INSTRUCTIVO DE PRÁCTICA DE LABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA I

DESTILACIÓN SIMPLE
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PRÁCTICA DE LABORATORIO N°1 DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICA
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DESTILACIÓN SIMPLE DE UN VINO PARA LA DETERMINACIÓN DE SU GRADO ALCOHÓLICO

Objetivos:

 Manejar adecuadamente la técnica de destilación simple

 Separar los componentes de una bebida alcohólica
 Establecer los principios de la destilación simple.
 Reconocer la importancia de la destilación como proceso físico de separación de mezclas
homogéneas

La destilación se basa en la separación de dos líquidos miscibles, este proceso se basa en el punto
de ebullición de los Líquidos ya que estos deben tener puntos de ebullición diferentes. Este proceso
también es utilizado para la purificación de los líquidos.

MATERIALES:
 Termómetro
 Balón de fondo redondo con desprendimiento lateral
 Condensador
 Tapones de caucho
 Mechero
 Piedritas de ebullición o perlas de vidrio
 Erlenmeyer
 Gradilla
 Trípode
 Soporte universal
 Mangueras
REACTIVOS:
TRAER POR PARALELO.
 750 ml de UN VINO O CIDRA DE MESA O RON, O COÑAC (muestra problema) con etiqueta
para ver el contenido de alcohol.
 4 CAJAS DE FÓSFOROS

UN VINO es una mezcla compleja; contiene agua, etanol, azúcares, ácidos orgánicos, pigmentos
que le dan color y otros ingredientes. Los principales componentes son el alcohol y el agua cuyos
puntos de ebullición normal son respectivamente 78,5 ºC y 100 ºC. Esto permite usar la destilación
simple como método de separación del alcohol, de manera sencilla ya que este bulle antes que el
agua.

Se arma un equipo de destilación, como en la Fig #1y se coloca a calentar la mezcla aquel liquido
con menor punto de ebullición se evaporiza y por medio de un condensador se destila el líquido. Este
procedimiento a pesar de servir para separar también es muy útil para la purificación de las
sustancias.
APARATO DE DESTILACION:
El aparato está formado por seis piezas especializadas:

1. Matraz de destilación.

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2. Cabezal de destilación.
3. Condensador O REFRIGERANTE
4. Frasco receptor Está formado por:

Se armó un equipo de destilación como se muestra en la fig. 1.

Figura 1 montaje que se realizó en la práctica.

Balón de destilación

El balón de destilación debe ser de fondo redondo, ya que este tipo de frasco ha sido diseñado para
soportar el calentamiento y acomodar la acción de ebullición. La forma redonda proporciona un área
de calentamiento maximizada. El volumen del balón de destilación debe escogerse de tal manera que
nunca se llene por encima de sus dos terceras partes, si el nivel del líquido es superior, puede
producirse que el líquido a destilar salpique como gotas diminutas a través del cuello y pase
directamente al destilado contaminándolo. Tampoco el balón debe ser demasiado grande, si este es el
caso suceden dos cosas:

 Se almacena demasiado vapor en la parte vacía del balón y no destila. Y en la partea alta del
balón esta frio entonces se condensan los vapores y estos se vuelven al líquido.

Es muy conveniente colocar perlas de ebullición que pueden ser de vidrio, de porcelana, dentro del
balón de destilación para prevenir que el líquido salte y evitar la formación de espuma y que la
ebullición sea más calmada sin el riego de que este "erupcione" y llene todo el balón arruinando el
experimento. Alternativamente se puede utilizar un agitador magnético eléctrico si el aparato
calentador proporciona esta posibilidad

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Cabezal de destilación

El cabezal de destilación es una pieza de cristalería que permite colocar el termómetro y desviar los
vapores al condensador utilizando conexiones estándares esmerilados y estancos. El termómetro debe
colocarse de forma que su bulbo esté por debajo del nivel inferior del conducto lateral de cabezal de
destilación de forma que quede en la corriente de vapor que está destilando. Cuando se desarrolla el
proceso se puede apreciar el anillo de reflujo. Tanto el brazo lateral del cabezal de destilación como el
bulbo del termómetro deben quedar por encima del anillo.

CONDENSADOR O REFRIGERANTE:
El tubo refrigerante por lo general tiene dos conexiones donde se ajustan mangueras de caucho O GOMA de
entrada y salida del líquido refrigerante (generalmente agua del grifo o agua enfriada con una mezcla
anticongelante) que pasa a través de él. Para una máxima eficiencia, y para mantener un gradiente térmico
suave y dirigido correctamente que minimice el riesgo de choque térmico del tubo de vidrio interior, el líquido
refrigerante por lo general entra a través de la conexión inferior, y sale por la conexión superior. esto con el
fin que el destilado se enfriase más rápido ya que si el agua está a contracorriente con el
destilado este se enfría más rápido porque de esta manera el agua absorbe mucho más
calor, que si se colocase en el mismo sentido el agua cae inmediatamente y no enfría el
tubo interno del condensador lo que hace que no se condense correctamente el vapor del
destilado

Vaso de precipitación recolector. El frasco colector es usualmente de fondo redondo, y si existe el

riesgo de pérdidas de destilado por evaporación debido a que este es muy volátil, el frasco puede
colocarse en un baño de agua de hielo.

Grado de calentamiento.- La tasa de calentamiento del sistema debe ser tal que permita el
establecimiento del equilibrio dentro del aparato, si el calentamiento es muy rápido este equilibrio no
se alcanza y la separación es más pobre, de igual forma no es deseable un calentamiento demasiado
lento, si esto último sucede la temperatura indicada por el termómetro no será el resultado de una
corriente constante de vapor lo que trae como consecuencia la determinación inadecuada a la baja del
punto de ebullición.
Normalmente la aparición de entre una y tres gotas por segundo se consideran un ritmo apropiado para
la destilación.
¿Cómo puede controlarse la ebullición de un líquido?
Con cuerpos de ebullición ya sea trozos de porcelana, piedras pómez, perlas de boro silicato.
Constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas y esto evita que el líquido
hierva violentamente y a saltos y se consigue una ebullición en forma homogénea

1. DESTILACIÓN.
PROCEDIMIENTO para la destilación.

1) Armamos el equipo de destilación teniendo en cuenta que el balón no debe tocar la malla metálica pero
tampoco puede estar muy separado.
2) Colocar unas 12 perlas vidrio dentro del balón de destilación.
3) Colocar en el matraz de destilación 2/3 partes de la capacidad del balón de bebida alcohólica.
4) Con una probeta mide de 200ml de vino y añade al matraz de destilación. Luego mide 25ml de agua
destilada en la misma probeta para recoger el remanente de vino y agrega al matraz.
5) Sellar herméticamente el balón de destilación con ayuda de un tapón y posterior a ello introducir el
termómetro.

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6) Calentar suavemente la mezcla con ayuda del mechero en dirección a la parte inferior del balón de
destilación. De manera que salga un destilación constante de 2 a 3 gotas por segundo.
7) La calefacción debe ser lenta sin interrupciones. A partir de la primera gota de destilado anote la temperatura
cada 2 min durante la destilación.
8) Con ayuda del vaso de precipitación recolectar la sustancia destilada y finalmente medir su volumen con
ayuda de una probeta. y luego determine el % de destilado.
9) Anotar observaciones.

2.- Tomar la medida de la densidad de la muestra problema con un densímetro.

3.- Determinar el punto de ebullición de la muestra problema.

4.- determinar el grado alcohólico.

Grado alcohólico de una bebida (°) se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol etílico
(etanol) contenido en la misma. Así, el grado alcohólico de una mezcla agua-alcohol será:

Grado alcohólico = %V etanol = V de etanol / V de disolución * 100

Para determinar el Grado alcohólico de una bebida es necesario relacionarlo con otras formas de
expresar concentración, en particular, con el tanto por ciento en peso.

Es el número de volúmenes de alcohol (etanol) contenido en 100 volúmenes de producto a una

temperatura de 20 °C.
El grado alcohólico de una solución se puede conocer mediante su densidad, utilizando la siguiente
tabla:

La magnitud que mide el grado alcohólico volumétrico, se define como el número de litros
de etanol contenidos en 100 litros de la bebida, medidos a 20ºC y se expresa como %
V/V.

5.- Cálculos utilizando la tabla empírica:

Ejemplo se calcula el tanto por ciento en peso del etanol de una mezcla etanol – agua de 13°.

Se toma la densidad de la disolución y del etanol.

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ƿde la disolución = 0.9828 g/ml.

Ƿ Del etanol = 0.7907 g/ml

Utilice la tabla y averigüe el % en peso de la disolución con densidad = 0.9828 g/ml. (interpolar si es
necesario).

Observe que esta tabla empírica es una herramienta hechas producto de la experimentación como
una ayuda rápida para conocer la concentración de una disolución midiendo la densidad.

6.- Reporte de resultados en la tabla siguiente.

% en peso de
Pto DE Cantidad % en peso % en peso de
etanol
REACTIVOS DENSIDAD EBULLICÓN utilizada en del etanol etanol destilado
declarado en
°C ml teórico experimental.
etiqueta.

7.- Calculo del error experimental.

PREGUNTAS:
1. ¿Cuál es la función del refrigerante?
2. Consulte los fundamentos fisicoquímicos de la destilación simple
3. Por qué un matraz de destilación no debe llenarse nunca más allá de 2/3 partes de su
contenido.
4. Para que se añaden las perlas de vidrio al matraz de destilación.
5. Cítense 2 razones que justifiquen el por qué el agua fría en un refrigerante se haga circular
en sentido ascendente desde la tabuladora inferior a la superior y no en sentido contrario
6. Cuál es la desventaja de utilizar un matraz cuya capacidad es cuatro, cinco o más veces el
volumen del líquido que se va a destilar.
7. Mezclas Químicas Homogéneas, Heterogénias, sustancia.
8. Qué es una mezcla azeotrópica.
9. El azeótropo. Un ejemplo es la mezcla de etanol y agua.
10. Miscibilidad.
11. Importancia del método.
12. Ejemplos de aplicación de la destilación simple.

13. PROCESO DE ELABORACIÓN DEL AGUARDIENTE DE CAÑA DE AZUCAR EN EL

ECUADOR