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DETERMINACIÓN DEL MEJOR ADSORBENTE PARA LA

DECOLORACIÓN DEL AGUA

Informe del proyecto Adsorción del Laboratorio I Ingeniería Química

por

Grupo 4
Angela M. Bocanegra
Valentina Rosales Mora
Natalia Salazar Orozco

Preparado por

_____________________________
Natalia Salazar Orozco

Escuela de Ingeniería Química


Universidad del Valle
12 de Junio de 2019

TABLA DE CONTENIDO
1

Pág.

LISTA DE FIGURAS……………………………...……..……………...……………. 2
LISTA DE TABLAS……………………………………….………………..................
2

CAPÍTULOS

1. INTRODUCCIÓN……………………………………………………………. 3
2. TEORÍA………………………………………………………………………. 4
3. PROCEDIMIENTO…………………………………………………………... 6
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN……………………………………………….
7
5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES………………………………. 9

NOMENCLATURA…………………………………………………………………..
11
REFERENCIAS……………………………………………………………………... 12
ANEXOS…………………………………………………………………………….. 13
2

LISTA DE FIGURAS
Pág.
1. Potencia del haz de radiación incidente en una muestra de disolución………… 4
2. Espectro visible………………………………………………………………... 5
3. Curva de calibración, absorbancia en función de diferentes concentraciones de azul
de metileno…………………………………….………………………………. 7

LISTA DE TABLAS
Pág.
Tabla 1. Absorbancia de las soluciones ….………………………………………. 7

1. INTRODUCCIÓN
3

La espectrofotometría es un método de análisis cuantitativo que involucra la capacidad de


una sustancia de absorber luz a una longitud de onda determinada(Quesada, 2007), Cuando
la radiación ultravioleta y visible de una determinada longitud de onda radiante se contacta
con el analito, este absorbe la radiación energética pasando a un estado de activación que es
relacionado según la Ley de Beer con su concentración (Hernández Hernández & González
Pérez, 2002). El instrumento de medición es llamado espectrofotómetro, este presenta cinco
componentes básicos, la fuente de luz que transmite o refleja la longitud de onda, un
monocromador, una celda transparente donde reposa la muestra, el detector para medir la
intensidad de la luz transmitida (absorbancia) y un sistema de lectura (Quesada, 2007).

La industria debe cumplir según la normatividad correspondiente el manejo de sus residuos


para que estos no traigan daños al medio ambiente, para esto se han incrementado técnicas
de purificación y tratamientos de fluidos como la adsorción.
La adsorción consiste en la retención de las moléculas de una solución sobre una superficie
de contacto (adsorbente) que puede ser sólida o líquida, donde después del equilibrio, el
soluto se separa de la solución y se concentra en la superficie del adsorbente(De, Químicas,
Iranzo, & Novella, 2015). la adsorción sobre sólidos es altamente utilizada en la purificación
de aguas, y se datan sus inicios de uso en 1780 donde se empleó como decolorante en la
industria de la caña de azúcar (Weber & Borchardt, 1979). En esta práctica se comparó la
efectividad de dos adsorbentes en la decoloración de una solución con azul de metileno
midiendo la concentración final de la solución en el espectrofotómetro PHARO 300 UV-VIS
aplicando como principio la Ley de Beer.

2. TEORÍA
La curva de calibración es un método analítico para determinar la concentración de una
sustancia en una muestra desconocida. Una curva de calibración es la representación gráfica
que relaciona una señal instrumental en función de la concentración de un analito.
4

Para hallar la concentración de las soluciones a partir de la absorbancia se sigue como


principio la Ley de Beer-Lambert, esta advierte que cuando un haz de radiación
monocromática atraviesa una disolución que contiene una especie absorbente, la potencia del
haz disminuye después de atravesar la muestra. (Hernández Hernández & González Pérez,
2002). Figura 1.

Figura 1. Potencia del haz de radiación incidente en una muestra de disolución. Tomada
de: Introducción al análisis instrumental pag 46
A partir de esta observación se define la absorbancia A, que es una medición de mayor
utilidad práctica:
𝑃
𝐴 = 𝑙𝑜𝑔 𝑃0( 1)

De la figura 1. se nota que la disminución de la Potencia P 0 es proporcional a la potencia


incidente, y también se llegó a que es proporcional a la concentración de la disolución
absorbente y a al espesor db, donde:
𝑑𝑃 = −𝐾𝑃𝐶𝑑𝑏 (2)
K= Constante de proporcionalidad
De (2) se despeja:
𝑑𝑃
= −𝑘𝐶𝑑𝑏 (3)
𝑃

De (3) se integra desde condiciones iniciales P0, 0 hasta P, b


𝑃
𝑙𝑛(𝑃 ) = −𝐾𝑐𝑏 (4)
0

Resolviendo se obtiene la expresión conocida como Ley de Beer-Lambert


𝐴 = 𝜀𝑐𝑏 (5 )
A= Absorbancia medida
𝜀 = Absortividad molar
5

c= Concentración de la disolución con el absorbente


b=Longitud de ruta a través de la muestra
La expresión relaciona la absorbancia con la concentración, es característica de cada especie
y depende de la longitud de onda (Hernández Hernández & González Pérez, 2002).
La teoría ondulatoria de la luz determina que el espectro visible es la luz a la que los ojos
humanos reconocen como colores, está relacionado con la longitud de onda ( 𝜆) o frecuencia
(f) (Giancoli, 2006) esta es reconocible desde la luz violeta con longitud mínima de 380nM
a la luz roja de 750 nM (Curtis, 2008), Más tarde se determinó que el espectro visible es una
pequeña parte del espectro continuo de radiación, a longitudes de onda más cortas se
encuentra la luz ultravioleta y a mayores longitudes se encuentra la luz infrarroja que no son
reconocidas por el ojo humano pero sí son aplicables en muchos equipos como en el
espectrofotómetro,

Figura 2. Espectro visible,se nota como se separa en el espectro visible un haz la luz blanca
cuando pasa a través de un prisma.
tomado de (Curtis, 2008),

3. PROCEDIMIENTO
Se preparó una solución madre en un balón aforado de 500 mL a partir de azul de metileno
y agua destilada a una concentración de 200 ± 0,012 ppm, y en dos tubos de ensayo se agregó
una alícuota de 15 mL c/u con una precisión de 1 mL, y a cada tubo de ensayo se le agregó
6

un respectivo adsorbente, 1.0150 g de carbón activado y al otro 1.0008 g de dióxido de titanio,


pesados en una balanza analítica marca TRUMAX-53912753 con una precisión de 0.0001 g.
Después de 5 días de reposo de las soluciones con el adsorbente para lograr que se alcance
el equilibrio se mide la concentración: con una pipeta volumétrica de 10 mL se extrajo de la
solución madre cinco alícuotas de 2.5, 5.0, 10.0, 15.0 y 20.0 mL para preparar cinco
soluciones más diluidas con concentración de 20, 40, 80, 120 y 160 ppm cada una en balones
aforados de 25 mL. Se realizó la medición de la absorbancia a la solución madre y a cada una
de las cinco disoluciones en un espectrofotómetro PHARO 300 UV-VIS a una longitud de
onda de 667 nm en una celda de plástico, el cual fue primeramente calibrado usando agua
destilada como blanco. Por último, para poder medir la absorbancia de las muestras tratadas
con carbón activado y dióxido de titanio fue necesario centrifugar las soluciones de los tubos
de ensayo para poder obtener un líquido sobrenadante con menor cantidad de partículas de
adsorbente las cuales impedían medir la señal analítica de las muestras y un material
sedimentado de absorbente.

4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Se realizó una curva de calibración de absorbancia en función de concentración con los datos
presentados en la Tabla 1, ver Figura 3.

Tabla 1. Absorbancia de las soluciones.

Concentración ±0,012(ppm) Absorbancia

20 0,133

40 0,279
7

80 0,560

120 0,864

160 1,163

200 1,486

Figura 3. Curva de calibración, absorbancia en función de diferentes concentraciones de


azul de metileno.
A partir de la cual con ajuste lineal se determinó la recta de calibrado, Ecuación 6 .
𝐴 = 0,0075𝐶 − 0,0259 (6)

Posteriormente, las concentraciones desconocidas de las muestras tratadas con carbón


activado y dióxido de titanio se calcularon a partir de la Ecuación 6 despejando la variable
X, y se obtuvo que la disolución con carbón activado presenta una concentración de 7,873
−5
±8,158× 10 ppm y la de Dióxido de Titanio una de 67,594 ±8,158× 10−5ppm notándose
una efectividad 11 veces mayor en el primer adsorbente.
Como se ha explicado en el procedimiento, se dejó actuar por un tiempo necesario para
alcanzar el equilibrio 1g de adsorbente, carbón activado y TiO2 en 15 mL de disolución de
azul de metileno en una concentración de 200 ppm, por lo que realizando un balance de
8

materia los adsorbentes retuvieron 0,99988225g y 0,99898825g de azul de metileno


respectivamente.
El porcentaje de remoción de azul de metileno se calculó utilizando la Ecuación 7:
𝐶 0 −𝐶
𝑅𝑒𝑚𝑜𝑐𝑖ó𝑛 (%) = ∗ 100% (7)
𝐶 0

Se obtuvo una eficiencia de 66,203% para el TiO2 y de 96,063% para el carbón activado.

De acuerdo a los resultados obtenidos el carbón activado en contraste al dióxido de titanio


presenta una mayor capacidad de adsorción de azul de metileno en aguas residuales, esto
debido a que: el carbón activado es un adsorbente efectivo para la remoción de azul de
metileno por las fuerzas de dispersión y las interacciones entre los electrones de los sitios
ácidos de Lewis en el plano basal del carbón activado y los electrones libres de las moléculas
de azul de metileno presentes en los anillos aromáticos, lo que promueve la formación de
monocapas de moléculas de azul de metileno en el adsorbente. También, el carbón activado
por su gran porosidad, su extensa área superficial, su gran volumen de poro y la presencia de
grupos oxigenados hacen que sea un adsorbente efectivo (Universidad de Ciencias Aplicadas
y Ambientales, Angulo, Zambrano, & Charris, 2013). Por otro lado, se obtuvo que el dióxido
de titanio es un adsorbente menos efectivo, dado que el área específica no presenta un
incremento, siendo esto un factor importante en el proceso de adsorción, lo que podría
conseguirse introduciendo iones de sulfato, mejorando la degradación del azul de metileno
(Contreras-Bermúdez, García-Alamilla, & Sandoval-Robles, 2009). Asimismo, la capacidad
de adsorción del dióxido de titanio es mayor a cantidades bajas de este compuesto en la
solución residual tratada (Betancourt-Buitrago et al., 2017).

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

En este proyecto se determinó el mejor adsorbente para la decoloración de agua residual de


una industria textil, para ello se obtuvo la señal analitica (absorbancia) de las muestras
tratadas con carbon activado y dióxido de titanio mediante el espectrofotómetro PHARO 300
UV-VIS, los resultados mostraron que la absorbancia de la muestra tratada con carbón
activado es de 0.033 y de la muestra tratada con dióxido de titanio 0.486
9

A partir de este resultado se utilizó la ecuación correspondiente de la curva de calibración


experimental para calcular la concentración final de las muestras tratadas con adsorbente.
Las concentraciones resultantes fueron de 7,873 ±8,158× 10−5 ppm para la solución con
carbón activado y de 67,594 ±8,158× 10−5ppm para la solución con dióxido de titanio.

Con base a los resultados obtenidos podemos concluir que el carbón activado presenta mejor
capacidad de adsorción de azul de metileno en comparación al dióxido de titanio, por lo que
es más efectivo en el tratamiento de aguas residuales de la industria textil para la remoción
de este colorante.

Se recomienda que durante la medición de la absorbancia es necesario utilizar la misma celda


y siempre colocarla en la misma posición en el equipo para que los errores por defectos en la
celda no interfieran en las cuantificaciones. Además, se recomienda empezar las mediciones
desde los patrones de menor concentración a los de mayor concentración y realizar lavados
adecuados entre cada medición para evitar errores de contaminación cruzada de las muestras
en la celda. Para las muestras tratadas se recomienda tener cuidado en la manipulación de las
mismas para evitar que el adsorbente sedimentado pueda causar interferencia en la medición
de la absorbancia y, por ende, errores en la cuantificación del analito.

El azul de metileno es utilizado en las prácticas de laboratorio de ingeniería ya que gracias a


sus características de solubilidad, brillo y resistencia es un colorante ampliamente usado en
la industria para la tinción de algodones, telas y maderas, sin embargo es uno de los
contaminantes de cuerpos de agua más comunes y es muy importante encontrar alternativas
para la remoción de este contaminante antes de descargarlo al medio ambiente.
10

NOMENCLATURA

Símbolo Definición Unidades


A Absorbancia ---------
B Longitud de ruta a través de la muestra cm
C Concentración mol/L
K Constante de proporcionalidad L/mol cm

Letras griegas
𝜀 Absortividad molar mol/L
11

REFERENCIAS

1)Quesada, S. (2007). Manual de experimentos de laboratorio para bioquímica (EUNED,


Ed.). Retrieved from
https://books.google.com.co/books?id=8SAtkthrFEkC&pg=PR5&lpg=PR5&dq=quesada+
manual+de+experimentos+bioquimicos&source=bl&ots=oFofwop-69&sig=ACfU3U0-
Mipa05ed637W6y7a7ZqLATpJ6A&hl=es-
419&sa=X&ved=2ahUKEwixxLXq6u3iAhWCmVkKHQBKDdcQ6AEwAHoECAgQAQ#
v=onepage&q=q
2) Hernández Hernández, L., & González Pérez, C. (2002). Introducción al análisis instrumental. Ariel
3)De, F., Químicas, C., Iranzo, E. O., & Novella, E. C. (2015). UNIVERSIDAD
COMPLUTENSE DE MADRID TESIS DOCTORAL MEMORIA PARA OPTAR AL GRADO
DE DOCTOR PRESENTADA POR. Retrieved from
https://eprints.ucm.es/52719/1/5309859314.pdf
4)Weber, W. J., & Borchardt, Ja. A. (1979). Control de la calidad del agua : procesos
fisicoquímicos. Reverté.
5)Giancoli, D. C. (2006). Fisica : principios con aplicaciones. Pearson educación
6)Curtis, H. (2008). Curtis Biología. Médica Panamericana
7)Universidad de Ciencias Aplicadas y Ambientales, G., Angulo, E., Zambrano, A., & Charris, D.
(2013). Revista U.D.C.A actualidad & divulgación científica. In Revista U.D.C.A Actualidad
& Divulgación Científica (Vol. 16). Retrieved from
http://www.scielo.org.co/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0123-42262013000100030
8)Contreras-Bermúdez, R., García-Alamilla, R., & Sandoval-Robles, G. (2009). Degradación
fotocatalítica de azul de metileno en aguas residuales utilizando TiO2 como catalizador. 91.
9)Betancourt-Buitrago, L. A., Vásquez, C., Veitia, L., Ossa-Echeverry, O., Rodriguez-Vallejo, J.,
Barraza-Burgos, J., … Machuca-Martínez, F. (2017). An approach to utilize the artificial high power
LED UV-A radiation in photoreactors for the degradation of methylene blue. Photochemical &
Photobiological Sciences, 16(1), 79–85. https://doi.org/10.1039/C6PP00230G
10)Miller, J. Estadistica y quimiometria para quimica analitica. Pearson educación.

ANEXOS
12

Cálculos
1. ¿Cuál es el principio del funcionamiento del espectrofotómetro?

El principio de funcionamiento de la espectrofotometría se basa en el empleo de las


interacciones entre la radiación electromagnética y los componentes de una muestra. En el
proceso se aprovecha la absorción de radiación energética por parte de la muestra en las
regiones ultravioleta y visible del espectro.

2. Mencione 5 ejemplos detallados de donde puede usted usar la técnica aprendida.

Las curvas de calibración en conjunto con la técnica de espectrofotometría UV-VIS tienen


aplicaciones específicas tales como:
● Cuantificación de cafeína en Coca-Cola, al aprovechar su capacidad de absorción en
la región UV del espectro.
● Determinación de oro en muestras geológicas a partir de la formación del complejo
anaranjado tetrabromoaurato de oro (III)
● Determinación de ácido acetilsalicílico en tabletas de Aspirina, gracias a su pico de
máxima absorbancia a 296 nm.
● Determinación de la cantidad de sílice en agua de calderas de alta presión de una
central térmica para evitar la incrustación dura sobre las piezas internas de la
turbina.
● Determinación de vitamina D2 y D3 en soluciones alcohólicas, ya que exhiben una
absorción máxima a 265 nm.

3. ¿De cuánto fue el ajuste que se obtuvo?

4. Señale los posibles errores experimentales que tuvo o puedo tener durante la práctica
y, además, sugiera cómo eliminar los mismos.

Durante la práctica se tuvo errores experimentales al momento de preparar la solución madre


dado que hubo un derrame mientras se diluía el azul de metileno, se tuvo errores al medir la
absorbancia debido al uso de las celdas de plástico, ya que estas se encontraban en mal estado
13

con rayones y desgaste, también se presentaron errores en la medida debido a la falta de


capacitación y poca experiencia en el manejo del espectrofotómetro.

5. ¿Bajo qué criterios usted determinaría que una de las mediciones debe ser eliminada
en caso de que presente una desviación muy grande comparada con los demás?

Primero se debe observar si existe una causa justificable del valor atípico, si es así, se descarta
el dato sin problema; si no se puede determinar qué causó el valor atípico se pueden hacer
dos cosas. La primera es realizar el análisis estadístico de la variable respuesta con y sin el
dato atípico, comparar los resultados y observar si afecta o no significativamente. La otra
opción es utilizar estimadores rigurosos para caracterización de datos como lo son la prueba
de Dixon o de Grubbs, dichos criterios determinarán qué hacer. (Miller, J)

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