UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA

QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

ANÁLISIS POR ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

DETERMINACION DE Mn EN ACERO

Profesor: Quím. NUÑEZ PEÑALVA, CLAUDIA

Alumno: ARAKAKI KUNIYOSHI, KYOSHI SEBASTIÁN

Código: 17070023

Fecha de realización de la práctica: 22 de junio

Fecha de entrega del informe: 12 de julio

Lima-Perú

2020-I
1. Tipos de acero
Clasificación de los aceros según sus propiedades, y estas a su vez, según la utilización que se les
dará:
1. Aceros de construcción
Para fabricación de piezas y elementos de máquinas y para construcciones (como
elementos estructurales).
Propiedades: Límite elástico alto, resistencia a la tracción, alargamiento, tenacidad,
resistencia a la fatiga, confortabilidad y la facilidad de fabricación.

a) Aceros comunes al carbono: Todos estos aceros tienen una baja templabilidad, por lo
que normalmente no se utilizan en estado de temple y revenido, sino que se emplean
directamente en estado bruto de forja o de laminación. En estos aceros, el único
elemento que interviene como aleante es el C. No obstante, siempre existirán
pequeñas cantidades de algunos elementos que en general, tienen la consideración de
impurezas y que proviene de diferentes fuentes.

Cuanto más % de C, mejor resistencia al desgaste y mayor dureza.

2. Acero de herramientas
Destinados a elementos para conformar, transformar, mecanizar y cortar cualquier tipo de
material.
Propiedades: Altos en dureza, resistencia al desgaste, tenacidad, capacidad de mantener
dichas propiedades a altas temperatura.

a) Aceros para trabajo en frío: Estos aceros son utilizados para trabajar en temperatura
de ambiente.
Limitación: Baja templabilidad (peligro de agrietamiento).
Solución: Aceros aleados (W, Cr, Mo, V) creando nuevas familias de aceros.
Ejemplo: Martillos y herramientas agrícolas (<C) o brocas, machos, limas, cuchillos
(>C).
 Aceros resistentes al desgaste
 Aceros indeformables
 Aceros resistentes al choque
b) Aceros para trabajo en caliente: “Aceros blandos” por tener menor % de C ya que no
necesitan tanta dureza. Hablamos de aceros bastante aleados para evitar el descenso
de dureza y resistencia
Según la norma española:
 Aceros resistentes a choques mecánicos: Aceros más baratos, no muy
resistentes a la temperatura, pero si a la tenacidad. Trabajos de 400 °C.
 Aceros resistentes al choque térmico: Sufren cambios bruscos de temperaturas
y su composición química suele estar ajustada para minimizar el cambio
volumétrico. Para trabajos de herramienta hasta 600°C. Ejemplos: martillos de
forja, cizalla de corte en caliente, etc.
c) Aceros de corte rápido: Son aquellos útiles o herramientas que se utilizan en el corte
de tornos, fresas, etc. Estos aceros aseguran un servicio correcto a altas velocidades
de corte. Teniendo en cuenta que cuando a más velocidad de corte funcionen, más
caliente el filo. Y cuando más calor, menos dureza por consiguiente menor
rendimiento de operación.
Para asegurar un buen rendimiento, estos aceros llevan una elevada proporción de
elementos carburígenos (Mg, Mn, Cr, W, etc.) para mantener propiedades mecánicas.
3. Aceros Inoxidables
Destinados a trabajar en aquellos lugares donde las condiciones ambientales son muy
agresivas. Por ejemplo, en medios corrosivos o en lugares de alta temperatura.
Las propiedades que deben de tener los aceros para considerarlos inoxidables son las
resistencias que poseen a las acciones de dichos medios.

a) Aceros inoxidables martensíticos: Son aquellos que se pueden endurecer mediante el

temple, utilizando la adición de Cr logrando una estructura austenítica para después
templarla y transformarla en martensita.
Una de sus propiedades más importantes es su gran templabilidad, se pueden templar
en aceite, incluso al aire.
Por ejemplo: Se utilizan para aceros de cuchillería (Cr: 13% y C:0,15-0,20%) y para
material quirúrgico o instrumental dental (Cr:17% y C>0,4%).

b) Aceros inoxidables ferríticos: Al tener una estructura de ferrita, no pueden ser

endurecidos mediante el tratamiento térmico, por lo cual se utiliza el método de la
deformación plástica.
Propiedades: Buena ductilidad, muy buena resistencia a la corrosión.
Ejemplo: Utensilios domésticos y herramientas de cocina (17% Cr).

c) Aceros inoxidables austeníticos: Estructura cúbica centrada en las caras (FCC). No

sufren ninguna transformación desde su solidificación hasta llegar temperatura
ambiente; esto quiere decir que no se pueden endurecer mediante templado.
Comparado con los aceros inoxidables ferríticos:
 Tasa de endurecimiento mucho mayor
 No pierde ductilidad
2. Explicar el uso de cada uno de los reactivos usados en Determinación de Mn
en acero.
 CoCl2.6H2O en HCl (1%)
El cloruro de cobalto hexahidratado preparado en HCl se usa para la verificación de la
calibración del espectrofotómetro visible GENESYS determinando la longitud de onda
máxima de este reactivo y finalmente se compara este valor obtenido y la curva con el
catálogo del fabricante.
 Ácido clorhídrico concentrado P.a.
Este reactivo se utiliza para que las sales no se precipiten volviendo el medio ácido,
ayudando a que estas se encuentren completamente disueltas.
 Mezcla de ácidos (ácido nítrico + ácido fosfórico + agua)
El HNO3 se usa para llevar a cabo una digestión ácida, reduciendo las interferencias
debido a la presencia de materia orgánica; además, los nitratos proporcionan una buena
matriz para la posterior determinación de metales mediante la espectrofotometría.
En el caso del H3PO4, este se utiliza para minimizar la interferencia del ion férrico
formando un ion complejo hierro-fósforo incoloro.
En conjunto a su vez proporcionan el medio ácido para que se lleve a cabo la oxidación
del ion manganeso a permanganato.
 Sal de Mohr (Fe(NH4)2(SO4)2.7H2O)
Como preliminarmente se conoce aproximadamente el contenido de Fe en la muestra de
acero, se usa la sal de Mohr en la preparación de patrones para igualar la matriz.
 Peryodato de potasio (KIO4)
Este es un fuerte oxidante, se usa para la oxidación del ion manganeso, Mn+2, a
permanganato, MnO4-, ya que esta especie presenta una coloración muy intensa en la
zona visible.
 MnSO4.H2O o MnSO4.2H2O
Esta solución estándar se utiliza para hallar su longitud de onda donde la absorbancia sea
máxima, y la cual, posteriormente ayudará a realizar la curva de calibración hallando
finalmente la concentración de Mn en la muestra de acero.

3. Reacciones Químicas
 Oxidamos el manganeso del acero
Mn + HNO3(CC) - 2NO2(g) + Mn(NO)3(ac) + 2 H2O(l)
 Reacciones secundarias
Fe2+ + HNO3  Fe3+ + NO2 + NO
MnO + HNO3  Mn2+ + NO2 + NO
 Enmascarado al Fe+3
2PO3-4 + Fe3+  (Fe(PO4)2)3-
 Oxidación final del manganeso
2Mn2+ + KIO4 + 3H2O  2MnO4- + 5KIO3 +2H2+
4. Dar 5 ejemplos de aplicación de esta técnica indicando el analito, matriz y
método (colorantes, alimentos, textil, industria y análisis clínicos).
 Método de Biuret para la determinación de proteínas en alimentos
Analito: Proteína
Matriz: Sulfato amónico, tris, glicerina y sacarosa; los lípidos pueden conducir también a
interferencias por turbidez.
Método: Las proteínas, en una solución de sulfato de cobre alcalina que contenga
tartratos (reactivo de Biuret) forman un complejo de color violeta azulado. La absorción
de las soluciones de medición se mide normalmente a 546 nm. Se determina el contenido
de proteínas en las muestras por calibración mediante soluciones patrón de proteínas.
 Método del hemilglobincianuro (HiCN) para la determinación de la hemoglobina
en el laboratorio
Método: Se diluye la sangre en una solución de ferrocianuro potásico y cianuro
potásico. El ferrocianuro potásico oxida las hemoglobinas a hemiglobinas (Hi;
metahemoglobinas), y el cianuro potásico proporcionas los iones cianuro (CN-) para
formar hemigloblincianuro (HiCN, cianmetahemoglobina), que tiene una absorción
máxima amplia a una longitud de onda de 540 nm.
La capacidad de absorción de la solución se mide en un fotómetro o espectrofotómetro a
540 nm y se compara con la de una solución de HiCN estándar.
Analito: Hemoglobina
Matriz: Turbidez causada por proteínas plasmáticas anormales, hiperlipemias, grandes
leucocitos o gotitas de grasa

 Método espectrofotométrico para el control de calidad del furvinol

Método: El material de referencia químico (MR) de G-1 cuenta con una pureza de
99,87%. Los reactivos empleados fueron n-hexano grado HPLC, Pancreac y el
dimetilsulfóxido (DMS), puro para análisis.
Se determinó que la longitud de onda de máxima absorción de la furvina (MR) en DMS
a una concentración de 0,012 mg/mL en el rango de 250 nm a 450 nm del espectro UV-
VIS es 386 nm.
Se realizó una extracción del principio activo de la base del ungüento considerando la
solubilidad de sus componentes en los solventes n-hexano y DMS, teniendo en cuenta
que la base oleaginosa del ungüento (formado por petrolatos) es soluble en n-hexano y
prácticamente insoluble en DMS; la furvina es fácilmente soluble en DMS y poco
 soluble en n-hexano. Ambos solventes son inmiscibles, de modo tal que quedan dos
fases claramente definidas, una de color blanco que contiene la base oleaginosa y el n-
hexano, y otra fase amarilla que contiene DMS y el principio activo.
Analito: Furvina
Matriz: Para el control de la calidad se comprobó la no presencia de interferencias de
los placebos en el rango de interés analítico, debido a que las sustancias que lo
componen (petrolatos) durante el tratamiento previo a la muestra son extraídos en la
fase del n-hexano y no en la fase del DMS que es la de interés.
 Método espectrofotométrico para la determinación de glucosa enzimática
Método: La glucosa presente en la muestra original, según las reacciones acopladas
descritas a continuación, un complejo coloreado que se cuantifica por
espectrofotometría:

El suero o plasma deben separarse de los elementos celulares lo antes posible para evitar
la glucólisis. La adición de fluoruro sódico a la muestra de sangre previene la glucolisis.
Los anticoagulantes como la heparina, EDTA, oxalato o fluoruro no intervienen.
Se lee la absorbancia del patrón y de la muestra a 500 nm.
Analito: Glucosa enzimática
Matriz: Hemoglobina (>3 g/L), lipemia (triglicéridos >1,25 g/L), bilirrubina
(10mg/Dl), medicamentos y otras sustancias.