METODOLOGÍA

PRELIMINAR
1. Revisar y verificar que todos los materiales y equipos a utilizar
estén completos y se encuentren en buenas condiciones
2. Lavar con agua y jabón todos los materiales a utilizar y
enjuagarlos con agua destilada al menos dos veces.
3. Observar el color que presenta la muestra problema sólida para
discriminar sales coloridas
4. Añadir una pequeña cantidad del sólido en un vidrio de reloj
5. Adicionar 2 a 5 gotas de HCl 6M en la campana extractora.
6. Sumergir un asa de Níquel-Cromo en Ácido Clorhídrico 6M
(HCl) en la campana extractora y calcinarla hasta que no emita
coloración alguna
7. Sumergir el asa de Níquel-Cromo en la mezcla del paso 4 e
introducirla posteriormente en la llama, observar si existe
alguna coloración.
8. Repetir paso 4 y adicionar 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico 6M en
la campana extractora, observar la presencia de algún
desprendimiento de gas o formación de precipitado. De
producirse efervescencia, realizar prueba específica al anión
carbonato (CO3-)
DISOLUCIÓN
H2O
9. Añadir una pequeña cantidad del sólido en un vaso de
precipitados, adicionar 5mL de agua destilada con la piseta y
agitar durante varios minutos
10. Dejar sedimentar unos minutos. De no observarse residuo
sólido, saltar al paso (ANALISIS DE EXTRACTO
ACUOSO).
11. Decantar el sobrante, trasvasar el sobrenadante a un tubo
de ensayo. Añadir 5 mL de agua con la piseta al residuo sólido
del vaso de precipitados
12. Hervir la mezcla durante 1 a 2 minutos en la plancha de
la campana extractora
13. Repetir paso 10. Adicionar el sobrenadante al tubo de
ensayo del paso 11. Guardar tubo de ensayo rotulándolo
“Extracto Acuoso”

HCl
14. Añadir 2 mL de ácido clorhídrico (HCl) con un gotero en
la campana extractora al vaso de precipitados del paso previo,
y agitar
15. Observar algún cambio. De no haber residuo sólido,
saltar al paso (ANALISIS DE EXTRACTO CLORHÍDRICO).
16. Calentar a ebullición en la plancha de la campana
extractora, retirar y dejar enfríar
17. Añadir 2 mL más de ácido clorhídrico (HCl) con un
gotero en la campana extractora y hervir de nuevo. De no
haber residuo sólido, saltar al paso (ANALISIS DE
EXTRACTO CLORHÍDRICO).
18. Dejar sedimentar unos minutos y trasvasar en caliente a
otro tubo de ensayo
19. Lavar el residuo del vaso de precipitados 2 o 3 veces con
agua destilada. Adicionar el sobrenadante al tubo de ensayo del
 paso 18. Guardar tubo de ensayo rotulándolo “Extracto
Clorhídrico”
HNO3
20. Añadir unos mL de ácido nítrico (HNO3) con un gotero
en la campana extractora al vaso de precipitados del paso
previo, y calentar durante 2 a 3 minutos
21. Observar algún cambio. De no haber residuo sólido,
saltar al paso (ANALISIS DE EXTRACTO NITRICO).
22. Repetir paso 18. Guardar tubo de ensayo rotulándolo
“Extracto Nítrico”
HNO3 + HCl
23. Añadir 1mL de ácido nítrico (HNO3) concentrado y 3mL
de ácido clorhídrico (HCl) concentrado con sus goteros en la
campana extractora al vaso de precipitados del paso previo, y
hervir hasta evaporar la mitad de la solución
24. Diluir con 5mL de agua destilada con la piseta, repetir
paso 18. Guardar tubo de ensayo rotulándolo “Extracto de
Agua Regia”

ANÁLISIS
25. Colocar en un vidrio de reloj 2 a 3 gotas del extracto a
analizar. Evaporar a sequedad
26. Examinar la presencia de residuos, de no haberlos,
descartar el extracto.
H2O
27. Tomar una alícuota de 5 mL del extracto acuoso con un
gotero en un vaso de precipitados de 50mL. Adicionar
carbonato de sodio (Na2CO3) sólido con la espátula y agitar.
28. Examinar si hay desprendimiento de amoniaco, de
haberlo continuar hirviendo hasta que el olor desaparezca
29. Observar la presencia de un precipitado. De no haberlo,
utilizar la solución para análisis de cationes y aniones. Saltar al
paso CATIONES para cationes y saltar al paso ANIONES para
aniones
30. Adicionar más carbonato de sodio (Na2CO3). Hervir
hasta comprobar precipitación completa y dejar enfríar
31. Centrifugar y trasvasar el sobrenadante a otro tubo de
ensayo. Utilizar este último para el análisis de aniones. Saltar
al paso ANIONES
32. Adicionar 4 a 8 mL de ácido clorhídrico 6M al residuo en
la campana extractora y calentar a ebullición.
33. Utilizar esta solución para el análisis de cationes.
Realizar pasos desde n°CATIONES hasta paso (n-
1)°ANIONES
HCl
34. Tomar una la mitad del extracto clorhídrico en un vaso de
precipitados de 50mL. Adicionar lenta y cuidadosamente
carbonato de sodio (Na2CO3) sólido con la espátula hasta
cesar la efervescencia.
35. Repetir paso 31
36. Adicionar 5 a 10 mL de ácido clorhídrico 6M al residuo
en la campana extractora y calentar a ebullición. Repetir paso
33
 HNO3
37. Evaporar el extracto nítrico hasta cerca de 2mL en la
plancha de la campana extractora. Diluir con 5 mL de agua
destilada y repetir paso 31 para análisis de cationes. Continuar
con el paso ANIONES RÁPIDO para el análisis de aniones
HNO3 + HCl
38. Repetir paso 37 utilizando el extracto de agua regia
ANALISIS RÁPIDO DE ANIONES
39. Adicionar una pequeña cantidad del sólido problema en
un vaso de precipitados de 50Ml, añadir 5 a 10 mL de solución
de carbonato de potasio (K2CO3) o carbonato de sodio
(Na2CO3) al 50% con un gotero
40. Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj, y
hervir durante 10 minutos adicionando agua perdida por
evaporación
41. Adicionar 10mL de agua destilada, hervir y dejar
sedimentar durante 3 minutos
42. Saltar al paso ANIONES

CATIONES
43. Observar atentamente la solución cobata para discriminar
cationes coloridos en solución.
44. Tomar 0,5 mL de la solución con un gotero y añadirla a
un tubo de ensayo
45. Medir una alícuota de 0,5mL de Hidróxido de Sodio
(NaOH) 6M con un gotero en la campana extractora y
adicionarla gota a gota
46. Agitar suavemente la palma de la mano sobre el tubo de
ensayo acercando el aire hacia la nariz para identificar el olor
característico del Amoniaco (NH3)
47. Observar si hay aparición de algún precipitado y el color
del mismo. Si se formó alguno, adicionar hidróxido de sodio
(NaOH) en exceso para observar si se redisuelve.
48. Colocar sobre un vidrio de reloj un papel indicador de
pH, añadir un par de gotas de la de la solución con un gotero, y
observar el color que adquiere el papel indicador.
49. Comparar el color obtenido en el paso anterior con los
colores patrones para diferentes pH. Si el pH es ácido, añadir a
un tubo de ensayo 1mL de la solución con el gotero y luego
adicionar un par de gotas de agua destilada con la piseta
observando presencia de turbidez.
50. Repetir paso 4
51. Medir una alícuota de 0,5mL de Hidróxido de Amonio
(NH4OH) 6M con un gotero en la campana extractora y
adicionarla gota a gota al tubo de ensayo anterior
52. Observar si hay aparición de algún precipitado y el color
del mismo. Si se formó alguno, adicionar hidróxido de amonio
(NH4OH) en exceso para observar si se redisuelve.
53. Repetir paso 4
54. Medir una alícuota de 0,5mL de Sulfato de Amonio
((NH4)2SO4) con un gotero y adicionarla gota a gota al tubo
de ensayo anterior
55. Observar si hay aparición de algún precipitado.
56. Repetir paso 4
57. Medir una alícuota de 0,5mL de Ácido clorhídrico 6M
(HCl) con un gotero en la campana extractora y adicionarla
gota a gota al tubo de ensayo anterior
58. Observar si hay aparición de algún precipitado.
59. Tomar una placa de gotas, añadir un par de gotas de la de
la solución con el gotero en el primer orificio, un par de gotas
de agua destilada con la piseta (control negativo) en el orificio
central y un par de gotas de una solución que contenga el
catión al que se le realiza la prueba.
60. Adicionar los reactivos pertinentes a cada prueba de la
gota a realizar y observar el comportamiento de las soluciones.
61. Realizar las pruebas específicas de cationes pertinentes.

ANIONES
62. Observar atentamente el color de la solución para
discriminar aniones coloridos en solución.
63. Colocar sobre un vidrio de reloj un papel indicador de
pH, añadir un par de gotas de la solución con un gotero, y
observar el color que adquiere el papel indicador. Comparar el
color obtenido en el paso anterior con los colores patrones para
diferentes pH
64. Tomar 0,5 mL de la solución con un gotero y añadirla a
un tubo de ensayo
65. Tomar una alícuota de 0,5mL de Ácido Sulfúrico
(H2SO4) diluido con un gotero y adicionarla gota a gota al
tubo de ensayo anterior
66. Agitar suavemente la palma de la mano sobre el tubo de
ensayo acercando el aire hacia la nariz para identificar el olor
 característico del vinagre (solución de ácido acético
CH3COOH).
67. Repetir paso 6. Si el pH es ácido o neutro, añadir con un
gotero hidróxido de amonio (NH4OH) 6M hasta hacerla básica
en la campana extractora
68. Añadir con un gotero 0,5mL de la mezcla de nitrato de
calcio (Ca(NO3)2) y nitrato de bario (Ba(NO3)2).
69. Observar si hay aparición de algún precipitado y el color
del mismo. Si hay precipitado, centrifugue y descarte el
precipitado. [De no haber precipitado omitir paso 12]
70. Verter el sobrenadante a otro tubo de ensayo
71. Añadir con un gotero 0,5mL de nitrato de plata (AgNO3).
Observar si hay aparición de algún precipitado y el color del
mismo
72. Añadir ácido nítrico 6M con un gotero en la campana
extractora y observar si el precipitado se mantiene.
73. Repetir paso 6
74. Tomar una alícuota de 0,5mL de Ácido Sulfúrico
(H2SO4) 6M con un gotero en la campana extractora,
adicionarla gota a gota al tubo de ensayo anterior hasta hacer
ácida la solución y añadir 5 gotas en exceso
75. Agitar el tubo de ensayo y añadir una gota de
permanganato de potasio KMnO4 0,01M con un gotero.
76. Agitar nuevamente. Si la primera gota de permanganato
de potasio KMnO4 se decoloró, añadir dos gotas más de este
último con un gotero. Por el contrario, calentar la solución
hasta ebullición
77. Verificar si se produce decoloración, de no producirse,
guardar el tubo de ensayo para la prueba de compuestos
sulfurados, taparlo para evitar contaminación
78. Repetir paso 6
79. Tomar una alícuota de 0,5mL de Ácido Clorhídrico (HCl)
6M con un gotero en la campana extractora, adicionarla gota a
gota al tubo de ensayo anterior hasta acidificar la solución y
añadir 0,5mL en exceso
80. Tomar una alícuota de 0,5mL de Yoduro de Potasio (KI)
1M, y otra de 1Ml de Tetracloruro de Carbono (CCl4) o
triclorometano (CHCl3) medidas con goteros, adicionarlas en
el tubo de ensayo anterior y agitar vigorosamente
81. Verificar si se produce coloración violeta en la capa
orgánica
82. Repetir paso 6
83. Tomar una alícuota de 0,5mL de Ácido Sulfúrico
(H2SO4) 6M con un gotero en la campana extractora,
adicionarla gota a gota por las paredes del tubo de ensayo
anterior hasta acidificar la solución. Verificar presencia de
efervescencia o burbujeo
84. Calentar la solución, observar si existe formación de
turbidez, precipitado, desprendimiento de un gas. Percibir su
olor cuidadosamente y observar su color
85. Verificar si la prueba de agentes reductores fue negativa,
de serlo omitir los pasos 28, 29, 30 utilizando en el paso 31 el
tubo de ensayo guardado en el paso 19
86. Repetir paso 6
87. Tomar una alícuota de 0,5mL de Hidróxido de Sodio
(NaOH) 6M con un gotero en la campana extractora,
adicionarla gota a gota al tubo de ensayo anterior hasta
basificar la solución y añadir 1,0mL en exceso
88. Tomar una alícuota de 1,0mL de permanganato de
potasio KMnO4 1,5M con un gotero, adicionarla al tubo de
ensayo y calentar a ebullición durante 1 minuto
89. Enfriar el tubo de ensayo, tomar una alícuota de 1mL de
ácido clorhídrico HCl 6M con un gotero en la campana
extractora y adicionarla al tubo de ensayo
90. Verificar si la solución presenta tonalidad violeta, de ser
así, tomar una alícuota de 0,5mL de peróxido de hidrógeno
H2O2 al 3% con un gotero y adicionarla gota a gota hasta que
se aclare.
91. Tomar una alícuota de 1,0mL de cloruro de bario BaCl2
1M con un gotero, adicionarla al tubo de ensayo
92. Calentar a ebullición y observar si se forma y se mantiene
un precipitado blanco durante la ebullición.
93. Lavar con agua y jabón los materiales utilizados.
94. Dejar limpio, seco y ordenado el lugar de trabajo.
 TABLAS DE DATOS
TABLA II. NÚMERO DE LA MUESTRA PROBLEMA
MUESTRA

TABLA III. PRUEBAS PRELIMINARES MUESTRA SÓLIDA

REACTIVOS/PRUEBAS OBSERVACIONES

TABLA IV. PRUEBAS PRELIMINARES ANÁLISIS CATIÓN

REACTIVOS/PRUEBAS OBSERVACIONES
 TABLA V. PRUEBAS PRELIMINARES ANÁLISIS ANIÓN

REACTIVOS/PRUEBAS OBSERVACIONES

TABLA VI. PRUEBAS ESPECÍFICAS ANÁLISIS CATIÓN

CATIÓN REACTIVO(S) OBSERVACIONES

TABLA VII. PRUEBAS ESPECÍFICAS ANÁLISIS ANIÓN

ANIÓN REACTIVO(S) OBSERVACIONES
TABLAS DE RESULTADOS
TABLA VIII. RESULTADOS
IÓN NOMBRE
[21] Chem-Lab NV (2018). Ficha de Datos de Seguridad Tiocianato de amonio.
[Documento en línea]. Disponible en: https://doc.chem-lab.be/MSDS?
client=serviquimia&lang=SP&prodnr=CL000110
[22] Chem-Lab NV (2018). Ficha de Datos de Seguridad Tiourea. [Documento en línea].
Disponible en: https://doc.chem-lab.be/MSDS?
client=serviquimia&lang=SP&prodnr=CL002023
[23] Universidad Nacional de Costa Rica (2016). Hoja de Seguridad Acetona MSDS.
[Documento en línea]. Disponible en:
http://www.quimica.una.ac.cr/index.php/documentos-electronicos/category/13-hojas-de-
seguridad?download=108:acetona
[24] Control Técnico y Representaciones Scientific, S.A de C.V. (2018). Ferricianuro de
Potasio. [Documento en línea]. Disponible en:
http://198.49.74.139/backup_carlos_/pdfcert/MSDS%20FERRICIANURO%20DE
%20POTASIO.pdf
[25] Universidad Nacional de Costa Rica (2016). Hoja de Seguridad Hexacianoferrato (II)
de Sodio Decahidrato MSDS. [Documento en línea]. Disponible en:
http://www.quimica.una.ac.cr/index.php/documentos-electronicos/category/13-hojas-de-
seguridad?download=250:hexacianoferrato-de-sodio&start=160
[26] Carl Roth (2015). Trióxido de Bismuto de Sodio. [Documento en línea]. Disponible en:
https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/4/SDB_4401_ES_ES.pdf
[27] Reactivos Meyer (2018). Dimetilglioxima [Documento en línea]. Disponible en:
http://reactivosmeyer.com.mx/datos/pdf/reactivos/hds_1205.pdf
[28] GTM (2017). Sulfato de Cobre. [Documento en línea]. Disponible en:
http://www.gtm.net/images/industrial/s/SULFATO%20DE%20COBRE.pdf
[29] Universidad Nacional de Costa Rica (2016). Hoja de Seguridad Cloruro de Mercurio
(II) [Documento en línea]. Disponible en:
http://www.quimica.una.ac.cr/index.php/documentos-electronicos/category/13-hojas-de-
seguridad?download=198:cloruro-de-mercurio-ii&start=100
[30] GTM (2014). Sulfato de Amonio. [Documento en línea]. Disponible en:
http://www.gtm.net/images/industrial/s/SULFATO%20DE%20AMONIO.pdf
[31] Hanna Instruments (2010). Reactivo de Nessler [Documento en línea]. Disponible en:
https://cdn.hannacolombia.com/hannacdn/support/hojaseguridad/2010/02/hds_reactivo
%20de%20nessler%20kit%203826.pdf
[32] GTM (2017). Sulfuro de Sodio. [Documento en línea]. Disponible en:
http://www.gtm.net/images/industrial/s/SULFURO%20DE%20SODIO%20ESCAMAS.pdf