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Laboratorio De Química Analítica

Practica N°2
Calibrado de material volumétrico
Cristian Yecith Sabalza Cohen; Pedro Andrés Calderón Ariza; Jhonier Jesús Ruiz Pérez
Facultad de ciencia de la educación
Programa de Licenciatura en Biología y Química
Universidad Del Atlántico

Agosto 25 del 2018

Resumen
En esta experiencia se mostró la forma como se calibra el material volumétrico, en este
caso se calibró una pipeta de 10 mL y una bureta de 50 mL, partiendo de medidas de
volumen y masa de agua conocidas, empleando la fórmula de densidad, y teniendo en
cuenta el factor de corrección dada la temperatura.
Palabras claves: temperatura, densidad, volumen, bureta, pipeta.

Abstract
In this experience, the way in which the volumetric material is calibrated was shown, in this
case a 10 mL pipette and a 250 mL burette were calibrated, starting from known volume and
mass measurements, using the density formula, and having Consider the correction factor
given the temperature.
Key Word: temperature, density, volume, burette, pipette.

Introducción Dentro de los procesos de calibración de


El material volumétrico tiene por finalidad instrumentos o equipos que miden
la medición exacta de volúmenes y debe magnitudes físicas, los procesos de
ser controlado antes de utilizarlo. Para ello calibración directos son aquellos en los
se requiere pesar la cantidad de agua pura que el valor conocido o generado
(contenida en los matraces volumétricos) o (generalmente a partir de un patrón físico
transferida (por pipetas y buretas), a una o de un material de referencia certificado)
temperatura dada, y calcular el volumen se expresa en la misma magnitud que mide
obtenido a partir de la masa pesada. Es el equipo, y pueden clasificarse en
importante que, antes de utilizar cualquier diversos tipos. Uno de estos métodos es el
material volumétrico, se examine si las de reproducción de la definición de la
paredes del recipiente de medida están magnitud. En este método, se reproduce la
engrasadas. Para verificar esto se debe magnitud que mide el equipo o
enjuagar el material con agua; cuando la instrumento de medida a través de
superficie de vidrio está limpia y libre de patrones apropiados en los que se calculan
grasa, el agua se extiende y deja una los valores de la magnitud deseada a través
película invisible cuando se deja correr de los valores de otras magnitudes. . (Riu.
sobre ella. Si el agua no las humedece Et al. 2013)
uniformemente, se debe limpiar. En esta práctica se revisan cuáles son las
estrategias o métodos para el calibrado de
material volumétrico como la pipeta y la cuenta todas las precauciones necesarias
bureta, utilizando como referencia la para obtener un buen resultado. El anterior
medida del agua para facilitar los procedimiento se realizó de igual manera
procedimientos dentro del laboratorio, con 25 y 50 mL.
además de utilizar la variable de la
temperatura lo que permite que los valores
cuantitativos que se arrojen sean en gran Resultado y Discusión
medida reales.
Tabla 1: Pesos de las muestras de agua
Métodos y materiales utilizando la pipeta.
Muestra de agua Peso en gramos
Calibrado de la pipeta graduada. Se en mL
utilizó una balanza analítica OHRUS, 10 9,8174
previamente calibrada. Se adiciono agua 10 9,8225
en un Erlenmeyer con su tapón y un 10 9,8756
termómetro, para determinar la
temperatura de esta. Luego se deslizaron Tabla 2: Pesos de las muestras (10 mL de
las ventanas de la balanza de izquierda a agua) utilizando la bureta.
derecha, con mucha precaución. Muestra Repetición Peso en
Inmediatamente se colocó sobre el plato de de agua (Rep) gramos
pesaje un Erlenmeyer limpio y seco, luego en mL
se escogió la opción de tare, para colocar 10 I 9,9749
la balanza en cero, con la ayuda de una 10 II 10,2515
pipeta graduada se adiciono dentro del 10 II 10,0937
Erlenmeyer 10 mL agua al clima, teniendo
en cuanta no derramar este líquido dentro Tabla 3: Pesos de las muestras (agua de 25
de la balanza. Esté mismo procedimiento mL) utilizando la bureta.
se realizó 3 veces, teniendo en cuenta Muestra Repetición Peso en
de agua (Rep) gramos
todas las precauciones necesarias para
en mL
obtener un buen resultado.
25 I 25,4594
Calibrado de una bureta: Para este 25 II 25,2131
segmento de la experiencia se llenó una 25 II 25,2453
bureta con agua, asegurándose de que no
se generaran burbujas en la punta de esta.
Siguiendo el proceso, se deslizaron las
ventanas de la balanza de izquierda a Tabla 4: Pesos de las muestras (agua de 50
derecha, con mucha precaución. mL) utilizando la bureta.
Inmediatamente se colocó sobre el plato de Muestra Repetición Peso en
pesaje un Erlenmeyer limpio y seco, luego de agua (Rep) gramos
se escogió la opción de tare, para colocar en mL
la balanza en cero, dentro de este, se 50 I 49,8975
50 II 50,0613
adicionaba con la bureta 10 mL agua al
50 II 50,0710
clima. Esto se realizó 3 veces, teniendo en
Calibrado de una pipeta graduada.  Se calcula primero la Media
aritmética:
 Determinación del volumen vertido
para las muestras de 10 mL (Fig. 2) 𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3
𝑋̅ =
V=M × F 𝑁

V1 =9,8174 × 1,0047 = 9,8635 g 9,8635 + 9,8686 + 9,9222


𝑋̅ =
3
V2=9,8225 × 1,0047 = 9,8686 g
29,6543
V3=9,8756× 1,0047 = 9,9222 g 𝑋̅ = = 9,8847 mL
3
 Se pasan los datos obtenidos
 Se calcula la Desviación estándar (S)
anteriormente a mL
𝑴 √∑(X − 𝑋̅)^2
V= 𝑆=
𝑫 𝑁−1
Donde:
√0,002108
M: Masa 𝑆=
3−1
D: La densidad del agua
√0,002108
𝟗,𝟖𝟔𝟑𝟓 𝒈
𝑆=
V1= = 9,8635 mL 2
𝟏 𝒈/𝒎𝑳
𝑆 = √0,001054
𝟗,𝟖𝟔𝟖𝟔𝒈
V2= = 9,8686 mL
𝟏 𝒈/𝒎𝑳
𝑆 = 0,03246
𝟗,𝟗𝟐𝟐𝟎 𝒈
V3= = 9,9222 mL  Se calcula la incertidumbre de las
𝟏 𝒈/𝒎𝑳
muestras de 10 mL de agua.
Tabla 5: Valores para hallar la desviación
estándar de las muestras de 10 mL ̅±𝑺
Incertidumbre: 𝑿
utilizando la pipeta.
X X–𝒙̅ (X - 𝒙̅ )2 Incertidumbre: 9,8847±0,033246
9,8635 9,8635- (-0,0212) 2 =
9,8847=- 0,000449  Límites de confianza para la
0,0212 muestra de 10 mL de agua.
9,8686 9,8686- (-0,0161)2=
9,8847= - 0,000259 𝑇×𝑆
𝑋̅ ±
0,0161 √N
9,9222 9,9222- (0,0375)2=
9,8847=0,0375 0,00140 Donde:
N= 3 ∑(X- 𝒙 ̅)2 =
̅ : Media aritmética
𝑿
0,002108
T: Nivel de confianza (Fig. x. Ver anexos).

S: Desviación estándar.
√𝐍: Numero de la muestra. 10,1411 10,1411- (-0,0113)2= 0,000127
mL 10,1542=
14,089 × 0,03246 𝑚𝐿 -0,0113
9,8847 ± ̅ )2 = 0,0386
√3 N= 3 ∑(X- 𝑿

9,8847±0,2640  Se calcula primero la Media


aritmética:
Límite inferior: 9,6207
𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3
𝑋̅ =
Límite superior: 10,1487 𝑁

Calibrado de una Bureta. 10,0221 + 10,2996 + 10,1411


𝑋̅ =
3
 Determinación del volumen vertido
para las muestras de 10 mL de agua 30,4628
𝑋̅ = = 10,1542
(Fig. 3). 3
V=M × F  Se calcula la Desviación estándar (S)
V1 =9,9749 g × 1,0047 = 10,0215 g
√∑(X − 𝑋̅)^2
V2=10,2515 × 1,0047 = 10,2996 g 𝑆=
𝑁−1
V3=10,0937× 1,0047 = 10,1411g
√0,0386
𝑆=
 Se pasan los datos obtenidos 3−1
anteriormente a mL
√0,0386
𝑴
V= 𝑫 𝑆=
2
10,0215 𝑔
V1= = 10,0221 mL 𝑆 = √0, 0193
1 𝑔/𝑚𝐿
10,2996𝑔 𝑆 = 0,1390
V2= = 10,2996 mL
1 𝑔/𝑚𝐿
 Se calcula la incertidumbre de la
10,1411 𝑔 muestras de 10 mL de agua.
V3= = 10,1411 mL
1 𝑔/𝑚𝐿
̅±𝑺
Incertidumbre: 𝑿
Tabla 6: Valores para hallar la desviación
estándar de la muestras de 10 mL Incertidumbre: 10,1542±0,1390|
utilizando la bureta
X X–𝑿̅ ̅ )2
(X - 𝑿  Límite de confianza para la muestra
10,0221 10,0221- (-0,1321 ) 2 = 0,01745 de 10 mL utilizando la bureta.
mL 10,1542=
-0,1321 𝑇×𝑆
𝑋̅ ±
10,2996 10,2996- (0,1454)2=0,0211 √N
mL 10,1542=
0,1454
14,089 × 0,1390 𝑚𝐿  Se calcula primero la Media
10,1542 ± aritmética:
√3
𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3
10,1542±1,1306 𝑋̅ =
𝑁
Límite inferior: 9,0236
25,1604 + 25,3331 + 25,3638
𝑋̅ =
Límite superior: 11,2848 3
75,8573
 Determinación del volumen vertido 𝑋̅ = = 25,2857
para las muestras de 25 mL de agua. 3

V=M × F  Se calcula la Desviación estándar (S)

V1 =25,0427 g × 1,0047 = 25,1604 g √∑(X − 𝑋̅)^2


𝑆=
V2=25,2131 g × 1,0047 = 25,3331 g 𝑁−1

V3=25,2453 g × 1,0047 = 25,3638 g √0,02403


𝑆=
 Se pasan los datos obtenidos 3−1
anteriormente a mL
√0,02403
𝑴
𝑆=
V= 2
𝑫
25,1604 𝑔 𝑆 = √0, 0112
V1= = 25,1604 mL
1 𝑔/𝑚𝐿
𝑆 = 0,1096
25,3331𝑔
V2= = 25,3331 mL  Se calcula la incertidumbre de la
1 𝑔/𝑚𝐿
muestras de 25 mL de agua.
25,3638𝑔
V3= = 25,3638 mL ̅±𝑺
1 𝑔/𝑚𝐿 Incertidumbre: 𝑿
Tabla 7: Valores para hallar la desviación Incertidumbre: 25,2857±0,1096 |
estándar de la muestras de 25 mL.
X X–𝑿̅ (X - 𝑿 ̅ )2  Límite de confianza para la muestra
25,1604 25,1604- (-0,1253) 2 = 0,01570 de 25 mL de agua.
mL 25,2857=
-0,1253 𝑇×𝑆
𝑋̅ ±
25,3331 25,3331- (0,0474)2=0,00224 √N
mL 25,2857=
0,0474 14,089 × 0,1096 𝑚𝐿
25,2857 ±
25,3638 25,3638- (0,0781)2= 0,00609 √3
mL 25,2857=
0,0781 25,2857±0,8915
N= 3 ∑(X- 𝑿 ̅ )2 = 0,02403
Límite inferior: 24,3942. y Límite
superior: 26,1772
 Determinación del volumen vertido 𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3
para las muestras de 50 mL de agua. 𝑋̅ =
𝑁
V=M × F 50,1320 + 50,2965 + 50,3063
𝑋̅ =
V1 =49,8975 g × 1,0047 = 50,1320 g 3
V2=50,0613 g × 1,0047 = 50,2965 g 75,8573
𝑋̅ = = 50,244
3
V3=50,0710 g × 1,0047 = 50,3063 g
 Se calcula la Desviación estándar (S)
 Se pasan los datos obtenidos
anteriormente a mL
√∑(X − 𝑋̅)^2
𝑴 𝑆=
V= 𝑁−1
𝑫

Donde: √0,01913
𝑆=
3−1
50,1320 𝑔
V1= = 50,1320 mL
1 𝑔/𝑚𝐿 √0,01913
𝑆=
2
50,2965 𝑔
V2= = 50,2965 mL
1 𝑔/𝑚𝐿 𝑆 = √0, 009565
50,3063 𝑔 𝑆 = 0,0978
V3= = 50,3063 mL
1 𝑔/𝑚𝐿
 Se calcula la incertidumbre de la
Tabla 8: Valores para hallar la desviación muestras de 50 mL de agua.
estándar de la muestras de 50 mL de la
bureta ̅ ±𝑺
Incertidumbre: 𝑿
X X–𝑿̅ (X - 𝑿 ̅ )2
50,1320 50,1320- (-0,112) 2 = 0,0125 50,244 ± 0,0978 𝑚𝐿
mL 50,244=
-0,112  Límite de confianza para la muestra
50,2965 50,2965- (0,0525)2=0,00275 de 50 mL de agua.
mL 50,244=
𝑇×𝑆
0,0525 𝑋̅ ±
50,3063 50,3063- (0,0623)2= 0,00388 √N
mL 50,244=
14,089 × 0,0978 𝑚𝐿
0,0623 50,244 ±
N= 3 ∑(X- 𝑿 ̅ )2 = 0,01913 √3

50,244±0,7955
Límite inferior: 49,44 y Límite
superior: 51,0339

 Se calcula primero la Media Los datos de las medidas de la tabla 1


aritmética: correspondientes a las medidas en la pipeta
de 10 ml, con respecto a los datos de la
tabla 2, son menos exactos, es decir se
alejan más del valor esperado habiendo
realizado las mismas medidas de volumen,
lo esperado era que con la pipeta los
valores se acercaran más al valor real
debido a que se caracteriza por ser
utilizada para medir valores pequeños de
volumen debido a que posee mayor
precisión Según (regalado, 2014).sin
embargo hay que tener en cuenta que el
calibrado depende de la temperatura, del Fig.2: Pesaje de 10 mL de agua utilizando
tipo de vidrio, y que posiblemente se la pipeta: Izq a Der: Rep 2 y Rep 3.
pudieron haber cometido en errores al
momento de medir la cantidad de sustancia
tanto en el volumen como en el pesado.

Por otro lado los valores obtenidos con la


bureta de las tablas 3 y 4 se muestran más
cercanos a los esperados y la medida de la
dispersión de los datos es más pequeña con
relación a la de la pipeta.
Fig. 3: Pesaje de lso 10 mL de agua
Como se observa en los cuadro 1, 2,3 y 4, utilizando la bureta: De izq a der: Rep1;
se realizó cada medición tres veces las Rep 2 y Rep 3.
desviaciones estándares de todas las
mediciones fue pequeñas por lo que podría Cuestionario
decirse que los resultados son aptos para el 1. Cita el material de vidrio que utilizas
uso en el laboratorio. para medir volúmenes. ¿Qué capacidad
y precisión presentan? ¿Cuál es la
Obtuvimos desviaciones estándares
aplicación más usual? ¿Cuál es más
pequeñas, lo que nos indica que los valores preciso?
proporcionados por este instrumento son
confiables, por lo tanto pueden ser
utilizados en el laboratorio. Rt//:
Matraz: Un matraz aforado es un
recipiente de fondo plano y con forma de
pera, que tiene un cuello largo y angosto.
Una línea fina grabada alrededor del
cuello indica (generalmente) un cierto
volumen de líquido contenido a una
temperatura definida, entonces se dice
que está graduado para contener.
El cuello de un matraz aforado se hace volumen del líquido que debe descargarse.
relativamente angosto de modo que un Una pipeta que se usa de este modo para
pequeño cambio de volumen de un líquido medir un volumen definido de líquido, se
provocará una considerable diferencia en conoce como pipeta para transferencia.
la altura del menisco. El error que se Las más usadas son: 5, l0, 20, 50 y l00 mL.
cometa al llevar el menisco hasta el enrase, Cabe mencionar que existen también
pipetas de doble aforo (uno superior y otro
será en consecuencia muy pequeño. La
inferior), siendo éstas más exactas que las
distancia desde la marca hasta el tapón anteriores.
debe ser relativamente grande para que Pipeta graduada: Son tubos estrechos
haya suficiente lugar para mezclar en subdivididos en muchas divisiones que se
cuanto se ha llevado a volumen. Cuando se emplean para medir cantidades variables
lleva a volumen, el borde inferior del de líquido. El orificio de una pipeta debe
menisco, debe ser tangente a la línea de ser de un tamaño tal que la salida del
enrase. líquido no se produzca demasiado rápida,
Este matraz aforado se usa para preparar porque de otro modo llegarían a ser
soluciones de concentración definida, demasiados los errores debidos a pequeñas
pesando un sólido puro y llevándolo a diferencias en el tiempo de escurrido. Se
volumen. Por lo general, primero se usan habitualmente pipetas de: 2, 5, l0, 25
mL y muchas otras. Cabe mencionar que
transfiere la sustancia a un vaso después de
de acuerdo al volumen que escurran y otras
pesarla y se disuelve allí. Luego se
características (como por ejemplo la
transvasa la solución al matraz y se agrega graduación al centésimo o al décimo)
agua hasta que el nivel de la solución se ha tendrán en la parte superior unas bandas de
elevado colores que las distinguen. Ej. Las de 5 mL
Hasta la base del cuello del matraz. Luego tienen una banda de color azul.
se agita el matraz para que la solución se Bureta: Son tubos largos, graduados, de
homogeneice. El ajuste final hasta el calibre uniforme, provistos de un extremo
enrase se puede hacer agregando agua gota inferior con un dispositivo que permite un
a gota con una pipeta o una piseta. control fácil del líquido obtenido. Se usan
Los tamaños de matraces aforados que se para descargar cantidades variables de
usan más comúnmente son de 50 mL, 250 líquido y por esta razón se subdividen en
mL, l000 mL y 2000 mL. No obstante lo muchas divisiones pequeñas. Las buretas
se usan frecuentemente en las titulaciones.
dicho existen otros volúmenes como por
La bureta de 50 mL graduada en décimas
ej. De l0 mL, 25 mL, etc.
de mL es la que se emplea más a menudo.
Probetas graduadas: Son recipientes Las buretas con robinete de vidrio
cilíndricos, graduados, de vidrio grueso, (Geissler) se deben preferir y son
de boca ancha, abierta y con pico, y las hay necesarias para algunos líquidos (ej.
de distintos volúmenes. Como la Soluciones de Yodo). El llenado de las
superficie libre del líquido es mucho buretas se debe realizar con un embudo
mayor que la de los matraces aforados, de especial para las mismas. (Harris D. 2007).
igual volumen la exactitud es mucho
menor. Por eso solo son útiles para
medidas aproximadas.
Pipeta aforada: La parte superior de una
pipeta tiene grabado un anillo que fija un
2. ¿Qué puedes decir ahora de la procedimientos correspondientes. Se tomó
precisión de la escala de la pipeta con como referencia, la medida de la masa del
respecto a la de la bureta? agua, para facilitar los procedimientos
Rt//: La utilización de instrumentos dentro del laboratorio, además se utilizó
volumétricos para calcular con precisión la variable de la temperatura que nos
esta magnitud es imprescindible al igual permitió obtener valores cuantitativos
que las técnicas que se emplean. Es cierto
reales, a través de toda la experiencia se
que gran parte del trabajo depende del
cumplió con el objetivo primordial,
investigador, pero en cierta forma, las
escalas de precisión entre uno y otro calibrar la pipeta y la bureta, usando varias
instrumento pueden ser determinantes. La muestras de aguas, para determinar su
bureta por su parte es capaz de medir masa, con la ayuda de una balanza
volúmenes variables por tanto está analítica, y tener esta misma como
dividido en varias pequeñas divisiones lo referencia para hallar todos los cálculos
que le da más exactitud; por otro lado, la pertinentes y realizar la calibración de
pipeta proporcionan acerca de la medida estos materiales.
de un volumen que se vierte, la pipeta
graduada depende de factores puntuales Bibliografia
como por ejemplo la gota del líquido que  Riu., Boqué, Maroto, & Rius,. (2013).
queda en ella al escurrir el líquido, este, al Química analítica experimental:
igual que muchos otros factores son Calibración del material volumétrico.
importantes y afectan la exactitud de la
Disponible en:
medida final. (Dosal M. et al 2007)
https://s3.amazonaws.com/academia.ed
u.documents/3.disposition=inline%3B%2
3. ¿Crees que es estrictamente necesario
0filename%3DTRAZABILIDAD_EN_MEDID
enrasar a cero inicialmente? ¿Por qué?
AS_FISICAS_MEDIANTE.pdf.
Rt//: es necesario dado que produce mayor  Harris D. (2007). Quantitative
confianza en la medida que se desea Chemical Análisis. Disponible en:
realizar, partiendo de que es importante http://www.simet.gob.mx/Guas%20T
asegurarse que el enrase sea bien ejecutado cnicas/CALIBRACION%20volumen
perpendicular a la altura de los ojos. %20mtod o%20grav.
 Dosal M., Pasos A., Sandoval R. &
Conclusión Villanueva M. (2007). Volumen:
El desarrollo de esta experiencia, se realizó Calibración. Disponible en:
de manera eficaz, realizando todos los http://depa.fquim.unam.mx/amyd/arch
métodos para el calibrado del material ivero/Documento_calibracion_materi
volumétrico, usando la pipeta y la bureta al_volumetrico_33701.pdf
como instrumentos para los
Anexos

Fig 1: Valores de T para v grados de liberated para niveles de limites de confianza

Factores de corrección para el calcular el volumen vertido.

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