FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO

NOTA Laboratorio 50%

Informe 50%
TOTAL

Nº de práctica 9
Título YODOMETRÍA PARTE I: Estandarización de una
Solución de Tiosulfato de Sodio; Determinación de la
Concentración de Hipoclorito de Sodio en el Cloro Comercial.
Fecha Realizado: 03-07-2017 Entregado: 10-07-2017
Autores/Grupo Remache K; Tisalema E / Grupo 1
Horario Lunes:09H00/11H00

RESUMEN

La yodometría se utiliza para analizar la concentración de agentes oxidantes en

muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en cloro activo. En la presente
práctica se realizó la determinación y valoración de una solución de tiosulfato de sodio,
para ello se usó Na2S2O3, el cual se disolvió con agua destilada previamente hervida y
a temperatura ambiente y se agregó Na2CO3, se aforó en un matraz de 500 ml y para
su estandarización se usó 5 mg KLO4 en 25 ml de agua destilada, 0.5 g de KI y 6 ml
de ácido acético, y se tituló con la solución Na2S2O3 hasta que la solución se vuelva
amarilla después se añadió almidón y se volvió a titular hasta que se pierda el color
azul producido por el almidón, obteniendo así una concentración promedio 0.0474M de
Na2S2O3. Posteriormente se determinó la concentración de hipoclorito de sodio en una
muestra de cloro comercial AJAX mediante la preparación de una solución diluida de
esta, se añadió 2g de KI, 7 mL de ácido acético y se tituló con Na2S2O3 hasta q se
torne la solución de color amarillo y se añadió almidón y nuevamente se procedió a
titular hasta que se pierda la coloración azul producida por el almidón obteniendo así
una concentración promedio 3.7384% P/V de hipoclorito de sodio.

Palabras clave: Yodometría, tiosulfato de sodio, almidón, valoración, hipoclorito de

sodio.
Abstract

Iodometry is used to analyze the concentration of oxidizing agents in water samples,

such as oxygen saturation in active chlorine. In the present practice, a sodium
thiosulphate solution was determined and titrated using Na2S2O3, which was dissolved
with distilled water previously boiled and at room temperature and Na2CO3was added,
it was poured into a 500 ml flask and For standardization 5 mg KLO4 was used in 25 ml
distilled water, 0.5 g KI and 6 ml acetic acid and titrated with Na2S2O3 the solution until
the solution turned yellow then starch was added and re-titrated until That the blue
color produced by the starch is lost, thus obtaining an average concentration 0.0474M
Na2S2O3. Subsequently the concentration of sodium hypochlorite in a commercial
chlorine AJAX sample was determined by the preparation of a dilute solution of this, 2
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g of KI, 7 mL of acetic acid was added and titrated with Na2S2O3 until q became the
colored solution Yellow and starch was added and again titrated until the blue
coloration produced by the starch was lost, thus obtaining an average concentration of
3.7384% P/V sodium hypochlorite.
Key words: Iodometry, sodium thiosulfate, starch, titration, sodium hypochlorite

Si se requiere máxima sensibilidad, se

INTRODUCCIÓN
Métodos en los que interviene el
Iodo
En una yodometría, un analito oxidante
se añade a un exceso de I- para
producir yodo, que luego se valora con
disolución estándar de tiosulfato.
El yodo molecular es muy poco soluble
en agua (1,3 X l0-3 M a 20°C), pero su
solubilidad aumenta por formación de
un complejo con yoduro.
recomienda enfriar en agua de hielo.
Los disolventes orgánicos disminuyen
la afinidad del yodo por el almidón, y
reducen de forma sensible la utilidad de
este indicador.
Uso de tiosulfato sódico
El tiosulfato de sodio es un valorante
casi universal del triyoduro. En
disoluciones neutras o ácidas, el
triyoduro oxida el tiosulfato a
tetrationato:

Uso del almidón como indicador

En una disolución que no tenga otra
especie coloreada, es posible ver el
color de una disolución de I3-~5μM. Con
almidón, el límite de detección se
puede rebajar en un factor de 10.
En las yodometrías (valoraciones de I3-)
hay presente I3- durante toda la
valoración hasta el punto de
equivalencia. El almidón no debe
añadirse en estas reacciones, sino
inmediatamente antes del punto de
equivalencia [te se detecta visualmente
por decoloración del I; (lámina en color
número 11)]. De lo contrario, algo de
yodo tiende a seguir unido a las
partículas de almidón, después de
alcanzarse el punto de equivalencia.
La formación del complejo yodo-
almidón depende de la temperatura. A
50°C, el color tiene una intensidad 10
veces menor que a 25°C.
En disolución básica el I3-; se dismuta a
I- y HOI. Como el hipoyodito oxida al
tiosulfato a sulfato, la estequiometría de
ésta reacción cambia, y la valoración
del I3- con tiosulfato se lleva a cabo a
pH inferior a 9. (Harris, Análisis químico
cuantitativo, 2007).
Puesto que 1 mol de tiosulfato
reacciona con 1 átomo de yodo y éste
se reduce a yoduro, el equivalente del
tiosulfato sódico será igual al peso
molecular, 2 moléculas de tiosulfato
ceden 2 electrones y se oxidan dando
una de tetrationato. (A. Holasek, 1964).
La forma corriente del tiosulfato,
Na2S2O3.5 H2O, no es suficientemente
pura para ser un patrón primario.
En su lugar, el tiosulfato de ordinario se
estandariza por reacción con una
disolución reciente de I3-, preparada a
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partir de KIO3 y KI, o una disolución de ácido carbónico se elimina añadiendo

I3-; estandarizada con As4O6.
Una disolución estable de Na2S2O3 se
puede preparar disolviendo el reactivo
en agua destilada de gran calidad,
recientemente hervida. (Harris, Análisis
químico cuantitativo, 2007).
El tiosulfato es inestable en medio
ácido. El ácido tiosulfúrico se
descompone gradualmente, originando
ácido sulfuroso y azufre; a partir del
tiosulfato se producirá un ión sulfito y
azufre elemental:
Esta reacción se produce, hasta un
cierto grado, en presencia del ácido
carbónico libre existente en el agua. El
sulfito formado también reacciona con
el yodo elemental y lo reduce a yoduro,
pero, en cambio, 1 sulfito cede 2
electrones.
Por lo tanto esto tendrá por
consecuencia un aumento de título. Por
otra parte, también se produce una
oxidación debida al oxigeno del aire, lo
que provoca una disminución del título.
Finalmente, el tiosulfato puede ser
atacado por determinadas bacterias, lo
que también conduce a una
disminución de título.
La suma de todos estos inconvenientes
representa una constante disminución
de la concentración, por lo que no vale
la pena preparar una disolución que no
tenga factor. En todos los casos la
disolución de reserva no debe ser más
diluida que 0,1N. Las disoluciones más
diluidas se preparan cada vez que han
de usarse y se valoran frente a la
disolución patrón. El desarrollo de
bacterias lo mejor es evitarlo por
adición de alcohol amílico; la acción del
carbonato sódico. (A. Holasek, 1964).
Las disoluciones de tiosulfato se deben
guardar en la oscuridad. Añadiendo 0,1
g de carbonato sódico por litro
mantiene el pH en un valor óptimo para
estabilizar la disolución. Se deben
añadir también unas tres gotas de
cloroformo en los frascos de
disoluciones de tiosulfato, para evitar el
crecimiento bacteriano. Las
disoluciones ácidas de tiosulfato son
inestables, pero el reactivo se puede
usar para valorar I3- en disolución
ácida, porque la reacción con triyoduro
es más rápida que la reacción anterior
reacción.
OBJETIVOS
 Conocer el fundamento de la
volumetría de óxido-reducción en
el método yodométrico.
 Preparar y estandarizar una
solución de Tiosulfato de Sodio de
concentración aproximada de
0.05M.
METODOLOGÍA
Materiales y reactivos
Tabla Nº 1. Materiales y reactivos
usados durante el desarrollo del
ensayo.
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Reactivos Especificació Determinación de la

n concentración de hipoclorito de
sodio en el cloro comercial
Na2S2O3 ≈ 0.05 M
Muestra de cloro Curamos un matraz pequeño y una
comercial. Concentració pipeta volumétrica de 25 mL con la
Clorox n: 3,5 g/mL muestra de cloro comercial y tomamos
KI una alícuota de 5.0mL de la muestra de
KIO4 99,8% cloro comercial y transferimos a un
balón volumétrico de 250 mL y
Agua destilada
aforamos con agua destilada.
Ácido acético 96%; d=1,06
Tomamos 25 mL de la disolución
g/mL
preparada de cloro comercial, y
Almidón 1% añadimos 2 gramos de KI, luego
Na2CO3 añadimos 7 mL de ácido acético
Elaborado por: Remache K. concentrado y 5 gotas de
molibdato de amonio al 3%,
Procedimiento experimental agitamos y titulamos con la solución de
tiosulfato de sodio hasta que la
Para la preparación de una solución de solución se decolore y adquiera una
Na2S2O4 (0.05N).Hervimos 800 mL coloración amarillo pálido. Al final
de agua destilada por 10 minutos añadimos 3 mL de la solución de
(para eliminar CO2, O2 dejamos almidón, esta debe tornarse azul
enfriar y pesamos 4.0 g de oscuro y asi titulamos hasta que
Na2S2O3,diluímos en un poco de desaparezca el color azul. Si la
agua destilada previamente hervida y solución no se torna azul oscuro, esto
que se encuentra a temperatura indica que se sobrepasó el punto final,
ambiente. A continuación agregamos En este caso debe repetirse la
0.1 g de Na2CO3 y aforamos a 500 mL titulación con una nueva alícuota de la
y trasvasamos la solución a un frasco solución diluída
ámbar.
CÁLCULOS
Estandarización de la solución de
Na2S2O4. Tabla Nº 2. Datos experimentales

Pesamos aproximadamente 15mg de

KIO4 y disolvimos totalmente con 25 KLO4 V M V F V %P/V
mL de agua destilada, añadimos 0.5 g g Na2S2 Na2S2O3 alícu D Na2S2O3 NaClO
O3 mol/L ota mL
de yoduro de potasio y agitamos para mL muest
añadir 6 mL de ácido acético y se tituló ra mL
con la solución de tiosulfato hasta 0.0153 11.3 0.0470 10.5 3.6716
que la solución adquiera una 0.0155 11.2 0.0480 10.7 3.8212
coloración amarillo pálido. Añadimos 1 25 5
0.0151 11.1 0.0472 0 10.6 3.7224
o 2 mL de la solución de almidón.
La solución debe tornarse azul Elaborado por: Tisalema E.
oscuro, hasta que desaparezca el
color azul. Realizamos asi tres
determinaciones adicionales.
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Reacciones Químicas 𝑉𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜

𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑉𝑚𝑎𝑥. − 𝑉𝑚𝑖𝑛.
𝐼𝑂4− + 11𝐼(𝑠) + 8𝐻 + → 4𝐼3− + 4𝐻2 𝑂
106,35 − 219,79
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
ClO− + 3I − + 2H + → Cl− + I3− + H2 O 248,15 − 191,43

𝑸𝒆𝒙𝒑 = 𝟐
I3− + 2S2 O3= → 3I − + S4 O=
6
𝑸𝒆𝒙𝒑 > 𝑸𝒄𝒓𝒊
Determinación de concentración de 𝟐 > 𝟎, 𝟗𝟕𝟎 (𝒏𝒐 𝒔𝒆 𝒂𝒄𝒆𝒑𝒕𝒂)

Tiosulfato de sodio. 248,15 − 219,79

𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
248,15 − 191,43
8 × g KIO4 × 0,998
𝑀𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑 =
PMKIO4 × Vtitulacion 𝑸𝒆𝒙𝒑 = 𝟎,5
𝑸𝒆𝒙𝒑 < 𝑸𝒄𝒓𝒊
8 × 0,01530g × 0,998 𝟎, 𝟓 < 𝟎, 𝟗𝟕𝟎 (𝒔𝒆 𝒂𝒄𝒆𝒑𝒕𝒂)
𝑀𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑 = g
230 × 0.0113L
mol
[%𝑷/𝑽𝑵𝒂𝑪𝒍𝑶 ]𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = 3.7384
𝑀Na2S2O3 = 0,0470 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
RESULTADOS Y DISCUSIONES:
Tratamiento Estadístico:
Tabla Nº 3. Tratamiento estadístico
𝑉𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 Molaridad de Na2S2O3
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑉𝑚𝑎𝑥. − 𝑉𝑚𝑖𝑛.
M Na2S2O3 (mol/L)
0.048 − 0.0472 Promedio 0.0474
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | | Rango 0.001
0. OO1
Desviación
estándar (s) 5.2915E-4
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,8
Límite de
𝑸𝒆𝒙𝒑 < 𝑸𝒄𝒓𝒊 0.0474 ± 0,00213
confianza (L.C.)
𝟎, 𝟖 < 𝟎, 𝟗𝟕𝟎 (𝒔𝒆 𝒂𝒄𝒆𝒑𝒕𝒂) Elaborado por: Tisalema E.

[𝑴𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 ]𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = 0.0474 Tabla Nº 4. Tratamiento estadístico

%P/V NaClO
Determinación de %P/V NaClO
%P/V NaClO
p 𝐹𝐷𝑥𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑥 (𝑀𝑥𝑉)𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 Promedio 3.7384
% ClO = 𝑥100
v 2x ml Sol Rango 0.1496
𝑔 Desviación
50𝑥74.4 ⁄𝑚𝑜𝑙 𝑥 (0.047𝑀 𝑥 0.0105𝐿)
= 𝑥100 estándar (s) 0.07607
2x 25mL Límite de
𝐩 confianza (L.C.) 3.7384 ± 0.1889
% 𝐍𝐚𝐂𝐥𝐎 = 3,6716
𝐯
Elaborado por: Tisalema E.
Tratamiento Estadístico:
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DISCUCIONES: que se debe utilizó es el almidón, el

cual no responde a un cambio brusco
Se obtuvo una concentración de
de potencial que se produce en las
tiosulfato de sodio de 0.0474M, se
cercanías del punto de equivalencia
deseaba obtener una concentración de
sino a la formación de un complejo en
0.05M pero por error ya sea tanto en la
exceso de I2, de coloración azul.
preparación de la solución como en su
(Harris, Análisi Químico Cuantitativo,
estandarización no se logró obtener la
2007)
concentración deseada.
Se obtuvo un 3.7384 %P/V de
El tiosulfato de sodio se usa como
hipoclorito de sodio en una muestra de
patrón primario, en yodometría se
AJAX cloro comercial, la cual posee un
aplica en la determinación de
valor estandarizado de 3.8 %P/V de
sustancias que oxidan el ion yoduro a
hipoclorito de sodio, dando un error de
yodo, son numerosos los compuestos
1.62% el cual no es un error muy alto lo
capaces de llegar a oxidar al ion
que nos indica que la cantidad de
yoduro, transformándolo en yodo.
hipoclorito de sodio se encuentran en el
Seguidamente se procede a valorar el
rango que permite la normativa INEN
yodo que se ha formado con una
para la comercialización de este tipo de
disolución de tiosulfato, pudiendo
productos. (CLORO, 2010)
conocer así, tras una serie de cálculos,
la cantidad de sustancia que hasta CONCLUSIONES:
ahora no conocíamos, la cual ha
Se logró conoce el fundamento de la
conseguido oxidar al ion yoduro.
volumetría de óxido-reducción en el
(Ospina, Fundamentación experimental
método yodométrico, el cual implica un
en Química Analítica- Argentometría,
procedimiento en el que yodo actúa
2010)
como intermediario. Las sustancias con
Mediante la titulación con tiosulfato de potencial de reducción bastante inferior
sodio, agentes oxidantes fuertes como al del sistema yodo-yoduro son
dicromato de potasio, yodato de oxidadas por el I2 y pueden valorarse
potasio, yodato de potasio y per con una solución patrón de yodo. Estas
yodato de potasio; pueden servir como volumetrías redox se utilizan para
estándares primarios para la valoración determinar agentes reductores. El
de soluciones de tiosulfato por el yoduro se oxida a I2 ejerciendo una
método indirecto con yodo. Todos acción reductora sobre los sistemas
estos métodos implican en último fuertemente oxidantes con formación
término la reacción entre yodo y de una cantidad equivalente de yodo.
tiosulfato. Condiciones de uso para el El yodo liberado se titula con la
análisis de yodatos, cloratos, agentes solución valorada de tiosulfato de sodio
oxidantes en muestras la valoración y se utilizan para determinar agentes
debe hacerse en medio ácido con un oxidantes.
exceso de yoduro, para que en esta
Se logró preparar y estandarizar una
solo sean valorados estas especies de
solución de Tiosulfato de Sodio
forma indirecta, se utiliza ácido acético
obteniendo una concentración
para acidificar el medio obteniendo una
promedio de 0.0474M.
coloración caramelo, con la titulación
de tiosulfato se obtuvo una coloración
amarillenta en la solución y el indicador
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ANEXOS: 𝑔𝑟𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 35.45𝑔𝑟𝐶𝑙

266.67 ×
𝐿 74.45𝑔𝑟𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
CUESTIONARIO
𝑔𝑟
 Se tomó una alícuota de 5.0ml de = 126.98 𝐶𝑙2
𝐿
un frasco que contenía cloro
comercial y se diluyo en un balón 𝑔𝑟
1° 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 → 3.17 𝐶𝑙2
de 250ml, luego se tomó un 𝐿
volumen de 25ml al que se le 126.98𝑔𝑟
añadió cierta cantidad conocida y 40.05 = 𝑋 ← 𝐿
𝐶𝑙2
en exceso de KI y ácido acético 𝟒𝟎. 𝟎𝟓° 𝒄𝒍𝒐𝒓𝒐𝒎é𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐
concentrado y se valoró con
solución de tiosulfato de sodio GRAFICOS
(Na2S2O3; PM=158), la cual se
preparó tomando una alícuota de
50ml y aforando a 100ml, de otra
solución preparada pesando
24.79g de Na2S2O3.5H2O y
diluyendo a 1.0L con agua
previamente hervida. Si el volumen
de consumo total de titulante para
alcanzar el punto final de la
valoración fue de 18.0ml. Determine
la concentración de hipoclorito de
sodio (NaClO; PM=74.45) en
%p/v y los grados clorométricos,
sabiendo que 1°clorométrico =3.17g Fig1. Solución de Na2S2O3
Cl2por litro de solución.
1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂
24.79𝑔𝑟𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂
248𝑔𝑟𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂

0.0999𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂
= = 0.099𝑀
1𝐿

0.099𝑀 × 𝐹𝐷 = 0.099 × 2 = 𝟎. 𝟏𝟗𝟗𝟗𝑴

𝑀 𝑆2𝑂32− ∗ 𝑉 𝑆2𝑂32− ∗ 𝑃𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂

%𝑁𝑎𝐶𝑙 =
2 ∗ 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
∗ 𝐹𝐷 ∗ 100

𝑔𝑟
0.199𝑀 ∗ 0.018𝐿 ∗ 74.45 ⁄𝑚𝑜𝑙
%𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 = Fig2. Antes y después de la
2 ∗ 25𝑚𝑙 estandarización de Na2S2O3.
∗ 50 ∗ 100

%𝑵𝒂𝑪𝒍𝑶 = 𝟐𝟔. 𝟕𝟗%

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Elaborado por: Tisalema E.

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