FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

DETERMINACION VOLUMETRICA DEL

HIERRO
INTEGRANTES:

PROFESOR:
ING. ARENAS SANTIAGO, ADALIDES

TURNO:
90G

2019
I.- OBJETIVOS

 Aplicar los principios de análisis volumétrico en una reacción redox

 Normalizar la solución de dicromato de potasio sin usar un patrón primario
 Determinar el contenido de hierro en una muestra por titulación directa con
la solución de dicromato de potasio.

II.- MARCO TEORICO

Análisis volumétrico

La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el

laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un
reactivo a partir de un reactivo con concentración conocida. Debido a que las
medidas de volumen desempeñan un papel fundamental en las titulaciones, se le
conoce también como análisis volumétrico.

Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”,1 de volumen y concentración

conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione
con una solución del analito,2 de concentración desconocida. Utilizando una
bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta
que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto
en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador.
Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalencia—el número de
moles de valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo
del mismo (como en los ácidos politrópicos). En la valoración clásica ácido fuerte-
base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante
es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de
forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos
diferentes de valoraciones (ver más adelante). Pueden usarse muchos métodos
para indicar el punto final de una reacción: a menudo se usan indicadores visuales
(cambian de color). En una titulación o valoración ácido-base simple, puede
usarse un indicador de pH, como la fenolftaleína, que es normalmente incolora,
pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es
el naranja de metilo, de color rojo en medio ácido y amarillo en disoluciones
básicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien
los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como
"indicador". Por ejemplo, una titulación o valoración redox que utiliza
permanganato de potasio como disolución estándar (rosa/violeta) no requiere
indicador porque sufre un cambio de color fácil de detectar pues queda incolora al
reducirse el permanganato. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de
la disolución titulante (permanganato) y persiste un color rosado débil que no
desaparece.

Debido a la naturaleza logarítmica de la curva de pH, las transiciones en el punto

final son muy rápidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH de modo
muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador. Hay una ligera
diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de equivalencia de la
titulación o valoración. Este error se denomina error del indicador. Por este motivo
es aconsejable efectuar determinaciones en blanco con el indicador y restarle el
resultado al volumen gastado en la valoración.

III.- PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES Y EQUIPOS

 Matraz Erlenmeyer
 Matraces aforados
 Bureta 50ml
 Probeta
 Vidrios y reactivos
 Piseta
 Pipetas
REACTIVOS

 Dicromato de potasio
 Sulfato de hierro
 Hierro sólido
 Acido sulfúrico
 Difenilamina
 Muestra problema
 Agua destilada

IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. NORMALIZACIÓN DEL DICROMATO POTÁSICO

Debido a que el dicromato potásico presenta comportamiento de patrón

primario, su normalización es directa.
Pesamos los gramos calculados de K2Cr2O7.
Transferimos a un vaso de 400mL y agregamos unos 100mL de agua
destilada, agitando energéticamente hasta que la sal se disuelva.
Añadimos otros 100mL de agua destilada y pasamos la disolución a una
fiola de 250mL.
Se completa el volumen de la fiola hasta el enrase, se cierra y se
homogeniza la solución.
Calculamos la normalidad real de la solución de K2Cr2O7
Para la valoración:
 Pesar 0,2g de Fe
 Disolver con 5mL de H2SO4 (CC)
 agregar gotas del indicador difenilamina
 Sobre esta solución dejar caer gota a gota solución de K2Cr2O7 0,1N
 2. DETERMINACIÓN DE HIERRO
Pesamos por triplicado la muestra entre 0,5-1,0 gr y transferimos a un
Erlenmeyer de 250mL.
Disolvemos en 100mL de agua destilada y añadimos 100mL de H 2SO4 5%
y 5mL de H3PO4 concentrado. Se añade 5 gotas de indicador difenilamina
Agregamos lentamente la solución de K2Cr2O7 previamente estandarizada
lentamente hasta que la solución vire a color azul-violeta.
Y anotamos la lectura final de bureta para poder calcular el porcentaje de
hierro en la muestra.

Opcional: pesar 0.2 g de muestra, disolver en 20mL de agua, agregar

2ml de HCl y 5 gotas de difenilamina, homogenizar.

V.- CÁLCULOS Y RESULTADOS

Para el dicromato de potasio:

Para comenzar preparamos una solución de K2Cr2O7 0.1 N en 250 ml

𝑁𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑚𝑒𝑞
𝑁= → 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 𝑁 𝑥 𝑉 𝑥 𝑚𝑒𝑞𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
𝑉

294.19 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 = 0.1 𝑁 𝑥 250 𝑚𝑙 𝑥 = 1,226 𝑔 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
6000

Para la muestra:

Calculamos él % de Fe en la muestra:
 Volumen gastado de dicromato de potasio 0,1N = 2mL
 Factor de corrección del dicromático de potasio=0,998
 Equivalentes Cr2O72-= Equivalentes de Fe2+
 0,1𝑒𝑞𝐶𝑟2 𝑂72− (0,998)
𝑒𝑞𝐶𝑟2 𝑂72− = 2𝑥10−3 𝐿 = 1,996(10−4 )
1𝐿
𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠𝐹𝑒 +2 = 1,996(10−4 )
𝑒𝑞𝐹𝑒 +2 1,996(10−4 )𝑒𝑞𝐹𝑒 +2
= −3
= 9,07𝑥10−3
𝐿 22𝑥10
𝐹𝑒 +2 → 𝐹𝑒 +3 + 1𝑒 − , 1𝑚𝑜𝑙 → 1𝑒𝑞

−3
𝑒𝑞𝐹𝑒 +2 1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒𝐹𝑒 +2 55,8𝑔𝐹𝑒 𝑔𝐹𝑒
9,07𝑥10 ( +2
)( +2
) = 0,506
𝐿 1𝑒𝑞 𝑑𝑒𝐹𝑒 1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒 𝐿
𝑔𝐹𝑒 1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒 +2 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒2 𝑂3 159,6𝑔𝐹𝑒2 𝑂3 0.022𝐿
0,506 ( ) ( ) 100 = 7.96%
𝐿 55,8𝑔𝐹𝑒 2𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒2 𝑂3 0,2𝑔

VI.- CONCLUSIONES

La normalización del dicromato de potasio es directa 0,1N

Es necesario disolver completamente el hierro presente en la muestra para

obtener % de hierro exactos en las muestras.

nuestro porcentaje de hierro en la muestra es :

%𝐹𝑒 = 7.96%
VII.- RECOMENDACIONES

trabajar bajo campana la reacción de Fe con acido Sulfúrico ya que

desprende hidrogeno (tóxico).

No olvidar colocar el indicador en cada titulación para obtener la variación

de color necesaria para la titulación.

Observar cuidadosamente el cambio de color del indicador difenilamina

para poder conocer el adecuado volumen de la titulación.

Realizar mínimo 3 veces la titulación para obtener mejores resultados en la

experiencia.

BIBLIOGRAFÍA

VOGEL, A. (1974). Química Analítica Cualitativa. Editorial Kapeluz. Quinta

Edición
HARVEY, D. (2002) Química Analítica Moderna. Madrid: McGraw Hill.
Primera Edición.
ANALISIS GRAVIMETRICO. ciencias-experimentales. Universidad
autónoma del Estado de México.