UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA

FACULTAD DE CIENCIAS

PRACTICA 2: RECRISTALIZACION

MIERCOLES, 26/10/2022
INTRODUCCION
La recristalización es un proceso mediante el cual un sólido se disuelve en el
solvente apropiado y luego precipita en forma cristalina. La cristalización es un
proceso típico de laboratorio en el que un sólido cristalino en solución se
separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad, la disminución en
este parámetro conlleva a la producción de soluciones saturadas y
sobresaturadas que resultan en la formación de cristales a partir de la solución.
El proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que se logre
en la solución, formación de núcleos y el crecimiento de cristales o partículas
amorfas. El proceso de cristalización consta de los siguientes pasos: Disolver la
sustancia en el disolvente a una temperatura elevada. Adicionar máximo
carbón activado para eliminar las impurezas coloridas, Filtrar la solución
caliente para remover las impurezas insolubles y el carbón activado adicionado
anteriormente, Dejar enfriar la solución para que se depositen los cristales de la
sustancia, Filtrar la solución fría para separar los cristales de la solución
sobrenadante (conocida como agua madre), Lavar los cristales para remover el
licor madre adherido, Secar los cristales para remover las trazas del disolvente.
Las impurezas pueden colocarse en las siguientes categorías: impurezas
mecánicas (partículas insolubles en la mayoría de los disolventes comunes, se
pueden eliminar filtrando la solución caliente), impurezas coloridas (el color
puede eliminarse por la adición de algún adsorbente como el carbón activado y
filtrando la solución en caliente) y las impurezas solubles (compuestos que se
remueven por cristalización, dado que al ser altamente solubles en el
disolvente se retienen en el licor o líquido madre).
OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL:

 Purificar un compuesto solido separando las impurezas que este pueda

presentar por medio del método de recristalización

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

 Elegir un disolvente ideal para realizar la recristalización de un

compuesto solido

 Llevar a cabo procesos de filtración adecuados para lograr separar

eficazmente las impurezas de un compuesto solido

 Obtener un compuesto solido purificado con un alto rendimiento

METODOLOGIA EXPERIMENTAL
MATERIALES:

Materiales: Reactivos:

Agitadores de vidrio Etanol (C2H6O)

Cilindro graduado de 10 mL Agua (H2O)

Aro metálico Carbón activado (C)

Nuez

Matraz Erlenmeyer de 100 ml

Manguera

Beackers

Embudos de tallo corto

Cilindro graduado de 10 mL

Papel de filtro

Espátula

Varilla de Vidrio

Vidrio de reloj

Embudo Buchner con tapón

Matraz Kitasato de 125 ml

Balanza analítica

Bomba de vacío

Micro espátula

Plancha de calentamiento

Pinzas

Soporte universal

Envase con hielo

Gradilla con dos tubos de ensayo

Perlas de vidrio
METODOS:

1. Selección del disolvente ideal

1.1 Se añadió una pequeña cantidad del solido a recristalizar en dos tubos de
ensayo

1.2 Se agregó a cada uno un disolvente diferente (Etanol y Agua)

1.3 Se agito levemente cada tubo de ensayo para tratar de disolver

1.4 Se Calentó cada tubo de ensayo para tratar de disolver

1.5 Se Dejó reposar cada tubo de ensayo para verificar si se formaba

precipitado

2. Recristalización de muestra problema

2.1 Se agregó disolvente ideal a un matraz Erlenmeyer

2.2 Se Calentó el matraz con el disolvente hasta ebullición en la plancha de

calentamiento, se agregó al mismo perlas de vidrio

2.3 Se agregó el compuesto a recristalizar en el matraz Erlenmeyer

previamente calentado

2.4 Se agregó carbón activado a la disolución

2.5 Se volvió a calentar el matraz Erlenmeyer con el contenido

aproximadamente de 3 a 5 minutos

2.6 En otro matraz Erlenmeyer se filtró en caliente a través de un embudo de

tallo corto y papel de filtro

2.7 Se dejó enfriar el filtrado a temperatura ambiente y al ver los primeros

cristales se enfrió con hielo el mismo

2.8 Se preparó un sistema de filtración a vacío

2.9 Luego de enfriar se recogieron los cristales obtenidos por filtración a vacío

2.10 Se retiró el producto adherido al papel de filtro y se dejo secar a

temperatura ambiente

2.11 Se recolecto en un vidrio de reloj con una micro espátula el producto

adherido al papel de filtro previamente secado

2.12 Se pesó el producto obtenido

2.13 Se determinó el rendimiento de la muestra purificada

RESULTADOS

DISOLVENTE IDEAL AGUA (H2O)

COLORACION DE LA DISOLUCION FUCSIA

ELIMINA EFICAZMENTE LA
PRESENCIA DE CARBON ACTIVADO COLORACION

RENDIMIENTO

DISCUSION DE RESULTADOS
El proceso de recristalización es un método empleado para la purificación de
sólidos en los cuales se presentan impurezas en menor proporción, esto
basado en las distintas solubilidades que estos presentan en un solvente a
altas y bajas temperaturas. Para esto se utilizó una muestra problema la cual
debía ser disuelta en un disolvente ideal, se llevaron a cabo pruebas de
solubilidad las cuales eran necesarias para comprobar en qué disolvente se
llevaría una mejor purificación de la muestra problema, dicho disolvente debía
cumplir con los requisitos necesarios como son: no disolver a la muestra en frio
y poder disolverla sin problema en caliente (ebullición), para esto se utilizaron
los disolventes agua y etanol en diferentes tubos de ensayo. Se llevó a cabo
una disolución, la cual se define como el proceso mediante el que se separan
partículas de una fase sólida y se mezclan molécula por molécula con el
disolvente; volviéndose parte de este. Se determinó que el agua fue el más
idóneo ya que la muestra fue poco soluble en frio y al calentar pudo disolverla
sin problema ya que al aumentar el grado de energía cinética de las moléculas
será más fácil disolverlas en el disolvente ya que estas romperían con mayor
facilidad las interacciones moleculares producidas en él, por lo que al dejar
enfriar esta precipitaría, es decir seria insoluble en el solvente nuevamente. El
agua tiene un elevado momento dipolar, además tiene facilidad para
formar puentes de hidrógeno lo cual hace que sea un excelente disolvente.
Una molécula o ion es soluble en agua si puede interaccionar con las
moléculas de la misma mediante puentes de hidrógeno o interacciones del tipo
ion-dipolo. En el etanol la muestra fue por completo insoluble tanto en frio como
en caliente

el agua ya que este tiene un

elevado momento dipolar,
además tiene facilidad
para formar puentes de
hidrógeno lo cual hace que
sea un excelente disolvente.
Una molécula o ión es
soluble en agua si puede
interaccionar con las
moléculas de la misma
mediante
puentes de hidrógeno o
interacciones del tipo ión-
dipolo.
el agua ya que este tiene un
elevado momento dipolar,
además tiene facilidad
para formar puentes de
hidrógeno lo cual hace que
sea un excelente disolvente.
Una molécula o ión es
soluble en agua si puede
interaccionar con las
moléculas de la misma
mediante
puentes de hidrógeno o
interacciones del tipo ión-
dipolo.
el agua ya que este tiene un
elevado momento dipolar,
además tiene facilidad
para formar puentes de
hidrógeno lo cual hace que
sea un excelente disolvente.
Una molécula o ión es
soluble en agua si puede
interaccionar con las
moléculas de la misma
mediante
puentes de hidrógeno o
interacciones del tipo ión-
dipolo.
el agua ya que este tiene un
elevado momento dipolar,
además tiene facilidad
para formar puentes de
hidrógeno lo cual hace que
sea un excelente disolvente.
Una molécula o ión es
soluble en agua si puede
interaccionar con las
moléculas de la misma
mediante
puentes de hidrógeno o
interacciones del tipo ión-
dipolo.
el agua ya que este tiene un
elevado momento dipolar,
además tiene facilidad
para formar puentes de
hidrógeno lo cual hace que
sea un excelente disolvente.
Una molécula o ión es
soluble en agua si puede
interaccionar con las
moléculas de la misma
mediante
puentes de hidrógeno o
interacciones del tipo ión-
dipolo.
Luego de dicha elección del disolvente empezó el proceso de recristalización
de la muestra problema. Se utilizaron 2,0267 g del compuesto solido en 15 ml
de agua para su disolución y se calentó hasta ebullición, se agregaron perlas
de vidrio para poder tener una ebullición controlada, tal disolución presento una
coloración Fucsia, la cual se sospechaba que podía ser por las impurezas
presentes en la misma, por lo que se agregó una pequeña porción de carbón
activado y se volvió a llevar a ebullición la mezcla con el fin de eliminar la
coloración presente, esto ocurre ya que el carbón posee una gran área
superficial por gramo y adsorbe sobre la misma las moléculas responsables del
color, luego se realizó un filtrado en caliente, en donde se calentó previamente
el material de filtrado para evitar que el compuesto pudiera precipitar en el
vástago del embudo, dicho precipitado se realizó a través de un filtro de
pliegues en filtración por gravedad, este se utiliza ya que resulta más eficaz
cuando nos interesa recuperar la solución líquida, puesto que dispone de más
superficie y, por lo tanto, permite una filtración más rápida, se aplicó filtración
por gravedad y no filtración a vacío ya que esta última podría causar la
cristalización del soluto a purificar por el enfriamiento de la solución debida a la
aspiración de la bomba. La filtración se realizó en caliente para poder separar
las impurezas insolubles de la disolución. Después se dejó enfriar para que se
empezaran a producir cristales, esto ocurre ya que al enfriar se reduce la
solubilidad del compuesto solido a purificar y la solución pasaría a estar
sobresaturada, esa sobresaturación es lo que impulsa la nucleación y el
crecimiento de los cristales, dicho proceso de enfriamiento no fue efectivo ya
que al contrario de lo dicho anteriormente no se tenía en principio una solución
sobresaturada sino al contrario, se tuvo una solución diluida, por lo que se
recurrió a evaporar parte del solvente por calentamiento, esto hasta obtener
una cantidad mínima de agua que pudiera permitir tener una solución
sobresaturada y volver a enfriar para cristalizar, dicho proceso de enfriamiento
se realizó a temperatura ambiente y al tener el principio de cristalización se
colocó en hielo para acelerar la misma y así tener una velocidad de
enfriamiento moderada, esto debido a que los cristales debían tener un tamaño
mediano ya que si se colocaba el hielo inmediatamente (enfriamiento rápido), el
tamaño de los cristales será muy pequeño y, por ende, en conjunto, poseerán
una mayor superficie de adsorción en la que podrán fijarse una mayor cantidad
de impurezas. Si el enfriamiento es lento (solo a temperatura ambiente), el
tamaño será muy grande y podrán quedar atrapadas impurezas en el interior
del cristal. Finalmente se filtró a vacío para obtener los cristales purificados de
la muestra problema, esta filtración separa los cristales de las llamadas “aguas
madres” en las cuales quedan aquellas impurezas solubles. Dicho precipitado
presento una coloración blanquecina.

Inicialmente se tuvo 2.0267 g de muestra problema la cual fue purificada

obteniendo un rendimiento de:

En este laboratorio se utilizó como el sólido a las aspirinas y como solvente el

agua, para el
procedimiento el sólido que se iba a purificar se disolvió en un disolvente
caliente, generalmente a
ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las
impurezas insolubles [CITATION
www12 \l 2058 ].Después se dejó enfriar para que se empezaran a producir
cristales. En el caso
ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las
impurezas solubles
deben quedar disueltas en las aguas madres[ CITATION www12 \l 2058 ] lo
que, si sucedió en los
cuatro procedimientos que se realizaron, esto se puede comprobar en las
tablas de observación.
Finalmente, los cristales obtenidos se separan por filtración y se
dejaron secar. Si con una
cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede
repetirse empleando el
mismo u otro disolvente.[ CITATION www12 \l 2058 ].
En este laboratorio se utilizó como el sólido a las aspirinas y como solvente el
agua, para el
procedimiento el sólido que se iba a purificar se disolvió en un disolvente
caliente, generalmente a
ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las
impurezas insolubles [CITATION
www12 \l 2058 ].Después se dejó enfriar para que se empezaran a producir
cristales. En el caso
ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las
impurezas solubles
deben quedar disueltas en las aguas madres[ CITATION www12 \l 2058 ] lo
que, si sucedió en los
cuatro procedimientos que se realizaron, esto se puede comprobar en las
tablas de observación.
Finalmente, los cristales obtenidos se separan por filtración y se
dejaron secar. Si con una
cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede
repetirse empleando el
mismo u otro disolvente.[ CITATION www12 \l 2058 ].
CONCLUSIONES

Mientras mayor sea nuestro grado de concentración en la solución será mejor

el proceso de recristalización

El agua fue el solvente ideal para la recristalización de la muestra problema

La disolución tuvo impurezas coloridas (Fucsia)

La filtración por gravedad es la más eficaz para separar impurezas solubles a

alta temperatura

La filtración a vacío es la más eficaz para separar las impurezas solubles en las
aguas madres

La velocidad de enfriamiento moderada es la más eficaz para obtener cristales

medianos con mayor pureza

BIBLIOGRAFIA

Omar Guaymar, Magdalena Palacios, María Luisa Villalba (2020). Breve

fundamento de técnicas de purificación y caracterización de sólidos. Ingeniería
química
Aylen Ávila. Laboratorio de química orgánica. Universidad nacional de Rosario,
instituto politécnico

German Fernández (2012). Recristalización. Química orgánica (Pagina web).

Consultada el 29/10/22 en: www.Quimicaorganica .net