PRÁCTICA NO.

7 DETERMINACION DE ACIDO FOSFORICO EN BEBIDA

COLA

Guatemala, 24 de marzo de 2018

Índice
Abstract ---------------------------------------------------------------------------------------------1
Resultados -----------------------------------------------------------------------------------------2
Discusión de resultados ------------------------------------------------------------------------9
Conclusiones --------------------------------------------------------------------------------------11
Referencias ----------------------------------------------------------------------------------------11
Apéndice --------------------------------------------------------------------------------------------12
Metodología-----------------------------------------------------------------------------------------12
Datos Originales ----------------------------------------------------------------------------------13
Datos Calculados ---------------------------------------------------------------------------------13
Muestra de Cálculos -----------------------------------------------------------------------------14
Preguntas Post Laboratorio --------------------------------------------------------------------15
 1. Abstract
La práctica que se llevó a cabo en el laboratorio de análisis químico II, el día 12
de marzo de 2018, cuyo nombre de la práctica es “Determinación de contenido
de ácido fosfórico en bebidas de cola” (potenciometría), cuya práctica consistió
en familiarizarse con los métodos potenciométricos con electrodo selectivo de
iones para la medición del pH.

La técnica de potenciometría se define como el método analítico que emplea la

medición de la diferencia de potencial entre electrodos para determinar la
actividad de los iones en solución, y con ello determinar la concentración de
dichos iones. El equipo para la realización de la práctica constó de un
potenciómetro y una celda electroquímica constituida por un electrodo de
referencia y un electrodo indicador.

Se inició la práctica calibrando el potenciómetro para la medición de pH,

posteriormente se procedió a la preparación y valoración de una solución NaOH
0.1N, una vez terminado se inició la preparación de la muestra de bebida cola y
su respectiva titulación con la muestra. Se realizó una gráfica pH vs volumen
NaOH añadido, así como una gráfica de primera y segunda derivada a partir de
∆𝑝𝐻/∆𝑉 𝑣𝑠 (𝑣1 + 𝑣2)/2, se calculó la molaridad de la solución NaOH, el
contenido de ácido fosfórico en la muestra problema en (%p/v) y se comparo el
contenido de ácido fosfórico en la bebida carbonatada con el valor límite
establecido en normas internacionales que regulen el contenido de aditivos en
bebidas.

La importancia de potenciometría es cuando no es posible la detección del punto

final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno de los
métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y,
el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia
Se obtuvo que la solución de hidróxido de sodio valorada tuvo una molaridad de
0.092 M, se realizó para cada corrida gráfica de valoración potenciométrica,
primera derivada y segunda derivada. El pH obtenido en su punto de equilibrio
fue de: (5,4.75,4.76), según organización de naciones unidas para la
alimentación (FAO), un vaso de coca – cola aporta 43mg de ácido fosfórico en
la práctica se determino (46.15, 41.54, 41.54)mg, obteniendo un error de 7.32%,
3.40%, 3.40%.

1
 2. Resultados
2.1 Resultados Cuantitativos
2.1.2 Tabla no. 01 Molaridad promedio para solución NaOH
sustancia Molaridad Desviación Desviación Limite de Límite de
estándar estándar confianza confianza
relativa inferior superior
Hidróxido 0.092 ±0.0056 0.003 3.26% 0.085 0.099
de sodio
Fuente: propia
Tabla 2.1.2 Datos para gráfica para corrida no.1

Fuente: propia

2
Gráfica no.1 Valoración Potenciometrica corrida no.1

Valoración Potenciometrica
14
13.5
13
12.5
12
11.5
11
10.5
10
9.5
9
8.5
8
7.5
pH

7
6.5
6
5.5
5
4.5
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Volumen Añadido NaOH

Fuente: propia
Gráfica no.2 Primera derivada para corrida no.1

Primera derivada
1.6
cambio de potencial por unidad de

1.4
1.2
1
volumen

0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20
Volumen NaOH ml

Fuente: propia

3
Gráfica no.3 Segunda derivada para corrida no.1

Segunda Derivada
0.8
0.6
0.4
0.2
∆2𝐸/∆2𝑉

0
0 5 10 15 20
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1
Volumen NaOH ml

Fuente: propia
Tabla 2.1.3 datos para gráfica para corrida no.2

Fuente: propia

4
Gráfica no.4 Valoración Potenciometrica para corrida no.2

Valoración Potenciometrica
14
13.5
13
12.5
12
11.5
11
10.5
10
9.5
9
8.5
8
7.5
pH

7
6.5
6
5.5
5
4.5
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Volumen NaOH añadido ml

Fuente: propia
Gráfica no.5 primera derivada para corrida no.2

Primera Derivada
2.5
Cambio de potencial por unidad de

1.5
volumen

0.5

0
0 5 10 15 20
Volumen NaOH ml

Fuente: propia

5
Gráfica no.6 Segunda derivada para corrida no.2

Segunda Derivada
2
1.5
1
∆2𝐸/∆2𝑉

0.5
0
-0.5 0 5 10 15 20

-1
-1.5
-2
Volumen NaOH ml

Fuente: propia
Tabla 2.1.4 Datos para gráfica para corrida no.3

6
Gráfica no.7 Valoración Potenciometrica para corrida no.3

Valoracion Potenciometrica
14
13.5
13
12.5
12
11.5
11
10.5
10
9.5
9
8.5
8
7.5
pH

7
6.5
6
5.5
5
4.5
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Volumen NaOH ml

Fuente: propia
Gráfica no.8 Primera derivada para corrida no.3

Primera Derivada
2.5
Cambio de potencial por unidad de

1.5
volumen

0.5

0
0 5 10 15 20
Volumen NaOH ml

Fuente: propia

7
Gráfica no.9 Segunda Derivada para corrida no.3

Segunda Derivada
4

2
∆2𝐸/∆2𝑉

0
0 5 10 15 20
-1

-2

-3
Volumen NaOH ml

Fuente: propia
Tabla 2.1.5 Ácido fosfórico en bebida coca cola
Corrida no. pH en NaOH (ml) p.e. Ácido fosfórico %error %(p/v) ácido
equilibrio (mg) fosfórico (100
experimental ml)
1 4 5 ml 46.15 7.32% 461mg/l
2 4.25 4.75 ml 41.54 3.40% 415 mg/l
3 4.25 4.75 ml 41.54 3.40% 415 mg/l
Fuente: propia
2.2 Datos Cualitativos
Tabla 2.2.1 Observaciones
Actividad Observación
Valoración de la solución de hidróxido de Al titular cuando se llegó al equilibrio se
sodio con ftalato ácido de potasio observó un cambio a color leve fusia, ya que
el ftalato se llegó a neutro
Valoración Potenciometrica El equipo para la realización de la práctica
constó de un potenciómetro y una celda
electroquímica constituida por un electrodo de
referencia y un electrodo indicador
Fuente: propia

8
 3. Discusión de resultados
La práctica consistió en determinar la cantidad de ácido fosfórico en
bebidas de cocal – cola, al ser una solución de opaca se utilizó la titulación
potenciométrica ya que dicha técnica se requiere cuando no es posible la
detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual, se
considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio
real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de
equivalencia.

Se realizo una solución de hidróxido de sodio, para saber exactamente su

concentración fue necesario hacer una valoración, en el cual consistió en una
disolución de concentración conocida se agrega de forma gradual a otra
disolución de concentración desconocida hasta que la reacción química entre las
dos disoluciones sea completa. Ya que al no ser el hidróxido sódico un patrón
primario, esta solución solo será aproximadamente 0.1M, por lo que fue
necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. Esto para
lograrlo se utilizó ftalato de ácido de potasio titulado con hidróxido de sodio el
cual ocurrió un efecto donde los hidróxidos y el ion de sodio presentan un efecto
de solvatación en agua el cual aumentó la concentración, según tabla 6.3.1 se
obtuvo una molaridad de 0.0942 para el hidróxido de sodio.

Para preparar la bebida cola primero fue necesario calentar durante un

tiempo aproximado de 15 minutos esto para eliminar la interferencia que puede
tener el dióxido de carbono y actuar como un interferente. Una vez terminado se
procedió a titular con 100 ml de bebida cola, utilizando hidróxido de sodio.

El equipo para la realización de la práctica constó de un potenciómetro y una

celda electroquímica constituida por un electrodo de referencia y un electrodo
indicador.

Al tratarse de una titulación entre ácido y base en este caso especifico para la
práctica la base: hidróxido de sodio y el ácido: ácido fosfórico ocurre la titulación
por el principio en el cual los iones hidrógenos que están presentes en la muestra
como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos, son neutralizados
mediante titulación con un álcali estándar.

Para hallar la concentración del analito se construye una curva de titulación

graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo de la
solución titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos
de inflexión.

9
Se realizó tres corridas cada una tomando varios puntos entre volumen de NaOH
vs pH, posterior a ello tomando de referencia los valores anotados se construyo
una gráfica de valoración potenciométrica, según gráfica no.1,4y7 el punto de
inflexión en la parte ascendente de la curva se estima visualmente y se toma
como punto final. Según tabla 6.3.2 la cantidad de ml de NaOH justo en su punto
de equilibrio fueron (5,4.75 y 4.75)ml respectivamente a lo cual el pH en ese
instante fue de (4,4.25 y 4.25).

La gráfica de primera derivada consiste en calcular el cambio de potencial por

unidad de volumen de titulante (∆E/∆V). El grafico de estos datos en función del
volumen promedio V produce una curva con un máximo que corresponde al
punto de inflexión. Si la curva es simetría, el punto máximo de la pendiente
coincide con el de equivalencia. Las curvas asimétricas dan un pequeño error de
titulación si el punto máximo se toma como el final. Estas curvas son comunes
cuando el número de electrones transferidos es diferente en las semireacciones
del analito y titulante. Para ello se puede observar para cada corrida en gráfica
no. 2,4,8.

Y por último se construyo una gráfica de segunda derivada de la gráfica no.3,6 y

9 puede verse que la segunda derivada de los datos cambia de signo en el punto
de inflexión. Este cambio de signo es tomado en algunos casos como punto final.
El punto final de la titulación se toma en el punto de intersección de la segunda
derivada con cero. Este punto puede ser ubicado con mucha precisión.
según organización de naciones unidas para la alimentación (FAO), un vaso de
coca – cola aporta 43mg de ácido fosfórico según tabla 6.3.1 en la práctica se
determinó (46.15, 41.54, 41.54)mg, obteniendo un error de 7.32%, 3.40%,
3.40%.

10
 4. Conclusiones
1. Al ser una solución de opaca se utilizó la titulación potenciométrica ya que
dicha técnica se requiere cuando no es posible la detección del punto final
de una valoración empleando un indicador visual, se considera uno de los
métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la
actividad.
2. según organización de naciones unidas para la alimentación (FAO), un
vaso de coca – cola aporta 43mg de ácido fosfórico según tabla 6.3.1 en
la práctica se determinó (46.15, 41.54, 41.54)mg, obteniendo un error de
7.32%, 3.40%, 3.40%.
3. Ya que al no ser el hidróxido sódico un patrón primario por lo que fue
necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración
donde se obtuvo 0.092 ±0.0056 M.

5. Fuentes Consultadas
5.1 Bibliográficas
 Skoog, West, fundamentos de química analítica 9na edición México D.F.
(2015) cap. 21

 M. Molina y L. Palomeque, Técnicas Básicas de Laboratorio de Química,

Universidad Nacional de Colombia, Bogotá D.C, 2012, Página 62.

 Daniel C. Harris. An Daniel C. Harris. Análisis Químico Cuantitativo 6°Ed.

original. Ed. Original. (2009) pp. 314-326

5.2 Electrónicas
 Yris Martinez, Prácticas de Electroanalítica (Conductimetría y
potenciometria), universidad de los Andes, facultad de ciencias, DPT.
Química. (2006) consultado sabado 24 de marzo de 2018 en red:
http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/rmhr/Index_archivos/GuiAIV1.pdf

 Andrés Bello, Titulacion Potenciometría, Universidad Católica escuela

ingeniería industrial manual de prácticas laboratorio de química,
consultado sábado 24 de marzo de 2018 en red:
http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laborato
rios/semana%20n%207%20titulacionpotenciometrica.pdf

11
 6. Apéndice
6.1 Diagrama de Equipo

Fuente: manual laboratorio Análisis Químico 2018 URL

6.2 Datos Originales
6.2.1 Tabla no. 1 peso ftalato ácido de potasio
No. De corrida Peso
No. 1 0.5109 ±0.00005g
No.2 0.5122 ±0.00005g
No.3 0.52111 ±0.00005g
Fuente: propia
6.2.2 Tabla no.2 valoración de la solución NaOH
No. De corrida ml NaOH
No. 1 27.8 ±0.05 ml
No.2 27.2 ±0.05 ml
No.3 26.8 ±0.05 ml
Fuente: propia

12
 6.3 Datos Calculados
6.3.1 Tabla no. 01 Molaridad promedio para solución NaOH
sustancia Molaridad Desviación Desviación Limite de Límite de
estándar estándar confianza confianza
relativa inferior superior
Hidróxido 0.092 ±0.0056 0.003 3.26% 0.085 0.099
de sodio
Fuente: propia
Tabla 6.3.2 Ácido fosfórico en bebida coca cola
Corrida no. pH en NaOH (ml) p.e. Ácido fosfórico %error %(p/v) ácido
equilibrio (mg) fosfórico (100
experimental ml)
1 4 5 ml 46.15 7.32% 461mg/l
2 4.25 4.75 ml 41.54 3.40% 415 mg/l
3 4.25 4.75 ml 41.54 3.40% 415 mg/l
Fuente: propia
6.4 Muestra de Calculo
Tabla 6.4. muestra de calculo
Cálculo Operación Ejemplo
Media para las promedio corrida para valoración NaOH
corridas total 𝑝𝑟𝑜𝑚. =
∑ 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑠𝑎𝑠 2.773 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠 = 0.924
3
Volumen real 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑙 = (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙) = 122.4523𝑔 − 112.3066𝑔
∗1 = 0.11 𝑔

Desviación Para valoración NaOH Se utilizó la opción de =DESVESTA( 7 datos de %p/p) =

estándar fórmula de Excel llamada “DESVESTA” 0.027
Límites de Se utilizó la siguiente formula aplicándola al 0.9217
𝜇 = 0.924 ± (0.027)( )
confianza promedio de %P/P √3
𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒𝑠 13.126 ≤ µ≤ 14.834
𝑠
= %𝑃/𝑃 𝑝𝑟𝑜𝑚. ±(𝑇 𝑠𝑡𝑢𝑑𝑒𝑛𝑡)( )
√# 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
Desviación Para valoración NaOH 0.027
∗ 100 = 2.92%
estándar relativa 𝑠 0.924
𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 = ( )
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎

13
Mg de ácido 0.0942𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑓𝑜𝑠𝑓𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑒𝑛 𝑚𝑔
5𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 =
fosforico 1000 𝑚𝑙 = 46.16 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐻3𝑃𝑂4
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻3𝑃𝑂4
∗
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
97.99 𝑔 𝐻3𝑃𝑂4 1000𝑚𝑔
∗ ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻3𝑃𝑂4 1𝑔
= 46.15 𝑚𝑔
%P/V 𝑝 𝑚𝑔 𝑝 46.16𝑚𝑔
% = % = = 461𝑚𝑔/𝑙
𝑣 𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑣 0.1 𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
% error 46.16−43
%error = 43
= 7.32%

Fuente: propia
6.5 Análisis de Error
Tabla no.9 “incertidumbre de instrumentos”
Instrumento Incerteza
Bureta ± 0.05 ml
Fuente: propia
Tabla no. 10 “Propagación de error"
CÁLCULO ECUACIÓN EJEMPLO
Incerteza 𝑚𝑣+𝑠 − 𝑚𝑠

122.4523 − 112.3066
Resta 𝑥 − 𝑦 ± √(∆x)2 + (∆𝑦)2 ± √(∆0.00005)2 + (∆0.00005)2
= ± 0.0000509 𝑔

Masa con r que es constante

∆0.00005 2
∆0 2
𝑥 𝑥 ∆𝑥 2 ∆𝑦 2 ±0.2864/2 √( ) + ( ) = ±0.4108
0.2864 2
División ± √( ) + ( )
𝑦 𝑦 𝑥 𝑦

∆0.4108 2 ∆0 2
±0.012 ∗ 368.15 √( ) +( ) =
0.012 368.15
∆𝑥 2 ∆𝑦 2 ±7.07E − 05
Multiplicación 𝑥𝑦 ± 𝑥𝑦 √( ) + ( )
𝑥 𝑦

Fuente: propia

14
6.6 Preguntas post Laboratorio
Explique de qué forma puede interferir el CO2 de la bebida carbonatada en
la titulación del ácido fosfórico
ya que el dióxido de carbono puede actuar como un interferente mediante se
realiza la titulación dando falsos resultados.
Se tituló el ácido fosfórico presente en una muestra de 100 mL de bebida
de cola usando una solución 0.1025 N de NaOH. El primer punto de
equivalencia se observó después de añadir 13.11 mL de titulante, mientras
que el segundo punto se observó después de añadir 28.55 mL. Calcule la
concentración de H3PO4 y H2PO4 - en la muestra.
0.1025𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻3𝑃𝑂4 97.99 𝑔 𝐻3𝑃𝑂4 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔
13.11𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 = ∗ ∗ ∗ = 13.1
1000 𝑚𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻3𝑃𝑂4 1𝑔 0.1𝑙
𝑚𝑔 𝑚𝑔
= 131 𝑑𝑒 𝐻3𝑃𝑂4 𝑦 256 𝑑𝑒 𝐻2𝑃𝑂4
𝑙 𝑙

15