UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

LABORATORIO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA: N°10 DIA: Lunes

INTEGRANTES:

 TINEO CANALES ,Katia Yesica

 PEREZ PALOMINO ,Remigio Munner

VOLUMETRIA DE OXIDO REDUCCION II

I. OBJETIVOS

 Preparar solución estandarizada reductora.

 Utilizar esta solución en la determinación cuantitativa de diferentes muestras.
 Evaluar la precisión y exactitud de los resultados obtenidos.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

VOLUMETRÍA REDOX

Este método de análisis volumétrico, consiste en la titulación de un agente oxidante con una
solución patrón de un agente reductor o viceversa; es decir, la valoración de un agente reductor
con una solución patrón de una gente oxidante.

Estos métodos de titulación comprenden una buena parte del análisis volumétrico, ya que el
número de sustancias susceptibles de oxidarse o reducirse es relativamente grande.

En una titulación de óxido-reducción el analito debe encontrarse en un único estado de

oxidación antes de que esta pueda llevarse a cabo. Con frecuencia, sin embargo, los pasos que
preceden a la titulación (disolución de la muestra y separación de interferencias) convierten al
analito en una mezcla de estados de oxidación. Por ejemplo, la solución formada al disolver una
mezcla que contiene hierro esta constituida generalmente por una mezcla de hierro (II) y hierro
(III). Si se eligiera emplear una solución oxidante patrón para determinar el hierro, primero se
deberá tratar la solución de la muestra con un agente reductor auxiliar; por otro lado, si se
decide titular con un reductor patrón, se necesitara un tratamiento previo con un agente auxiliar
oxidante.

Volumetrías de oxidación - reducción con yodo.

El potencial estándar de reducción para la reacción: I2 + 2e- 2I- es 0.535 V. Las sustancias con
potencial de reducción bastante inferior al del sistema yodo - yoduro son oxidadas por el I2 y
pueden valorarse con una solución patrón de yodo. Estas volumetrías redox llamadas yodimétricas
o directas, se utilizan para determinar agentes reductores.

El yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una acción reductora sobre los sistemas fuertemente oxidantes
con formación de una cantidad equivalente de yodo. El yodo liberado se titula con la solución
valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3. Estas volumetrías se llaman yodométricas o indirectas y se
utilizan para determinar agentes oxidantes.

Volumetrías redox yodométricas o indirectas.

La yodometria es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son

adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una
cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de
sodio, mientras que la yodimetria son los métodos Los oxidantes más fuertes oxidan los iones
yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los métodos
volumétricos involucrando el yodo se dividen en dos grupos:

a) Los métodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados haciendolos
reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinandose el yodo liberado con un reductor
estándar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.: determinación de halogenos, determinación de
ozono, determinación de cério ( Ce4+ ), determinación de hierro ( Fe3+), etc) .
b) Los métodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solución estándar de yodo para
determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido (p. ej.:
determinación de agua por el método de Karl Fisher, determinación de hidrazina, determinación
de estaño (Sn2+), determinación de arsenico (As(III), etc) .

Las soluciones valoradas de los reductores mas comunes para titular oxidantes son: Tiosulfato
de sodio, oxalato de sodio, acido oxálico, oxido arsenioso, sales ferrosas, sulfato o cloruro
titanoso, sulfato o cloruro cromoso, sulfato o cloruro vanadoso, etc.

El tiosulfato de sodio, NaS2O3.5H2O, se obtiene fácilmente muy puro; pero hay cierta
incertidumbre respecto a su contenido exacto de agua, debido a su naturaleza eflorescente de
la sal, por lo que no se le puede emplear como estándar primario; actúa como reductor de
acuerdo a la ecuación:

2 S2O3 =  S2O3= + 2e-

Las soluciones preparadas con agua de conductividad son perfectamente estables, el agua
destilada común por su contenido de CO2 puede motivar

la reacción lenta que produce azufre y biosulfato:

S2O3 = + H+ HSO3= + S

Las reacciones generales para determinar un agente oxidante (Ag. Oxidante) mediante volumetría
yodométrica son:
 Ag. Oxidante + I- (exceso) Ag. Reductor + I2

I2 + 2S2O3= 2I- + 2S4O6=

El yoduro I- que se adiciona como NaI o KI, se encuentra en exceso y no es una solución patrón. El
I2 formado en la primera reacción es equivalente a la cantidad de agente oxidante contenida en la
muestra que se analiza. El I2 liberado se titula con una solución patrón de un reductor, entre los
cuales el Na2S2O3 es el más utilizado.

Las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin de evitar que el I- sea
oxidado por el oxígeno del aire. Cuando sea necesario dejar la reacción durante algún tiempo, se
debe desalojar el aire del recipiente, para lo cual se utiliza un gas inerte como CO2 o NO2. La adición
de NaHCO3 a la solución ácida que se valora, proporciona CO2.

Las reacciones están afectadas además por la luz, por lo cual el erlenmeyer donde se realiza la
titulación se coloca en la oscuridad.

Como los vapores de yodo pueden perderse fácilmente, se acostumbra tapar el recipiente utilizando
un tapón de vidrio. Cuando se determina un oxidante mediante reacciones con yodo, el punto final
se alcanza cuando desaparece el color amarillo de la solución. Se aprecia mejor este punto si se
añade una solución de almidón, que forma con el yodo un complejo de color azul oscuro. El punto
final se alcanza cuando desaparece el color azul, al agregar un ligero exceso de Na2S2O3. El indicador
almidón se añade cuando se ha consumido la mayor parte del yodo. Si se añade demasiado pronto,
el I- se absorbe sobre el indicador y se llega muy lentamente al punto final, siendo muy difícil
detectarlo.

INDICADORES PARA LAS TITULACIONES DE OXIDO-REDUCCION.

Respecto a los indicadores que se emplean en la titulación por el método de oxidación-reducción

señalaremos, primero, que en algunos casos resulta posible prescindir de ellos.

Este tipo de titulación sin indicadores es posible, por ejemplo, en el caso de oxidación de
diversos reductores con el permanganato, sobre todo, en medio acido. Como se sabe, el color
frambuesa-violáceo del MO4- desaparece en este caso como resultado de la oxidación de este
ion Mn2+ casi incoloro. Cuando todo el reductor será titulado, una sola gota excedente de
permanganato dará a la solución un color rosa nítido.

Se puede también titular sin indicador los reductores con una solución de yodo, puesto que su
color pardo-oscuro desaparece debido a la reducción de I2 a I,. y con una solución de sal de cerio
(IV), por cuanto esta tiene un color amarillo y las sale; de cerio (III) son incoloras. Sin embargo,
los resultados de la titulación son menos precisos que en el caso de la titulación con el
permanganato, pro que el color de las sustancias citadas es menos intenso que el de KMnO4.
Por eso, en la titulación de oxido-reducción, como regla, se emplean indicadores.

Los indicadores para titulaciones de oxidación-reducción, por su efecto, pueden ser divididos en
dos grupos; los indicadores específicos y los indicadores redox.

Indicadores específicos:
Estos indicadores producen un color al reaccionar con uno de los participantes de la titulación.
Son indicadores que entran en reacción especifica con un oxidante o reductor. Por ejemplo:

-El SCN- se emplea como indicador para Fe3+ ya que forma con éste iones complejos [FeSCN]2+,
coloreados de rojo.
-El almidón es un magnifico indicador para el I2, puesto que forma con el yodo compuestos de
adsorción y complejos de un azul brillante.

Indicadores Redox:

Los verdaderos indicadores de oxidación-reducción responden a los cambios en el potencial de

un sistema. Estos indicadores son sustancialmente más versátiles que los específicos.

Estos indicadores no cambian de color en función de las propiedades especificas del oxidante o
del reductor, que reaccionan entre si en la titulación, si no debida a la obtención por la solución
titulada de un potencial de oxidación-reducción definido.

Lo expuesto evidencia que los indicadores de oxidación-reducción son sustancias capaces de

oxidarse o de reducirse reversiblemente, con la particularidad de que sus forma; oxidada y
reducida tienen diferente color. Algunos indicadores son: azul de metileno, di fenilamina,
tetrasulfonato índigo y otros.

Como sabemos, la oxidación se puede describir como un proceso de pérdida de electrones, y la

reducción como un proceso de ganancia de electrones. El agente oxidante es el que recibe
elctrones y el agente reductor, el que los cede. Una forma fácil de obsrevar la susceptibilidad
relativa de los metales a oxidarse (disolverse), es sumergir metales en soluciones de los
diferentes iones metálicos, aquí se determina la susceptibilidad de esos iones a ser reducidos
(depositados sobre el metal). Así se ordenan los metales en la llamada serie electroquímica o
serie de actividad, en la cual los metales más reductores quedan al principio, los más oxidantes
al final y el hidrógeno en alguna posición intermedia. En otras palabras, se ha medido en forma
aproximada la capacidad relativa para donar y recibir electrones. Es posible, con métodos más
exactos, hacer cuantitativas esas y otras relaciones y tener datos para permitir predecir la
posibilidad de reacciones desconocidas y también hasta que punto proceden esas reacciones.

Estado Normal, El electrodo de Hidrógeno y Los Valores de Eo: se pueden hacer mediciones en
celdas electroquímicas convenientemente constituidas en las cuales ocurre una reducción en
uno de los compartimientos y una oxidación en el otro. Hay un electrodo en cada comprtimiento
y se conectan entre sí por un circuito externo a través de un potenciómetro o un voltímetro
sensibles, que sirven para medir la diferncia de potencial (también llamad voltaje) entre los
electrodos. Esta diferencia es una medida de la capacidad combinada del reductor en uno de los
electrodos (media celda), para ceder electornes (que viajan por el circuito externo) y del
oxidante para recibirlos en el otro electrodo (la otra media celda). Es necesario hacer las
mediciones en condiciones de referencia definidas. Esas condiciones de concentración iónica,
presión de los gases y temperatura, se llaman estados normales y para nuestros propósitos,
significan iones a molaridad unidad, gases a presión de 1 atmósfera y a temperatur 25ºC.

Toda reacción de óxido-reducción está compuesta por dos medias reacciones. Por ejemplo en la
reacción de fierro con ácido:

Fe + 2H+ Fe+2 + H2
La reacción total puede imaginarse como la suma de dos medias reacciones. El fierro metálico
es oxidado, cede elctrones, y es el reductor:

Fe Fe+2 + 2e-

Los iones hidrógeno son reducidos, reciben electrones, y actúan como oxidantes:

2e- + 2H+ H2

Como no es posible medir exactamente los potenciales absolutos de las medias celdas, se han
referido todas a un electrodo de referencia y sus potenciales se comparan con éste. De todos
modos, sólo se necesita usar valores relativos en los cálculos, puesto que el voltaje total de la
celda es la diferencia de los potenciales de media celda. El elctrodo de referencia es el llamado
electrodo normal de hidrógeno, al cual se le asigna arbitrariamente el potencial cero. Es decir,
para la reacción:

H2 2e- + 2H+

El potencial normal es 0.00 voltios. Cualquier otra media celda en estado normal, conectada con
la celda normal de hidrógeno producirá una diferencia de potencial. Puesto que todas las
condiciones son normales y la contribución de la celda-H al voltaje medido es cero, entonces el
voltaje medido experimentalmente es el E0.

Yodo: Las soluciones de yodo son agentes oxidantes débiles que se emplean en la determinación
de reductores fuertes. La descripción más exacta de la semirreacción para el yodo en estas
aplicaciones es:

I3- + 2e- 3I- Eo = 0.536V

Donde I3- es el ion triyoduro. Las soluciones estándar de yodo tienen una aplicación
relativamente limitada en comparación con los otros oxidantes que hemos descrito, esto se
debe a que el potencial de elctrodo del par I3-/I- es insignificantemente menor. Sin embargo, en
ocasiones este bajo potencial es ventajoso porque imparte un grado de selectividad que hace
psoible la determinación de reductores fuertes en presencia de otros más débiles.

Las soluciones de yodo se pueden estandarizar frente a tiosulfato de sodio anhidro o tiosulfato
de bario monohidratado. Los dos reactivos se pueden conseguir en el comercio. En general, las
soluciones de yodo se estandarizan con soluciones de tiosulfato que a su vez se han valorado
frente a yodato o dicromato de potasio.

Titulaciones con tiosulfato de sodio: Gran cantidad de métodos se basan en las propiedades
reductoras del ion yoduro:

2I- I2 + 2e-

El yodo, producto de la reacción, se titula normalmente con una solución estándar de tiosulafto
de sodio con almidón como indicador:

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-

Las soluciones de tiosulfato de sodio se estandarizan convenientemente por titulación del yodo
producido cuando un exceso no medido de yoduro de potasio se adiciona a un volumen
conocido de una solución ácida estándar de yodato de potasio. La reacción es: IO3- + 5I- + 6H+
3I2 + 3H2O

Nótese que cada molécula de yodato da como resultado la producción de tres moles de yodo.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

 Materiales:

o Bureta de 50 ml 01
o Espátula 02
o Fiola de 100 ml 01
o Fiola de 500 ml 01
o Fiola de 1000 ml 01
o Matraz de erlenmeyer de 250 mL 02
o Mortero de cerámica 01
o Pipeta graduada de 10 ml 01
o Pipeta volumétrica de 20 mL 01
o Pipeta volumétrica de 100 ml 01
o Probeta de 10 ml 01
o Varilla de vidrio 01
o Vaso de precipitado de 250 mL 01

 Equipos:

o Balanza analítica
o Estufa
o Soporte universal

 Reactivos:

o Tableta de Vitamina C (que tiene C2H8O6)

o Yodato de potasio KIO3 0.01M
o Yoduro de potasio KI
o Ácido sulfúrico H2SO4 0.3N
o Ácido sulfúrico H2SO4 3.0N
o Tiosulfato de sodio Na2S2O3 0.1M
o Lejía NaClO
o Almidón
o Ácido sulfúrico H2SO4 2.0N
o Ácido sulfúrico H2SO4 CONCENTRADO
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación y valoración de una solución de Tiosulfato de sodio.

- Se preparó 500 mL de solución de Tiosulfato de sodio 0.1 N. se le agregará un

preservante solo en caso necesario.
- Se peso 0.14 – 0.15 de yodato de potasio, se disolvió con 25 mL de agua, se le
agregó 2 g de KI y 5.0 mL de H2SO4 2 N.
- Se tituló el yodo liberado con la solución de Tiosulfato de sodio. Cuando el color de
la solución viró a amarillo se diluyo a unos 100 mL con agua destilada y se agregó
2.0 mL de almidón y se continuó titulando hasta que el color azul viro a incoloro.
- Escribir las reacciones químicas balanceadas, y determinar la normalidad exacta del
tiosulfato.

Determinación de vitamina C.

- Se pesó con exactitud una tableta de vitamina C, se pulverizó y disolvió en 60 mL

de H2SO4 0.3 M.
- Se agregó 2.0 g de KI sólido y 50 mL de KIO3 0.0M, se preparó con exactitud.
- Se tituló con solución de tiosulfato estándar de la misma forma que en el ensayo
anterior.
- Determinar la cantidad de ácido ascórbico (C2H8O6, PM = 176.1 g/mol), expresado
en mg/tableta y %(P)
Determinación de cloro activo en lejía comercial.

- Se midió 10.0 mL de lejía con una pipeta y se colocó en una fiola de 100 mL y se
enrazó.
- Se pipeteó 10 mL de esta solución y se trasvasó a un Erlenmeyer.
- Se agragó 2.0 g de KI y 10 mL Na2S2O3 3M en forma lenta.
- Se tituló de inmediato con solución estándar de Na2S2O3.
- Determinar la concentración de la lejía como ppm de hipoclorito de sodio.

Nota: los ácidos concentrados son corrosivos, y la lejía, aunque es un producto de uso doméstico
es fuertemente alcalino, que al ser acidificada, puede desprender clroro, a menos que
previamente se haya añadido un exceso de KI.

Preparación de una solución estándar de sulfato ferroso

 Se realizó los cálculos para preparar 200mL de sulfato ferroso amoniacal 0,1 N
para ser utilizado como reductor en medio acido.
 Se disolvió la sal en agua y se agregó 4 mL de ácido sulfúrico concentrado y se
enrazo con agua.
 Se preparó con exactitud 100mL de K2Cr2O7 0.1N.
 Se midió 20mL de esta solución con una pipeta volumétrica a un Erlenmeyer con
50mL de agua y 5mL de H2S2O4 ©
 Se agregó a la solución resultante 2 gotas de indicador ferroina y se tituló con la
solución de fierro(II).
 Se determinó la normalidad con estos datos de la solución de fierro(II)
V. DATOS, RESULTADOS Y OBSERVACIONES
5.1 Preparación de solucione requeridas para los ensayos

Preparación de 500mL de Na2S2O3 0.1N

Datos:

θ  1eq/mol
N  0.1eq/L
V  0.500L  500mL m Na 2S2 O 3  ?
PM Na 2S2 O 3  248.19g/mo l

Calculando la masa que emplearemos

PM * N * V
m Na 2S2O 3 
θ
m Na 2S2O 3 
248.19g/mol * 0.1eq/L * 0.500L
1
m Na 2S2O 3  12.4095g de Na 2 S 2 O 3  m TEORICA
m PRÁCTICA  12.4079g

Preparación de una solución de 500 mL de H2SO4 0.3M:

  2eq / mol   1.84 g / ml

N  2eq / L %( P)  96%
V  500mL VH 2SO 4  ?
PM H 2SO 4  98,08 g / mol

Preparación de una solución de 250 mL de KIO3 0.01N:

Datos:

  1eq / mol
N  0.01eq / L
V  0.250 L  250mL mKIO3  ?
PM KIO3  214.02 g / mol
 Solución:

PM * N * V
m KIO3 
θ
m KIO3 
214.02g/mol * 0.01eq/L * 0.5L
1
m KIO3  1.0701g de KIO3  m TEORICA
m PRÁCTICA  1.0786g
N =0.010079Eq/mol

Preparación de 100 mL de solución de acido sulfúrico 3M

Calculo del volumen que emplearemos

PM * M *Vs ln
V(SC)H 2SO 4 
 * %( P)

V(SC)H 2SO 4 
98,08g / mol * (3.0)mol / L * 0.1L
1.84 g / mL * 0.96
V(SC)H 2SO 4  16,66mL

Preparación de 500 mL de solución de ácido sulfúrico 0.3M

Calculo del volumen que emplearemos

PM * M *Vs ln
V(SC)H 2SO 4 
 * %( P)

V(SC)H 2SO 4 
98,08g / mol * (0.3)mol / L * 0.5L
1.84 g / mL * 0.96
V(SC)H 2SO 4  8.33mL

Preparación de 250ml de FeSO4 0.1

2+ 𝑁 𝑥 𝑃𝑀 𝑥𝑉
m Fe = 𝜃

𝑔
0.1 𝑥 151.908 𝑥 0.250𝐿
𝑚𝑜𝑙
mFe2+= 1

mFe2+=3.7977g
5.2 Preparación y valoración de tiosulfato de sodio
REACCION :

2S2O32- ⟹ S4O62 - + 2e- θ=1

Entonces :
n°meq Na2S2O3 = n°meq KIO3

𝒎 𝑲𝑰𝑶𝟑
N (Na2S2O3 )=𝑷𝒎𝒆𝒒 𝒙 𝑽𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑

0.1443 𝑔
Mesa 1 : N (Na2S2O3 )= 214𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0.1022 meq/mL
𝑥 39.6 𝑚𝐿
1000𝑥 6𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙
0.1440 𝑔
Mesa 2 : N (Na2S2O3 )= 214𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0.0989 meq/mL
𝑥 40.8𝑚𝐿
1000𝑥6𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙
0.1419 𝑔
Mesa 3: N (Na2S2O3 )= 214𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0.0997 meq/mL
𝑥 39.9 𝑚𝐿
1000𝑥6𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙
0.1459 𝑔
Mesa 4: N (Na2S2O3 )= 214𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0.0998 meq/mL
𝑥 41 𝑚𝐿
1000𝑥6𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙
0.1422 𝑔
Mesa 6 : N (Na2S2O3 )= 214𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0.0984 meq /mL
𝑥 40.5 𝑚𝐿
1000𝑥6𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙

N = 0.0998
5.3 Determinación de vitamina C

Calculamos n°meq ácido ascórbico

n°meq C6H8O6 = n°meq KIO3 - n°meq Na2S2O3

Mesa 1 : n°meq C6H8O6 = (0.0605N x 50mL) - (0.0998 N x 13.9mL) =1.6378meq

Mesa 2 : n°meq C6H8O6 = (0.0605N x 50mL) - (0.0998 N x 14.4mL) =1.5879meq
Mesa 3 : n°meq C6H8O6 = (0.0605N x 50mL) - (0.0998 N x 14.3mL) =1.5979meq
Mesa 4 : n°meq C6H8O6 = (0.0605N x 50mL) - (0.0998 N x 14.7mL) =1.5579meq
Mesa 6 : n°meq C6H8O6 = (0.0605N x 50mL) - (0.0998 N x 14.5mL) =1.5779meq

Entonces ahora calculamos la masa del ácido ascórbico

Masa Ac.Asc =n°meq req x Pmeq Ac.Asc

176.12 𝑔/𝑚𝑜𝑙
Mesa1: Masa Ac.Asc =1.6378meq x 2𝑥 1000 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙 = 0.1442 g
176.12 𝑔/𝑚𝑜𝑙
Mesa2: Masa Ac.Asc =1.5879meq x 2𝑥 1000 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙
= 0.1398 g
176.12 𝑔/𝑚𝑜𝑙
Mesa3: Masa Ac.Asc =1.5979meq x = 0.1407 g
2𝑥 1000 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙
176.12 𝑔/𝑚𝑜𝑙
Mesa4: Masa Ac.Asc =1.5579meq x 2𝑥 1000 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙
= 0.1372 g
176.12 𝑔/𝑚𝑜𝑙
Mesa6: Masa Ac.Asc =1.5779meq x 2𝑥 1000 𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙
= 0.1389 g
Calculamos el %(p)

0.1442
Mesa1: % = 𝑥 100= 28.82% de acido ascórbico.
0.5004

0.1398
Mesa2: % = 0.5085 𝑥 100= 27.49% de acido ascórbico.
 0.1407
Mesa3: % = 0.5023 𝑥 100= 28.01 % de ácido ascórbico.

0.1372
Mesa4: % = 0.5001 𝑥 100= 27.43% de ácido ascórbico.

0.1389
Mesa6: % = 0.5033 𝑥 100=27.59 % de ácido ascórbico.

Calculando mg/tableta

Si una tableta pesa 1.7253g

𝟏.𝟕𝟐𝟓𝟑𝒈 𝒙 𝟎.𝟏𝟒𝟒𝟐𝒈
Mesa 1: =0.4972g/tab x 1000mg/1g =497.2 mg/tab
𝟎.𝟓𝟎𝟎𝟒𝒈

𝟏.𝟕𝟐𝟓𝟑𝒈 𝒙 𝟎.𝟏𝟑𝟗𝟖𝒈
Mesa 2 : 𝟎.𝟓𝟎𝟖𝟓𝒈
=0.4743g/tab x 1000mg/1g=474.3mg/tab

𝟏.𝟕𝟐𝟓𝟑𝒈 𝒙 𝟎.𝟏𝟒𝟎𝟕𝒈
Mesa 3 : 𝟎.𝟓𝟎𝟐𝟑𝒈
=0.4833g/tab x 1000mg/1g=483.3mg/tab

𝟏.𝟕𝟐𝟓𝟑𝒈 𝒙 𝟎.𝟏𝟑𝟕𝟐𝒈
Mesa 4 : 𝟎.𝟓𝟎𝟎𝟏𝒈
=0.4733g/tab x 1000mg/1g=473.3mg/tab

𝟏.𝟕𝟐𝟓𝟑𝒈 𝒙 𝟎.𝟏𝟑𝟖𝟗𝒈
Mesa 6 : 𝟎.𝟓𝟎𝟑𝟑𝒈
=0.4761g/tab x 1000mg/1g=476.1mg/tab
Este también se puede calcular con el % anterior

5.4 DETERMINACIÓN CLORO ACTIVO EN LEJÍA COMERCIAL

Calculamos la masa
Masa NaClO=( V x N)𝑺𝟐 𝑶𝟑 X PmeqNaClO

74.5𝑔/𝑚𝑜𝑙
Mesa 1: Masa NaClO = (19.2mL x 0.0998 ) x 2000𝑚𝑒𝑞/𝑚𝑜𝑙 =0.0713g

𝟕𝟒.𝟓𝒈/𝒎𝒐𝒍
Mesa 2: Masa NaClO = (19.6mL x 𝟎. 𝟎𝟗𝟗𝟖 ) x 𝟐𝟎𝟎𝟎𝒎𝒆𝒒/𝒎𝒐𝒍 =0.07286g
𝟕𝟒.𝟓𝒈/𝒎𝒐𝒍
Mesa 3: Masa NaClO = (19.7mL x 𝟎. 𝟎𝟗𝟗𝟖 ) x 𝟐𝟎𝟎𝟎𝒎𝒆𝒒/𝒎𝒐𝒍 =0.07324g
𝟕𝟒.𝟓𝒈/𝒎𝒐𝒍
Mesa 4: Masa NaClO = (20mL x 𝟎. 𝟎𝟗𝟗𝟖 ) x 𝟐𝟎𝟎𝟎𝒎𝒆𝒒/𝒎𝒐𝒍 = 0.0744g
𝟕𝟒.𝟓𝒈/𝒎𝒐𝒍
Mesa 6: Masa NaClO = (20.4mL x 𝟎. 𝟎𝟗𝟗𝟖 ) x 𝟐𝟎𝟎𝟎𝒎𝒆𝒒/𝒎𝒐𝒍 = 0.07584g

Calculamos % (P)

𝟎.𝟎𝟕𝟏𝟑𝒈
Mesa 1:%= 𝟐𝒎𝒍𝒙𝟏.𝟏𝟏𝒈/𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 3.2151% de hipoclorito

𝟎.𝟎𝟕𝟐𝟖𝟔𝒈
Mesa 2:%= 𝟐𝒎𝒍𝒙𝟏.𝟏𝟏𝒈/𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 3.2820 % de hipoclorito

𝟎.𝟎𝟕𝟑𝟐𝟒𝒈
Mesa 3:%= 𝟐𝒎𝒍𝒙𝟏.𝟏𝟏𝒈/𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 3.2990 % de hipoclorito

𝟎.𝟎𝟕𝟒𝟒𝒈
Mesa 4:%= 𝟐𝒎𝒍𝒙𝟏.𝟏𝟏𝒈/𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 3.3514% de hipoclorito
 𝟎.𝟎𝟕𝟓𝟖𝟒𝒈
Mesa 6:%= 𝟐𝒎𝒍𝒙𝟏.𝟏𝟏𝒈/𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 3.4162% de hipoclorito
Calculando g/L

𝟎.𝟎𝟕𝟏𝟑𝒈 𝒙 𝟏𝑳
Mesa 1: 𝟐𝒎𝒍/𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 = 35,65g/L

𝟎.𝟎𝟕𝟐𝟖𝟔𝒈 𝒙 𝟏𝑳
Mesa 2: 𝟐𝒎𝒍/𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍
= 36.43g/L

𝟎.𝟎𝟕𝟑𝟐𝟒𝒈 𝒙 𝟏𝑳
Mesa 3: 𝟐𝒎𝒍/𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍
= 36.62g/L

𝟎.𝟎𝟕𝟒𝟒𝒈 𝒙 𝟏𝑳
Mesa 4: 𝟐𝒎𝒍/𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 = 37.2g/L

𝟎.𝟎𝟕𝟓𝟏𝟓𝒈 𝒙 𝟏𝑳
Mesa 6: 𝟐𝒎𝒍/𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍
= 37.92g/L

VALORACION TIOSULFATO DETERMINACION: VITAMINA C CLORO ACTIVO

Mesa mKIO3 VS2O32- N S2O32- Ac.Asb VS2O32 %(P) mg/tab VS2O32- % g/L
-
(g) (mL) (Eq/L) mi(g) (mL) (mL) (P)
1 0.14430 39.6 0.1022 0.5004 13.9 28.82 497.2 19.2 3.2151 35,65
2 0.1440 40.8 0.0989 0.5085 14.4 27.49 474.3 19.6 3.2820 36.43
3 0.1419 39.9 0.0997 0.5023 14.3 28.01 483.3 19.7 3.2990 36.62
4 0.1459 41.00 0.0998 0.5001 14.7 27.43 473.3 20.0 3.3515 37.2
6 0.1422 40.5 0.984 0.5033 14.5 27.59 476.1 20.4 3.4162 37.92
N=0.0989

Evaluación de datos del ácido ascórbico

contraste de Dixon (95%)

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄=
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑒 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜
El valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de 8.12%
28.82 − 28.01
𝑄=
28.82 − 27.43
𝑄 = 0.583
 Q=0.710 al 95% de confianza.
Por lo tanto 𝑄𝐶𝐴𝐿𝐶𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 < 𝑄𝑇𝐴𝐵𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 , entonces el dato NO se rechaza.

Contraste de grubbs 95 %

Valor sos𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜− 𝑋̅ 𝟐𝟖.𝟖𝟐−𝟐𝟕.𝟖𝟕

𝑮= 𝑺
= 𝟎.𝟓𝟕𝟕𝟐𝟖

Gcalculado= 1.6456 ⋖ Gtablas=1.67

Entonces G calculado es menor que G tablas; el dato se mantiene.

 1. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los resultados.
 Precisión
Precisión =100- CV

𝑆
𝐶𝑉 = 𝑋̅ 𝑋100 ; Donde S: 0.57728; 𝑋̅ =28.82

0.57728
𝐶𝑉 = 𝑥100
28.82

𝐶𝑉 = 2.0750

→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 100 − 2.0750

→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 97.9249%

 Exactitud
500𝑚𝑔/𝑡𝑎𝑏−480.84𝑚𝑔/𝑡𝑎𝑏
%ERR0R = 500𝑚𝑔/𝑡𝑎𝑏
X100

%ERROR= 3.832

EXACTITUD =100-3.832=96.168

Evaluación de datos de la determinación del hipoclorito

contraste de Dixon (95%)

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄=
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑒 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜
El valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de 8.12%
3.4162 − 3.3515
𝑄=
3.4162 − 3.2151
𝑄 = 0.3210
 Q=0.710 al 95% de confianza.
Por lo tanto 𝑄𝐶𝐴𝐿𝐶𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 < 𝑄𝑇𝐴𝐵𝑈𝐿𝐴𝐷𝑂 , entonces el dato NO se rechaza.

Contraste de grubbs 95 %

Valor sos𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜− 𝑋̅ 𝟑.𝟒𝟏𝟔𝟐−𝟑.𝟑𝟏𝟐𝟕𝟔

𝑮= 𝑺
= 𝟎.𝟎𝟕𝟓𝟔

Gcalculado= 1.3682 ⋖ Gtablas=1.67

Entonces G calculado es menor que G tablas; el dato se mantiene.

2. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los resultados.

 Precisión
Precisión =100- CV
 𝑆
𝐶𝑉 = 𝑋̅ 𝑋100 ; Donde S: 0.07562; 𝑋̅ =3.31276

0.07562
𝐶𝑉 = 𝑥100
3.31276

𝐶𝑉 = 2.2820

→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 100 − 2.2820

→ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 = 97.7179%

 Exactitud
4%−3.31%
%ERR0R = X100
4%

%ERROR= 17.25%

Reacciones químicas

2 S2O3-2 S2O4-2 + 2 e-
S2O3-2 + H+ HSO3- + S
IO3- + 5 I- + 6H+ 3 I2 + 3 H2O
I2 + 2 S2O4-2 + H+ 2 I- + S4O6-2

5.4 preparación de una solución estándar de sulfato ferroso

calculando la normalidad del Fe2+

Fe2+ Fe3+ + 1e-

(𝑽 𝒙 𝑵)𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕
N Fe2+= 𝑽𝑭𝒆 𝟐+

𝟐𝟎𝒎𝑳 𝒙 𝟎.𝟏𝟎𝟎𝟔𝒎𝒆𝒒/𝒎𝒍
Mesa 1: N Fe2+= 𝟏𝟗.𝟔𝒎𝒍
=0.1026meq/mL

𝟐𝟎𝒎𝑳 𝒙 𝟎.𝟏𝟎𝟎𝟔𝒎𝒆𝒒/𝒎𝒍
Mesa 3: N Fe2+= 𝟐𝟏.𝟓𝒎𝒍
=0.0936meq/mL

𝟐𝟎𝒎𝑳 𝒙 𝟎.𝟏𝟎𝟎𝟔𝒆𝒒/𝒎𝒍
Mesa 6: N Fe2+= =0.1011meq/Ml
𝟏𝟗.𝟗𝒎𝒍

mesa V Fe2+(mL) NFe2+Eq/L

1 19.6 0.1026
3 21.5 0.0936
6 19.9 0.1011

V. OBSERVACIÓNES
 Cuando se titula la muestra para la determinación de la vitamina C, el color que debe cambiar
la solución va a depender del color de la pastilla.
  Se calculó que los mg promedio en cada tableta fue 484,28 este se aproxima al valor real que
es 500mg por tableta, entonces se tuvo un % error de 3.83.
 Se determinó el % de cloro activo de lejía y fue de 3.31% (p) y comparando con el valor real
que es de 4% se puede afirmar que tuvimos errores (medición) o la lejía empleada no fue
almacenada correctamente.
 Se consideró la densidad de la lejia 1.11g/mL a 18°C, tomada de la web
VI. CONCLUSIÓNES

 Se preparó solución estándar reductora tiosulfato y sulfato ferroso.

 Se utilizó el tiosulfato en la determinación cuantitativa de ácido ascórbico en una tableta

de vitamina C y cloro activo en lejía comercial.

 Se evaluó los datos obtenidos tanto en precisión y exactitud.

VII. CUESTIONARIO

¿Porque es necesario utilizar agua destilada recien hervidad para preparar tiosulfato de sodio?

Se debe emplear agua destilada y hervida para que su contenido en carbonato sea
relativamente bajo.

La disolucion de tiosulfato de sodio se prepara con agua recian hervida debido a que este se va
encontrar libre de CO2 para evitar la dismutacion del tiosulfato en las que se puede dar como
bisulfito y azufre coloidal.

¿Por que se debe estandarizar la solucion de sulfato ferroso en el dia de su utilización y como
tal?

Se debe estandarizar la solucion de sulfato ferroso en el mismo dia debido a que el fierro (II) se
oxida rapidamente al fierro(III).

Menciona otras tecnicas de volumetria de redox,indicando solucion estandar,indicador y

analito a determinar.

 Permanganometría: Es auto indicadora(analitos: cationes y aniones )solución estándar de

permanganato
 Dicromatometría: Se determina fierro con indicador di fenilamina, difenilbencidina,solucion
estándar de dicromato de potasio
 Cerimetria

Bibliografía

 http://es.wikipedia.org/wiki/Volumetr%C3%ADa
  http://www.elergonomista.com/fitoterapia/alcaloidesvaloracionredox htm
 http://es.wikipedia.org/wiki/Volumetr%C3%Ppd
 www.monografias.com/trabajos37/volum-redox.shtml - 21k
 htthttp://www.elprisma.com/apuntes/curso.asp?id=4856
 http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cuantitativo/permanga
nometria.html.
http://www.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basicas/analitica_instrume
ntal/guia_5_1.pdf