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Análisis cuantitativo de tabletas de Aspirina por Espectrometría UV-Vis

Jesús Javier Quiroga Valdéz, Sarima Salazar Santos


Curso, Técnicas y análisis instrumental, Grupo C, Departamento de Microbiología e ingeniería química.
Universidad de Pamplona-Colombia.
12 de febrero del 2019.

RESUMEN: Se determinó la cantidad de ácido acetil salicílico contenido en tres tabletas de aspirina de
distintas marcas. Se utilizó el método de espectrometría UV-Vis, el cual permitió medir la absorbancia de
contenido de ácido acetilsalicílico. Para ello se elaboraron soluciones con distintas concentraciones y fueron
sometidas en el espectrofotómetro con la finalidad de evaluar la absorbancia de cada una, permitiendo así
comparar las concentraciones respectivas en función a la absorbancia y concentración, permitiendo tener un
análisis cuantitativo de ácido acetil salicílico contenido en cada tableta y así poder obtener el porcentaje de
recuperación de cada una, en las cuales fueron 244.53% BAYER, 72.97% GENFAR Y 45.42% MK.
Palabras claves: radiación UV, absorbancia, transmitancia, ley de Beer-Lambert.

ABSTRACT: The content of acetylsalicylic acid contained in three tablets of aspirin of different brands was
determined. The UV-Vis spectrometry method was used, which allowed to measure the absorbance of
acetylsalicylic acid content. To do this, solutions with different concentrations were prepared and submitted
to the spectrophotometer in order to evaluate the absorbance of each aliquot, thus allowing the respective
concentrations to be compared according to the absorbance and concentration, allowing a quantitative analysis
of acetylsalicylic acid contained in each tablet.

Keywords: UV radiation, absorbance, transmittance, Beer-Lambert law.

Introducción.
La radiación ultravioleta (UV) es la energía valoración cuantitativa de soluciones de iones
electromagnética emitida a longitudes de onda metálicos de transición y compuestos orgánicos,
menores que la correspondiente a la visible por el ambos absorben la luz.2 La Ley de Beer-Lambert
ojo humano, pero mayor que la que caracteriza a estipula que la absorbancia de una solución es
los rayos X, esto es, entre 100 y 360 nm. La directamente proporcional de la concentración de
radiación ultravioleta es tan energética, que su la solución, por lo que la espectrofotometría uv-
absorción por parte de átomos y moléculas produce visible puede usarse para determinar la
rupturas de uniones y formación de iones concentración de la solución. Dado que la reflexión
(reacciones fotoquímicas), además de excitación de la luz es de un interés mínimo en
electrónica.1 espectrofotometría, se tiene que lo relevante es la
absorbancia y transmitancia de la luz.3
La espectrofotometría uv-visible (UV-VIS) es una
práctica analítica que permite determinar la La espectroscopía por absorción molecular1 se
concentración de un compuesto en solución. La basa en la medición de la transmitancia T o de la
espectrofotometría uv-visible se basa en la absorbancia A de soluciones que están en celdas
medición de absorción de radiación UV o visible transparentes que tienen una longitud de trayectoria
por determinadas moléculas, la radiación de b cm. Normalmente, la concentración de un
correspondiente a estas regiones del espectro analito absorbente se relaciona en forma lineal con
electromagnético causa transiciones electrónicas a la absorbancia según la ley de Beer:
longitudes de onda característica de la estructura 𝑃𝑜
molecular de un compuesto. La espectrofotometría 𝐴 = −𝐿𝑜𝑔𝑇 = 𝐿𝑜𝑔 𝜀𝑏𝑐
𝑃
uv-visible es utilizada generalmente en la
Ecuación 1: ley de Beer-Lambert
Potencia radiante incidente, P0 experimento no se logró cumplir esa ley por el mal
Potencia radiante transmitida, P manejo de instrumento como lo fue la micropipeta
Absorbancia, A entre otros aspectos relacionados al margen de
Transmitancia, T error del laboratorio.
Longitud de trayectoria de la muestra, b
Concentración del absorbente, c Calculando las concentraciones en partes por
Absortividad molar, ‡ 𝜀 4 millón para los estándares teniendo en cuenta la
concentración de 988ppm para la solución inicial
Procedimiento del cual se elaboró los estándares se obtuvo la tabla
2 que presenta la concentración para cada valor de
Preparación solución NaOH la absorbancia de la tabla anterior.
se preparó una solución de NaOH 0,1 M pesando
1,0183 g y aforándolo a 250 mL.
Preparación de la solución estándar y
respectivas diluciones Absorbancia Concentración (ppm)

Se pesó 0,0259 g de ácido salicílico los cuales se 8,098823112


0,133
aforaron en un balón de 25 mL con la solución de
NaOH y se prepararon diluciones de 70, 100, 140, 0,255 11,5697473
180 y 200 𝜇L aforándolas con NaOH 0,1 M en
0,4 16,19764622
balones de 10 mL de las cuales se tomó una alícuota
y se introdujo en la celda de cuarzo, respectivamente 20,82554515
se evaluó la absorbancia a una longitud de onda de 0,515
297.00 nm para todas las diluciones. 23,13949461
0,616
Análisis de la aspirina Tabla 2. Concentraciones para las diluciones de
Se tomó una porción de 0,6702 g de aspirina la solución estándar.
BAYERN de 500 mg y se diluyó en la solución de Al graficar los datos de la tabla 2 de la absorbancia
NaOH 0,1 M hasta 25 mL de la cual se tomaron 250
𝜇L y se aforaron nuevamente con NaOH 0,1 M hasta
en función de la concentración se obtuvo la
10 mL, seguidamente se tomó una alícuota de la siguiente curva de calibración.
muestra y se colocó en la celda de cuarzo para
evaluar su absorbancia a una longitud de onda de
297 nm.
CURVA DE CALIBRACION
3.000
se realizó el mismo procedimiento para una aspirina
2.500 y = 0.1149x - 0.2939
de marca MK y GENFAR pesando 0,1235 g y 0,2273 R² = 0.691
respectivamente. 2.000
Resultados y Discusión 1.500

1.000
Volumen de ácido
Absorbancia 0.500
salicílico (μL)
0.000
70 1,160 0 5 10 15 20 25
100 0,250
140 1,731 Grafica 1. curva de calibración para el ácido
180 2,133 salicílico.
200 2,429
Las cantidades en mg de pastilla de marca
Tabla 1. Absorbancia de las diluciones de ácido
BAYERN, GENFAR Y MK que se utilizaron para
salicílico
la preparación de las soluciones en 25mL de NaOH
Como puede observarse en la tabla 1 la ley de beer se muestran en la siguiente tabla.
Lambert indica que la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración lo cual en este
Masa
Masa (mg) Masa inicial de
recuperada
ácido %
BAYER 24,7 de ácido
acetilsalicílico Recuperación
acetilsalicílico
GENFAR 25,1 (mg)
(mg)
MK 25,4 0,03685467 0,090123324 244,5370512
Tabla 3. Masa utilizada de las pastillas. 0,110426749 0,080587665 72,97839185
0,205668016 0,093415396 45,42047816
De las soluciones preparadas con las cantidades de recuperación de la práctica. Estos resultados se
la tabla 3, se tomó un volumen de 250μL que se muestran en la tabla 6.
aforó a 10mL con NaOH para cada solución, luego
de esta se tomó una alícuota a la cual se determinó Tabla 6 porcentaje de recuperación de ácido
la absorbancia en un espectrómetro UV a una acetil salicílico.
longitud de onda de 297.00nm. Los valores de la
absorbancia para cada pastilla se indican El porcentaje de ácido acetilsalicílico recuperado
continuación. es regular para la pastilla de GENFAR Y MK, pero
para la de BAYER fue un porcentaje de
Absorbancia recuperación completamente muy elevado al rango
BAYER 0,5 de rendimiento de la pastilla, por que hubieron
GENFAR 0,416 muchos errores en la práctica y hay que tener en
MK 0,529 cuenta la extracción en microlitros de los
Tabla 4. absorbancia para cada pastilla estándares y las extracciones de las diluciones de
Tomando la ecuación de la recta de la gráfica 1, se las pastillas, ya que las tomas fueron precisas más
calculó el valor de la concentración de ácido no exactas pues no solo una persona realizó todas
salicílico para las tres marcas de aspirina usada estas preparaciones.
despejando la concentración y dejándola en Con los resultados obtenidos en la gráfica 1 (curva
términos de la absorbancia. Estos valores se de calibración) se obtuvo una ecuación de la recta
observan en la tabla 5. Y= 0,1149X- 0,2939 y se pudo calcular la
concentración de las pastillas BAYER, GENFAR y
Concentración (ppm) MK despejando está en la misma ecuación, para
6,90948651 obtener un resulto de la cantidad de ácido
BAYER acetilsalicílico presente en cada pastilla empleando
6,178416014 la relación estequiométrica entre el ácido salicílico
GENFAR
7,161879896 y ácido acetilsalicílico.
MK
Tabla 5 concentraciones de ácido salicílico en las
tabletas de aspirina

Marca Relación masa precio (g/$)

Bayer 0,000833333
Genfar 0,000125
MK 0,00025
Reacción 1 síntesis de ácido acetil salicílico Tabla 7 Relación gramos/precio pastilla
Al comparar la relación masa/precio y la
Teniendo en cuenta la reacción 1, se puede calcular concentración de las tabletas de aspirina (Tablas 5
la masa de ácido acetilsalicílico con la relación
y 7), se observa que la relación masa/precio no es
estequiométrica, su peso molecular y las
concentraciones de ácido salicílico. Estos valores muy similar puesto que la concentración de ácido
de masa se comparan con la cantidad presente de acetilsalicílico en la pastilla de GENFAR es un
ácido acetilsalicílico que se muestra en las etiquetas poco superior a la de BAYER Y MK, teniendo en
de las tabletas y se calcula el porcentaje de cuenta que la pastilla de BAYER es de 500mg y las
Otras dos Son de 100mg.
Es ahí donde vemos la variación de precio entre las
tres pastillas, teniendo la más cara con un valor de
800$ pesos que en este caso es la de GENFAR y es 3. ¿Qué compuestos presentes en algunos
la que más concentración de ácido acetilsalicílico analgésicos podrían inferir con la
contiene. determinación de la aspirina por este método?
Pero también se puede tener en cuenta que el precio
también va de la mano de lo reconocida que sea la
marca. El ácido acetilsalicílico está formado por agujas
blancas cristalinas. F Hoffman consiguió
Anexos sintetizarlo a partir de alquitrán de carbón. Sus
cristales alargados, de sabor ligeramente amargo, y
1. ¿Por qué se usa la solución de NaOH 0.1M de color blanquecino, funden a 132 grados
como solvente en este experimento. ¿Por qué se centígrados y son insolubles en agua. Es estable en
usa ácido salicílico? aire seco, pero con la humedad se descompone
lentamente en ácido salicílico y en ácido acético, en
presencia de un poco de ácido sulfúrico, que actúa
Porque el hidróxido de sodio actúa como un como catalizador.
estabilizador o controlador para el análisis
cuantitativo de la aspirina, cuando la aspirina
reacciona (ácido acetilsalicílico) reacciona con una Comparación de datos entre experimento A y B
base, como hidróxido de sodio, se hidroliza
rápidamente para formar un di anión. Resultados del experimento A

Relación masa precio


Marca
2. De algunas posibles explicaciones para el (g/$)
valor del porcentaje de recuperación
encontrado cuando usted analizo la tableta de Bayer 0,00025
aspirina ¿están sus resultados dentro del rango Anglofarma 0,0005
del valor esperado para el analgésico analizado?
Masa inicial de Masa recuperada
ácido de ácido %
La falta de un buen manejo en el laboratorio, los acetilsalicílico acetilsalicílico Recuperación
equipos posiblemente tenían algunos errores y al (mg) (mg)
momento de hacer cada disolución impidieron 85,78632803
0,093776641 0,080196643
obtener los resultados adecuados.
0,062612884 0,049116623 77,25835228

Las pastillas de BAYER, GENFAR Y MK tuvieron


un porcentaje de recuperación de 244.53%, Concentración
Absorbancia Masa (mg)
72.97%, 45.42% respectivamente. (ppm)
0,169 11 8,044753694

Los resultados obtenidos anteriormente 0,108 10,4 4,837368235


mencionados para la recuperación de las pastillas
de aspirina en esta practica no estaban en el rango
establecido.
CURVA DE CALIBRACIÓN
0.8

0.6

0.4
y = 0.0256x + 0.0116
0.2 R² = 0.9967
0
0 5 10 15 20 25 30

Como se puede observar, existe una notable


diferencia entre la curva de calibración de ambos
grupos. Esto se debe a la variación de las
absorbancias presentadas en los dos experimentos.
En el experimento B se produjo un error a la hora
de preparan las soluciones con la micropipeta,
cambiando totalmente la absorbancia de estas
mismas, haciendo que la absorbancia resultara figura 2
mayor que 1 y la regresión lineal en la parte B fuera
0,691 mientras que en el experimento A fue de
0,9967.
Cálculos
En las figuras 1, 2, y 3 se observan los cálculos
realizados para la práctica de laboratorio.

figura 3

figura 1
Conclusiones
1. La espectrometría UV-VIS es una buena
técnica para calcular concentraciones
desconocidas en una determinada muestra,
según la ley de Beer-Lambert.
2. Cualquier error en un análisis cuantitativo,
por muy pequeño que sea, puede alterar
absolutamente todos los resultados de la
práctica.
3. Un buen manejo de los instrumentos en las
mediciones de la práctica garantiza
resultados adecuados, teniendo en cuenta
saber usar la micropipeta y que sea la
misma persona que haga todas las
preparaciones para no tener ese margen de
error al hacer los cálculos correspondientes.
Referencias
1. Anónimo (23 de abril, 2013) Radiación
ultravioleta. EcuRed. Recuperado de:
https://www.ecured.cu/Radiación_ultraviol
eta
2. Espectrofotometría uv visible. El
espectrofotómetro. Recuperado de:
https://elespectrofotometro.com
3. Guillermo Pérez (2016) Espectrometría de
absorción. Espectrometría.com.
Recuperado de:
https://www.espectrometria.com/espectro
metra_de_absorcin
4. Douglas, A. Skoog F. James, Holler;
Stanley, R. Crouch. Medición de la
transmitancia y absorbancia. PRINCIPIOS
DE ANÁLISIS INSTRUENTAL. (6ta ed).
Pag 336 a 337.

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