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Titulacion Potenciometrica PDF
Titulacion Potenciometrica PDF
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Titulación Potenciométrica
a) Pese por diferencia tres réplicas de KHP cuyo debe añadir 0.10 mL y tomar lectura de pH hasta
peso requiera aproximadamente entre 20 y 25 mL 3.00 mL luego del volumen del segundo punto
de NaOH ≈ 0.10 M. Transfiera cada réplica a su final en la titulación con indicadores. Sí la lectura
respectivo vaso cónico de 150 mL. Asegúrese de de pH es mayor de 10.50 puede hacer adiciones
que el vaso tenga una rotulación adecuada. de 0.50 mL y tomar lectura de pH hasta que
Disuelva cada muestra de KHP con 50 mL de repita lecturas de pH mayores de 11.00 y que se
agua deionizada y añada de 2 a 3 gotas de defina la curva correctamente. Recuerde anotar el
fenoftaleína. Titule cada muestra con NaOH ≈ volumen del cambio color rosa/amarillo y el de
0.10 M. amarillo/rosa correspondiente al primer y
2) Titulación de la muestra desconocida con indicadores. segundo puntos finales, respectivamente, en la
a) Transfiera una alícuota de 25.00 mL de la Tabla 2.
solución del desconocido a un vaso de 250 mL.
b) Antes de proceder con la titulación asegúrese de Datos Experimentales
que la bureta se encuentre llena y que la lectura Tabla 1: Valoración de NaOH
sea de 0.00 mL de NaOH 0.10 M. Peso Volumen NaOH (mL)
c) Añada 3 gotas de los indicadores anaranjado de KHP (g) Inicial Final Añadido
1
metilo y fenolftaleína. 2
d) Proceda a titular. Anote los valores de volumen 3
de NaOH de los dos puntos finales. El primer
punto final se define al ocurrir el cambio de color Tabla 2: Titulación muestra desconocida con indicadores
de rosa a amarillo. El segundo punto final ocurre Volumen NaOH (±____mL)
de amarillo a rosa. Inicial Final ∆V
3) Titulación de la muestra desconocida con lecturas de 1er Punto Final 0.00
metro de pH. 2do Punto Final
a) Transfiera una alícuota de 25.00 mL de la
solución del desconocido a un vaso de 250 mL. Tabla 3: Titulación muestra desconocida metro pH
b) Antes de proceder con la titulación asegúrese de Volumen NaOH (mL)
que la bureta se encuentre llena y que la lectura Lectura pH
1 0.00
sea de 0.00 mL de NaOH 0.10 M y que el sensor 2 0.50
de pH este calibrado con el amortiguador de 4.00 3 Etc… Etc…
y de 7.00 o 9.00. El instructor le dirá el
procedimiento de calibración del sensor y el uso Cálculos
del programa de computadora para la 1) Determinación de concentración de NaOH (Datos
digitalización de los datos. experimentales en Tabla 1)
c) Enjuague el electrodo con agua deionizada y a) Determine la concentración de NaOH para cada
seque con papel fino (Kimwipe) la parte inferior réplica de KHP con los datos de Tabla 1.
externa del electrodo. Coloque el electrodo dentro b) Determine los parámetros estadísticos para la
de la solución del desconocido asegurándose de concentración de NaOH.
que no toque el fondo del vaso. 2) Identificación de los analitos en la muestra original.
d) Coloque suavemente el agitador magnético a) Pasos para construir curvas de titulación, primera y
dentro del vaso con la muestra asegurándose de segunda derivada (Datos experimentales en Tabla 3).
que el mismo no choque con el electrodo al estar Prepare una hoja de cálculo (Excel, Quatro Pro,
en movimiento. Sigma Plot, Graph Pad, Origin, Kaleida Graph, Open
e) Añada 3 gotas de anaranjado de metilo y 3 gotas Office, etc) con los datos de volumen de NaOH y
de fenolftaleína a la muestra del desconocido. lecturas de pH. Construya las gráficas para determinar
f) Proceda a titular la muestra añadiendo 0.50 mL los valores de ΔV en los puntos finales en base a la
de NaOH y anote la lectura del metro de pH. hoja de información que se le provee y/o la discusión
Repita la adición de 0.50 mL y lectura de pH en el laboratorio.
hasta aproximadamente un volumen de 3.00 mL b) Identifique la composición de su desconocido
antes del volumen del primer punto final mediante el análisis de ΔV1 y ΔV2 de los puntos de
determinado en la titulación con indicadores. finales de la Tabla 2 y/o los identificados mediante las
Desde este momento en adelante debe añadir 0.10 gráficas de segunda derivada.
mL y tomar lectura de pH hasta 3.00 mL luego c) Calcule los milimoles, con su incertidumbre absoluta,
del volumen del primer punto final en la presentes en la alícuota de 25.00 mL de muestra de
titulación con indicadores. Proceda la titulación cada uno de los analitos presentes.
añadiendo 0.20 mL y tomando lecturas de pH d) Construya las gráficas que tiene que entregar con el
hasta 3.00 mL antes del volumen del segundo informe: (NO TIENE QUE IMPRIMIR LA TABLA
punto final determinado en titulación con CON DATOS DE VOLUMEN NaOH y pH)
indicadores. Desde este momento en adelante
Titulación Potenciométrica 3
e) pH como función de volumen de NaOH neutralizar el H2PO4- produciendo HPO42-. Observe que
f) curva de la primera derivada del primer punto de los milimoles totales de H2PO4- son iguales a los de H3PO4
equivalencia presentes en la alícuota que tituló en el primer punto de
g) curva de la primera derivada del segundo punto equivalencia más los milimoles de H2PO4- originales en la
de equivalencia alícuota. Por lo tanto se puede establecer la ecuación (4).
−
h) curva de la segunda derivada del primer punto de
M NaOH ∆V=
2
H 3 PO4
Ymmoles + Z mmoles
H 2 PO4
(4)
equivalencia
i) curva de la segunda derivada para el segundo donde ZmmolesH2PO4- son los milimoles originales de H2PO4-
punto de equivalencia en la alícuota. Note que al sustituir la ecuación (3) en la
Note que debe entregar cinco gráficas solamente. ecuación (4) se puede obtener los milimoles de H2PO4-
TIENE que identificar el punto de equivalencia en las originales en la alícuota.
gráficas y el volumen correspondiente.
Caso 3: H3PO4
Cálculos de milimoles o moles en el desconocido
1) Recuerde que en el experimento los posibles En este caso se presentan dos puntos de equivalencias
desconocidos pueden ser uno de los casos 1 a 3 que se donde ∆V1 = ∆V2 por lo tanto se puede concluir que en el
presentan a continuación. primer punto de equivalencia se titula el H3PO4
2) Los milimoles que calcula en estas instrucciones se produciendo H2PO4-. Se puede establecer un balance de
refieren a los presentes en la alícuota de su masa de acuerdo a la ecuación (3);
desconocido que tituló. Para calcular los milimoles de M NaOH ∆V1 = H 3 PO4
Ymmoles (5)
cada analito en la muestra original tiene multiplicar El volumen consumido luego del primer punto de
los milimoles o moles en la alícuota por el factor equivalencia contiene los milimoles de NaOH para
alícuota (Vmatraz/Valícuota). neutralizar el H2PO4- produciendo HPO42-. Observe que
3) Observe que los valores de MNaOH y ∆V1 y ∆V2 son los milimoles de H2PO4- son iguales a los de H3PO4
sus valores experimentales obtenidos mediante presentes en la alícuota que tituló en el primer punto de
valoración y segunda derivada, respectivamente. equivalencia. Por lo tanto se puede establecer la ecuación
4) Observe que los cálculos se refieren a milimoles ya (4).
que se asume que la unidad de volumen es mL, pero si
la unidad de volumen es litros entonces se calculan
M NaOH ∆V2 = H 3 PO4
Ymmoles (6)
moles. Note que puede calcular dos valores de milimoles de
H3PO4 en la alícuota. En este caso puede hacer informe
Caso 1: Mezcla de HCl y H3PO4 con el valor promedio de los milimoles de H3PO4
En este caso se presentan dos puntos de equivalencias calculados.
donde ∆V1 > ∆V2 por lo tanto se puede concluir que en el
primer punto de equivalencia se titula el HCl y el H3PO4 Conclusiones
produciendo H2PO4- y Cl-. Se puede establecer un balance Presente los resultados obtenidos junto con sus
de masa de acuerdo a la ecuación (1). incertidumbres absolutas o relativas en base al objetivo del
M NaOH ∆= HCl
V1 X mmoles + Ymmoles
H 3 PO4
(1) experimento. Identifique posibles fuentes de error y
discuta como el error afecta el valor reportado en sus
El volumen consumido luego del primer punto de resultados. Identifique en qué dirección, mayor o menor
equivalencia contiene los milimoles de NaOH para relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus
neutralizar el H2PO4- produciendo HPO42-. Observe que resultados.
los milimoles de H2PO4- son iguales a los de H3PO4
presentes en la alícuota que tituló. Por lo tanto se puede Instrucciones programa Logger Lite (Vernier) para
establecer la ecuación (2): lecturas de pH con la computadora.
M NaOH ∆V2 = H 3 PO4
Ymmoles (2)
Note que al sustituir la ecuación (2) en la ecuación (1) se
puede obtener los milimoles de HCl en la alícuota.