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NTC529 PDF
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COLOMBIANA 529
2009-10-21
I.C.S.: 67.060
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La NTC 529 (Tercera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2009-10-21.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
CONTENIDO
Página
1. OBJETO .......................................................................................................................1
4.1 PRINCIPIO....................................................................................................................2
5. EQUIPOS......................................................................................................................2
6. MUESTREO..................................................................................................................3
8. PROCEDIMIENTOS .....................................................................................................4
8.3 SECADO.......................................................................................................................5
8.4 PESAJE........................................................................................................................5
Página
10.3 REPRODUCIBILIDAD..................................................................................................6
ANEXOS
ANEXO A (Informativo)
RESULTADOS DE ENSAYO INTERLABORATORIO..............................................................16
ANEXO B (Informativo)
MÉTODOS DE RUTINA Ó ALTERNATIVOS ........................................................................18
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 529 (Tercera actualización)
1. OBJETO
Esta norma precisa un método de rutina de referencia y métodos alternativos que se validan
con el anterior para la determinación del contenido de humedad en cereales y productos
cereales.
Es aplicable a los siguientes productos: trigo, trigo duro, arroz (con cáscara, descascarado y
pulido), cebada, mijo (Panicum miliaceum), centeno, avena, híbrido de trigo y centeno y sorgo
(Sorghum vulgare caffrorum), en forma de granos, granos molidos, sémola, semolato o harina y
los productos obtenidos a partir de estos.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
ISO 711, Cereales y productos cereales. Determinación del contenido de humedad (método
básico de referencia).
3. TÉRMINO Y DEFINICIÓN
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4.1 PRINCIPIO
De ser necesario se muele y acondiciona la muestra. Se seca una porción de muestra a una
temperatura entre 130 °C ± 3 °C bajo las condiciones que hagan posible establecer resultados que
estén de acuerdo con los obtenidos según el método de referencia básico (véase la norma ISO 711).
5. EQUIPOS
b) Fácil de limpiar y que tenga un espacio muerto tan pequeño como sea posible
c) Que facilite la realización de la molienda en forma rápida y uniforme sin generar un calor
apreciable y en lo posible que no entre en contacto con el aire exterior
5.3 Disco metálico, no corroíble bajo las condiciones del ensayo, un disco de vidrio o crisol
de porcelana, con tapa lo suficientemente segura y que tenga un área efectiva de superficie
que permita que la porción de la muestra sea distribuida de tal forma que se obtenga una masa
por unidad de área no inferior de 0,3 g/cm2.
5.4 Horno con temperatura constante, calentado eléctricamente, con un control que permita
mantener la temperatura del aire y las gavetas que contienen las muestras dentro del intervalo
de temperatura entre 130 °C ± 3 °C durante el trabajo normal.
El horno tendrá una capacidad de calentamiento tal, que cuando se inicie el ajuste a una
temperatura de 131 °C, se pueda alcanzar esta temperatura en menos de 30 min., después de
la introducción del máximo número de muestras que se puedan procesar simultáneamente.
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6. MUESTREO
El muestreo no hace parte del método especificado en esta norma. En la norma ISO 13690 se
ofrece un método de muestreo recomendado.
Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y
no se haya dañado o alterado durante el transporte o almacenamiento.
NOTA Se recomienda consultar la norma técnica NTC 4647 para la preparación de la muestra de análisis.
Se regula el aparato de trituración, de manera tal que el producto de la molienda cumpla con las
condiciones siguientes:
7.2.1 Generalidades
NOTA 1 Para muestras en las que se desconoce su rango de humedad, se sugiere utilizar un medidor de humedad
de lectura rápida para conocer si requieren o no de preacondicionamiento.
Para productos que casi no sufren variaciones en el contenido de humedad durante la molienda
(en general, productos con un contenido de humedad entre 7 % (m/m) y 17 % (m/m), se muele
sin preacondicionamiento.
NOTA 2 El margen del contenido de humedad dado para productos de acondicionamiento antes de la molienda
corresponde aproximadamente a una atmósfera de laboratorio de temperatura de 20 °C y humedad relativa del 40 % al
70 %.
Se ajusta el molino (véase el numeral 5.2) para obtener partículas de las dimensiones indicadas
en el numeral 7.1. Se muele una pequeña cantidad de la muestra de laboratorio y se descarta
esa cantidad.
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Los productos que tienen probabilidad de sufrir cambios en el contenido de humedad durante la
molienda (en general productos con un contenido de humedad menor de 7 % (m/m) o mayor del
17 % (m/m) deberán ser preacondicionados hasta obtener un contenido de humedad entre 7 %
(m/m) y 17 % (m/m) 1) (preferiblemente entre 9 % (m/m) y 15 % (m/m) (véase la nota en el numeral
7.2.2)), antes de la molienda.
Si el contenido de humedad es mayor del 17 %1) (el caso más frecuente), se pesa con una
aproximación a 0,001 g, cantidad suficiente de la muestra de laboratorio que permite obtener
una porción de muestra para análisis ligeramente superior de 5 g (véase numeral 8.2.2) y se
efectúa una operación de presecado de acuerdo con las instrucciones dadas en el numeral 8.3,
excepto que el tiempo de calentamiento en el horno (véase numeral 5.4) deberá ser de 7 min. a
10 min. y el enfriamiento del producto se debe llevar a cabo a la temperatura del laboratorio
con el disco o el crisol (véase numeral 5.3) descubierto y sin desecador durante un tiempo
mínimo de 2 h.
NOTA Es probable que estas condiciones/tiempos no sean adecuados para todos los productos, por ejemplo para
el arroz con cáscara.
8. PROCEDIMIENTOS
Se requiere llevar a cabo dos determinaciones individuales de acuerdo con los numerales 8.2 y 8.3
bajo las condiciones especificadas en el numeral 10.2. Si la diferencia absoluta entre los dos
resultados es superior al limite de capacidad de repetición, r, se repite la determinación hasta que el
resultado cumpla con el requerimiento.
8.2.1 Para productos que no requieran molienda, se pesa rápidamente con aproximación a
0,001 g, 5 g ± 1 g de la muestra de laboratorio (véase el numeral 7.1) en el disco (véase el
numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa, con aproximación a 0,001 g.
8.2.2 En el caso de productos los cuales hayan requerido una molienda previa, se pesa todo
el producto obtenido (véanse los numerales 7.2.2 ó 7.2.3) con aproximación a 0,001 g en el
disco o crisol (véase el numeral 5.3) previamente secado y tarado junto con su tapa con
aproximación a 0,001 g. Tamaño de apertura nominal de tamiz (en milímetros) de acuerdo con
ISO 3310-1 por medio del cual pasa este tamaño de partícula.
1)
15 % en caso de la avena y el arroz (con cáscara, descascarado y pulido).
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8.3 SECADO
No se debe abrir la puerta del horno durante el secado. Al finalizar el período de secado, se
retiran las porciones de ensayo secas antes de colocar los productos húmedos en el horno, de
otra forma puede ocasionarse rehidratación de las partes de ensayo secadas.
Se coloca el disco o el crisol abierto que contiene la muestra para análisis (véase el numeral 8.2)
junto con la tapa removida en el horno (véase el numeral 5.4) y se deja durante 120 min ± 5 min
(90 min para harinas), contados desde el momento en que la temperatura del horno se
encuentra de nuevo en 130 °C ± 3 °C.
NOTA 1 En algunos casos, principalmente en países de climas cálidos y secos, se podría reducir el tiempo de
secado a 60 min ± 5 min, puesto que las muestras podrían alcanzar el peso constante dentro de este período. Sin
embargo, se recomienda verificar periódicamente.
NOTA 2 No se deben colocar productos húmedos en una estufa que contiene porciones de ensayo al final del
periodo de secado, ya que esto provocará una rehidratación parcial de éstas.
Se saca rápidamente el disco o el crisol del horno, se tapa y se coloca en el desecador (véase el
numeral 5.5). Cuando se analizan muchas muestras simultáneamente, nunca se deben apilar los
discos o los crisoles en el desecador, siempre se deben desplazar por los lados.
8.4 PESAJE
El contenido de humedad, w, expresado en un porcentaje por masa del producto tal como se
recibe, se establece en la siguiente fórmula.
a) Sin preacondicionamiento:
⎛ m ⎞
w = ⎜⎜1 − 1 ⎟ x 100 %
⎝ m 0 ⎟⎠
en donde
m1 = masa, en gramos de la porción de ensayo después del secado (véase el numeral 8.4).
b) Con preacondicionamiento:
⎡ m ⎤ 100 ⎛ m m ⎞
w = ⎢( m 0 − m1 ) 3 + m 2 − m3 ⎥ = ⎜⎜1 − 1 3 ⎟⎟ x 100%
⎣ m 0 ⎦ m 2 ⎝ m 0 m2 ⎠
en donde
m2= masa, en gramos de la muestra tomada antes de preacondicionarla (véase el numeral 7.2.3).
Se toma como resultado la media aritmética de dos determinaciones individuales que cumplan
con los requisitos de repetibilidad (véase el numeral 10.2). Y se expresa en cifras de dos
lugares decimales.
10. PRECISIÓN
En el Anexo A se resumen los detalles de los ensayos interlaboratorio sobre la precisión del
método. Es probable que los valores derivados de este ensayo interlaboratorio no sean
aplicables a márgenes de concentración y matrices diferentes a las especificadas.
10.2 REPETIBILIDAD
En el caso de las muestras de trigo, la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo
independientes obtenidos por medio del mismo método sobre material de ensayo idéntico en el
mismo laboratorio por el mismo operador empleando el mismo equipo y realizados dentro de un
intervalo corto de tiempo, en no más del 5 % de los casos sobrepasará el limite de repetibilidad r
calculado a partir de la siguiente ecuación:
r = 0,013 m − 0,06
en donde
NOTA Los resultados comparados con los obtenidos por el método de referencia básica (véase la norma ISO 711)
por lo general difieren en menos del 0,15 %.
10.3 REPRODUCIBILIDAD
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Este método también se aplica a mezclas de harina que contengan NaHCO3 entre sus
ingredientes
12.1.1 Equipo
(a) Disco metálico con diámetro aproximado de 55 mm, altura aproximada de 15 mm, con
cubierta deslizante invertida ajustada herméticamente en el interior.
(c) Horno de vacío, conectado con bomba con capacidad para mantener vacío parcial en el
horno con presión equivalente a ≤ 25 mm Hg (3,3 kPa) y con termómetro que penetre
en el horno de forma que el bulbo esté cerca de los discos. Conecte el frasco de gas
secante de H2SO4 al horno para permitir el ingreso de aire seco cuando se libere el
vacío.
12.1.2 Determinación
Los resultados se aproximan estrechamente a los obtenidos por el método 925.09B (véase 32.1.02).
En un disco enfriado y pesado (con tapa), (véase el numeral B.1.1), previamente calentado a
130 ºC ± 3 ºC, pese con aproximadamente 2 g de la porción de ensayo bien mezclada,
Destape la porción de ensayo y seque el disco, la tapa y el contenido durante 1 h en el horno
que tenga abertura de ventilación y se conserve a 130 ºC ± 3 ºC. (El periodo de secado de una
hora empieza cuando la temperatura del horno esté realmente a 130 ºC). Tape el disco
mientras está aún en el horno, transfiera al desecador y pese tan pronto se alcance la
temperatura ambiente. Reporte el residuo de harina como sólidos totales y la pérdida de peso
como humedad (método indirecto).
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12.3.1 Alcance
12.3.2 Equipos
12.3.3 Procedimiento
3) Reporte el residuo de harina como sólidos totales y la pérdida de peso como humedad
(método indirecto).
12.4.1 Definición
Estos métodos determinan el contenido de humedad como la pérdida de peso de una muestra,
cuando ésta se calienta bajo condiciones específicas.
12.4.2 Alcance
Aplicable a harinas, harinas de cereales, sémola, pan, granos, soja, arroz, habas, guisantes,
lentejas, harina de maíz, molidos de maíz, avena en hojuelas, Bulgur, trigo en hojuelas y
cereales para desayuno (excepto aquellos cubiertos de azúcar). Este método provee
resultados cercanos a los obtenidos a través de la aplicación del método 44-40 (Horno de
vacío). Este método no es recomendable para alimentos para animales donde la determinación
de grasas debe hacerse sobre muestras secas (ó secadas).
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12.4.3 Equipos
1) Molino de laboratorio Wiley, modelo intermedio, equipado con pantalla de malla 18-20 y
botella de recibo de 4 onzas (113,2 g); ó cualquier otro molino que pueda moler con el
mismo grado de fineza sin exposición indebida a la atmósfera y sin un calentamiento
apreciable.
3) Horno para el secado de maíz ó soja, conforme con los requerimientos del horno
mencionado en el numeral 2, excepto porque ha de mantener una temperatura de 103 °C
(± 1 °C). Pruebas a 130 °C no es recomendable para el maíz y la soja.
12.4.4 Procedimiento
Una etapa
Para muestras con contenido del 13 % de humedad, excepto para la soja, para la cual un nivel
del 10% es aplicable; también para harinas, harina de maíz, harina de cereal, y sémola excepto
para grano triturado.
2) Retirar la cubierta de los platos y colocarlos en la bandeja del horno, ubicando a su vez
las cubiertas debajo de los platos. Insertar la bandeja en el horno a la altura del bulbo
del termómetro Calentar por exactamente 60 min después de que el horno recupere la
temperatura.
3) Retirar la bandeja y los platos del horno y colocar la cubierta rápidamente (se
recomienda usar “unas pinzas preferiblemente con aislante de goma”) y transfiéralos al
desecador tan pronto como sea posible. Pese los platos cuando alcancen la
temperatura ambiente (usualmente entre 45 min a60 min). Determine la pérdida en peso
como humedad (ver ecuación 1). Al replicar esta determinación los valores deben
encontrarse dentro del 0,2 % de humedad, de otra manera repita la determinación.
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Dos etapas
Para muestras que contengan 13 % ó más de humedad (10 % para la soja), se espera que la
pérdida de humedad debida al molido sea excesiva, por lo tanto el siguiente procedimiento en
dos etapas debe emplearse para este caso.
1) Llene dos ó más platos tarados con porciones representativas de muestra sin moler..
Cubra y pese los platos. Reste los pesos de tara y anote el peso de la muestra.
2) Descubra los platos y coloque sus cubiertas debajo de ellos. Coloque las latas en un
lugar bien ventilado (de preferencia encima de un horno caliente protegido del polvo) de
modo que las muestras se sequen razonablemente rápido y alcancen una condición
aproximada de aire seco. Esto usualmente se conseguirá en un período de
aproximadamente 14 h a 16 h cuando se colocan sobre un horno caliente, ó
aproximadamente 60 h cuando la temperatura ambiente se usa para un secado
preliminar. En todo caso, el contenido de humedad debe ser reducido a menos del 10%,
idealmente a 7 % -8 % en la etapa de secado por aire.
3) Cubra los platos que contienen muestras secadas por aire y péselos tan pronto como
alcancen la temperatura ambiente. Determine la pérdida de peso y anote la pérdida por
humedad debida al secado por aire utilizando la ecuación 1.
4) Usando las muestras secadas por aire, siga el procedimiento de una etapa descrito
anteriormente, comenzando por el molido de la muestra. Calcule el contenido total de
humedad usando la ecuación 3.
Proceda como se describe para (numeral) el maíz y la soja, pero use muestras de 5 g – a 7 g y
un tiempo de calentamiento de 4 h.
12.4.5 Cálculos
en donde
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en donde
Ecuación 3;
en donde
Este método de medición es realizado colocándose una cantidad conocida de granos para secar
en la estufa, determinando la humedad mediante el peso antes y después del secado. El tiempo y
la temperatura necesarios para el proceso de secado dependen del tipo de grano y si éstos están
enteros o molidos. La precisión de este método depende la precisión del equipo utilizado, (balanza
estufa). Su principal desventaja es el periodo de tiempo requerido, por ser realmente largo (24 h -
72 h) y el equipo necesario (estufa controlada con un termostato) por ser un tanto voluminoso.
A pesar de ser este un método considerado como padrón para la determinación de la humedad,
no existe una combinación de tiempo y temperatura de secado, aceptada universalmente como
padrón.
Este método es más eficientemente usado para maíz y se utiliza una muestra de granos enteros
por 96 horas a 99 °C - 100 °C. Es similar al de la estufa a aire, con la excepción de que a fuente
de calor es el agua hirviendo en lugar del aire.
Este método está basado en el secado a temperaturas de 98 °C - 100 °C, de granos finamente
molidos, en una cámara sometida a presión de 25 mm de Hg. o menos. La muestra es calentada
hasta constatar el peso, lo que lleva cerca de 5 horas.
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13.1.6 Eléctricos
Los métodos para la determinación de la humedad por medios eléctricos, son basados en la
medición de las propiedades eléctricas del material que son dependientes de la humedad.
Un aparato conocido como universal es un ejemplo de este tipo de medidor, pues mide la
resistencia eléctrica del producto. Ese tipo de productos tiene limitaciones en la faja de humedad
que puede ser medida con precisión la cual se encuentra entre el 8 % y el 22 %.
Los determinadores de humedad por capacitancia, miden la constante dieléctrica del grano
colocada entre las dos placas de un capacitor. La constante dieléctrica está en función de la
humedad.
13.2.1 Destilación
Los métodos directos son aquellos que miden directamente la humedad retirada de los granos,
estas determinaciones directas de los granos generalmente son destructivas y no pueden ser
hechas rápidamente. Esta categoría de determinadores de humedad requiere un control preciso
del proceso de destilación y de la medición en sí, así como equipos de laboratorio relativamente
sofisticados, además de ser demorados.
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13.2.2 Químicos
Los métodos de determinación de humedad constante en esta categoría son: Karl Fisher,
Carbonato de calcio y dicromato. El Método Karl Fisher es uno de los más precisos y exactos para
la determinación de humedad de granos de cereales, sin embargo es tardado y requiere
habilidades analíticas, no siendo muy usado en laboratorios de granos y semillas. El método de
Dicromato a su vez, fue desarrollado para medir el contenido de humedad de productos con altos
niveles de humedad, como frutas y hortalizas, pero también da buenos resultados en arroz con
niveles entre 10 % y 15 %.
Este método está basado en el hecho de que el contenido de humedad de un producto tiende a
equilibrarse con la humedad relativa del aire circundante. Después de alcanzar el equilibrio,
después de alcanzar el equilibrio la humedad relativa del aire que está entre los granos es usada
como índice del contenido de humedad. El contenido de humedad de los granos es determinado
colocando una muestra finamente molida, de peso conocido en un recipiente cerrado, conteniendo
una gran cantidad de una substancia desecante, como soluciones salinas saturadas, ácido
sulfúrico y glicerol. El desecante absorbe la humedad que es gradualmente vaporizada del
material. Después de que el material alcanza la un peso constante, la humedad es determinada
por diferencia del peso original. El tiempo requerido para que el producto alcance el equilibrio
puede ser de cerca de 45 d, muy largo para la mayoría de los usos prácticos, pudiendo inclusive
causar deterioro de la muestra, desde antes de que la muestra pueda ser determinada,
especialmente cuando en contenido de humedad de la muestra es tan alto que bacterias y hongos
se pueden desarrollar.
Estos métodos requieren el uso de granos enteros en lugar de molidos y se basan en el hecho de
que la humedad relativa de los granos se tiende a equilibrar con la humedad relativa del aire
circulante.
Después de alcanzar el equilibrio la humedad relativa del aire entre los granos es usada como un
índice del contenido de humedad de los granos. Cualquier procedimiento que dependa de la
humedad relativa es lento, debido al tiempo requerido para alcanzar el equilibrio y ese tiempo
puede facilitar el crecimiento de los microorganismos.
La relación entre el contenido de humedad y la humedad relativa se modifica para diferentes tipos
de granos y de alguna forma entre diferentes lotes de un mismo tipo de grano. Las ventajas y las
desventajas son las mismas que las del método con desecantes, con la excepción de que no es
destructivo.
Los métodos eléctricos son los más usados en las operaciones de secado de granos y semillas.
Son razonablemente precisos, extremadamente rápidos y sus resultados son reproducibles. El
determinador de humedad llamado Motomco es adoptado para la inspección de granos por el
USDA, y es un método aprobado por la Asociación Americana de Química de Cereales.
Los métodos eléctricos de cereales son relativamente fáciles de mantener ajustados y de acuerdo
entre sí. La principal desventaja es que su precisión depende de la distribución uniforme de la
humedad dentro de cada grano. Los granos recién secados artificialmente presentan bajas
lecturas, debido a que la superficie de los mismos tiende a estar más seca que los granos como
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un todo. De la misma forma, los granos recién sometidos a temperaturas o ecualización dan
valores altos, debido a un exceso de humedad superficial. Otras desventajas de los medidores
eléctricos son: El requerimiento periódico de calibración, la relativamente estrecha faja de
medición y la necesidad de corriente eléctrica. Existen dos tipos de medidores eléctricos: Por
conductancia y por capacitancia. El tipo por conductancia / resistencia es similar al aplicado en los
métodos destructivos, con la diferencia que la muestra no es destruida. Este método tiene las
mismas ventajas y desventajas del anterior. Este tipo de equipo es ampliamente usado en las
operaciones comerciales, de secado y de beneficio, principalmente porque es muy rápido,
relativamente preciso y no es muy caro.
Es un método independiente desarrollado para detectar la humedad de los granos de trigo y maíz.
Las ventajas del método de microondas son: Puede ser adaptado para una medición en línea por
control remoto, por ser un método no intrusivo y no destructivo, b). Rápido, seguro y preciso, lo
que tiene una gran importancia en los procesos de comercialización, almacenamiento y
procesamiento de granos, c). La radiación de las microondas no es afectada por las condiciones
ambientales, por lo tanto, el polvo y el vapor del agua no afectan las lecturas.
La absorbancia magnética puede ser usada para medir el contenido de humedad, presentando
algunas ventajas como la rapidez, no es un método destructivo, es preciso, y la preparación de la
muestra es rápida. El tiempo total requerido para la mayoría de los análisis es de cerca de dos
minutos. Esto incluye el manejo de la muestra, el peso, la operación del instrumento y la obtención
del contenido de humedad. La RNM es independiente del tamaño de la partícula, de la
compactación y de la temperatura entre otros.
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Este método se basa en la espectrometría, donde una muestra es irradiada, con luz de dos
longitudes de onda diferentes en la región de infra-rojo. Una longitud de onda es absorbida por el
agua, mientras que el otro es usado como referencia y es muy poco absorbido. La gran limitación
de este método es que mide principalmente la humedad próxima a la superficie del material, como
el método de resistencia eléctrica.
Los métodos acústicos, una vez que sean plenamente desarrollados, pueden ser aplicados en la
agricultura de precisión, con muchas ventajas sobre los métodos actuales, entre otras la de
obtenerse una lectura del contenido de humedad en tiempo real, en el local en donde el grano o
semillas se encuentra sin ser destructivo.
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ANEXO A
(Informativo)
NOTA Se planearon ensayos interlaboratorio adicionales sobre otros cereales y además para considerar los
efectos del preacondicionamiento de las muestras.
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ANEXO B
(Informativo)
BIBLIOGRAFÍA
4) Hunt, W.H., and Neustadt. M. H. 1966. Factors Affecting the Precision of Moisture
Measurement in Grain And Related Crops. J. Assoc. Off. Anal. Chem, 49; 757.
6) U.S. Department of Agriculture, 1963. Comparison of Various Moisture Meters with the
Oven Method In Determining The Moisture Content of Grain. AMS Bull. 511. (August).
8) Zeleny, L. and Hunt, W. H. 1962. Moisture Measurement in Grain. Am. Soc. Agric. Eng.
Paper No. 62-926.
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DOCUMENTO DE REFERENCIA
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