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Universidad Rafael Landívar

Facultad de Ingeniería
Ingeniería Química
Laboratorio de Análisis Químico I, Sección 2
Catedrático: Lic. Luis Aguilar

PRÁCTICA No. 9 (PARTE B)


“DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE
PERÓXIDO DE HIDRÓGENO EN UNA MUESTRA
FARMACÉTUTICA”
(VOLUMETRÍA REDOX CON AGENTE OXIDANTE)

Pablo Ezequiel Barrientos Samuy


10693-17

Guatemala, 7 de julio de 2018


ÍNDICE

RESUMEN............................................................................................................................................................1
OBJETIVOS.........................................................................................................................................................2
OBJETIVO GENERAL....................................................................................................................................2
OBJETIVOS ESPECÍFICOS..........................................................................................................................2
REACCIONES.....................................................................................................................................................2
RESULTADOS....................................................................................................................................................3
OBSERVACIONES.............................................................................................................................................3
DISCUSIÓN DE RESULTADOS.......................................................................................................................4
CONCLUSIONES................................................................................................................................................7
CUESTIONARIO.................................................................................................................................................7
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................................................................8
LIBROS.............................................................................................................................................................8
E-GRAFÍAS......................................................................................................................................................8
APÉNDICE...........................................................................................................................................................9
DIAGRAMA DE EQUIPO................................................................................................................................9
DATOS ORIGINALES.....................................................................................................................................9
DATOS TEÓRICOS..................................................................................................................................10
DATOS CALCULADOS................................................................................................................................10
MUESTRA DE CÁLCULO............................................................................................................................11
ANÁLISIS DE ERROR..................................................................................................................................11
ERROR ABSOLUTO Y ERROR PORCENTUAL..................................................................................11
CÁLCULOS Y PROPAGACIÓN DE ERROR.........................................................................................12
CAMBIOS EN EL PROCEDIMIENTO.....................................................................................................13
RESUMEN
En las volumetrías óxido-reducción, los electrones son transferidos de un reactante hacia otro. Del
mismo modo que un ácido puede valorar una base, un agente reductor se puede valorar con un
agente oxidante. El punto de equivalencia se alcanza cuando el agente reductor es completamente
oxidado por el agente oxidante, al igual que en las valoraciones de neutralización, es necesario
emplear indicadores, los cuales tendrán un cambio nítido de color en presencia de un medio oxidante.

La práctica de laboratorio No. 09, denominada “Determinación de la concentración de peróxido de


hidrógeno en una muestra farmacéutica” (volumetría redox con agente oxidante), se llevó a cabo el
martes 26 de junio del 2,018. El fundamento de la práctica consistió en determinar la concentración
de peróxido de hidrógeno contenido en el agua oxigenada caducada VESA®, con el agente oxidante
permanganato.

Para cumplir con los objetivos de esta práctica, de pesaron 0.2230±0.00005g, 0.2207±0.00005g y
0.2265±0.00005g de oxalato de sodio anhidro blanco como estándar primario, para tres distintas
muestras. A cada muestra sólida, se le añadieron 100.0±0.05mL de agua destilada y 15.0±0.03mL de
ácido sulfúrico para favorecer el equilibrio y completa oxidación, cada muestra se calentó a 82±0.5°C,
84±0.5°C y 81±0.5°C respectivamente, para acelerar la reacción al añadir la solución de
permanganato de potasio violeta, hasta oxidar completamente al oxalato de sodio, observando una
débil coloración rosa, para esto se añadieron a cada muestra 16.7±0.05mL, 16.5±0.05mL y
17.0±0.05mL de permanganato de potasio. A partir de la estequiometría de la reacción redox entre el
permanganato y el oxalato, se determinó que, en promedio y aplicando límites de confianza al 95%, la
normalidad de la solución de permanganato de potasio fue de 0.1993±0.0008725 N.

Para la determinación de la composición de peróxido de hidrógeno, se prepararon tres muestras con


100.0±0.05mL de agua destilada, 15.0±0.03mL de ácido sulfúrico y 2.0±0.006mL de agua oxigenada,
caducada desde diciembre 2017, VESA® a cada muestra. Se valoró cada muestra con 17.3±0.05mL,
17.3±0.05mL y 17.2±0.05mL de permanganato de potasio, respectivamente, hasta observar la débil
coloración rosa, después de haber oxidado completamente al peróxido de hidrógeno, reduciendo el
manganeso en 5.0 gramos equivalentes de cargas electrónicas por mol. A partir de la estequiometría
de la reacción redox entre el peróxido de hidrógeno y el permanganato de potasio, se determinó que,
en promedio y aplicando límites de confianza al 95%, la cantidad de gramos de peróxido de
hidrógeno por cada 100mL de agua oxigenada (%p/v) fue de 2.926 ± 0.02438%.

Por lo tanto, el contenido de peróxido de hidrógeno contenido en la muestra de agua oxigenada


caducada, aún se encuentra en el rango aceptable establecido por la Farmacopea, ya que este varía
de 2.55% a 3.45%, determinando entonces que, la caducidad de fármacos se trata más de un
problema de eficacia más que de tolerabilidad, ya que la muestra farmacéutica caducada (desde
diciembre 2017) posee una diferencia porcentual de -2.466% respecto al valor reportado por el
fabricante VESA® sobre el contenido de peróxido de hidrógeno en el agua oxigenada (3.0%
g/100mL).
2
OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL
Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno contenido en una muestra farmacéutica
vencida de agua oxigenada comercial VESA® a partir de la volumetría óxido-reducción con el agente
oxidante permanganato de potasio.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

1. Determinar la concentración normal de una solución de permanganato de potasio preparada


en el laboratorio de análisis químico I a partir de las reacciones óxido-reducción producidas,
aplicando límites de confianza al 95%.

2. Determinar el contenido de peróxido de hidrógeno en una muestra de agua oxigenada


VESA®, vencida, en porcentaje peso volumen, aplicando límites de confianza al 95%.

3. Determinar si la muestra de agua oxigenada vencida VESA®, aún cumple con los estándares
internacionales establecidos por la USP (2.55% - 3.45% g/100mL).

2
REACCIONES

TABLA NO. 1: Reacciones


DESCRIPCIÓN REACCIÓN
+2
−¿→ Mn + H2 O( l) ¿
−¿+8 H +( ac¿ )+5 e ( ac )
¿¿
Reacción de permanganato en medio MnO4 (ac )
fuertemente ácido E0 =1.51V
−¿→MnO2 ( ac )+ H 2 O ( l) ¿
−¿+4 H +¿
(ac ) +3 e ¿¿
Reacción de permanganato en medio MnO4 (ac )
débilmente ácido E0 =1.69V
Reacción de permanganato en medio
−¿
−¿→MnO2 ( ac ) +2 OH( ac ) ¿¿
−¿+4 H 2O (l ) +3 e ¿
neutro o alcalino
MnO4 (ac )
Reacción de permanganato en medio −2 0
−¿→ MnO 4 ( ac) E =0.56 V ¿

MnO4 (ac )−¿+e ¿


fuertemente alcalino
Reacción de descomposición del −¿
−¿+ 2 H 2 O(l ) → 4 MnO2(ac ) +4 OH ( ac )+3 O 2( g) ¿¿
permanganato en una solución 4 MnO4 ( ac )
recientemente preparada

Reacciones redox para la


determinación de la concentración de
permanganato en presencia de oxalato
de sodio

Reacciones redox para la


determinación de la concentración de
peróxido de hidrógeno en presencia de
permanganato de potasio

Reacción de equilibrio entre el sulfato +1


de descomposición de peróxido de H 2 O 2 ( ac ) → H 2 O (l ) O
2 2 (g )
hidrógeno
Semirreacción de peróxido de −¿↔ 2 H O E =1.78 V ¿
0

H 2 O2 ( ac )+2 H +¿( ac ) +2 e ¿ 2 (l )

hidrógeno en una disolución ácida


Fuente: [ CITATION Har05 \l 4106 ], [ CITATION Car10 \l 4106 ]

2
RESULTADOS

TABLA No. 2: Resultados “Determinación de peróxido de hidrógeno en muestra de agua oxigenada


VESA ®”.
DESCRIPCIÓN RESULTADO
Concentración normal de solución de Permanganato de potasio
0.1993 ± 8.725*10-4 N
(límites de confianza al 95%)
Contenido de peróxido de hidrógeno por cada 100mL de agua
2.926 ± 2.438*10-2 %
oxigenada VESA® (límites de confianza al 95%)
La muestra de agua oxigenada vencida en diciembre 2017 cumple
con los estándares internacionales USP acerca del contenido de Sí
peróxido de hidrógeno (2.55% - 3.45% g/100mL)
Diferencia porcentual del contenido de peróxido de hidrógeno
determinado en la muestra de agua oxigenada vencida, respecto al -2.466%
valor indicado por el fabricante VESA®
Fuente: Propia.

OBSERVACIONES

TABLA NO. 3: Observaciones.


Descripción Observaciones
Agua destilada: líquida, incolora e inodora.
Agua oxigenada VESA®: solución líquida de color amarillo limón.
Oxalato de sodio: sólido en polvo blanco.
Reactivos.
Solución ácido sulfúrico: líquida e incolora, volátil.
Solución permanganato de potasio: líquido inodoro de color violeta.
Solución oxalato de sodio: solución líquida incolora.
Equipo y Todos los instrumentos utilizados en la práctica estaban en buenas condiciones, a
Cristalería. excepción del soporte universal el cual se encuentra oxidado.
Al añadir agua destilada y ácido sulfúrico al oxalato de sodio, quedó sólido sin
disolver, que al calentar terminó de disolverse manteniendo una temperatura
superior a 80°C, para cada muestra (se trabajó en triplicado), se obtuvieron
soluciones incoloras. Al añadir la solución de permanganato de potasio,
inicialmente se observa un tinte fucsia en la solución, que posteriormente cambió
a color marrón, hasta que se volvió incolora. Se dejó de añadir permanganato de
Práctica. potasio hasta observar una leve coloración rosa, manteniendo una temperatura
superior a 60°C en cada corrida experimental.

Al mezclar una muestra de agua oxigenada en una solución de agua destilada y


ácido sulfúrico, se observa una solución líquida incolora que, al añadir solución de
permanganato de potasio, se observó una leve coloración fucsia que poco a poco
cambió la solución a un leve color rosa. Se trabajó en triplicado.
Fuente: Propia.
2
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
La presente práctica; “Determinación de la concentración de peróxido de hidrógeno en una muestra
farmacéutica”, consistió en determinar la composición (en %p/v) de peróxido de hidrógeno presente
en una muestra de agua oxigenada VESA® mediante la volumetría redox con el agente oxidante
permanganato de potasio.

Para cumplir con el objetivo general, primeramente, se preparó una solución de oxalato de sodio para
emplear como patrón primario, y así valorar la solución de permanganato de potasio, que
posteriormente se empleó como titulante de la valoración de peróxido de hidrógeno. El permanganato
de potasio no es una sustancia patrón primario, ya que se descompone con el tiempo y se transforma
parcialmente en dióxido de manganeso, por lo que es preciso normalizar sus disoluciones antes de
usarlas. El oxalato de sodio actúa como reductor y en medio ácido se oxida a dióxido de carbono, es
considerado patrón primario por su alto grado de pureza, no es considerado como higroscópico (no
absorbe humedad del ambiente), es inalterable al aire, presenta un peso equivalente elevado
(5meq.), y su reacción con permanganato es sencilla y rápida, estequiométricamente. [ CITATION
Mar09 \l 4106 ]

La solución de oxalato de sodio se preparó disolviendo 0.2230±0.00005g, 0.2207±0.00005g y


0.2265±0.00005g del sólido en 100.0±0.05mL de agua destilada y 15.0±0.05mL de ácido sulfúrico
(debido que se trabajó en triplicado), las soluciones se calentaron a 80±0.5°C. Se añade ácido
sulfúrico, ya que el pH de la solución afecta en gran medida las oxidaciones con permanganato,
también es importante este factor debido que, al efectuar la reacción entre permanganato de potasio
y oxalato de sodio en un medio neutro, se produce dióxido de manganeso por la reducción del
permanganato, y el dióxido de manganeso acelera la descomposición del permanganato, incluso con
la formación de más dióxido de manganeso, que promueve la descomposición a velocidad creciente.
Por esta razón es necesario calentar la solución a una temperatura de aproximadamente 80°C
(ebullición incipiente), ya que, a temperaturas menores, la reacción es muy lenta, dando lugar a que
el permanganato se descomponga, ya temperaturas muy altas, se descompone el oxalato de sodio
en monóxido de carbono y óxido de sodio. A pesar de ello, en una solución de permanganato de
potasio, siempre existirán pequeñas cantidades de dióxido de manganeso, la misma agua destilada
con la que se elaboran las soluciones, puede contener sustancias orgánicas que pueden llegar a
reducir el permanganato, y el mismo permanganato puede oxidar al agua. [ CITATION Con811 \l 4106 ]

Posteriormente se añadió la solución de permanganato de potasio desde la bureta hacia cada


Erlenmeyer con la solución de oxalato de sodio, teniendo el cuidado de no dejar resbalar la solución
por las paredes del Erlenmeyer, debido que un exceso de permanganato provoca a la aparición de un
precipitado oscuro, que es el dióxido de manganeso. [ CITATION Har01 \l 4106 ] En la reacción entre el
ácido oxálico (producido por la reacción entre ácido sulfúrico y oxalato de sodio) y el permanganato
de potasio, ocurre un cambio de oxidación de 5 electrones, que se convierten en 5.0 gramos
equivalentes de cargas electrónicas por mol, que son útiles en la operatoria estequiométrica.[CITATION
Bar18 \l 4106 ] Durante la reacción iónica entre el oxalato y permanganato, el permanganato actuó
como aceptor de electrones por su valencia cambia de +7 a +2 (flujo de 5 electrones), y el oxalato de
sodio actuó como un donador de electrones, cambiando su valencia de +3 a +4. Debido que el
permanganato tiene una mayor capacidad a adquirir electrones, E°=1.51,[ CITATION Bro14 \l 4106 ]
comparado con el oxalato, E°=-0.49 [ CITATION Bro14 \l 4106 ], por lo tanto, el flujo de electrones
corresponde al manganeso, que se convierte en el agente oxidante que recibe electrones, y por lo
tanto este proceso es conocido como oxidometría, ya que posteriormente el permanganato actúa
como agente oxidante siendo éste el titulante. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

Por tratarse de un proceso auto-catalítico (catalizado por el mismo dióxido de manganeso, luz y calor)
al comienzo de la valoración, la concentración de los iones de manganeso es muy baja y la reacción
2
es muy lenta, pero luego de agregar algunos mililitros del permanganato de potasio, la concentración
aumenta y la reacción se hace instantánea, por ello, en esta valoración, el indicador es el mismo
permanganato de potasio, ya que el anión de permanganato es violeta, y el resto de reactivos son
incoloros, por lo tanto, al primer exceso de permanganato que se añada, se originará un color rosa en
la disolución, y ese punto se conoce como el punto final de la valoración.[ CITATION Bar18 \l 4106 ] Es
importante recalcar que la valoración se debe completar en caliente, a una temperatura superior a los
60°C, tal y como ocurrió en la práctica (ver sección de “datos originales” en anexos), debido que evita
la formación en exceso del dióxido de manganeso. [ CITATION Har01 \l 4106 ]

El permanganato correspondiente a un Mn+7, debería ser incoloro, tal como lo son los iones
semejantes perclorato y sulfato, sin embargo, esto no es así, debido a la transferencia de electrones
p, desde los orbitales del oxígeno a los orbitales d del Mn. Esta transición electrónica, origina un
enlace pi que da lugar a unas bandas electrónicas del estado sólido, capaces de absorber en el
espectro visible en una banda a 18.000cm-1, con lo cual emiten en el púrpura [ CITATION Her00 \l
4106 ]:

Figura No. 1 “Colores de permanganato”.

Fuente: [ CITATION Her00 \l 4106 ]

Al añadir el permanganato de potasio a la solución de oxalato, se observó un color marrón-rojizo


frecuentemente, que se enmascara con el color fucsia, y el color marrón es característico del dióxido
de manganeso, esto se explicó anteriormente, ya que siempre existirá una pequeña cantidad de
dióxido de manganeso (Mn+4) y Mn+3, el color rojizo no prevalecía debido que esa especie no es
estable predominando el paso a Mn+2 , por eso se observaba la coloración fucsia. [ CITATION Min04 \l
4106 ]

Los volúmenes de permanganato de potasio añadidos a cada muestra fueron; 16.7±0.05mL,


16.5±0.05mL y 17.0±0.05mL. Observando un cambio de coloración a rosa pálido:

Figura No. 2 “Valoración de tiocianato de potasio”.

Fuente: Propia.
2
A partir de la estequiometría de la reacción entre el oxalato de sodio y permanganato de potasio en
medio ácido, se determinaron las normalidades de permanganato de potasio para cada muestra,
obteniendo en promedio (y aplicando límites de confianza al 95%) que, la normalidad de la solución
de permanganato de potasio fue de 0.1993 ± 8.725*10-4 N.

El permanganato se emplea posteriormente como un patrón secundario, ya que es un compuesto


fuertemente oxidante, y el potencial E° es de 1.51V, y según Minetti (2004) un agente oxidante
adecuado para una volumetría redox, debe ser lo bastantemente fuerte para que la oxidación se
produzca por completo (esto implica un potencial E° mayor a 0.2 V). Para la determinación del
contenido de peróxido de hidrógeno en el agua oxigenada VESA ® (vencido desde diciembre 2017),
se procedió a añadir 2.0±0.006mL del agua oxigenada, en 100.0±0.05mL de agua destilada y
15.0±0.05mL de ácido sulfúrico. El ácido se añade por las ventajas anteriormente mencionadas,
además, que asegura que el peróxido de hidrógeno al encontrarse en un medio ácido se convierte en
una especie reductora, favoreciendo así, a que el permanganato sea el agente oxidante que adquiera
5 electrones (miliequivalentes gramo/mol en su relación estequiométrica). [ CITATION Min04 \l 4106 ]

El peróxido de hidrógeno, conocido comúnmente como agua oxigenada, es un anfolito redox (por ello,
dependiendo el pH, actúa como agente reductor o como agente oxidante), tal y como se mencionó
anteriormente. La reacción no se llevó a cabo en un medio caliente, ya que, si la solución se
calentara, se favorece la reacción de dismutación (proceso en el cual el compuesto es al mismo
tiempo oxidado y reducido). [ CITATION Con811 \l 4106 ]

La solución preparada de peróxido de hidrógeno se valoró con la solución anteriormente


estandarizada de permanganato de potasio, hasta observar un punto final de color rosa. Durante la
reacción entre el permanganato y el peróxido el oxígeno se oxidó, donando un electrón, y por ello su
carga cambia de -1 a -2, mientras que el permanganato, nuevamente actuó como agente oxidante,
por lo tanto, se redujo su carga de +7 a +2. [ CITATION Bro14 \l 4106 ] Para valorar cada muestra de
peróxido de hidrógeno se emplearon 17.3±0.05mL, 17.3±0.05mL y 17.2±0.05mL de permanganato de
potasio, respectivamente.

A partir de los cálculos estequiométricos (ver sección de apéndice), se obtuvieron los porcentajes de
peso / volumen para cada muestra (gramos de peróxido de hidrógeno por cada 100mL de solución),
obteniendo una composición porcentual promedio (y aplicando límites de confianza al 95%) de 2.926
± 0.02438 %. El fabricante (VESA ®) en su etiqueta, indica que, la composición de peróxido de
hidrógeno contenido en la muestra farmacéutica es de un 3.0%, pero debido que el fármaco ha
pasado su fecha de caducidad desde diciembre del año 2017, su concentración a disminuido, ya que
el director del Servicio de Farmacología Clínica de la Universidad de Navarra, José Azanza (2016),
menciona que, son rarísimos los medicamentos que pueden producir efectos tóxicos en el paciente
una vez que transcurre la fecha de vencimiento, lo que suele suceder es que esa medicina quizás no
va a ser efectiva, ya que no va a surtir el efecto para la cual fue hecha. Por lo tanto, se trata más de
un problema de eficacia más que de tolerabilidad. La doctora Posadas, profesora de Farmacología
de la Universidad de Castilla-La Mancha (2016), explica que “aunque el laboratorio farmacéutico
formule una medicina de manera que dure más tiempo, por ley está obligado a poner una fecha
máxima, que por lo habitual se ubica en dos años como máximo”. Por esa razón evidente, los
organismos internacionales y nacionales que regulan la fabricación y comercialización de medicinas y
los laboratorios no realizan estudios sobre los efectos de un determinado producto después de su
vencimiento, se concentran en su eficacia y en sus efectos durante su vida útil, es decir, hasta que se
vence. [ CITATION Rod16 \l 4106 ] Por lo tanto, según la Farmacopea, el rango aceptable del contenido
de peróxido de hidrógeno en el agua oxigenada varía de un 2.55% a un 3.45% [ CITATION Min141 \l
4106 ], por lo tanto se puede determinó que el agua oxigenada analizada, aún se mantiene dentro del
rango aceptable según los estándares internacionales acerca del contenido de peróxido de hidrógeno
en el agua oxigenada, sin embargo, sus efectos pueden ser vano, o dañinos en una pequeña
2
proporción, ya que la muestra analizada posee una diferencia porcentual de -2.466% a partir del valor
proporcionado por el fabricante (VESA ®).

CONCLUSIONES
1. La concentración normal de la solución de permanganato de potasio fue de 0.1993 ± 0.0008725 N,
obtenida de la valoración de óxido-reducción con el patrón primario, oxalato de sodio, en medio ácido y
aplicando calor para acelerar la reacción, reduciendo el manganeso en 5.0 gramos equivalentes de
cargas electrónicas por mol, hasta observar un color rosa pálido, por el exceso de permanganato.

2. La cantidad de peróxido de hidrógeno en gramos por cada 100mL de agua oxigenada VESA ®
(porcentaje peso volumen) es de 2.926 ± 0.02438 % obtenido de la valoración de óxido-reducción con
permanganato de potasio como agente oxidante, en medio ácido para promover la completa oxidación
del peróxido de hidrógeno, hasta observar una coloración rosa pálida, por el exceso de permanganato.

3. El agua oxigenada VESA ® empleada en la práctica No. 9, que venció en diciembre del año 2017, aún
se encuentra dentro del rango aceptable establecido en la Farmacopea que varía de 2.55% a 3.45%
sobre el contenido de peróxido de hidrógeno en gramos, por cada 100mL de agua oxigenada,
determinando que, la caducidad de fármacos se trata más de un problema de eficacia más que de
tolerabilidad, ya que la muestra farmacéutica posee una diferencia de -2.466% respecto al valor
reportado por el fabricante VESA ® (3.0% g/100mL)

CUESTIONARIO
1. Investigue las reacciones químicas involucradas en la determinación de peróxido de
hidrógeno usando el método yodométrico.
H 2 O2 ( ac )+2 KI ( ac )+ H 2 SO4 (ac ) → I 2 (s )+ K 2 SO4 ( ac ) +2 H 2 O(l )
Na2 S2 O3 (ac ) + I 2 ( s) → Na 2 S 4 O 6( ac )++ 2 NaI (ac )

2. Escriba la semi-reacción correspondiente e indique la normalidad de una solución


0.1000M de permanganato de potasio cuando:
a) Esta es usada en medio fuertemente ácido:
+2
−¿→ Mn +4 H 2 O (l ) ¿
−¿+8 H +( ac¿ )+5 e ( ac )
¿¿
[ pH ≪7] MnO4 (ac )
b) Esta es usada en medio neutro:
+2 −¿ ¿
−¿→ MnO2 (ac ) +4 OH ¿
−¿+2 H 2 O(l) +3 e ¿
[ pH =7] MnO4 ( ac )

c) Esta es usada en medio fuertemente básico:


−3
−¿→2 MnO4 ( ac ) + O2 ( g ) +2 H 2 O( l) ¿

[ pH ≫7]2 MnO4 ( ac )−¿+ 4 OH ¿

3. Al valorar con oxalato una solución de permanganato de potasio se encontró que su


normalidad era de 0.0555. Esta solución fue usada para determinar manganeso por el
2
+3 −¿↔4 Mn O2+ 4 H2 O ¿

método de Volhard según: MnO 4−¿+ 3 Mn +8 OH ¿


Si una muestra de 0.5430g requirió
35.20mL de solución de KMnO4, ¿cuál es el % p/p de Mn en la muestra?

4∗0.0555 meq KMnO 4


∗1 mol KMnO 4
1000 mL
∗1 mol Mn
5 meq KMnO 4
∗54.938 g Mn
1 mol KMnO 4
∗100 %
1 mol Mn
35.20 mLKMnO =1.17 %
0.5430 g muestra

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

LIBROS
1. Brown, T. L., LeMay Jr., H. E., Bursten, B. E., Murphy, C. J., & Woodward, P. M. (2,014).
Química, La Ciencia Central. México, D.F.: Pearson.
2. Connors, K. A. (1981). Curso de análisis farmacéutico. Barcelona, España: Reverté.
3. Harris, D. C. (2001). Análisis químico cuantitativo (Segunda ed.). Reverté.
4. Martínez, J., Sierra, A., de la Fuente, M., Pozas, F., & Díaz, V. (2009). Experimentación
en química general. Madrid, España: Paraninfo.
5. Montoya, R. (2018). Manual de Laboratorio Análisis Químico I. Guatemala: Facultad de
Ingeniería, Universidad Rafael Landívar.
6. Skoog, D., West, D., & Holler, F. &. (2015). Fundamentos de Química Analítica. México:
Cengage Learning.

E-GRAFÍAS
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experimental para estudiantes de Ingeniería química: http://ciencia-basica-
experimental.net/permanganimetria.htm
8. Carrillo, R. (2010). Química Sanitaria/Química Analítica. Obtenido de Facultad de
Bioquímica y Ciencias biológicas de la Universidad Nacional del Litoral:
http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/quimicasanitaria/files/guia_tp_2010.pdf
9. Hernández, J., & Solá, J. F. (2000). El problema de los colores en las reacciones con
disoluciones de permanganato. Obtenido de Enseñanza de la física y la química:
www.heurema.com/DFQ0.htm
10. Merck. (22 de Abril de 2,014). Fichas de Datos de Seguridad. Obtenido de Merck:
http://www.merck-performance-materials.com/
11. Minetti, C. (2004). Permanganimetría. Obtenido de Taller II:
https://es.scribd.com/doc/38243504/Permanganimetria-TITULACION-REDOX-CON-
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2
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vencimiento de medicinas y cremas. Obtenido de BBC Mundo:
http://www.bbc.com/mundo/noticias-37278615

APÉNDICE

DIAGRAMA DE EQUIPO
Figura No. 2: Equipo para titulación.
Pinza para Bureta
Bureta

Soporte Universal

Matraz Erlenmeyer

Fuente: propia.
DATOS ORIGINALES

TABLA NO. 4 Masas medidas


Descripción Valor
Masa de oxalato de sodio muestra 1 0.2230 ± 0.00005g
Masa de oxalato de sodio muestra 2 0.2207 ± 0.00005g
Masa de oxalato de sodio muestra 3 0.2265 ± 0.00005g
Fuente: Propia

TABLA NO. 5 Temperaturas medidas


Descripción Valor
Temperatura de solución de oxalato de sodio muestra 1 (antes de titular
82 ± 0.5°C
con permanganato de potasio)
2
Temperatura de solución de oxalato de sodio muestra 1 (después de
61 ± 0.5°C
titular con permanganato de potasio)
Temperatura de solución de oxalato de sodio muestra 2 (antes de titular
84 ± 0.5°C
con permanganato de potasio)
Temperatura de solución de oxalato de sodio muestra 2 (después de
65 ± 0.5°C
titular con permanganato de potasio)
Temperatura de solución de oxalato de sodio muestra 3 (antes de titular
81 ± 0.5°C
con permanganato de potasio)
Temperatura de solución de oxalato de sodio muestra 3 (después de
64 ± 0.5°C
titular con permanganato de potasio)
Fuente: Propia

TABLA NO. 6 Volúmenes medidos


Descripción Valor
Volumen de agua destilada añadida a las tres muestras para la valoración
de permanganato de potasio y las tres muestras de agua oxigenada, 100.0 ± 0.05mL
medido con bureta.
Volumen de ácido sulfúrico añadido a las tres muestras para la valoración
de permanganato de potasio y las tres muestras de agua oxigenada, 15.0 ± 0.03mL
medido con pipeta volumétrica 10mL y 5mL.
Volumen de permanganato de potasio añadido a solución oxalato de
16.7 ± 0.05mL
sodio, medido con bureta (muestra 1)
Volumen de permanganato de potasio añadido a solución oxalato de
16.5 ± 0.05mL
sodio, medido con bureta (muestra 2)
Volumen de permanganato de potasio añadido a solución oxalato de
17.0 ± 0.05mL
sodio, medido con bureta (muestra 3)
Volumen de agua oxigenada para la titulación de peróxido de hidrógeno,
2.0 ± 0.006mL
en las tres muestras, medido con bureta
Volumen de permanganato de potasio añadido a solución peróxido de
17.3 ± 0.05mL
hidrógeno, medido con bureta (muestra 1)
Volumen de permanganato de potasio añadido a solución peróxido de
17.3 ± 0.05mL
hidrógeno, medido con bureta (muestra 2)
Volumen de permanganato de potasio añadido a solución peróxido de
17.2 ± 0.05mL
hidrógeno, medido con bureta (muestra 3)
Fuente: Propia

DATOS TEÓRICOS
TABLA NO. 7 Datos teóricos
Descripción Valor
Contenido de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada VESA ® 0.3% (g/100mL)
Rango establecido por la USP del contenido permitido de peróxido
2.55-3.45 % (g/100mL)
de hidrógeno en agua oxigenada
Concentración teórica de solución de permanganato de potasio 2.0 N
Masa molar de oxalato de sodio 134.0 g/mol
Masa molar peróxido de hidrógeno 34.01468 g/mol
Fuente: [ CITATION Mersf \l 4106 ], [ CITATION Mon18 \l 4106 ], [ CITATION Min141 \l 4106 ]
2
DATOS CALCULADOS
TABLA NO. 8 Volúmenes y concentraciones calculados (as)
Descripción Valor
Volumen teórico de Permanganato de potasio para añadir a
16.64 ± 0.05 mL
solución oxalato de sodio (muestra 1)
Volumen teórico de Permanganato de potasio para añadir a
16.47 ± 0.05 mL
solución oxalato de sodio (muestra 2)
Volumen teórico de Permanganato de potasio para añadir a
16.90 ± 0.05 mL
solución oxalato de sodio (muestra 3)
Volumen teórico de Permanganato de potasio para añadir a
17.64 ± 0.05 mL
solución peróxido de hidrógeno (a las tres muestras)
Normalidad de permanganato de potasio en la muestra 1 0.1993 ± 0.0005984 N
Normalidad de permanganato de potasio en la muestra 2 0.1996 ± 0.0006067 N
Normalidad de permanganato de potasio en la muestra 3 0.1989 ± 0.0005865 N
Normalidad de permanganato de potasio promedio 0.1993 ± 3.512*10-4 N
Normalidad de permanganato de potasio promedio, límites de
0.1993 ± 8.725*10-4 N
confianza al 95%
Gramos de peróxido de hidrógeno contenido en 100mL de agua
2.932 ± 0.01326 %
oxigenada (%p/v) muestra 1
Gramos de peróxido de hidrógeno contenido en 100mL de agua
2.932 ± 0.01326 %
oxigenada (%p/v) muestra 2
Gramos de peróxido de hidrógeno contenido en 100mL de agua
2.915 ± 0.01322 %
oxigenada (%p/v) muestra 3
Gramos de peróxido de hidrógeno contenido en 100mL de agua
2.926 ± 9.815*10-3 %
oxigenada VESA ® (%p/v) promedio
Gramos de peróxido de hidrógeno contenido en 100mL de agua
2.926 ± 0.02438 %
oxigenada VESA ® (%p/v) promedio, límites de confianza 95%
Fuente: Propia

MUESTRA DE CÁLCULO
TABLA NO. 9 Cálculos
Calculo Formula Descripción Ejemplo
Estequiometri N/A N/A .∗1mol ox .
a
∗2 mol perm .
134 g ox .
0. 2230 g ox =0.0006656 mol pe
5 mol ox .
Porcentaje R %=m/V∗100 % R% = 0. 05864 g peróxido
peso/volumen porcentaje R %= ∗100 mL %=2.932 %
m = masa 2mL muestra
V=volumen
Promedio o Dato 1+ Dato 2 = valor
Dato1 2.932+2.932+2.915
media
X media= Dato2 = valor X media= =2.926 %
∑ Datos ∑Datos = 3
sumatoria de
datos
Límite de σ Xmedia = media 9.815∗1 0−3
confianza μ= X media ± Z ( )
√n
Z = constante
al 95%
μ=2.926± 4.303 ( √3 )
=2.926 ± 0.0 2438 %
σ = sumatoria
de
desviaciones
medias
n = número de
sumatorias
2
medias
Error absoluto │ VT−VE │ VT = valor error |¿||3.0−2.926|=0.074 % g/100 mL
error |¿| teórico
VT
VE = valor
experimental
Error │ VT−VE │
VT = valor 0.0 74
porcentual
%error = ∗100
teórico % error= ∗100=2. 466 %
VT 3.0 %
VE = valor
experimental
Fuente: Propia

ANÁLISIS DE ERROR

ERROR ABSOLUTO Y ERROR PORCENTUAL


TABLA NO. 10 Datos teóricos
Descripción Valor
Error absoluto sobre el contenido de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada 0.074 g/100mL
Error porcentual sobre el contenido de peróxido de hidrógeno en agua
2.466 %
oxigenada
Fuente: Propia.

CÁLCULOS Y PROPAGACIÓN DE ERROR

1. Estandarización de permanganato de potasio. Ejemplo muestra 1

4∗1 mol Na2 C 2 O 4


∗2 mol KMnO 4
134 g Na 2C 2O 4
∗5 meq KMnO 4
5 mol Na2 C 2 O 4
∗1 000 mL / 1 L
1 mol KMnO 4
0.2230 g Na2 C 2O
1 6.7 mL KMnO 4

¿ 0.1993 ± 0.0005984 N

¿ de la misma manera se calculo para las otras dos corridas experimentales ,


La media se calculó de la siguiente manera, aplicando límites de confianza al 95%:

( 0.1993+ 0.1996+0. 1989) N


X media= =0. 1993 N
3

μ=0.1993 N ± 4.303 ( 0.00√033512 )=0. 1993± 0.000 8725 N


La concentración de la solución de permanganato de potasio empleada es de 0.1993± 0.0008725 N
2
2. Determinación de Porcentaje peróxido de hidrógeno peso/volumen, en 100mL de agua
oxigenada. Ejemplo Muestra 1

4∗0.1993 m eq KMnO 4
∗1mol KMnO 4
1 000 mL
∗5 mol H 2O 2
5 m eq KMnO 4
∗34.01468 g H 2O 2
2 mol KMnO 4
∗100 mL
1mol H 2 O2
17.3 mLKMnO =2.926 %
2.0 mL H 2O 2

¿ de la misma manera se calculo para las otras dos corridas experimentales


La media se calculó de la siguiente manera, aplicando límites de confianza al 95%:

( 2.932+ 2.932+ 2.915)%


X media= =2.926 %
3

μ=2.926± 4.303 ( 0.00√9815


3 )=2.926 ± 0.0 2438 %(g /100 mL)H O 2 2

El agua oxigenadavencida , Loralva® contiene un porcentaje peso / volumen ( g / 100 mL ) de per ó xido de hidr
2.926 ± 0.02438 %

3. Porcentaje de error en la cantidad de peróxido de hidrógeno contenido en el agua oxigenada


VESA ® .
│ valor teórico−valor experimental │
% error= ∗100
valor teórico
│3.0−2.926 │
% error= ∗100=2. 466 %
3.0
El error porcentual en la determinación de peróxido de hidrógeno en el agua
oxigenada vencida Loralva® , es de−2.466 %

CAMBIOS EN EL PROCEDIMIENTO
La solución de permanganato de potasio ya estaba preparada. Únicamente se valoró la solución de
permanganato de potasio y se determinó la masa de peróxido de hidrógeno por cada 100mL de agua
oxigenada.
2

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