NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 998

1975-08-06

PULPAS CELULÓSICAS. DETERMINACIÓN DE

LIGNINA

E: ACID INSOLUBLE LIGNIN IN WOOD PULP.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: pulpa celulósica; pulpa; contenido de

lignina; ensayo.

I.C.S.: 85.040.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

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La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 998 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1975-08-06.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su

participación en el Comité Técnico 341101.

CARTÓN DE COLOMBIA
CARTONES AMÉRICA
CARVAJAL S.A.
PRODUCTORA DE PAPELES S.A.
UNIVERSIADA INDUSTRIAL DE SANTANDER

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normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 998

PULPAS CELULÓSICAS
DETERMINACIÓN DE LIGNINA

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar la lignina en pulpas
celulósicas.

6. ENSAYOS

6.1 APARATOS

6.1.1 Crisoles filtrantes de alúndum o porcelana porosa, de porosidad fina, o crisoles tipo
Gooch con capa filtrante de asbesto.

6.1.2 Aparato de extracción, tipo Soxhlet preferiblemente, constituido por un matraz de

extracción de 250 cm3 de capacidad, en un tubo de extracción con diámetro interno de 45 mm
a 50 mm y 100 cm3 de capacidad al punto superior de sifoneamiento, un condensador y
cápsulas de extracción de vidrio sinterizado con porosidad fina o media.

6.2 REACTIVOS

6.2.1 Solución de alcohol-benceno

Se prepara mezclando 33 volúmenes de alcohol etílico del 95% aproximadamente, con 67

volúmenes de benceno grado analítico.

6.2.2 Solución al 72% de ácido sulfúrico

Se prepara agregando cuidadosamente 665 cm3 de ácido sulfúrico concentrado a 300 cm3 de
agua. Se enfría y se diluye a un decímetro cúbico. Se estandariza contra una solución de
hidróxido de sodio, empleando metil naranja como indicador. Se ajusta la concentración del
ácido a 72 ± 0,1 % agregando agua o ácido según sea el caso.

6.3 ESPÉCIMEN DE ENSAYO

Debe estar constituido por una porción representativa de la pulpa, completamente seca al aire.
Los pedazos grandes deben disgregarse a mano o con un desintegrador apropiado.

1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 998

6.4 PROCEDIMIENTO

6.4.1 Determinación de la humedad

Se pesan dos muestras de 1 g aproximadamente en dos pesamuestras provistos de tapa. Se

secan en una estufa durante 2 horas a 105 ± 3 ºC, se tapan los pesamuestras, se pasan a un
desecador, se enfrían destapándolos para igualar las presiones y se pesan. Se continúa el
secado en períodos de una hora hasta obtener peso constante. Finalmente se calcula el
porcentaje de pulpa libre de humedad.

6.4.2 Determinación de la lignina

6.4.2.1 Se pesan cuidadosamente tres porciones de pulpa de 2 g aproximadamente, se pasan

a la cápsulas de extracción, se colocan en el extractor y se hace la extracción con la solución
alcohol-benceno. Completada la misma, se retira la pulpa, se extiende y se deja secar
completamente al aire.

a) Para pulpas semiquímicas, puede ser necesario efectuar una extracción con
agua caliente para remover cualquier licor residual. Esta extracción debe
efectuarse en una muestra de pulpa seca al aire, previamente a la extracción con
la solución alcohol-benceno.

6.4.2.2 Se transfiere la muestra seca al aire a un pesa sustancias u otro recipiente que pueda
taparse con un vidrio de reloj; lentamente y con agitación se agregan 40 cm3 de solución fría de
ácido sulfúrico al 72 %. La muestra debe mezclarse bien y disgregarse los grumos agitando
constantemente durante un minuto o más, si es necesario. Se deja en reposo a una
temperatura de 18 ºC a 20 ºC durante 2 horas, luego de que la pulpa se haya dispersado en el
ácido, agitando con frecuencia. Para mantener la temperatura dentro de estos límites puede
utilizarse un baño de agua.

6.4.2.3 Se lava el material en un vaso de precipitados de 2 dm3 o un Erlenmeyer, se diluye a

una concentración del 3% con 1 500 cm3 de agua destilada, se hierve durante 4 h manteniendo
el volumen constante mediante un condensador de reflujo o agregando ocasionalmente agua
destilada caliente.

6.4.2.4 Se deja sedimentar la materia insoluble, se filtra en un crisol previamente secado a 105 ºC
± 3 ºC y pesado. El residuo libre de ácido se lava con 500 cm3 de agua caliente, se seca el
conjunto en una estufa a 105 ºC ± 3 ºC durante 2 horas, se tapa, se pasa a un desecador y se
enfría destapándolo para igualar presiones, posteriormente se pesa como lignina. Se repiten el
secado y la pesada del residuo hasta obtener peso constante.

6.5 INFORME

El contenido de lignina insoluble en ácido se expresa como porcentaje en peso de la pulpa libre
de humedad.

9. APÉNDICE

9.1 DOCUMENTO DE REFERENCIA

Método TAPPI T 222 os - 54 Acid Insoluble Lignin in Wood pulp.