TANQUE REACTOR DE AGITACION CONTINUA

Manual de Instrucciones

CEM-MKII

ASUNTO 18

Diciembre del 2011

 INDICE

Aviso legal..........................................................................................................................................3
El Derecho De Autor y las Marcas Registradas...................................................................................3
Usando la unidad de servicio CEX.......................................................................................................4
Visión general.....................................................................................................................................5
Diagramas del Equipo.........................................................................................................................6
Informacion Importante de Seguridad...........................................................................................7
Introduccion...................................................................................................................................7
Peligro por la transmision del agua................................................................................................7
Seguridad electrica.........................................................................................................................8
Liquidos y Superficies calientes......................................................................................................8
Seguridad quimica..........................................................................................................................9
Descripcion.......................................................................................................................................10
Vision general...............................................................................................................................10
Flujo de materiales.......................................................................................................................10
Instalacion........................................................................................................................................12
Recomendacion............................................................................................................................12
Proceso de Instalacion.................................................................................................................12
Operacion.........................................................................................................................................13
Operacion del Software................................................................................................................13
Especificaciones del equipo.............................................................................................................34
Dimensiones totales.....................................................................................................................34
Condiciones ambientales.............................................................................................................34
Mantenimiento de rutina.................................................................................................................31
Responsabilidad...........................................................................................................................31
General.........................................................................................................................................31
Prueba RCD..................................................................................................................................31
Calibracion de los sensores de temperatura................................................................................31
Calibracion del sensor de conductividad......................................................................................32
Ejercicios de enseñanza en el laboratorio....................................................................................35
Indice de ejercicios.......................................................................................................................35
 Nomenclatura..............................................................................................................................35
Teoria comun...............................................................................................................................36
Ejercicio A - Encontrar la constante de velocidad de reacción en un tanque reactor de agitacion
continúa...........................................................................................................................................41
Ejercicio B - Determinar el efecto de una mezcla inadecuada en la velocidad de reacción.............47
Ejercicio C - Determinación del tiempo de residencia utilizando técnicas de trazos........................48
Datos de contacto para más informacion........................................................................................52
Aviso legal
Este documento y toda la información contenida dentro son de propiedad de
Armfield Limited. Este documento no debe ser usado para cualquier otro propósito
que no sea aquel para el que se ha suministrado y sus contenidos no deben ser
reproducidos, modificados, adaptados, publicados, traducido o revelado a
cualquier tercero, enteramente o en partes, sin el previo permiso por escrito de
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Si usted tiene algunas consultas o comentarios, por favor contactar al Armfield

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El fax: +44 (0) 1425 470916

El Derecho De Autor y las Marcas Registradas

Derecho De Autor © 2011 Armfield Limitado. Reservados todos los derechos.

Cualquier documentación técnica hecha disponible por Armfield Limited es el

trabajo de derecho de autor de Armfield Limited y propiedad exclusiva de Armfield
Limited.

Las marcas y los nombres del producto mencionados en este manual pueden ser
marcas registradas o marcas registradas de sus compañías respectivas y se
reconocen aquí.
Usando la unidad de servicio CEX
Este manual de instrucción describe el uso del reactor CEM-MKII en conjunto con
la Unidad de Servicio de Reactores Químicos CEXC Controlados por
Computadora.

Un manual de instrucción alternativo está disponible en Armfield, el cual describe

el uso del CEM-MKII en conjunto con la Unidad de servicio CEX. Por favor el
contacto Armfield si una copia de este manual de instrucción es requerida. Los
datos de contacto están incluidos más adelante en este documento.
Visión general
ESTE MANUAL DE INSTRUCCIÓN DEBE SER USADA EN CONJUNCIÓN CON
EL MANUAL SUMINISTRADO CON EL EQUIPO DE CONTROL DE LA
COMPUTADORA LA UNIDAD DE SERVICIO DE REACTORES QUIMICOS
CEXC.

Este Manual provee la información necesaria para accionar el equipo en conjunto

con la Unidad de Servicio de control del reactor Químicos CEXC Controlado por
Computadora, y para realizar un alcance de Enseñar Ejercicios diseñados a
demostrar los principios básicos de teoría Química de Reactores y uso.

El tanque reactor de agitación continua en forma de ya sea un solo tanque o (más

a menudo) tanques en la serie, es usado ampliamente y sirve en particular para
reacciones en fase líquida. Es en particular usado en la industria de productos
químicos orgánicos. Las ventajas incluyen calidad consistente del producto,
control automático directo y bajos requerimientos de mano de obra.

El Reactor Armfield CEM de Flujo Tubular MkII está especialmente diseñado para
permitir un estudio detallado de este importante proceso. Es uno de los cinco tipos
de reactores que son intercambiables en la Unidad de Servicio Reactor (CEXC),
siendo los otros MkII CET - Reactor Tubular, CEB MkIII - Batch Reactor
transparente, CEY Plug reactor de flujo y CEZ reactor de flujo laminar.

Las reacciones se controlan por la sonda de conductividad, como cambia la

conductividad de la solución con la conversión de los reactantes, el producto y por
la temperatura.

CEXC equipado con MkII CEM - reactor continuo de tanque agitado

Diagramas del equipo

Figura 1: La unidad del reactor

Información importante de seguridad

Introducción
Todas las áreas de trabajo práctico y los laboratorios deben estar cubiertos por las
regulaciones locales de seguridad que se deben seguir en todo momento.

Es responsabilidad del propietario asegurarse de que todos los usuarios estén al

tanto de la normativa local, y que el aparato funcione de conformidad con los
reglamentos. Si se solicita a Armfield suministrar un conjunto típico de las reglas
estándar de seguridad en el laboratorio, pero estos son sólo directrices y debe ser
modificado según sea necesario. La supervisión de los usuarios deben ser
siempre apropiado.

El CEM-MkII tanque reactor de agitación continua ha sido diseñado para ser de

uso seguro su uso una vez instalado, operado y mantenido de acuerdo con las
instrucciones de este manual. Al igual que con cualquier pieza de equipo
sofisticado, los peligros existen si el equipo es mal manipulado, por mal manejo o
mal mantenimiento.

Peligro por la transmisión del agua

El equipo descrito en este manual de instrucciones implica el uso de agua, que en
ciertas condiciones puede crear un riesgo para la salud debido a infecciones
causada por microorganismos dañinos.

Por ejemplo, la bacteria microscópica llamada Legionella pneumophila alimentaria

a cualquier escala, moho, algas o lodos en agua y se reproducen rápidamente si la
temperatura del agua está entre 20 y 45 °C. Cualquier agua que contiene esta
bacteria y es rociada o se salpicada mediante pequeñas gotas que se transportan
por el aire pueden producir una forma de neumonía llamada enfermedad del
legionario que es potencialmente fatal.

La legionella no es el único microorganismo dañino que puede infectar el agua,

pero sirve como un buen ejemplo de la necesidad de limpieza.

Bajo el reglamento COSHH, las siguientes precauciones deben ser observadas:

• No se debe permitir que el agua contenida en el producto se estanque, es decir,

el agua debe ser cambiada regularmente.

• Cualquier oxidación, lodos, algas o escala en el que los microorganismos pueden

alimentarse debe ser removido periódicamente, es decir, los equipos deben ser
limpiados con regularidad.

• Cuando sea posible, el agua debe mantenerse a una temperatura por debajo
20 °C. Si esto no fuera posible, el agua debe ser desinfectada si es seguro y
apropiado hacerlo. Tenga en cuenta que pueden existir otros peligros en la
manipulación de los biocidas utilizados para la desinfección del agua.

• El sistema debe estar preparado para prevenir o controlar el riesgo de la

incorporación de todas las acciones mencionadas anteriormente.

Más datos sobre la prevención de la infección se encuentran en la publicación "El

Control de la Legionelosis incluida la enfermedad de los legionarios" – Series
folleto Salud y seguridad HS (G) 70.

Seguridad eléctrica
El equipo descrito en este manual de instrucciones opera desde una fuente de
tensión de la red eléctrica. Debe ser conectado a una fuente de la misma
frecuencia y el voltaje que aparece en el equipo o el cable de alimentación. Si
tiene alguna duda, consulte a un electricista calificado o póngase en contacto con
Armfield.

El equipo no debe ser operado con cualquiera de los paneles retirados.

Para dar una mayor protección del operador, la unidad incorpora un dispositivo de
corriente residual (RCD), llamado también interruptor de corriente, como parte
integrada de este equipo. Si por el mal uso o cualquier accidente el equipo se
vuelve eléctricamente peligroso, el RCD se desconecta de la alimentación
eléctrica y así se reduce la gravedad de cualquier descarga eléctrica recibida por
un operador a un nivel que, en circunstancias normales, no causará daño a esa
persona.

Por lo menos una vez al mes, compruebe que el RCD funcione correctamente
presionando el botón TEST. El disyuntor debe dispararse cuando se pulsa el
botón. El incumplimiento de este test significa que el operador no está protegido y
el equipo debe ser revisado y reparado por un electricista competente antes de su
uso.

Líquidos y Superficies calientes

La unidad incorpora un calentador eléctrico de agua bombeada, y es capaz de
producir temperaturas que podrían causar quemaduras en la piel.

Antes de desconectar cualquiera de las tuberías y los tubos:

- Detener todas las bombas.

- Dejar tiempo para que el agua se enfríe

- Comprobar que la temperatura está en un nivel seguro

No toque las superficies cerca de las etiquetas de advertencia "Superficies
calientes", o cualquiera de los tubos de interconexión, mientras el equipo está en
uso.

Seguridad química
Los detalles de los productos químicos destinados para su uso con este equipo se
dan en la sección de Procedimientos de Operaciones. Los productos químicos
adquiridos por el usuario se suministran normalmente con una hoja de datos
COSHH que proporciona información sobre el manejo seguro de salud, seguridad
y otras cuestiones. Es importante que estas directrices se cumplan:

• Es responsabilidad del usuario manejar los productos químicos de forma segura.

• Preparar los productos químicos y manejo de dispositivos en zonas bien

ventiladas.

• Sólo se utilizan productos químicos especificados en los manuales de los

equipos y en las concentraciones recomendadas.

• Siga las regulaciones locales sobre el almacenamiento y eliminación de

productos químicos.
Descripción
En caso necesario, consulte los dibujos en la sección Diagramas del equipo.

Visión general
El recipiente del reactor se encuentra en una placa de base que está diseñado
para ser situado en los cuatro pernos de la unidad de servicio CEXC y se fija por
tuercas mariposa. El reactor se apoya en tres pilares; Colocar el reactor en la
unidad de servicio CEXC de tal manera que un único pilar esté al frente.

Una espiral de acero inoxidable en el interior del reactor proporciona la superficie

de transferencia de calor para la calefacción o refrigeración de los reactivos
químicos. La espiral se conecta a la recirculación de agua caliente o a la del
enfriador CW-17. La entrada de la espiral está en la parte delantera del reactor, y
el retorno de la espiral se encuentra en la parte trasera del reactor.

Un agitador de turbina funciona en conjunto con un sistema de deflectores para

proporcionar una mezcla y transferencia de calor eficientes. El agitador es
accionado por un motor eléctrico montado en la tapa del reactor. El motor es
controlado por el software suministrado con la unidad de servicio. El conector para
el enchufe eléctrico del motor está situado en la parte trasera de la unidad de
servicio.

Los anillos de la tapa de la cámara del reactor, sensores de conductividad y

temperatura son suministrados con la unidad de servicio. El mayor de los dos
anillos es para la sonda de conductividad. Los anillos son destornillados a mano,
las sondas se insertan completamente en el reactor hasta que descanse sobre la
base del reactor y después los anillos se vuelven a apretar a mano. Enchufes en la
parte trasera de la unidad de servicio se proporcionan para conectar cada sonda.
Estos son de tamaño diferente de modo que las sondas no pueden ser mal
conectadas.

Flujo de materiales
Los reactivos químicos son bombeados por separado desde las dos botellas de
alimentación hacia el reactor, a través de conectores que están en la base del
reactor. Las dos bombas de alimentación de la unidad de servicio están
conectadas a las mismas. Como los reactivos se bombean hacia el reactor, el
nivel aumenta hasta que finalmente se desborda a través de la tubería vertical y
fluyen hacia el drenaje. El tubo de soporte se puede ajustar en altura aflojando la
tuerca hexagonal respaldo. Una marca está grabada en el tubo vertical. Para el
volumen máximo de funcionamiento del reactor, esta marca debe estar alineada
con la tuerca de soporte. Un tope impide que la tubería vertical sea eliminada por
completo, y esto también define el volumen mínimo de trabajo que es la mitad del
volumen máximo.
Cuando el reactor no está siendo utilizado, puede ser drenado mediante la válvula
situada en la parte inferior del reactor.

CEM MKII TANQUE REACTOR DE AGITACION CONTINUA

Instalación

Recomendación
Antes de utilizar el equipo, debe ser desembalado, montado e instalado como se
describe en los pasos siguientes. El uso seguro de este equipo depende en
seguir el procedimiento de instalación correcto.

Proceso de instalación
1. MONTANDO EL CEM MKII EN EL CEXC

 Montar el conjunto de CEM-MKII al CEXC con los 4 pernos de fijación y

tuercas negras. El reactor se apoya en tres pilares: la posición del reactor en
el CEXC de modo que un solo pilar es el apoyo más importante.

 Conectar los otros dos tubos de las bombas de alimentación a los

conectores en la base del reactor, como se muestra.

 Conectar la sonda de conductividad, sensores de temperatura y el agitador

se conecta a la toma situada en la parte posterior de la CEXC.

 Coloque los sensores de conductividad y temperatura para la CEM. Cada

sonda se ajusta en un casquillo. La tuerca del casquillo debe ser aflojada
para adaptarse a las sondas y apretada para fijarlos. Las sondas deben
llegar a la parte inferior del reactor.
CEXC equipado con CEM MkII Tanque Reactor de Agitación Continua

2. CONEXION PARA LA CIRCULACION DE AGUA CALIENTE

 Conectar la tubería de retorno de la HWC (1) para la conexión de la parte

superior de la espiral (trasera).

 Conectar el tubo de suministro de la HWC (2) para la conexión de la

parte inferior de la espiral (frontal)
3. CONEXION A LA ENERGIA ELECTRICA

 Compruebe que el voltaje especificado en el equipo coincide con la tensión

de alimentación.

NOTA: Esta unidad debe estar

conectada a tierra.

 Conectar el enchufe a la parte posterior del equipo a una fuente

de electricidad de corriente adecuada.

 Asegúrese de que los disyuntores y el RCD se conmutan a ON (hacia

arriba).

 El interruptor on/off del aparato se encuentra en el panel naranja en la

parte delantera. Encienda el aparato.

4. CONEXION AL DATA LOGGER

 Conecte el CEXC a la PC usando el cable USB suministrado.

 Inserte el software MkII CEM CD-ROM en la unidad de CD-R de una PC.

El programa de instalación se ejecutará automáticamente. Si no es así,
seleccione "Ejecutar" desde el menú Inicio, escriba D:\setup donde D es la
letra de su unidad de CD-ROM.

 Siga las instrucciones que aparece en la pantalla

 Ejecute el software
5. LLENADO DEL RECIPIENTE HWC Y LA ESPIRAL DEL REACTOR

 Encienda el switch principal

 Llene el recipiente HWC con agua hasta el nivel bajo del electrodo (30 cm
desde arriba)

 Haga clic en el botón de recirculación de agua caliente y haga clic en

Encender. El nivel de agua en el recipiente disminuirá a medida que la
bobina reactor se llena. Sigue llenando el recipiente hasta el nivel de
HWC es estable y este sobre el extremo de nivel bajo.
Operacion
En caso necesario, consulte los dibujos en la sección Diagramas del Equipo.

El aparato debe ser configurad conforme a la sección de Instalación. Además,

asegúrese de que ha leído la importante información de seguridad al principio de
este manual.

Operacion del software

Nota: En los diagramas de esta sección se incluyen ejemplos típicos, y no podrá

referirse específicamente a cada producto descrito en este manual de
instrucciones.

El software de Armfield es una potente herramienta educacional y de registro de

datos con una amplia gama de características. Algunas de las características
principales se señalan a continuación, para ayudar a los usuarios, pero los detalles
sobre el software y la forma de uso se describen en las presentaciones y textos de
ayuda incorporados en el Software. Ayudas sobre el uso del Software o el cómo
utilizar el equipo está disponible haciendo clic en el tema correspondiente en el
menú desplegable Help de la barra superior de herramientas, al operar el software
como se muestra:

Antes de utilizar el software debe asegurarse de que el equipo se ha conectado a

la interfaz de IFD5 (donde IFD5 es equipo separado) y el IFD5 ha sido conectado
a un PC utilizando un cable USB. Para más información sobre estas acciones,
consulte el manual de instrucciones.

Cargue el software, si múltiples experimentos están disponibles, entonces un

menú se muestra en una lista con las opciones. Esperar a la pantalla de
presentación para abrir completamente como se muestra:
Antes de operar el software debe asegurarse que IFD: OK se muestra en la parte
inferior de la pantalla. Si IFD: ERROR aparece comprobar la conexión USB entre
el IFD5 y el PC y confirme que el LED rojo y el verde están iluminados. Si el
problema persiste, compruebe que se ha instalado correctamente el controlador
(consulte el manual de operación).
 Pantalla de presentación - Básico y navegación

Como se indicó anteriormente, el software comienza con la pantalla de

presentación. El usuario se encuentra con una presentación sencilla que les da
una visión general de las capacidades de los equipos y software, y explica en
términos sencillos cómo navegar por el software y resume las principales
instalaciones completas, con enlaces directos a los textos de "ayuda".

Para ver las presentaciones haga clic en Next o haga clic en el tema deseado en
el panel de la izquierda, según corresponda. Haga clic en More mientras se
muestra cualquiera de los temas para mostrar un índice de ayuda relacionada con
ese tema.

Para volver a la pantalla de presentación en cualquier momento haga clic en el

icono Presentation desde la barra principal de herramientas o haga clic en

Presentación en el menú desplegable View como se muestra a continuación:

Para obtener información más detallada acerca de las presentaciones consulte la

ayuda disponible a través de la barra de herramientas superior al operar del
software.

Toolbar
Una barra de herramientas aparece en la parte superior de la pantalla en todo
momento, por lo que los usuarios pueden saltar de inmediato a las herramientas
que requieren, como se muestra:

El menú superior se expande como un menú desplegable cuando se coloca el

cursor sobre un nombre.

La fila inferior de iconos (formato estándar para todo software de Armfield) permite
una función particular que desee seleccionar. Para facilitar el reconocimiento, los
nombres de texto aparecen cuando se coloca el cursor sobre el icono.
 Diagrama esquemático
El diagrama esquemático es la pantalla más utilizada y proporciona una
representación gráfica de los equipos, con cajas de presentación continuamente
actualizada para todas las diversas lecturas del sensor, variables calculadas, etc.,
directamente en unidades de ingeniería.

Para ver el icono del diagrama esquemático haga clic en la barra de

herramientas principal o haga clic en Diagram desde el menú desplegable View
como se muestra:

Un diagrama esquemático se muestra, similar al siguiente diagrama:

Los detalles en el diagrama variarán dependiendo del equipo elegido si se dispone
de múltiples experimentos.

Además de las variables medidas como la temperatura, presión y caudal (de un

caudalímetro de lectura directa), los datos calculados como par motor (fuerza que
ejerce un motor), velocidad del motor y descarga /Volumen del caudal (caída de
presión a través de una placa de orificios) se muestran continuamente en los
cuadros de datos con un fondo blanco. Estos se actualizan automáticamente y no
puede ser cambiado por el usuario.

La entrada manual de datos en cajas de texto con un fondo de color permiten

constantes tales como Orifice Cd y Presión Atmosférica pueden ser cambiado
sobre-escribiendo el valor por defecto, si es necesario.
Los cuadros de datos asociados con algunos sensores de presión incluyen un
botón cero al costado. Este botón se utiliza para compensar cualquier desviación
en el valor cero, que es una característica inherente de los sensores de presión. Al
pulsar el botón de cero justo antes de comenzar un conjunto de lecturas
restablece la medición del cero y permite mediciones precisas de la presión que
deben tomarse con referencia a la presión atmosférica. Esta acción debe llevarse
a cabo antes de que el motor se conecte, de otra manera las lecturas de presión
será descentradas.

El diagrama esquemático asociado con algunos productos incluye la facilidad para

seleccionar diferentes experimentos o diferentes accesorios, generalmente en el
lado izquierdo de la pantalla, como se muestra:

Al hacer clic sobre el accesorio adecuado o ejercicio cambiará el correspondiente

diagrama esquemático, mesa, etc., gráficos para adaptarse al ejercicio que se
realiza.

Facilidades en el Control en el Diagrama Esquemático

Un botón de encendido (Power On) permite que el motor se apague o encienda
cuando sea necesario. El botón siempre esta predeterminado en apagado al inicio.
Al hacer clic en este botón se conecta la alimentación (1) y desactiva
alternativamente (0).

Una caja marcada configuración de motor (Motor Setting) permite que la

velocidad del motor puede variar de 0 a 100% ya sea por pasos, escribiendo los
valores, o utilizando las teclas up/down según sea apropiado. Es habitual para
operar el equipo con el motor inicialmente ajustado a 100%, y luego reducir el
ajuste según sea necesario para investigar el efecto de la velocidad reducida en el
rendimiento del equipo.

Cuando el software y el hardware funcionen correctamente en conjunto, el LED

verde marcado Watchdog Enabled alternará On y Off. Si se detiene al watchdog
entonces esto indica una pérdida de comunicación entre el hardware y el software
que debe ser investigado.

Los detalles sobre el funcionamiento de los bucles de control automático PID en el

software se incluyen más adelante en esta sección.

Facilidades de registro de datos en el diagrama esquemático

Hay dos tipos de muestreo disponible en el software, es decir, automática o

manual. En el registro automático, se toman muestras periódicamente, o
preestableciendo un intervalo variable. En el registro manual, un único conjunto de
muestras se toma sólo cuando sea solicitado por el operador (útil cuando las
condiciones tienen que ser cambiadas y el equipo deja que se estabilice en una
nueva condición antes de tomar una serie de lecturas).

El tipo de registro se pondrá por defecto para el registro manual o automático,

según sea apropiado para el tipo de producto que está siendo operado.

El registro manual, está seleccionado para la obtención de datos de rendimiento

de una máquina, donde se necesita estabilizar las condiciones después de
cambiar la configuración apropiada. Para grabar un conjunto de valores de datos
de cada uno de los sensores de medición haga clic en el icono de la barra
principal de herramientas. Un conjunto de datos se registran cada vez que se hace
clic en el icono .
El registro automático se selecciona cuando datos transitorios necesitan ser
grabados de manera que puedan registrarse a tiempo. Haga clic en el icono
de la barra de herramientas para iniciar la grabación, haga clic en el icono de
la barra de herramientas para detener la grabación.

El tipo de registro se puede configurar haciendo clic en Configure en el menú

desplegable Sample de la barra superior de herramientas, como se muestra a
continuación:

Además de la elección de muestras manual o automática, los parámetros para el

muestreo automático también se pueden ajustar. Es decir, el intervalo de tiempo
entre las muestras se puede establecer en el número requerido de minutos o
segundos. El muestreo continuo se puede seleccionar, sin límite de tiempo o de
muestreo para una duración fija se puede establecer en el número requerido de
horas, minutos o segundos, como se muestra:
 Pantalla Tabular
Para ver la pantalla de la tabla, haga clic en el icono de la barra principal de
herramientas o haga clic en Table del menú desplegable View como se muestra:

Los datos se muestran en un formato tabular, similar a la pantalla tal como se

muestra:

Como los datos se muestrean, se almacenan en formato de hoja de cálculo,

actualizándose cada vez que se realiza un nuevo muestreo. La tabla también
contiene columnas para los valores calculados.

Hojas nuevas se pueden agregar a la hoja de cálculo para tiradas de datos

diferentes, haga clic en el icono de la barra principal de herramientas. Las
hojas se puede renombrar haciendo doble clic en el nombre de la hoja en la
esquina inferior izquierda de la pantalla (en un principio de ejecución 1, 2, etc.) y
luego introducir el nombre deseado.

Para obtener información más detallada acerca de los datos de registro y cambiar
los ajustes del software consulte la ayuda disponible a través de la barra superior
de herramientas al operar el software.
Pantalla grafica
Cuando varias muestras han sido registradas, estas pueden ser vistas en formato
gráfico.

Para ver los datos en formato gráfico haga clic en el icono desde la barra
principal de herramientas o haga clic en el menú desplegable View Graph
como se muestra:

Los resultados se presentan en un formato gráfico como se muestra:

(El gráfico real mostrado dependerá del producto seleccionado y el ejercicio que
se está llevando a cabo, los datos que han sido registrados, y el parámetro (s)
que ha sido seleccionado).

Herramientas potentes y flexibles de trazado de gráficas están disponibles en el

software, permitiendo al usuario elegir opciones completas sobre lo que se
muestra, incluyendo ejes Y duales, puntos o líneas, mostrando datos de
diferentes corridas, etc. El formateado y ajuste se realiza automáticamente de
forma predeterminada, pero puede ser cambiado manualmente si es necesario.
 Para cambiar los datos mostrados en el Grafico haga click en Graph Data en el
menú desplegable Format, como se muestra:

Los parámetros disponibles (Serie de datos) se muestran en el panel de la

izquierda, como se muestra:

Dos ejes están disponibles para el trazado, permitiendo series con escala diferente
que se presenta en el mismo eje x.

Para seleccionar una serie para el trazado, haga clic en la serie correspondiente
en el panel de la izquierda para que se destaque, a continuación, haga clic en el
correspondiente botón derecho del frente de flecha para mover la serie en una de
las ventanas en el panel de la derecha. Las múltiples series con la misma escala
se pueden representar simultáneamente moviendo a todos en la misma ventana
en el panel derecho.

Para eliminar una serie del gráfico, haga clic en la serie correspondiente en el
panel de la derecha y quedara resaltado, luego haga clic en la flecha izquierda-
adelante para mover la serie en el panel izquierdo.
El contenido del eje X se selecciona de forma predeterminada para adaptarse al
ejercicio. El contenido puede ser cambiado, si es apropiado abriendo el menú
desplegable en la parte superior de la ventana.

El formato de los gráficos, la escala de los ejes, etc. se pueden cambiar si se

requiere por gráficas haciendo clic en el menú desplegable Format y luego en
Graph como se muestra:

Para obtener información más detallada sobre cómo cambiar esta configuración
consulte la ayuda disponible a través de la barra superior de herramientas Help al
operar el software.

Control PID

En su caso, el software asociado con algunos productos se incluyen un bucle de

control PID simple o múltiple mediante el cual una función en el producto puede
ser controlado manualmente o automáticamente usando el PC mediante la
medición de una variable adecuada y variando una función tal como un calentador
o velocidad de una bomba.

Se puede acceder al bucle PID haciendo clic en la casilla de Control o PID, según
el software particular:

Una pantalla de PID se muestra:

El modo de operación siempre por defecto para control manual (Manual) y salida
0% cuando el software se carga para garantizar un funcionamiento seguro del
equipo. Si es apropiado, el operador puede mantener la operación manual y
simplemente variar el valor de 0 a 100% en la caja de salida manual (Manual
Output), a continuación, dar aplicar (Apply).

Alternativamente, el lazo PID se puede cambiar a operación automática haciendo

clic en el botón Automático. Si alguno de los parámetros de PID que sea necesario
cambiar los valores por defecto de estas deben ser ajustados individualmente
antes de hacer clic en el botón aplicar (Apply).

El controlador puede ser restaurado a la operación manual en cualquier momento

haciendo clic en el botón Manual. El valor en la caja de salida manual (Manual
Output), se puede cambiar según sea necesario antes de hacer clic en el botón
aplicar (Apply).

Ajustes relacionados con la operación automática como la consigna, banda

proporcional, tiempo integral, tiempo derivativo y tiempo de ciclo (en su caso)
puede ser cambiado por el operador según sea necesario antes de hacer clic en el
botón aplicar (Apply).

Al hacer click en Calculation se muestran los cálculos asociados con el bucle de

PID para ayudar a la comprensión y la optimización del bucle cuando se cambia la
configuración como es mostrado a continuación:
Al hacer clic en Settings, la pantalla vuelve a la configuración PID.

Al hacer clic en OK, se cierra la pantalla PID, pero deja que el bucle se ejecute en
segundo plano.

En algunos casos, la variable de proceso, la variable de control y medidas de

control se pueden variar para adaptarse a diferentes ejercicios, sin embargo, en la
mayoría de los casos, estas cajas están bloqueadas para adaptarse a un ejercicio
específico. Donde se pueden cambiar las variables a través de las opciones
disponibles seleccionándolas a través de un menú desplegable.

Características avanzadas
El software incorpora funciones avanzadas como la posibilidad de recalibrar las
entradas del sensor desde el software sin tener que recurrir a ajustes eléctricos del
hardware. Para obtener más información acerca de estas funciones avanzadas en
el software consulte la ayuda disponible a través de la barra superior de
herramientas al operar el software.

Operando el equipo
Encendiendo la unidad
La unidad se enciende a través del interruptor que está en la parte delantera de la
unidad. Los interruptores automáticos y dispositivos RCD ubicadas en la parte
trasera de la unidad deben estar previamente activados. Tanto el controlador de
temperatura y conductividad deben encenderse.
 Llenado de las botellas de alimentación
Desenrosque los tapones de las botellas de alimentación y vierta soluciones
usando un embudo adecuado si es necesario.

Operacion de recirculación de agua caliente

El recipiente de recirculación de agua caliente debe ser llenado con agua antes de
su uso, y se drena después de su uso si el equipo no va a ser utilizado durante
algún tiempo. Cuando está en uso, llenar el recipiente con vertido limpio
(preferiblemente desmineralizada) hasta que el nivel de agua es de
aproximadamente 30 mm desde la parte superior.

Completar hasta el nivel de este recipiente según sea necesario para mantener el
nivel por encima de la punta del electrodo de nivel (típicamente 30 mm de la parte
superior del recipiente).

El calefactor está controlado desde un PC a través del software CEM. Un

controlador PID en el software mantiene la configuración del calentador basada en
la temperatura medida por el sensor de temperatura elegido. La temperatura del
punto de consigna, banda proporcional, tiempo integral y derivativo puede ser
ajustada por el usuario. Alternativamente, el ajuste de la potencia del calentador
puede ser introducido manualmente como un valor de porcentaje, utilizando la
ventana del controlador del mismo como para los parámetros de PID.
Vea a continuación la configuración de PID para el HWC.

Funcionamiento del registrador de datos y del software

El reactor tubular se controla mediante el software suministrado MkII CEM, lo que
permite controlar en tiempo real y registrar datos de todas las salidas de los
sensores y controlar la unidad de calefacción y bombas. Los resultados
registrados se pueden visualizar en formato tabular y gráfico. El software se
ejecuta en un PC Windows ® que se conecta a la CEXC mediante una interfaz
USB.

La instalación del software se describe en la Guía de instalación y el software

debe estar instalado antes de conectar el PC a la CEXC. Entonces, el programa
se puede ejecutar desde el menú Inicio (Start > Programs > Armfield Chemical
Reactor Software > CEM).

El funcionamiento del software se describe en una presentación paso a paso en el

software, y también en el texto de ayuda en línea accesible a través del menú
Ayuda del software. Operación y ajuste de controles específicos también se
proporciona dentro de los experimentos descritos en este manual.

Diagrama esquemático y software

El equipo es controlado desde la pantalla del diagrama esquemático en el software.

Esto muestra todas las salidas de los sensores, e incluye controles para las
bombas y la recirculación de agua caliente. Hay un conector para una temperatura
extra 'T3' y 'Baja conductividad "con salidas en el software para conexiones
adicionales realizadas por el usuario.

Las velocidades de alimentación de la bomba se controla mediante flechas

up/down o escribiendo el caudal en un valor entre 0 y el máximo de 150ml/min.
Haga clic en el símbolo Power On para poner en marcha las bombas.

Los valores de concentración se debe escribir para cada experimento, y así el

software realizará los cálculos posteriores.

Los valores de conductividad y temperatura serán monitoreados en la pantalla y

los datos registrados cuando se hace clic en “GO”.

El reactor de tanque agitado continuo CEM se puede utilizar con el calentador o

con el enfriador. Cuando el calentador se utiliza, la configuración de software es
obligatoria. Cuando se utiliza el enfriador CW-17 ajustes PID no son necesarios.
Consulte la sección de instalación para la configuración del controlador apropiados
cuando se utiliza el CW-17.

El software también genera automáticamente una serie de pulsos de "vigilancia",

requeridos por el PC, lo que garantiza que el hardware se cierra de forma segura
en caso de un fallo de software o fallo en las comunicaciones.
Controlando la circulación de agua caliente (HWC)
El calefactor está controlado por un controlador en el software. Haga clic en el
símbolo de control correspondiente para abrir la ventana del controlador.
El control puede ser o bien de bucle cerrado (automático) que utiliza el sensor de
temperatura inmediatamente después del calentador como la variable del proceso
en un bucle de PID, o de lazo abierto (Manual) donde el usuario define el
porcentaje de tiempo de los calentadores 'ON' para la potencia de salida.

Cuando se realiza una reacción es mejor utilizar el control automático ya que esto
produce temperaturas estables más rápidamente, y mantiene estas condiciones
mediante la variación de la potencia del calentador.

Elige temperatura del reactor (Reactor Temperature) como variable de proceso a

controlar, ajustar el bucle PID lo más conveniente y clic en el símbolo
“recirculación de agua caliente” (Hot Wáter Circulación). Entonces clic en
encendido (Power On) y el agua comenzará a recircular.

Ajustes PID para Experimentar con agua

caliente:

Variable de proceso = Temperatura del Reactor (T1)

Variable de Control = Calentador

Acción de Control = Reverso

SP = Elegido por el usuarioIT = 15 Cycle time = 10

PB = 100 DT = 0

Funcionamiento del CEM MkII

La temperatura en el reactor se controla con el software y se controla mediante la

circulación de líquido de calefacción o refrigeración a través del serpentín interno.

Hay dos modos de funcionamiento con el CEM: Experimento con calefacción y

con enfriador.

Cuando se utiliza el Enfriador CW-17 los ajustes PID no son necesarios. Consulte
la sección de instalación para la configuración del controlador apropiado cuando
se utiliza el CW-17.

Cuando se utiliza el calentador del sensor de temperatura T1 suministrado con

CEXC, que es la temperatura del reactor en el software, se la debe establecer
como la variable de proceso a ser controlado en el lazo PID. Este sensor debe ser
sumergido en el recipiente del reactor y los datos serán registrados.

La relación volumétrica en la que los reactivos se mezclan se define por las

velocidades de flujo relativas de las dos bombas. Si las bombas funcionan a la
misma velocidad de flujo entonces los reactivos se mezclan en volúmenes iguales.

El grado de mezcla se puede ajustar en la caja de control de velocidad del

agitador en la pantalla principal del software.

El grado de conversión de los reactivos se determina a partir de la conductividad,

la cual es medida por la sonda de conductividad.
 Especificaciones del equipo

Dimensiones totales

Dimensiones del Reactor:

Diámetro del recipiente: 0.153m

Profundidad máxima del recipiente: 0.108m

Volumen máximo: 2.0L

Profundidad min del recipiente: 0.054m

Volumen min de operación: 1.0L

Condiciones ambientales
Este equipo ha sido diseñado para funcionar en las siguientes condiciones
ambientales. La operación fuera de estas condiciones puede dar lugar a una
reducción del rendimiento, daños al equipo o peligro para el operador.

a. U s o interior;

b. Altura hasta 2000 m;

c. Temperatura 5 °C a 40 °C;

d. Humedad relativa máxima 80 % para temperatura arriba de 31 °C, decrecimiento

lineal hasta 50 % humedad relativa 40 °C;

e. Conexión a la red con fluctuaciones de tensión de hasta ± 10% del voltaje

nominal;

f. Sobrecargas de tensión transitorias típicamente presentes en la red eléctrica;

NOTA: El nivel normal de sobrecargas de tensión transitorias es soportada al

impulso (sobrecarga de tensión), categoría II de IEC 60364-4-443;

g. Grado de contaminación 2.

Normalmente, sólo contaminación no conductiva.

Conductividad temporal causada por condensación es de esperarse. Típico de una

oficina o entorno de laboratorio
Mantenimiento de rutina

Responsabilidad
Para preservar la vida y la operación eficiente del equipo, es importante que el
equipo este con mantenimiento adecuado. El mantenimiento regular del equipo es
responsabilidad del usuario final y debe ser realizado por personal competente
que entienda el funcionamiento del equipo.

General
El equipo debe ser desconectado de la red eléctrica cuando no esté en uso.
Después de utilizar las botellas de alimentación, recipiente del reactor, la bandeja
de sumidero y tuberías deben lavarse con agua para eliminar los residuos
químicos y drenarse.

Prueba RCD
Pruebe el RCD pulsando el botón TEST por lo menos una vez al mes. Si el botón
interruptor no se dispara al pulsar el botón de prueba entonces el equipo no debe
ser utilizado y debe ser revisada por un electricista competente.

Calibración de los sensores de temperatura

Los sensores de temperatura se calibran antes de la entrega y no requiere re
calibración. Sin embargo para la calibración debe ser necesario seguir el siguiente
procedimiento. Esto sólo debe hacerse una vez que la unidad se haya calentado
totalmente.

El circuito de acondicionamiento de la temperatura (que proporciona la lectura de

la sonda de conductividad suministrado con la unidad de servicio CEXC) está
situado en una placa de circuito impreso en el interior del zócalo en el lado
derecho. Este circuito está calibrado antes del envío y no requiere re calibración.
Sin embargo, debe volver a la calibración según sea necesario, los potenciómetros
de calibración apropiadas pueden ser localizados utilizando el diagrama en el
manual CEXC (Mantenimiento de rutina).

Conecte la unidad de servicio CEXC a un PC e inicie el software Armfield. Abra la

pantalla del diagrama esquemático donde las ventanas T1, T2 y T3 se muestran.

Si un calibrador de termocupla está disponible:

Conecte simulador calibrador del termopar a la toma de entrada de T1. Se

establece en 25 º C y se ajusta VR1 (T1 ZERO) y VR2 (T1 SPAN) en el PCB para
dar 25 º C se muestra en la PC. Compruebe la precisión a 15 º y 40 º C.
Repetir el mismo procedimiento para T2 mediante el ajuste de VR3 (T2 cero) y
VR4 (T2 SPAN) en el PCB para dar 25 º C mostrados en el PC, y VR5 (ZERO T3)
y VR6 (SPAN T3) para el T3.

Si un calibrador de termocupla no está disponible:

Los sensores de temperatura T1, T2 y T3 se sumergen en hielo picado, y luego

ajustar los ceros para dar a 0 ºC, a continuación, los sensores se deben sumergir
en agua hirviendo y luego ajustar los tramos a 100 º C.

Calibración del sensor de conductividad

El circuito de acondicionamiento de conductividad (que proporciona la lectura de la
sonda de conductividad suministrado con la unidad de servicio CEXC) se
encuentra en la placa de circuito impreso se muestra arriba en el interior del
zócalo. Este circuito está calibrado antes del envío y no debe requerir una nueva
calibración. Sin embargo, debe volver a la calibración si es necesario, los
potenciómetros de calibración apropiadas pueden ser localizado utilizando el
diagrama anterior.
Asegúrese de que el equipo se ha conectado a la alimentación eléctrica y se
enciende durante al menos 20 minutos. Para acceder a la PCB quitar la placa de
cubierta en el lado derecho de del equipo desenroscando los cuatro tornillos de
fijación. No es necesario separar el PCB del zócalo.

Desconectar la sonda de conductividad de la toma en la parte trasera de la unidad.

Conecte un voltímetro de corriente alterna (AC Rango mV) a los pines 1 y 2 del
zócalo libre y ajustar el potenciómetro VR10 en el PCB para dar una lectura de 50
mV (RMS) en el voltímetro (tensión de excitación de la sonda).

Desconectar el voltímetro a continuación luego volver a conectar la sonda a la

toma correspondiente después retirar la sonda del reactor instalado para el CEXC.

Calibración de alta conductividad

Llenar un vaso pequeño de precipitado con una solución conductiva estándar (por
ejemplo, 0,1 M KCI dar una conductividad de 12,88 ms a 25 °C) y se mide la
temperatura de la solución estándar con un termómetro adecuado. De la tabla
suministrada determinar la conductividad real de la solución a la temperatura
medida.

Sumergir la sonda en la solución estándar de conductividad en el vaso de

precipitados a continuación, ajustar el potenciómetro VR7 para dar una lectura de
la solución estándar en la ventana 'alta conductividad' en el software para que
coincida con la conductividad.
Calibración de baja conductividad

Llenar un vaso de precipitados pequeño con una solución estándar de

conductividad (por ejemplo 0,01 M KCI dar una conductividad de 1.41mS a 25 °C)
y se mide la temperatura de la solución estándar con un termómetro adecuado. De
la tabla suministrada determinar la conductividad real de la solución a la
temperatura medida.

Sumerja la sonda en la solución estándar de conductividad en el vaso y luego

ajustar el potenciómetro VR8 para dar una lectura de la solución estándar en la
ventana 'Baja conductividad "en el software.

Cuando el circuito de acondicionamiento se ha recalibrado colocar el panel y

vuelva a instalar la sonda en el reactor apropiado en la unidad de servicio CEXC.

12.88 mS/cm a 25ºC 0.1 M KCl

ºC mS/cm ºC mS/cm

5 8.22 20 11.67

10 9.33 21 11.91

15 10.48 22 12.15

16 10.72 23 12.39

17 10.95 24 12.64

18 11.19 25 12.88

19 11.43 26 13.13

1.413 mS/cm a 25ºC 0.01 M KCl

ºC mS/cm ºC mS/cm

5 0.896 20 1.278

10 1.02 21 1.305
15 1.147 22 1.332

16 1.173 23 1.359

17 1.199 24 1.386

18 1.225 25 1.413

19 1.251 26 1.441
Ejercicios de enseñanza en el laboratorio

Índice de ejercicios
Ejercicio A - Encontrar la velocidad de reacción constante en un tanque reactor de
agitación continua

Ejercicio B - Determinar el efecto de la mezcla inadecuada en la velocidad de

reacción

Ejercicio C - Determinar del tiempo de residencia utilizando técnicas de trazadores

Nomenclatura
Símbolo Nombre Unidad

a Conc.de hidróxido de sodio en el (mol/dm3)

recipiente de alimentación
3
Ao Conc.de hidróxido de sodio en la (mol/dm )
mezcla de alimentación
Conc.de hidróxido de sodio en el
a1
reactor en un tiempo t (mol/dm3)

Conc.de hidróxido de sodio en el

reactor después de un tiempo (mol/dm3)

B Conc. Acetato de etilo (mol/dm3)

(mismo subíndice de arriba para cada

una)
C Conc. Acetato de sodio (mol/dm3)

(mismo subíndice de arriba para cada

una)
3
F Volumen total de la velocidad de (dm /s)
alimentación
3
Fa Velocidad de alimentación (dm /s)
volumétrica del hidróxido de sodio
3
Fb Velocidad de alimentación (dm /s)
volumétrica del acetato de etilo
K Constante de velocidad especifica

R Velocidad de reacción

tR Tiempo de residencia(s)
 t Tiempo transcurrido (s)

T Temperatura del reactor (K)

V Volumen del reactor (dm3)

Xa conversión del hidróxido de sodio =

conversión a acetato de sodio =

Xc

conductividad (Siemens/cm)

Conductividad inicial

Conductividad en el tiempo t

Conductividad después de un tiempo

Conductividad del hidróxido de sodio

Conductividad del acetato de sodio

concentración en el reactor en el
C
tiempo t después del cambio de la
etapa de entrada
C0 concentración de la entrada

Tc Tiempo constante

Teoría común

El tanque reactor de agitación continua Armfield está diseñado para demostrar el

mecanismo de una reacción química en este tipo de reactores, así como los
efectos de variar las condiciones de proceso tales como temperatura de reacción,
volumen de reactor, velocidad de agitación, velocidad de alimentación, etc.

El volumen del reactor se puede variar mediante el ajuste de la altura de la

columna de alimentación interna. El volumen real que debe ser confirmada por el
llenado del reactor con agua hasta el rebosadero luego drenar el contenido del
reactor en un cilindro de medición.

La conductividad de la solución de reacción en los reactores cambia con el grado

de conversión y esto proporciona un método conveniente para supervisar el
progreso de la reacción, ya sea manualmente o por ordenador.

La reacción elegida es la saponificación del acetato de etilo por hidróxido de sodio,

ya que se puede llevar a cabo en condiciones seguras de temperatura y presión y
está bien documentada.

Los experimentos implican la recogida y almacenamiento de los datos de

conductividad. El puerto USB situado en la parte delantera de la unidad de servicio
debe estar conectado a la computadora. Esto permitirá el registro de datos de la
conductividad y sensor de temperatura en intervalos de tiempo seleccionados
durante un periodo de tiempo escogido.

Aunque puede ser posible llevar a cabo demostraciones usando otros productos
químicos, no es recomendable ya que los materiales de construcción del reactor
pueden no ser compatibles.

Antes de llevar a cabo las reacciones que implican cualquier otro reactivo consulte
Armfield Ltd.

Dilución del acetato de etilo

Armfield recomienda el uso de una solución 0,1 M de acetato de etilo en el reactor

MkII CEM. Esto debe hacerse mediante la dilución de concentración de acetato de
etilo como sigue:

Por lo tanto, añadir 9,79 ml de acetato de etilo se concentró a 900 ml de agua des
ionizada o destilada.

Agite la mezcla vigorosamente hasta que los dos líquidos se han mezclado. Añadir
más agua para compensar el volumen final de 1000 ml.

Nota: La práctica de hacer una solución fuerte (por ejemplo, 1 M) y luego

diluyendo aún más este a la concentración requerida (por ejemplo, 0,1 M) no se
puede aplicar cuando se utiliza acetato de etilo. La dilución requerida se debe
hacer directamente como se ha indicado anteriormente.

Dilución del hidróxido de sodio

Armfield recomienda el uso de una solución 0,1 M de hidróxido de sodio en el

reactor MkII CEM. Esto puede hacerse mediante la adición de 4,0 g de NaOH a
960ml de agua des ionizada a continuación, completar la solución a 1000 ml.

Funcionamiento como un reactor por lotes

Si la unidad se hace funcionar como un reactor por lotes (sin alimentación

continua al reactor) a continuación, el control de temperatura del contenido del
recipiente no será posible utilizar la disposición estándar.

Si se requiere para operar en el modo por lotes con la temperatura ambiente y

después se eleva por encima del sensor de temperatura que será controlado debe
ser el que encaja en el recipiente de circulación de agua caliente. Por lo tanto,
puede ser necesario cambiar el sensor de temperatura en el bucle PID en el
software. La temperatura PID regulará entonces la temperatura del agua que fluye
a través de la bobina de calentamiento, la prevención de sobre impulso y
mantener el contenido del recipiente en un valor estable. La temperatura real del
contenido del recipiente puede controlarse pero no se controlará más. Cualquier
pequeña desviación en la temperatura real de los contenidos del reactor se puede
compensar cambiando el punto de ajuste en el controlador en una cantidad
correspondiente.

Configuración del PID para el Funcionamiento por lotes:

Variable del proceso = Temperatura del reactor (T1)

Control Variable = Heater

Acción de Control = Reverse

SP = Seleccionado por el usuario IT = 15 ciclo de tiempo = 10

PB = 100 DT = 0

Como la reacción es exotérmica estándar el calor generado por la reacción

resultará en un aumento de la temperatura del contenido del recipiente que es
inevitable. Si se requiere para llevar a cabo el ensayo a una temperatura por
debajo de la temperatura ambiente, el circulado opcional de agua fría CW-17 (no
incluido) debe estar conectado a la bobina en el recipiente del reactor.
Ejercicio A - Encontrar la constante de velocidad de reacción en un tanque
reactor de agitación continúa

TEORIA
La reacción:

NaOH + H 3 COOC 2 H 5 → CH 3 COONa + C2

H 5 OH

Hidróxido de sodio + Acetato de etilo → Acetato de sodio +

Alcohol etílico

La reacción puede considerarse equimolar y primer orden con respecto a ambos

hidróxido de sodio y acetato de etilo, l.e. de segundo orden general, dentro de los
límites de concentración (0 - 0,1 M) y temperatura (20 - 40 ° C) estudiada.

La reacción se lleva a cabo en un tanque reactor de agitación continua o reactor

tubular eventualmente alcanza el estado estacionario cuando una cierta cantidad
de la conversión de los reactivos de partida ha tenido lugar.

Las condiciones de estado estacionario variarán dependiendo de la concentración

de los reactivos, el caudal, el volumen de reactor y la temperatura de reacción.

METODO
Completar hasta 2,5 litros lotes de hidróxido de sodio 0,1 M y 2,5 litros de 0,1 M de
acetato de etilo.

IMPORTANTE: Es esencial en el manejo de estos productos químicos a usar ropa

protectora, guantes y gafas de seguridad.

Retire las tapas de los recipientes de reactivos y llenar cuidadosamente con los
reactivos a un nivel de aproximadamente 50 mm desde la parte superior. Vuelva a
colocar las tapas.

Inicie el software con la opción de experimentar con el calentador

Establecer un lazo controlador PID de acuerdo con la configuración de un

experimento continuo descrito en la sección operación.

Ajuste del punto de consigna del PID a 30 ° C.

Cambiar el "modo de operación" (Mode of operation) PID para 'Automático'

(Automatic)

La recopilación de datos de conductividad será hasta que se alcance una

condición de estado estacionario en el reactor y esta toma aproximadamente 30
minutos. Es recomendable establecer el período de recopilación de datos para,
por ejemplo, 45 minutos.

Ajuste los controles de velocidad de la bomba a 40 ml/min de caudal en el

software.

Llene la concentración de ambas soluciones en sus respectivas cajas en el

software. Llenar el volumen del reactor en la caja en el software. Ajuste el
controlador de velocidad del agitador a 50% en el software.

Pulse el botón "encendido" (Power on) (o comenzar a tomar lecturas si no hay

ningún ordenador está siendo usado) y las bombas y el agitador comenzarán a
trabajar. Después de unos minutos la punta del sensor de temperatura serán
cubiertos (aproximadamente 25 mm de líquido en el reactor) - a continuación,
pulse en el botón de "recirculación de agua caliente" (Hot water circulator) y el
agua comenzará a circular por todo el sistema incluyendo el reactor.

Se ha determinado que el grado de conversión de los reactivos afecta a la

conductividad de los contenidos del reactor de modo que la grabación de la
conductividad con respecto al tiempo utilizando el registrador de datos Armfield se
puede utilizar para calcular la cantidad de conversión.

INTERPRETACION DE RESULTADOS.

Después de haber registrado la conductividad de los contenidos del reactor

durante el período de la reacción, las mediciones de conductividad ahora deben
ser traducidas al grado de conversión de los constituyentes.

Tanto el hidróxido de sodio y acetato de sodio contribuye a la conductancia de

la solución de reacción mientras acetato de etilo y alcohol etílico no. La
conductividad de una solución de hidróxido de sodio a una concentración y
temperatura dadas, sin embargo, no es la misma que la de una solución de
acetato de sodio a la misma molaridad y la temperatura y una relación se ha
establecido, para permitir la conversión se deduce de la conductividad.

Los cálculos se llevan a cabo mejor utilizando una hoja de cálculo como EXCEL
para que los resultados se puedan visualizar en forma tabular y gráfica.

Tenga en cuenta que el software realiza todos los cálculos necesarios durante el
experimento. Sin embargo, se recomienda que repasar todo el procedimiento y
los cálculos para una mejor comprensión.

Al concluir el experimento usando el registrador de datos Armfield, un conjunto de

lecturas de la conductividad con el tiempo se almacena en el ordenador.

En este punto, estos datos pueden ser transferidos a la hoja de cálculo. Inicie el
programa de hoja de cálculo.
A continuación, introduzca las siguientes constantes conocidas del experimento
utilizando la nomenclatura. Asegurar el uso de unidades correctas.

Fa =

Fb =

a =

b =

c =

T=

V=

Usando la hoja de cálculo, calcular los valores de

las fórmulas siguientes:

Para cada uno de los valores anteriores, la hoja de cálculo puede ser usada para
calcular los valores de concentración de hidróxido de sodio (a1) y la
 concentración de acetato de sodio (c1) y el grado de conversión (Xa) y (Xc) para
cada una de las muestras de conductividad a lo largo del período del
experimento.

Estos pueden ser calculados y enumerados en las columnas (utilizar la facilidad

de COPIAR hoja de cálculo) junto con las lecturas de conductividad usando las
siguientes ecuaciones:

Para calcular la constante de velocidad específica, k:

El balance de masa general en condición de estado estacionario puede ser

escrito como:

Entrada - salida ± Reacción = 0

Ejemplo, para un reactante A en un reactor de volumen V

Para el funcionamiento continuo del reactor en estado estacionario, el

volumen puede suponerse constante y

La concentración en estado estacionario de NaOH en el reactor (a1) se puede

utilizar para calcular la constante de velocidad específica (k).

Comente sobre los resultados obtenidos.

¿Cómo afecta la temperatura a la velocidad de reacción y a la conversión?
 Notas:

1. Se recomienda que este experimento se repita a diversas temperaturas otros

para investigar la relación entre la constante de velocidad específica (k) y la
temperatura de reacción. Si la temperatura del reactor se encuentra por debajo
del enfriador de agua debe ser necesaria y “Experimentar con el enfriador de
agua" opción a elegir desde el software. Véase más abajo para los ejemplos de
los resultados experimentales.

2. Se recomienda además que el experimento se repitió utilizando diferentes

tasas de flujo de la sosa cáustica y las soluciones de acetato de etilo para
investigar el efecto que esto tiene sobre el proceso de saponificación.

RESULTADOS DEL TRATAMIENTO

Conversión del NaOH a diferentes temperaturas:

Una vez que la constante cinética a tres temperaturas diferentes es conocida es

sencillo de aplicar la ley de Arrhenius y calcular el factor de frecuencia y los
valores de energía de activación para:
Trazado de velocidad constante vs temperatura

Obtención de la constante de velocidad de reacción en función de la temperatura:

Ejercicio B - Determinar el efecto de una mezcla inadecuada en la velocidad
de reacción

TEORIA
La velocidad de reacción se mide por la cantidad de reactivos a productos
convertidos en una unidad de tiempo. Para que tenga lugar la reacción, las
partículas deberán entrar en contacto y este contacto debe resultar en interacción.
La velocidad de reacción depende de la frecuencia de colisión y la eficiencia de
colisión de partículas de las sustancias reaccionantes. Estos factores se han
optimizado por una mezcla completa de los reactivos utilizando agitadores y los
deflectores dentro del reactor. Una mezcla ineficiente producirá velocidades de
reacción reducidas.

Teniendo en cuenta la reacción entre el hidróxido de sodio y acetato de etilo, si las

concentraciones iniciales son iguales (tanto a 0) y la conversión (Xa) a
continuación, las concentraciones son como sigue:

NaOH + CH 3 COOC 2 H 5 → C 2 H 5 OH + CH 3 COONa

(a 0 -X a) (a 0 -X a) (X a) (X a)

METODO
Repetir el ejercicio A después de la eliminación de los deflectores del reactor. Esto
se logra mediante la eliminación de las sondas de conductividad y temperatura
después de retirar la tapa del reactor. El sistema de deflectores simplemente se
levanta.

Repita el experimento con deflectores removidos y ninguna acción de agitación.

Tres conjuntos de datos se obtiene:

a. Reactor agitado con deflector (ver Ejercicio A)

b. Reactor agitado, sin deflector

c. Reactor sin agitar, sin deflector

Las gráficas de la conversión de la reacción con el tiempo se pueden representar

mediante el registrador de datos (o utilizar las lecturas manuales obtenidos si no
se usa el registrador).

Comentario de los resultados obtenidos. ¿Cómo la eliminación del deflector afecta

a la velocidad de reacción? ¿Qué efecto tiene la agitación en la velocidad de
reacción?
Ejercicio C - Determinación del tiempo de residencia utilizando técnicas de
trazos

TEORIA
Efecto de cambio en la entrada de pasos, cálculo del tiempo de residencia

promedio. Si

C = concentración en el reactor en el tiempo t después de cambio en la entrada

de pasos

C 0 = concentración de la entrada

Entonces donde tr = tiempo constante

Por lo tanto t c puede ser encontrado graficamente.

METODO

Hacer 2,5 litros de una solución 0,1 M de KCl y llenar uno de los recipientes de
alimentación. Llenar el recipiente de alimentación otro con agua desmineralizada.

Con el registrador de datos de Armfield, iniciar el programa

Ajuste el agitador del reactor a una velocidad de '50% 'y presione' Encendido 'para
ponerlo en marcha. El experimento se puede llevar a cabo a temperatura ambiente
inicialmente. Si otras temperaturas del reactor se requiere esto se consigue
usando la recirculación de agua caliente y ajustar el controlador de temperatura
PID en el software como se detalla en los experimentos anteriores.

Arrancar la bomba de alimentación de agua fijando el control de velocidad de la

bomba a máxima con el fin de llenar el reactor hasta el rebosadero lo más
rápidamente posible. Cuando el reactor está lleno, detener la bomba de
alimentación.
Arrancar la bomba de solución de alimentación KCL mediante el establecimiento
de la velocidad de la bomba a 100 ml/min.

La conductividad de los contenidos del reactor comenzará a aumentar y, después

de un período de aproximadamente 45 minutos a 1 hora, se aproximará a la
conductividad de la solución de alimentación y alcanzará el estado estacionario.

Al concluir el experimento usando el registrador de datos Armfield, un conjunto de

lecturas de la conductividad con el tiempo entre otros cálculos se almacenan en el
ordenador.

En este punto, sólo la conductividad con los datos del tiempo pueden ser
transferidos a la hoja de cálculo.

Inicie el programa de hoja de cálculo.

Calcular Λ/Λ0 que es el equivalente a C/C0 donde Λ es la conductividad en el

tiempo t, y Λ0 es la conductividad de KCL en el estado estacionario (conductividad
máxima alcanzada), para las lecturas de T en todo el experimento.

Trazar este valor con t y calcular el logaritmo neperiano de

Trazar vs tiempo y calcular la pendiente (grafico de linea recta que

pasa por el origen). La pendiente es el promedio del tiempo de residencia t R que

debe ser igual a donde V es el volumen del reactor y F es la velocidad de flujo

total en el reactor.
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS

La normalización de la concentración puede registrarse en el tiempo:

Para calcular el tiempo de residencia experimental: Calcular el logaritmo neperiano

de

Trazar vs tiempo y calcular la pendiente

El tiempo medio de residencia para un volumen de trabajo de 1369 ml y una velocidad de
flujo de trabajo de 106,5 ml/min:

La diferencia entre el valor teórico y el experimental puede ser causada por

errores experimentales, tales inexactitudes en la medición de la velocidad de flujo
o volumen de trabajo del reactor, etc.
Datos de contacto para más información

Oficina Armfield Limited

principal:
Bridge House West Street
Ringwood Hampshire
England BH24 1DY

Tel: +44 (0)1425 478781

Fax: +44 (0)1425 470916
Email: sales@armfield.co.uk
support@armfield.co.uk
Web: http://www.armfield.co.uk

Oficina EEUU: Armfield Inc.

436 West Commodore Blvd (#2)

Jackson, NJ 08527

Tel: (732) 928 3332

Fax: (732) 928 3542
Email: info@armfieldinc.com