NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 5095

2002-10-30

BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE
ÁCIDO SÓRBICO

E: ALCOHOLIC BEVERAGES. DETERMINATION OF SORBIC

ACID CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: bebida alcohólica; ácido sórbico.

I.C.S.: 67.160.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
-22

Prohibida su reproducción Editada 2002-11-22

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 5095 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-10-30

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 313201 Industrias vinícolas.

ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE LABORATORIO DE ANÁLISIS

IMPORTADORES DE LICORES-ACODIL AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS,
BODEGAS DEL RHIN PETROQUÍMICO, FARMACÉUTICO,
EMPRESA DE LICORES DE HIGIENE INDUSTRIAL - ASINAL
CUNDINAMARCA SECRETARÍA DISTRITAL DE SALUD
FRUVER Y CÍA
INSTITUTO DE VIGILANCIA Y CONTROL
DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS-
INVIMA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA

EMPRESAS LICORERAS - ACIL EMPRESA DE LICORES DEL META
BODEGAS AÑEJAS FÁBRICA DE LICORES DE ANTIOQUIA
BODEGAS VIEJAS CEPAS FÁBRICA DE LICORES DEL TOLIMA
COLOMA LTDA. INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE
CONSECIÓN LICORSA-INDUSTRIA DE INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS
LICORES DEL HUILA MARPICO S.A.
CONSORCIO S.M. SABAJÓN APOLO
DE SARGO

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5095

BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ÁCIDO SÓRBICO

1. OBJETO

Esta norma establece los métodos para determinar el contenido de ácido sórbico o sus sales
en bebidas alcohólicas.

2. MÉTODOS DE ENSAYO

2.1 MÉTODO 1

2.1.1 Principio del método

El ácido sórbico arrastrado por el vapor de agua se valora en el destilado por

espectrofotometría en la región ultravioleta a 256 nm.

NOTA Este método se puede utilizar cuando no esté presente ácido benzoico en la muestra.

2.1.2 Equipos y materiales

- Balanza analítica

- Espectrofotómetro UV - VIS y dos celdas de cuarzo de 1 cm de paso de luz

- Balones volumétricos de 20 ml, 100 ml, 250 ml y 1 000 ml

- Destilador por arrastre de vapor

- Pipetas volumétricas de: 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 2,5 ml; 3 ml y 10 ml.

- Tubo de ensayo de 25 ml de capacidad.

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2.1.3 Reactivos

- Agua destilada

- Ácido sórbico o sorbato de potasio r.a

- Ácido tartárico, solución al 50 % p/v

- Bicarbonato de sodio r.a

- Sulfato de cobre pentahidratado r.a (CuSO4.5H2O)

- Solución oxidante: se mezclan 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mg de sulfato

de cobre pentahidratado. Esta mezcla se disuelve en agua destilada y se lleva a
volumen de 1 L.

- Solución de ácido sórbico de 20 mg/l. Se pesan 20 mg de ácido sórbico en un

balón de 1 L que contenga 200 ml de agua destilada caliente, se agita, se enfría
y se lleva a volumen. Esta solución es estable por varios días bajo refrigeración
conservada en envase ámbar o protegido de la luz. En lugar de la solución de
ácido sórbico se puede emplear una solución preparada a partir de 26,8 mg de
sorbato de potasio.

2.1.4 Procedimiento

Se pesan 10 g de muestra con precisión de 0,1 mg. El peso de la muestra se puede convertir a
volumen empleando la densidad del producto determinada por picnometría. Se adicionan 2 ml
de ácido tartárico al 50 % y se destila por arrastre de vapor. Se recogen 250 ml de destilado en
un balón volumétrico.

Se toman 3 ml de destilado y se adicionan 7 ml de la solución oxidante. Se deja en reposo por

aproximadamente 2 min. Para realizar el ensayo con el blanco, se sustituye el destilado por
3 ml de agua destilada.

Para obtener la curva de calibración, se determina la absorbancia de soluciones que contengan

0,5 mg/l; 1,0 mg/l; 2,5 mg/l y 5 mg/l de ácido sórbico, preparadas por dilución de la solución de
partida de 20 mg/l en agua destilada y realizando el mismo procedimiento llevado a cabo con la
muestra. Las lecturas espectrofotométricas se realizan a una longitud de onda de 256 nm.

La concentración de ácido sórbico en el destilado de la muestra se halla interpolando su

absorbancia en la curva de calibración.

2.1.5 Cálculos

El contenido de ácido sórbico expresado como mg de ácido sórbico en un litro del producto, se
calcula así:

mg Ácido sórbico
litro de producto
= Cm x 25

2
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en donde:

Cm = concentración de ácido sórbico en el destilado de la muestra

2.2 MÉTODO 2

NOTA Este método se puede utilizar cuando el ácido sórbico se encuentre asociado con el ácido benzoico en la
muestra.

2.2.1 Equipos y materiales

- Balanza analítica

- Baño de María

- Cronómetro

- Espectrofotómetro

- Equipo de destilación de arrastre con vapor

- Balones aforados de 50 ml y 500 ml

- Pipetas graduadas de 1 ml, 2 ml, 5 ml y 10 ml

- Buretas de 25 ml con divisiones cada 0,1 ml

- Tubos de ensayo de 15 ml de capacidad

2.2.2 Reactivos

- Solución de ácido sulfúrico al 25 % v/v. Se prepara sumergiendo en agua helada

un erlenmeyer que contiene aproximadamente 700 ml de agua destilada, sobre
la cual se adiciona lenta y cuidadosamente por las paredes 250 ml de ácido
sulfúrico del 98 %, agitando después de cada adición. Se enfría a 20 oC, se
transfiere a un balón aforado, se lava el erlenmeyer con pequeñas porciones de
agua y se completa a volumen.

- Solución de ácido sulfúrico, 0,3 N

- Solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7): se prepara disolviendo 147 mg de

dicromato de potasio en agua, dentro de un balón aforado de 100 ml.
Posteriormente se lleva a volumen.

- Solución de ácido tiobarbitúrico: en un balón aforado de 50ml se disuelven

250 mg de ácido tiobarbitúrico en 5 ml de NaOH 0,5 N. A continuación se
calienta en el baño de María, se adicionan 20 ml de agua destilada, se
neutralizan con HCl 0,5N y se completa a volumen a 20 oC. Esta solución debe
estar fresca antes de emplearse.

3
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2.2.3 Procedimiento

Elaboración de la curva de calibración para el sorbato de potasio

A una serie de tubos de ensayo se agregan a cada uno 2 ml de las soluciones estándar
preparadas descritas en el método 1.

A cada tubo se agrega 1 ml de ácido sulfúrico 0,3N y 1 ml de la solución de dicromato de potasio,

se mezclan y se sumergen durante 5 min exactamente en un baño de María en ebullición.

Luego se retiran los tubos y se enfrían inmediatamente en un baño de agua helada. Se

adicionan 2ml de la solución de ácido tiobarbitúrico recientemente preparada, se mezclan y se
sumergen nuevamente en el baño de María en ebullición, durante 10 min exactamente. Se
enfría en agua helada y se lee la absorbancia de las cinco soluciones a una longitud de onda
de 532 nm, empleando el espectrofotómetro y celdas de 1 cm de paso. La lectura se debe
realizar máximo 30 min después de haber desarrollado el color.

Simultáneamente se sigue el mismo procedimiento con el destilado de la muestra obtenido según

el procedimiento1. Si hay desarrollo de color rojo o rosado en el tubo con la muestra se confirma
la presencia de ácido sórbico, el cual se cuantifica midiendo la absorbancia respectiva a 532 nm.

Determinación del ácido sórbico

Se toman 2 ml del destilado de la muestra con una pipeta volumétrica y se llevan a un tubo de
ensayo. En un segundo tubo se toman 2 ml de agua destilada (que servirá de blanco). Se
adiciona a cada tubo 1 ml de solución de ácido sulfúrico 0,3 N y 1 ml de dicromato de potasio,
se mezclan y sumergen en un baño de María en ebullición durante 5 min.

Después se retiran los tubos de ensayo y se enfrían inmediatamente en un baño de agua

helada. Se agregan 2 ml de solución de ácido tiobarbitúrico, se mezclan y sumergen
nuevamente en el baño de María en ebullición durante 10 min exactos, se retiran y enfrían
inmediatamente en el baño de agua helada y se mide la absorbancia en el espectrofotómetro a
una longitud de onda de 532 nm en una celda de 1 cm de paso. La lectura debe efectuarse
máximo 30 min luego de haber desarrollado color. Se lee en la curva de calibración los µg de
ácido sórbico correspondientes a la absorbancia presentada.

La curva de calibración se construye a partir de las lecturas de absorbancia de las soluciones

estándar y la concentración de cada una de ellas.

La concentración de ácido sórbico en el destilado de la muestra se determina interpolando su

absorbancia en la curva de calibración.

2.2.4 Cálculos

El contenido de ácido sórbico, expresado como mg de ácido sórbico en un litro de producto, se

calcula así:

mg Ácido sórbico
litro de producto
= Cm x 25

en donde

Cm = concentración de ácido sórbico en el destilado de la muestra