,5 kg

Triple 15 0,02 kg

Levadura 0,02 kg

Agua 20 Litros (aproximado)

Procedimiento
Fermentación
La melaza que es un producto residuo de los ingenios azucareros el cual es rico en glucosa
y fructosa, esta es la materia prima principal con la cual se trabajó; se le adiciona el azúcar
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ya que esta ayuda a la levadura a despertar pues utilizamos levadura en polvo. En primera
instancia se diluye en 500 gramos de agua, 100 gramos de azúcar y 20 gramos de levadura
sde esta manera se activa la levadura,
En otro recipiente con agua se le agregó la melaza y la fuente de nutrientes que en este caso
utilizamos triple 15, el cual contiene Nitrógeno en un 15%, Potasio en un 15%,y Fósforo
15% en una cantidad de 0,02 kg.Esta mezcla se calentó alrededor de una hora cuidando la
temperatura crítica, la cual no podrá sobrepasar los 70° C. Luego esta mezcla es pasada al
tanque de fermentación, en este le agregamos el inóculo que se preparó con la levadura y el
azúcar, se pone un ducto en la parte superior el tanque de fermentación esto se hace para
sacar el CO2 que genera la levadura al transformar el azúcar en alcohol; al otro extremo de
este ducto se hace una trampa de gases para que se libere el CO2 pero que no ingrese
oxígeno ya que el proceso es anaeróbico, pero mucha concentración de CO2 puede
intoxicar la levadura. Se deja en reposo aproximadamente 4 días para que pueda ocurrir la
fermentación.

Figura 6. Montaje de fermentación anaerobia alcohólica. Fuente: los autores.

Destilación por arrastre de vapor


Como primer paso se hace una purga del equipo, esto con el objetivo de quitar impurezas
de prácticas pasadas;se introduce la solución fermentada en la cámara de extracción; en la
caldera la presión inicial es de 10,5 psi y a una temperatura de 48°c en el tanque extractor
se encuentra un distribuidor de vapor que se encarga de repartir uniformemente el vapor en
la materia prima;luego por diferencia de volatilidades sabiendo que la temperatura de
ebullición del etanol es 78°C y que la temperatura de ebullición del agua en rionegro es
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aproximadamente 94°C, se buscó que el equipo operará entre este rango de temperaturas.
Por otra parte, el vapor de agua resultante del reactor sale a alta temperatura, para ser
enfriado en el condensador con agua fría la cual recircula constantemente en el proceso y
que se extrae por medio de una bomba sumergible. Finalmente se obtiene el etanol , el cual
se extrae en el florentino y se deposita en botellas.

Figura 6.Equipo utilizado para la extracción por arrastre de vapor. Fuente: los autores.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 2. Datos del equipo durante la operación

Presión de caldera (psi) Temp. Destilación (°C) Tiempo (min)

10.5 48 10

5.5 57.5 20

8.5 88 30

10.9 90 35

14 91 45

12.8 92 55

13.8 92 60

12 92 70

14 92.5 100
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La práctica duró alrededor de 100 minutos en donde se monitoreo los datos que nos
arrojaba el equipo de arrastre por vapor, principalmente nos enfocamos en la temperatura
dentro del tanque de expansión, en donde se encontraba la solución fermentada, la cual
estaba en contacto con el vapor que salía de la caldera.
Se observa que durante los últimos 45 minutos de la práctica la temperatura no tuvo gran
cambio solo varió medio grado centígrado, esto como indicativo de que había un equilibrio
entre calor que se recibe de la caldera y el calor consumido para evaporar el alcohol (calor
latente) presente en la solución fermentada, esto también nos indica que si pudo destilar
más alcohol pero debido al tiempo no fue posible, esto último se interpreta ya que el
cambio en la temperatura seguía siendo leve.
La primera gota de alcohol se obtuvo a una temperatura de 78 °C y en tiempo de 26
minutos aproximadamente; se tomaron en total 4 muestras a las cuales se les midió los
grados Gay Lussac.
● suponiendo que por prueba la temperatura ambiente aumentó 1°C aproximadamente
La muestra 1: 47° Gay Lussac a 17°C (T amb), estos grados se les debe hacer una
corrección por la T amb ya que la medida del alcoholímetro está basada en una T amb de
20°C, por lo cual se debe sumar un valor presente la tabla de corrección por temperatura
que trae el alcoholímetro.
Interpolando:
Tabla 3. Tabla de interpolación Muestra 1

45°G.L 1.16

47°G.L X

50°G.L 1.11

X= 1.14
● Para la Muestra 1 los grados G.L fueron ° G. L=47 ° G . L+1.14=48.14 ° G . L.
La muestra 2 : 36° Gay Lussac a 18°C (T amb), estos grados se les debe hacer una
corrección por la T amb.
Interpolando:

Tabla 4. Tabla de interpolación Muestra 2


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35°G.L 0.82

36°G.L X

40°G.L 0.8
X= 0.816
● Para la Muestra 2 los grados G.L fueron ° G. L=36 ° G. L+0.816=36.816 ° G . L
La muestra 3 : 28° Gay Lussac a 19°C (T amb), estos grados se les debe hacer una
corrección por la T amb.
Interpolando:
Tabla 5. Tabla de interpolación Muestra 3

25°G.L 0.37

28°G.L X

30°G.L 0.41
X= 0.394
● Para la Muestra 3 los grados G.L fueron ° G. L=28 ° G. L+0.394=28.394 ° G . L
La muestra : 19° Gay Lussac a 20°C (T amb), como el alcoholímetro está calibrado para
20°C este dato no se tuvo que corregir
● Para la Muestra 4 los grados G.L fueron ° G. L=19 ° G . L
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Figura 6. Alcoholímetro. Fuente: los autores.


Al detener la prueba se obtuvieron cuatro botellas cada una a una concentración diferente
(alcohol diluido) por lo cual para hallar la cantidad de alcohol destilado se debe calcular la
cantidad de alcohol en cada botella.
● En la prueba 1 se llenó una botella de 1 lt el cual era 48.14% vol de alcohol (con la
corrección por T amb)
por lo cual: ¿ . al=1<¿ 0.4814=0.4814 <de alcohol
● En la prueba 2 se llenó una botella de 1 lt el cual era 36.816% vol de alcohol (con la
corrección por T amb)
por lo cual: ¿ . al=1<¿ 0.36816=0.36816< de alcohol
● En la prueba 3 se llenó una botella de 1 lt el cual era 28.394% vol de alcohol (con la
corrección por T amb)
por lo cual: ¿ . al=1<¿ 0.28394=0.28394 <de alcohol
● En la prueba 4 se llenó una botella de 0.5 lt lt el cual era 19% vol de alcohol (con la
corrección por T amb)
por lo cual: ¿ . al=0.5< ¿ 0.19=0.095< de alcohol
Ahora sumamos los volumen obtenidos de alcohol para sacar los rendimientos:
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¿ . al−Total=0.4814 <+0.36816<+ 0.28394<+0.095<¿ 1.2285<totales de alcohol


* esto es valor aproximado ya que las medidas no fueron estrictamente tomadas.
● Rendimiento.
De aproximadamente 20 lt de solución fermentada se obtuvieron 1.2285 lt de alcohol puro.
por lo tanto
¿ de alcohol puro
Rendimiento=
¿ de sln fermentada

Rendimiento=1.2285< ¿ ¿
20<¿=0.0614 ¿
Se obtuvo un rendimiento de 0.0614 (6.14%) aproximadamente.
* Estos resultados son aproximados ya que las medidas no fueron estrictamente tomadas y
pudo haber errores en la experimentación.
-Con la densidad del agua con 20% de azúcar como 1.1 kg/lt y la densidad del etanol 0,789
kg/lt se procedió a calcular las fracciones en masa, para tener el rendimiento expresado en
fracción másica, entonces:
-masa de etanol= (0,789 kg/lt) x ( 1,2285 lt de alcohol) = 0,97 kg de alcohol
-masa de la solución fermentada= (20 lts) x ( 1.1 kg/lt )= 22 kg de sln fermentada
entonces:
kg de alcohol puro
Rendimiento=
kg de sln fermentada
0,97 kg de alcochol
Rendimiento= =0.044
22 kg de sol fermentada
Se obtuvo un rendimiento de 0.044 (4.4%) aproximadamente.
CONCLUSIONES
-Se logró el objetivo de la práctica obteniendo alcohol en una destilación por arrastre de
vapor, a partir de un fermento de levadura en polvo, azúcar, melaza y triple 15, aunque no
se dejó fermentar por completo la levadura, no se utilizó agua destilada, y además no se
dejó terminar el proceso de destilación por completo, se obtuvieron bueno resultados y se
permitió evidenciar entonces el potencial que tiene este campo de acción, el cual es muy
rentable ya que al comparar la inversión inicial con el valor de los productos que pueden
crearse con el alcohol destilado se ve gran diferencia.
-Se observó que cada maestra que se tuvo presentaba una concentración de alcohol menor a
la anterior y que la temperatura a medida que avanzaba el proceso iba a aumentando, esto
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se explica debido a que a medida que avanza el proceso comienza a aumentar en
concentración el agua y es necesario entonces así elevar la temperatura para general el
vapor.
-Un control continuo de la temperatura durante el proceso de destilación es importante, ya
que en base a la diferencia entre de los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla,
es posible separarlas y si no se controla la temperatura podemos obtener un producto con
menos pureza, o obtener otro producto que no es de interés en la destilación.
- El agua de enfriamiento que sale de condensar el vapor debe hacerse pasar en contacto
con el aire para así lograr que reduzca su temperatura y no ingrese al tanque con la misma
temperatura que salió del proceso y también hacer circular por el equipo antes de iniciar el
proceso para que enfríe y pueda usarse así como condensador.
-En el comienzo de la etapa al no evidenciarse inmediatamente el paso de vapor p
Como la solución o fermento entra fría, al abrir el paso del vapor el cual entra en contacto
con la solución, este no tiene la capacidad suficiente para producir vapor de la solución
inmediatamente, por lo que entonces se debió esperar a que se calentara lo suficiente y
comenzará a pasar vapor con la sustancia de interés al condensador.

BIBLIOGRAFIA
[1] Arteaga. L., Carvajal. G. & Bolaños. O. (2013). Proceso de producción de etanol a
partir de melazas. Grupo de Investigación INMECNAR. Corporación Universitaria
Autónoma de Nariño.
[2] Ibarz A. & Barbosa – Cánovas G. (2005). Operaciones unitarias en la ingeniería de
alimentos. Madrid, España: Ediciones Mundi-Prensa.
[3] McCabe W., Smith J. & Harriot P. (1991). Operaciones unitarias en ingeniería química.
Séptima edición. Editorial McGraw-Hill.

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