PRCTICA

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Cristalizacin

6.1. Fundamentos de la cristalizacin

Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contaminan un slido, es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.

6.2. Eleccin del disolvente

El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades: 1) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas 2) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. 3) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. 4) No debe reaccionar con el soluto. 5) No debe ser peligroso (inflamable). 6) Debe ser barato. 7) Fcil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

6.3. Materiales y reactivos Materiales

Erlenmeyer de 100 mL Erlenmeyer de 50 mL Embudo cnico Placa calefactora Embudo Buchner

Reactivos
K2Cr2O7 NaCl Diversas sales disponibles en el laboratorio

6.4. Procedimiento experimental

El procedimiento implica los siguientes pasos: 1) Disolucin del material impuro en la mnima cantidad de disolvente hirviente. 2) Filtracin de la disolucin caliente para separar las impurezas insolubles. 3) Enfriamiento lento y en reposo que permita la formacin de buenos cristales del compuesto. 4) Filtracin para separar los cristales de la disolucin (aguas madres). 5) Lavado de los cristales con un poco de disolvente fro, para separar los restos de aguas madres. 6) Secado de los cristales para eliminar las trazas de disolvente. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

6.4.1. Secado de los cristales

Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.

6.4.2. CRISTALIZACIN LIBRE DE DICROMATO DE POTASIOY CLORURO DE SODIO Procedimiento.

Para cada sal por separado: 1) 2) 3) 4) Preparar una solucin saturada en fro, usando 50 ml de agua. Filtrar la solucin para eliminar impurezas insolubles en agua en caso de ser necesario. Recibir el filtrado en un cristalizador y dejar evaporar libremente el solvente. Al cabo de una semana filtrar los cristales obtenidos.

6.4.3. CRISTALIZACIN FORZADA DE DICROMATO DE POTASIO Y CLORURO DE SODIO Procedimiento.

Para cada sal por separado: 1) Preparar una solucin saturada a 60 C, usando 50 ml de agua.

2) Filtrar la solucin en caliente para eliminar impurezas insolubles en agua en caso de ser necesario. 3) Recibir el filtrado en un Erlenmeyer y dejar enfriar en un bao de hielo. Tener mucho cuidado de no hacer esta operacin muy de prisa para evitar que se rompa el matraz por el choque trmico. 4) Filtrar los cristales formados. 5) Secar los cristales como ya se indic anteriormente. 6) Guardar el filtrado para su cristalizacin libre, para el efecto colocarlo en un cristalizador y dejar evaporar libremente el solvente. 7) Despus de una semana filtrar como en el caso anterior y secar. 8) La sal obtenida se pesa y se guarda.

6.5. Clculos.
Se calcular el rendimiento de cada cristalizacin por se parado, considerando que: