"AÑO DE LA UNIDAD, LA PAZ Y

EL DESARROLLO"

BIOQUIMICA Y FARMACIA
GRUPO #1
M1

PRACTICA #10 PURIFICACIÓN: CRISTALIZACIÓN Y

RECRISTALIZACIÓN

CESAR SALAS

Gutierrez Utcañe Ronald

Lozada Meléndez Rosa
Quijada Acevedo Gratelis
Panebra Sanchez Liliana
Ramirez Quinde Anali

2023
 Cristalización y recristalizacion1.
Introducción
La cristalización es un proceso químico por el cual a partir de un gas, un líquido
o una disolución, los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar
una red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con
bastante frecuencia en química para purificar una sustancia sólida. En este
segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en
caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla
de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las
impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así,
es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos
cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una primera
cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir
y hablaremos de recristalización.

2. Objetivos
2.1. Objetivo general Purificar solidos
2.2. Objetivos específicos Elegir el disolvente adecuado
Manejar correctamente las técnicas de cristalización
Utilizar métodos diversos para apreciar crecimiento de cristales
3. Marco teorico Desde los primeros tiempos de los alquimistas, los sólidos se han
purificado por cristalización en el solvente adecuado. Hoy día esta técnica se mantiene
como el método más adecuado para la purificación de sustancias sólidas. En general, la
purificación por cristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son
más solubles en un disolvente en caliente que en frío. En el caso ideal, toda la sustancia
deseada se separa en diferentes formas cristalinas y todas las impurezas solubles deben
quedar disueltas en el líquido madre. Finalmente, los cristales se separan por filtración y
se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el
proceso puede repetirse empleando elmismo u otro disolvente (recristalización).La gran
utilización de esta técnica de purificación se debe a que la orientación de las moléculas en
una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado. La cristalización de
sustancias diferentes en la misma red ocurre ocasionalmente, y si esto se presenta,
simplemente se siembra con cuidado la solución con un cristal del compuesto deseado,
pasando sus moléculas de la soluciona la red del cristal, mientras que las aguas madres
permanecen saturadas, e incluso sobresaturadas, con respecto a los productos extraños.
Otro método de purificación utilizado consiste en la evaporación espontánea del
disolvente de su solución saturada. En este caso, la evaporación debe ocurrir muy
lentamentey debe ser parcial, evitándose la formación de una costra de sólido impuro en
la superficie de evaporación. Con una evaporación total se consigue mayor
impurificación, puesto que el residuo cristalino, además de contener las impurezas que
acompañan originalmente al soluto, contendrá también las posibles
impurezas no volátiles del disolvente. En general, este método, es menos eficaz
que el descrito anteriormente
4.Materiales

Vaso de pp. de 150 ml

Probeta de 20 ml Embudo de vidrio
Papel filtro
Matraz Erlenmeyer de 150 ml
Vidrio de reloj
Soporte universal
Hornilla
Balanza
Varilla de vidrio4.2. Reactivos
Acetanilina
Agua

5. Metodología

Se pesó 1 gramo de acetanilina utilizando el vidrio de reloj en la balanza, mientras

tantose hace hervir en la hornilla 25 ml de agua en el vaso de pp. , cuando el agua este en
estado de ebullición se disuelve la acetanilina con ayuda de la varilla de vidrio y dejar
cristalizar la solución lentamente. Con mucho cuidado filtrar los cristales y lavarlos
conel disolvente frio, luego secarlos con succión prolongada, colocar en el vidrio de reloj
y dejar secar en un desecador. Después de tener los cristales secos los pesamos para
hallarla masa experimental.

6. Cálculos y Resultados

Masa de la caja Petri= 47,56 g

Masa de la caja Petri + cristales= 47,8197 g
Masa de los cristales 1= 0,2597 g
Masa de Papel filtro= 0,83 g
Masa de papel filtro + cristales= 1,2150 g
Masa de cristales 2= 0,385 g Masa cristales total = 0,6447 g = masa experimental Masa
teórica = 1 g

7. Discusión

El porcentaje de rendimiento podía ser mucho menor pero en este nos salió uno de
35,53% esto se debe a que algunos cristales se quedaron pegados en la varilla de
vidrio, en los bordes del vaso de pp. Y también en la boquilla del embudo.

8. Conclusión Se pudo purificar la acetanilina gracias a la técnica de la

cristalización, pero no es tan efectiva ya que su porcentaje de rendimiento debería
ser el mínimo, esto se debe a que los cristales no se pueden recuperar del todo.
1. PROCEDIMIENTO
I.Elección del solvente.
En 5 tubos de ensayo colocarunos miligramos de acetanilida,
inmediatamente adicionar 2 mL de los siguientes solventes: hexano,
cloroformo, etanol,agua destilada y ácido acético.Realizar la
solubilidad en frio y caliente utilizando baño María.

II.Cristalización de acetanilida impura.

a) Mezclar 5 g de acetanilida con 3 g de glucosay triturar juntosen un

mortero

b) Una vez elegida el solvente adecuado para cristalizar, adicionar2.5

g de la mezcla pulverizada en un matraz de Erlenmeyer de 250 mL.
c) Adicionar 50 mL del solvente elegido y calentar hasta casi la temperatura
de ebullición. Retirar de la fuente de calor y adicionar
0.2 g de carbón activado y volver a calentar hasta ebullición (siempre con
agitación constante).

d) La solución caliente filtrar por gravedad y recibir en un vaso de

precipitado de 250 mL (mantener siempre caliente).
e) Pesar el papel filtro.

f) El filtrado (que debe ser claro) se enfría en un baño de agua y después con
baño de hielo, no forzar el enfriamiento. Tambien se puede usar el embudo de
Buchner. Empezara la cristalización, si no ocurre frotar con un bagueta el
interior del recipiente.

g) Lavar los cristales con un poco de solvente frio (primera cosecha).

h) Colocar el papel filtro y los cristales en una luna de reloj, dejar en un
desecador por 24 horas y pesar.
i) Si se trata de recuperar la mayor cantidad de compuesto, es necesario pasar
todo el líquido filtrado a un matraz de Erlenmeyer y concentrar por ebullición
hasta una cuarta parte de su volumen. Al enfriar se obtiene una nueva porción
de cristales (segunda cosecha) que generalmente, es de menor pureza que la
primera.

2. RESULTADOS
Elección del solvente para la muestra problema.
4. CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es el rendimiento que se obtuvo en la cristalización de la muestra
purificada?
Con los 3g de acetanilida se logró obtener 2 de cristales, debido a esto el
rendimiento será igual a 0. 2. Se tienen 7g de una sustancia sólida °x°,
disuelta en 100mL de agua a 100°C y se enfría hasta 20°C.

2. Mencione los usos de la acetanilida.

Se ha utilizado en la fabricación de tintes de color para tejidos y textiles,
como reactivo en la producción de caucho y como inhibidor de la
descomposición del peróxido de hidrógeno. Sin embargo, probablemente lo
que más lo conoce es su papel en el campo farmacéutico. A finales del siglo
XIX, se descubrió que la acetanilida poseía propiedades analgésicas y se
introdujo como analgésico con el nombre de Antifebrin.

La acetanilida también es un componente fundamental en la síntesis de

penicilina, un antibiótico importante. Otra forma vital en la que se utiliza la
acetanilida es como intermedio en la síntesis de sulfonamidas (compuestos
farmacológicos que contienen un grupo funcional sulfonamida). Cuando la
acetanilida reacciona con ácido clorosulfónico (HSO 3 Cl), produce cloruro
de 4-acetamidobencenosulfonilo, que luego se hace reaccionar con amoníaco
o aminas primarias orgánicas para producir sulfonamidas.

3. Defina: cristalización, recristalización, impureza, solvente.

Cristalización
Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos sólidos. Consiste
en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del
solvente adecuado y en caliente. En estas condiciones se genera una
disolución saturada que al enfriar se sobresatura y se produce la
cristalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de forma
que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que
forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red
cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Por esto, es
conveniente que el proceso de enfriamiento tenga lugar lentamente de forma
que los cristales se formen lentamente y el lento crecimiento de la red
cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy
rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
Para la elección de un disolvente de cristalización se pueden consultar las
indicaciones del fabricante o consultar la bibliografía especializada.
La recristalización: es una técnica de purificación de compuestos sólidos.
Para realizar la recristalización, un compuesto sólido impuro se mezcla con el
solvente caliente para formar una solución saturada. Como esta solución se
enfría, la solubilidad del compuesto disminuye y puros cristales crecen de la
solución.

Impurezas: Es una sustancia o conjunto de sustancias extrañas a un cuerpo o

materia que están mezcladas con él y alteran, en algunos casos, alguna de sus
cualidades

Un solvente, también conocido como disolvente, corresponde a una sustancia

química la cual es utilizada para disolver otro compuesto que recibe el
nombre de soluto.

4. ¿Por qué es conveniente lavar los cristales, explique?

Es conveniente lavar el sólido cristalizado para poder eliminar las impurezas.

El disolvente arrastra el cristal al matraz y deja las impurezas en el papel
filtro. Es importante que este se caliente para un mejor funcionamiento del
sistema.

5. Explique el mechero de Buchner.

El mechero bunsen es un instrumento utilizado en laboratorios para calentar

muestras y sustancias químicas. El mechero bunsen está constituido por un
tubo vertical que va enroscado a un pie metálico con ingreso para el flujo de
gas, el cual se regula a través de una llave sobre la mesa de trabajo.