CUEROS

Determinación de sulfato de magnesio (Método Complexométrico)

Esta norma establece el método complexométrico, para determinar, a partir de las cenizas
sulfatadas, la proporción de sulfato de magnesio contenido en los cueros. Puede aplicarse a
todos los tipos de cueros, en todos los estados de transformación, pero más particularmente
a cueros de curtido vegetal.

Determinación por el método complexométrico

Carbonizar, sulfatar e incinerar hasta una mineralización completa, una muestra de ensayo.
Atacar sus cenizas con el ácido clorhídrico en presencia de agua y, dentro de la solución
obtenida, separar los insolubles, en hierro, óxido de aluminio, etc. Determinar el magnesio
por complexometría, por medio de una solución de sal sódica de Etilen diamina
tetraacética. (EDTA).

INSTRUMENTAL

Material corriente de laboratorio

- Balanza precisa, a 0,001 g. - Mechero Bunsen.

- Balones cónicos, de 150 cm³, 250 cm³ y 500 cm³. - Baño María.

- Balones de ensayo de 250 cm³ y 1 000 cm³. - Estufa, regulable a 105°C ± 2º C.

- Pipetas graduadas, clase A. - Desecador.

- Cápsulas, de platino para incineración.
- Frascos, de 250 cm³.
- Horno, de incineración regulable a 775º C ± 25º C.

- Probetas graduadas.

- Filtros sin cenizas para filtración corriente.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
 Para cualquiera de los dos métodos, proceder de la siguiente manera:
 El muestreo realizar según Norma INEN 577.
 Se extraen las muestras o probetas siguiendo las instrucciones que se indican en la
Norma INEN 551.
 La preparación de la muestra para análisis químico realizar según la Norma INEN
554.

PROCEDIMIENTO
  Pesar, a 0,001 g de precisión, 5 g aproximadamente de cuero; siendo M1 la
cantidad tomada.
 Preparación de soluciones de verificación.
 Solución titulada de EDTA 0,01 M (2).
Preparación. Pesar exactamente 3,722 g de EDTA, secar previamente a 80º C ± 2ºC,
durante dos horas, aproximadamente, y colocar en un balón de ensayo de 100 cm³
completar a 1000 cm³ con el agua destilada deionizada (5.8) al conservar la solución dentro
de un recipiente de polietileno herméticamente cerrado.

Verificación. Pesar exactamente 0,16 g de polvo de zinc químicamente puro en una pesa
materias; colocar en un balón cónico de 500 cm³; añadir 200 cm³ de ácido clorhídrico 2 N
y calentar en baño María hasta una disolución completa. Trasvasar el líquido a un balón de
ensayo de 250 cm³; enfriar; después, completar hasta enrazar con agua destilada o
deionizada (5.8). Tomar, por medio de una pipeta, 25 cm³ de esta solución. Trasvasar a un
balón cónico de 500 cm³, diluir con 50 cm³ de agua destilada o deionizada (5.8) y añadir 50
cm³ de hidróxido de amonio 2 N. Añadir el indicador negro - Ericromo T (5.4) hasta una
coloración rojo limpio. Titular con la solución EDTA (5.2) hasta un viraje netamente azul.

Cálculo del factor de corrección de la solución de EDTA

1 cm³ de EDTA 0,01 M corresponde a 0,6538 mg de zinc; siendo

masainicial de zinc(mg)
a cm³ EDTA 0,01 M (valor teórico) =
250∗0.6538
Si, de otra parte, b representa el número de cm³ necesarios para determinar la titulación
de EDTA (valor experimental), en a:

a
=¿Factor de corrección de EDTA 0,01 M
b
Solución Tampón. En un balón de ensayo de 1 000 cm³, verter 400 cm³ de agua destilada,
o deionizada, más 55 cm³ de ácido clorhídrico. Añadir, lentamente y agitando, 310 cm³ de
etanolamina más 0,1 g de sal sódica (complejo de magnesio) del ácido etilen
diaminatetraacética Después, disolver perfectamente, completar a 100 cm³.

Solución Negro - Ericromo T. Disolver 0,5 g de negro - Ericromo T en 100 g de

trietanolamina y conservar la solución en un frasco de color obscuro, firme, a una
temperatura de 4º C
Solución de Azul - Ericromo SE. Disolver 0,1 g de azul - Ericromo SE en 100 cm³ de agua
destilada, conteniendo 0,25 g de cloruro de hidróxido de amonio y conservar la solución en
un frasco de color obscuro.

CÁLCULOS
El contenido de sulfato de magnesio cristalizado (Mg2SO4 7H2O) presente en la
muestra de cuero supuesto completamente seco y desengrasado, expresado en forma
de porcentaje, se calcula mediante la ecuación siguiente:
M 2∗1.108∗100∗100
T 2=
100−T 0−T 3

Siendo:
T 0= Porcentaje de agua presente en la muestra de cuero, determinado según la Norma
INEN 565.
T₃ = Porcentaje de materias grasas y, otras materias del cuero extraíbles con el hexano,
determinado según la Norma INEN 1063.
El contenido de sulfato de magnesio cristalizado (Mg2SO4 7H2O) presente en la muestra
de cuero supuesto completamente seco y desengrasado, expresado en forma de porcentaje,
se calcula mediante la ecuación siguiente:

00∗100
T 2=V∗0.0024632∗2
100−T 0 −T 3

Siendo:
T 0 y T₃ = son los valores definidos (contenido de sulfato de magnesio cristalizado
(Mg2SO4 7H2O).

Bibliografía

Carvallo, S. Z. (2011). PDFSLIDE - Prim_Documents. Obtenido de Química Analítica I

(Complexometría, Quelatometría/Valoraciones complexométrica/Valoraciones
complejométricas): https://pdfslide.net/documents/pdf-complexometria.html

Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN. (2005). CUEROS. Determinación de

Sulfato de Magnesio (MÉTODO COMPLEXOMÉTRICO). Quito. Obtenido de
https://www.normalizacion.gob.ec/buzon/normas/1075.pdf
[ CITATION Ins05 \l 3082 ]

[ CITATION San11 \l 3082 ]