Universidad Nacional de La Patagonia San Juan Bosco

QUÍMICA ANALÍTICA Trabajo Práctico de Laboratorio Nº 1

TRABAJO PRÁCTICO DE LABORATORIO N°1

Balanza analítica y calibración de material volumétrico

Objetivo:

 Adquirir el manejo apropiado de la balanza analítica, calibrar material volumétrico de

uso común en el laboratorio

Autores:

 Calo Juan Nicolas

 Emanuel Gonzalez
 Nahir Neira

Fecha de entrega: 9/05/2022

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Este laboratorio consta de la calibración de material volumétrico, como lo son la bureta de 50
ml y el matraz aforado de 50 ml.

Cabe destacar que para el buen uso de los materiales y un buen desarrollo del laboratorio
deberemos tener conocimientos previos hacia el manejo de la balanza analítica y el debido
comportamiento en el área de trabajo.

Fundamento teórico:

 Calibración del material volumétrico:

El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo, para esto se requiere pesar la cantidad de agua pura contenida
(en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura dada y
calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada, Es importante que, antes de utilizar
cualquier material volumétrico, se examine si las paredes del recipiente de medida están
engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua, cuando la superficie está
limpia y libre de grasas, el agua se extiende uniformemente, sino forma gotas y en ese caso se
debe limpiar.

 Limpieza del material:

Para la limpieza muchas veces es suficiente una dilución de detergente común. En caso de que
no fuera suficiente, se puede utilizar una mezcla crómica o una disolución de KOH alcohólica
(esta no debe permanecer mucho en contacto con el vidrio porque lo ataca lentamente).
Luego de utilizar la solución de limpieza se debe lavar cuidadosamente con agua corriente, y
dar un último enjuague con agua destilada, en estos lavados verificamos que el agua se
extienda uniformemente. El material volumétrico no puede ser secado en estufa ya que puede
provocar distención y causar cambio de volumen.

 Calibración:

Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa es importante tener en cuenta que:

1. La densidad del agua varia con la temperatura

2. El volumen del recipiente de vidrio varia con la temperatura
3. El agua que llena el recipiente se pesa en aire

Cuando se calibra material de vidrio se debe tener en consideración estos factores para
calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20 °C. Si trabajamos a temperatura
ambiente (cercana a los 20 ° C) el segundo factor (volumen del recipiente de vidrio) introduce
corrección muy pequeña por lo que a fines prácticos no lo consideramos en el cálculo.

La expresión que permite calcular el volumen calibrado es la siguiente:

V cal =V corregido . ( 1+1. 10−5 . ( 20−T ) )

m
V corregido =
ρt

Donde Vcorregido corresponde al volumen obtenido a partir de la densidad corregida a 20°. En

este caso es válido usar esa última fórmula para obtener el volumen calibrado.

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Con la siguiente tabla podremos efectuar las correcciones, ya que se muestran los factores de
conversión:

Ejemplo:

Se desea calibrar una pipeta de 25 ml. El frasco vacío tiene una masa de 10,283 g, después de
llenarlo con el agua contenida en la pipeta la masa es de 35,225. Si la temperatura del
laboratorio es 23°C, encontrar el volumen corregido de la pipeta.

Masa de agua: 35,225g-10,283g= 24,942g

Volumen de agua: (24,942g) (1,0035ml/g) =25,029 ml a 23 °C

La diferencia entre el volumen medido y el calibrado significa una incertidumbre en la medida

de volumen que debe ser incluido en el resultado final. La medida de volumen calibrado
deberá efectuarse varias veces de manera que los valores obtenidos se van a distribuir según
una curva gaussiana. El máximo de la curva corresponde con la media aritmética de los valores
() y el termino desviación normal (s) es una medida útil de la dispersión de los datos debido a
errores aleatorios.

Materiales y reactivos:

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 Bureta de 25 ml
 Matras aforado de 50 ml
 Balanza analítica
 Termómetro
 Vaso de precipitado
 Agua destilada
 Pipeta
 Servilletas
 Pie universal
 Pinza con nuez

Metodología:

Bureta

Antes de comenzar con la experiencia se colocó un termómetro en el agua para conocer su

temperatura, dato fundamental para el correcto uso de la tabla de volúmenes corregidos,
luego se procedió a llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente (la exacta la
dará el termómetro pero siempre estará cerca), comprobando que no pierda por el robinete y
asegurando que no queden burbujas de agua en la punta .En principio se llenó con el agua que
estaba contenida en un vaso de precipitado y al acercarse al tramo final cerca del cero se
utilizó una pipeta, luego se enrasó a 0. Se transfirieron lentamente 5 ml a un vaso de
precipitado, previamente pesado, la medición se realizó tres veces y se tomó como masa tanto
con agua como sin ella al promedio de las tres mediciones (lo mismo se hizo para 15 y 25ml).
Luego se procedió al cálculo de la masa de agua por diferencia. Repetimos el experimento
extrayendo otros dos volúmenes de agua hasta un volumen total de 15 y 25 ml y se corrigió el
volumen medido utilizando la tabla anexa.

Por cada volumen se realizaron 3 repeticiones de la medición, se realizó la tabla

correspondiente y los cálculos como las desviaciones estándar y la diferencia entre nuestro
valor teórico de volumen y el corregido por tabla.

Ilustración 1 Bureta

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Ilustración 2 Llenado de bureta(5,15

y 25ml)

Ilustración 3 Vaso de precipitado y termómetro

Luego completamos la siguiente tabla:

Vol Ma Volu difer Vpro

ume sa men enci m
n de corre a
med ag gido
ido ua

5 4,9 4,921 0,01

03 6314 9

5 4,9 4,963 0,01 4,942

45 4564 9 9342
6

5 4,9 4,943 0,01

25 715 9

15 14, 14,95 0,05

89 5950 7

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9 8

15 14, 14,92 0,05 14,94

86 0483 6 6470
4 2 4

15 14, 14,96 0,05

90 2977 7
6 4

25 25, 25,13 0,09

04 8163 5
3 4

25 24, 24,61 0,09 24,92

52 7525 3 2011
4 8 8

25 24, 25,01 0,09

91 0346 5
6 2
Deberemos calcular la desviación estándar con los volúmenes corregidos, el cual se toma como
incertidumbre. En el caso de la bureta se realiza por cada intervalo medido.

La incertidumbre relativa se calcula como %.

U|¿|
U rel = . 100¿
Vol

Volumen medido Uabsoluto Urelativo

5ml 0,020923427 0,42329973

15ml 0,022778209 0,152398581

25ml 0,27132656 1,088702479

Calibración del matraz volumétrico

Se pesó el matraz limpio y seco, esta medición se realizó tres veces y se tomó como masa del
matraz al promedio de las tres. Luego se procedió a llenar hasta el aforo con agua destilada y al
estar cerca del aforo se utilizó una pipeta y se enrasó, luego se midió la temperatura del agua
la cual fue medida exactamente con un termómetro, se tuvo la precaución de tapar el matraz
mientras se lo desplazaba hacia la balanza analítica para evitar pérdidas por evaporación. Se
pesó el matraz tres veces con agua y se volvió a tomar el promedio, después se procedió a
calcular la masa por diferencia y luego se obtuvo el volumen corregido utilizando la tabla
correspondiente de volumen corregido, la medición se realiza tres veces con el volumen de 50
ml.

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ml mas V difer
me a de corre enci
did agua gido a
os

50 49,7 49,85 0,14

6333 7998 200
333 72 128

50 49,8 49,94 0,05

4233 7998 200
333 32 167
Ilustración
50 49,8 4 Vaso de precipitado
49,95 0,04 Ilustración 5 Matraz aforado
48 9234 076
24 576

Volumen corregido promedio para 50ml: 49,9217438ml

Se procedió a calcular la incertidumbre absoluta y relativa y se obtuvieron los

siguientes resultados

medició Uabsoluto Urelativo

n

50ml 0,055489947 0,111153865

Conclusión

El objetivo principal del laboratorio se cumplió satisfactoriamente y es interesante comentar

situaciones que nos permitieron obtener un mayor entendimiento acerca de lo realizado en el
mismo, así como de las herramientas utilizadas y los datos o tablas.

Algunos de los factores que influyen en la experiencia y provocan errores o fallos al momento
de obtener los resultados, son por ejemplo variaciones de medición resultantes de diferencias
entre instrumentos individuales (errores instrumentales), temperatura y maneras específicas

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de medición, además de errores causados por la inexperiencia u operaciones incorrectas
realizadas por el personal que realiza la medición, como bien se describe más adelante.

Siempre que se realizaron las correspondientes mediciones de algún elemento como puede
ser el matraz notamos que las masas fueron variando, cada vez que se realizaba una medición,
para extraerle todo el agua se lo secaba con una servilleta, esto puede haber provocado una
fluctuación en torno al valor real del peso del elemento seco, si las gotas no fueron secadas
correctamente esto influye dando un peso distinto, que es lo que se puede notar en los valores
obtenidos, cada uno es más grande que el anterior aunque sea por poco, incluso en la
medición en la balanza analítica si bien era pequeña la misma ya mostraba una fluctuación
dando diferencias de ± 0,001g, estimamos este error se debe a la misma balanza ya que el
usuario solo lo sacaba y lo volvía a colocar y a veces el valor variaba dentro del rango
anteriormente mencionado.

Otro dato interesante a tener en cuenta en nuestras mediciones se dio en el experimento de la

bureta donde debido a un error en la forma de realizar el experimento por parte de los
alumnos se tuvo que rehacer el mismo desde cero, esto impacto en la temperatura del agua
que media el termómetro y por tanto también en el volumen medido y al dato a utilizar de la
tabla de volúmenes corregidos, cuando se empezó con el primer experimento del matraz la
temperatura medida fue de 20,5C, al rehacer el experimento de la bureta la misma ya se
encontraba en torno a los 24C.

En todas las mediciones de volúmenes realizadas, una vez corregido el mismo notamos que en
promedio siempre teníamos un volumen menor al medido, es decir cuando medimos 50ml en
el matraz luego de realizar todos los cálculos correspondientes observamos que en realidad
teníamos un poco menos, esto puede deberse a varios factores donde por supuesto el humano
como puede ser el incorrecto uso de los elementos por partes de los alumnos puede haber
impactado en el resultado final.

En todos los casos se encontró que tanto la U relativa como la Absoluta fueron muy pequeñas.

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