UTN - FRBA - Departamento de Ingeniería Química
GUÍA DE TRABAJO PRÁCTICO Nº 1
VOLUMETRÍA ÁCIDO - BASE
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
A. Determinación del factor de la solución de HCl 0.1N
B. Análisis de una solución acuosa que contiene hidróxido de sodio, carbonato y
bicarbonato de sodio o una mezcla binaria compatible de dichas sustancias.
C. Comprobar el poder regulador de un sistema buffer.
FUNDAMENTOS GENERALES
Los métodos de titulación ácido-base se fundamentan en la combinación de los iones
H+ y OH- (neutralización) para dar H2O muy poco disociada. Si se mide el volumen de un
reactivo de concentración conocida necesario para producir la neutralización cuantitativa
(estequiométrica) de la sustancia problema, se puede calcular la concentración de esta
última.
El punto final se determina mediante un indicador ácido-base que es un ácido o una
base débil cuyas formas disociadas y sin disociar tienen distinto color. El indicador debe
elegirse en forma tal que el punto final, señalado por su viraje o cambio de color, esté lo mas
cerca posible del punto de equivalencia (punto estequiométrico) de la reacción para que el
error de titulación sea el mínimo posible.
Las soluciones de NaOH (la base más comúnmente usada para titular ácidos) se
preparan pesando NaOH sólido y disolviéndolo en un determinado volumen de agua. Como
el NaOH sólido contiene siempre agua y/o otras impurezas activas, la solución se debe
valorar luego con una droga patrón.
Las soluciones de ácidos (HCl, H2SO4, HClO4, etc.) también se preparan
aproximadamente, por dilución de los ácidos concentrados, y luego se valoran exactamente
con una base patrón.
Seguridad en el laboratorio: Para realizar la práctica es necesario contar con los
siguientes elementos de protección personal:
guardapolvo,
protección ocular,
guantes
Utilizar pera de goma para pipetear las soluciones, mantener el orden y la limpieza en
las mesadas, y manipular con precaución el material de vidrio.
Se deben consultar las fichas de seguridad de los reactivos y conocer su peligrosidad,
las mismas están disponibles en el laboratorio.
Los riesgos específicos de la práctica involucran el contacto con soluciones irritantes y
con material de vidrio a alta temperatura. La prevención consiste en una manipulación
adecuada, con precaución, respetando las indicaciones y utilizando los elementos de
protección personal.
REACTIVOS
Carbonato de sodio, p.a. patrón primario.
Solución aproximadamente 0,1 N de HCl.
Solución de fenolftaleína en etanol al 0,1 %.
Solución de verde de bromocresol al 0,1 %.
Solución 0,1 N de NaOH.
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PROCEDIMIENTO
A. Determinación del factor de la solución de HCl 0.1N
1. Se pesan 2 muestras de aproximadamente 0,1000 g de Na 2CO3 seco calidad patrón
primario.
2. Se trasfieren dichas muestras a dos erlenmeyers de 250 ml, se agregan 50 ml de agua
destilada y 3 gotas de solución de indicador verde de bromocresol (la solución inicial
tiene color azul).
3. Se titula una de las muestras de carbonato con la solución de HCl 0.1N hasta viraje a
color verde.
4. Se hierve la solución para expulsar el CO2, la solución se vuelve color azul y se sigue
titulando hasta color verde.
5. Con la otra muestra se procede de la misma forma como en los incisos 3 y 4.
6. Hacer un ensayo en blanco con 50 ml de agua destilada.
7. Se calculan los factores de la solución, si estos difieren en más de 1%, se deberá
realizar un triplicado y luego elegir el mejor par de valores.
8. Se informan los resultados en el formulario correspondiente.
B. Análisis de una solución acuosa que contiene hidróxido de sodio, carbonato y
bicarbonato de sodio o una mezcla binaria compatible de dichas sustancias.
1. Se toman 2 muestras de 25,00 ml de la solución problema.
2. Se tranfieren dichas muestras a dos erlenmeyer, se agregan 25 ml de agua destilada y 3
gotas de solución de indicador fenolftaleína (la solución inicial tiene color rojo-violeta).
3. Se titula una de las muestras con la solución de HCl 0.1N hasta viraje a incoloro. Anotar
el volumen consumido hasta ese viraje, Va.
4. Se agregan 3 gotas de solución de indicador verde de bromocresol (la solución se vuelve
color azul).
5. Se sigue titulando la muestra con la solución de HCl 0.1N hasta viraje a color verde.
6. Se hierve la solución para expulsar el CO2, la solución se vuelve color azul y se sigue
titulando hasta color verde. Anotar el volumen consumido hasta ese viraje, Vt.
7. Hacer un ensayo en blanco con 50 ml de agua destilada y el agregado sucesivo de las
respectivas soluciones indicadoras.
8. Con la otra muestra se procede de la misma forma como en los incisos 3 a 6.
9. Se calculan las concentraciones de la solución en %m/v, si estos difieren en más de 1%,
se deberá realizar un triplicado y luego elegir el mejor par de valores.
10. Se informan los resultados en forma similar a los resultados de cálculo del factor de la
solución de HCl 0.1N, en el formulario correspondiente.
C. Comprobar el poder regulador de un sistema buffer.
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Esta parte de la práctica será demostrativa, trabajando en un único equipo.
1. Se preparan 200,0 ml de una solución reguladora partiendo de una disolución de 100,0
ml de KH2PO4 0,1M, con una adecuada cantidad de NaOH 0.1M para obtener una
solución de pH : 7,00.
2. Verificar potenciométricamente con un electrodo de vidrio el pH del sistema regulador.
En caso de discrepancia con el dato anterior, proceder a calcular la masa de NaOH que
se ha utilizado en la preparación.
3. Comprobar el poder regulador del Buffer:
i) A 50,0 ml de solución reguladora agregar los siguientes volúmenes: 0,50; 1,00;
1,50 ml de las soluciones de HCl y de NaOH.
ii) Repetir el procedimiento empleando una dilución 1:5 de la solución reguladora.
iii) Comparar los resultados obtenidos, haciendo los mismos agregados de ácido y
base a 50 ml de agua destilada.
A medida que se hacen los agregados, utilizar agitador magnético para favorecer la
homogenización.
4. Informar:
i) El cálculo de masas de KH2PO4 y de NaOH necesarias para prepara 200,0 ml de
solución reguladora de pH 7,00, planteando las ecuaciones matemáticas
necesarias.
ii) Explicar mediante ecuaciones y cálculos la preparación de las soluciones de HCl y
NaOH 0,1M.
iii) Volcar los datos obtenidos en una tabla en la que se verifique el poder regulador.
iv) Comparar los resultados obtenidos con los esperados teóricamente (Hacer
análisis cualitativo, SIN HACER CÁLCULOS)
v) Observaciones personales.
DATOS: Mr (K2HPO4) = 174,12; Mr (KH2PO4)= 136,04; HCl: 37% m/m, densidad: 1,19
g/ml (12,0M)
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CUESTIONARIO DE ORIENTACIÓN
1. ¿Qué sustancias patrón primario podría utilizarse para efectuar la valoración de la
solución de HCl? Dé las reacciones involucradas y pesos equivalentes.
2. ¿Cómo se llega a determinar la masa Na2CO3 patrón, necesaria para la valoración de
una solución de HCl?
3. ¿Cómo se llega a determinar la masa de biftalato de potasio patrón, necesaria para
la valoración de una solución de NaOH?
4. ¿Qué otras sustancias podría utilizar como patrón primario para efectuar la
valoración de la solución de NaOH? ¿Cuáles son las reacciones en que basan su
forma de actuar y a que peso equivalente se llega en cada caso?
5. ¿En base a que parámetros se elige la sustancia que se usa como indicador del
punto final de la titulación?
6. ¿Qué colores presentan las soluciones indicadoras utilizadas en la práctica en los
distintos medios y cuáles son sus rangos de viraje?
7. ¿Qué otros indicadores ácido-base pueden utilizarse como alternativos en cada una
de las valoraciones a efectuar?
8. ¿Qué tipo de errores se intenta corregir con la realización de un ensayo en blanco?
¿En qué consiste el mismo?
9. ¿Por qué en la preparación de una solución de NaOH se recomienda la utilización de
agua destilada recientemente hervida y rápidamente enfriada?
10. ¿En que tipo de recipientes deben guardarse las soluciones de NaOH y porqué?
11. Partiendo de la igualdad del número de equivalentes, deduzca la expresión que
permite calcular el factor de una solución valorada.
12. En la titulación de una muestra de amoníaco, ¿en qué medio se encuentra el pH del
punto de equivalencia? ¿Cómo influye esto en la elección de la solución indicadora?
13. Analice la ubicación del punto de equivalencia en la escala de pH y su interrelación
con la elección de los indicadores para la valoración de una muestra de ácido
acético.
14. ¿Como se modifican los colores de viraje de los indicadores en la determinación
sucesiva de la muestra compuesta?
15. ¿Cómo se identifica cualitativamente la muestra compuesta en función de los
volúmenes Va y Vt medidos en la titulación?
16. ¿Cuál y por qué sería una mezcla incompatible entre las sustancias que forman la
muestra binaria?
17. ¿Cómo se modifican las expresiones de la pregunta anterior, si los volúmenes de
titulante para cada una de los puntos de equivalencia se obtienen recargando la
bureta después del primer punto de equivalencia?
18. Suponiendo una solución acuosa que contiene ácido clorhídrico, ácido fosfórico,
fosfato diácido de potasio, o una mezcla binaria compatible de dichas sustancias
diseñe una experiencia que permita identificar las especies presentes y calcular las
concentraciones de las mismas, señalando los indicadores que utiliza.
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INFORME DE VOLUMETRÍA ÁCIDO – BASE
Información General
Fecha Firma
Analista
Realizado
Apellido: Entregado
Nombre: Aprobado
Datos de Bibliografía
Especie Masas atómicas relativas Especie Masas atómicas relativas
± ±
± ±
± ±
Determinación del factor de la solución de HCl
Normalidad del HCl:
Datos experimentales
Muestra Masa de Na2CO3 (g) Volumen de HCl (ml) Factor
1 ± ± ±
2 ± ± ±
3 ± ± ±
Muestra Factor Promedio Promedios Dispersión
1y2 ± 1y2
1y3 ± 1y3
2y3 ± 2y3
Factor de la solución de HCl: ±
Observaciones:
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INFORME DE VOLUMETRÍA ÁCIDO – BASE
Determinación de NaOH / Na 2CO3 / NaHCO3
Número de muestra: Normalidad del HCl:
V alícuota (ml): ± Factor del HCl: ±
Muestra Volumen HCl (ml) Volumen HCl (ml)
Indicador Fenolftaleína Indicador [Link] bromocresol
1 ± ±
2 ± ±
3 ± ±
Muestra % m/v NaOH % m/v Na 2CO3 % m/v NaHCO3
1 ± ± ±
2 ± ± ±
3 ± ± ±
Muestras % m/v NaOH promedio % m/v Na 2CO3 promedio % m/v NaHCO3 promedio
1y2 ± ± ±
1y3 ± ± ±
2y3 ± ± ±
Promedios Dispersión % m/v NaOH Dispersión % m/v Na 2CO3 Dispersión % m/v NaHCO3
1y2
1y3
2y3
% m/v NaOH: ±
% m/v Na 2CO3: ±
% m/v NaHCO3: ±
Observaciones:
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