CALIBRACIÓN DE MATERIALES VOLUMÉTRICOS DE VIDRIO. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO EN QUÍMICA ANALÍTICA 2021-1 Laboratorio 2

UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERÍA
FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO EN QUÍMICA

ANALÍTICA 2021-1
CQ381
Práctica de laboratorio N°2:
CALIBRACIÓN DE MATERIALES
VOLUMÉTRICOS DE VIDRIO
Alumno Códigos
Melanie Surco Solis 20160361F
Profesor:
Ulises Quiroz Aguinaga
Fecha de entrega del reporte: 27/06/21
2021
1. OBJETIVOS
• Calibrar el material volumétrico de vidrio y conocer las reglas que establece el procedimiento
que se debe cumplir en metrología.
• Aplicación de conceptos estadístico para la evaluación del resultado final.
2. INTRODUCCIÓN
El método gravimétrico consiste en determinar el volumen de líquido contenido o vertido por el
instrumento a ser calibrado, en función de la masa y la densidad del líquido utilizado. El líquido
utilizado es por lo general agua destilada, pero si el instrumento ha sido diseñado para calibrarse
con otro líquido, este debe ser utilizado.
Este procedimiento se aplica al material de vidrio, graduado o con uno o dos trazos con
capacidades desde 0,1 mL hasta 5000 mL. No es recomendable para material volumétrico con
capacidades menores a 0,1 mL.
En todos los aparatos donde el volumen es definido por un menisco de agua, la lectura se realiza
en el punto más bajo del menisco.
3. PARTE EXPERIMENTAL
• Balanza
• Termómetro para temperatura del agua, con exactitud de + 0,1 °C
• Higrómetro, con exactitud de + 0,1 %
• Barómetro con exactitud de + 5 mbar.
• Agua destilada de conductividad menor que 4 μs/cm
• Recipiente de pesaje
• Soporte universal y pinza para bureta
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Limpieza del material a ser calibrado
Se puede saber que la limpieza del instrumento es deficiente cuando el menisco de agua no tiene
la forma adecuada, es decir, cuando se deforma o es casi plano; también cuando al descargar el
agua del instrumento se forman gotas en la superficie interna.
Durante la limpieza del material de vidrio la persona encargada deberá usar guantes (en el
momento de usar agua destilada).
Si el material de vidrio presenta películas de grasa o aceite se efectuará la limpieza con una
solución de agua destilada caliente con detergente, cepillarlos y enjuagarlos bien con agua
destilada, para finalmente dar un enjuague con alcohol absoluto y así facilitar la evaporación.
Si se observa que el material no está completamente seco, se podrá colocar este en un desecador
en el fondo del cual se colocará silicagel, dejándose reposar hasta el siguiente día.
Calibración del material de vidrio

Calibración de buretas tipo Ex
1. Sujetar la bureta verticalmente usando un soporte y pinzas. De preferencia partir con una
cantidad de agua destilada que llegue a la marca de graduación más baja (a esto se llama
volumen muerto) y que no presente ninguna burbuja retenida, sobre todo en la llave, esto es para
mayor facilidad en el llenado. Se recomienda asegurar la verticalidad del instrumento.
2. Llenar la bureta con agua destilada hasta unos pocos milímetros por encima de la marca del
cero, cuidando que no se presenten burbujas de aire en el interior. Asegúrese que la punta este
seca exteriormente.
3. Ajustar el menisco lentamente hasta la marca del cero y tocar la punta con la pared seca de un
vaso auxiliar para retirar exceso de agua.
4. Coger el recipiente de pesaje, colocarlo en la balanza y tarar.
5. Observar nuevamente el menisco para cerciorarse que la posición no haya cambiado, colocar
el recipiente de pesaje debajo de la bureta y abrir completamente la llave de esta. La punta no
deberá estar en contacto con la pared del recipiente de pesaje. Cuando el nivel de agua en la
bureta se encuentre a unos diez milímetros por encima de la graduación a calibrar, disminuir la
descarga para realizar un ajuste gota adherida a la punta con la pared interna del recipiente de
pesaje.
6. Pesar el recipiente de pesaje con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza.
7. Medir la temperatura del agua vertida y registrarla.
8. Repetir los pasos 2° al 7° hasta obtener por lo menos tres mediciones para la misma
graduación.
9. Repetir los pasos 2° al 8° para los demás volúmenes a ser ensayados.
Calibración de pipetas de uno o dos trazos tipo Ex
1. Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera de goma a la
pipeta directamente o por medio de una manguera.
2. Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea cero, cuidando que no se
presenten burbujas de aire en el interior.
4. Secar la punta de la pipeta con papel, luego hacer el ajuste del menisco lentamente. La punta
deberá estar en contacto con la parte interior seca de un vaso mientras se realice el ajuste.
5. Manteniendo la pipeta en posición vertical descargar el agua en el recipiente de pesaje (cuya
pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la pipeta) hasta que el menisco
llegue a la punta de la pipeta si se trata de una pipeta de un solo trazo.
6. Esperar el tiempo indicado en la pipeta, y retirar el recipiente de pesaje. Si la pipeta no indica
un tiempo de espera, se tomará dos segundos.
7. Pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza
9. Repetir los pasos del 2° al 8° hasta obtener por lo menos tres mediciones.
Calibración de matraz de un solo trazo tipo In
1. Pesar el matraz vacío y seco y registrar la indicación.
2. Llenar el matraz con agua destilada, evitando la formación de burbujas en el interior.
3. Llenar el matraz hasta unos pocos, milímetros por encima de la línea de la indicación.
4. Si el cuello queda húmedo por encima de ese nivel secarlo.
5. Realizar el ajuste del menisco lentamente a la línea de indicación de preferencia con ayuda de
una pipeta pasteur.
6. Pesar el matraz con el agua. Registrar la indicación de la balanza.
7. Medir la temperatura del agua en el matraz y registrarla.
8. Retirar del matraz una cantidad de agua correspondiente a unos 10mm a 20mm.
9. Repetir los pasos del 2° al 6° hasta obtener por lo menos tres mediciones.
Calibración de una pipeta graduada tipo Ex
Pipetas que llevan inscrito el valor cero en la parte superior
1. Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera de goma a la
pipeta directamente o por medio de una manguera.
2. Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea cero, cuidando que nos e
presenten burbujas de aire en el interior.
4. Secar la punta de la pipeta con papel, luego hacer el ajuste del menisco lentamente. La punta
deberá estar en contacto con la parte interior seca de un vaso mientras se realice el ajuste.
5. Manteniendo la pipeta en posición vertical descargar el agua en el recipiente de pesaje (cuya
pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la pipeta) en flujo hasta la
graduación a calibrar (o hasta la punta si es el caso). Si la pipeta indica tiempo de espera,
tomarlo en cuenta antes de hacer el último ajuste. Retirar el recipiente de pesaje. Si la pipeta no
indica un tiempo de espera y se está calibrando el volumen nominal, el recipiente será retirado
luego de dos segundos.
6. Pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza.
8. Repetir los pasos 2° al 7° hasta obtener por lo menos tres mediciones para la misma
graduación a calibrar.
9. Repetir los pasos del 2° al 8° para los demás volúmenes a ser ensayados.
5. CÁLCULOS
Cálculo del volumen e incertidumbre:
Vi: Volumen
Ii : Peso del recipiente con agua
Ie: Peso del recipiente vacío
ρwi : Densidad el agua calculada a la temperatura ti
ρa: Densidad del aire, calculada a las condiciones ambientales medidas (temperatura, presión y
humedad relativa)
ρb: Densidad real de las pesas de la balanza cuando estas son ajustadas a su masa nominal, o la
densidad de referencia para la cual han sido ajustadas las pesas, o , cuando se utiliza una balanza
electrónica sin pesas, la densidad (de referencia) de las pesas con las cuales ésta ha sido
ajustada.
Como generalmente no se conoce este valor, se puede considerar un valor genérico que abarca
todo el rango de densidad de pesas de acero inoxidable 7950 kg/m3 ± 140 kg/m3 (K=2).
γ : Coeficiente de expansión térmica cúbica del vidrio del instrumentación. Su valor se puede
extraer del catalogo del fabricante de la marca del instrumento. Si no se cuenta con esta
información, se puede asumir 2,0 x 10-5°C –1 ± 1,1 x 10-5°C-1
ti : Temperatura del agua en la medición i.
Calibración de buretas tipo Ex
• Determinación de la densidad del agua y su incertidumbre
(𝒕 + 𝒂𝟏 )𝟐 (𝒕 + 𝒂𝟐 )
𝝆 = 𝒂𝟓 [𝟏 − ]
𝒂𝟑 (𝒕 + 𝒂𝟒 )
Donde:
𝑎1
= −3.983035
°𝐶
𝑎2
= 301.797
°𝐶
𝑎3
= 522528.9
°𝐶 2
𝑎4
= 69.34881
°𝐶
𝑎5
= 999.972 (este valor de a5 es para el agua purificada producida a partir de
(𝑘𝑔𝑚 −3 )
agua potable).
Temperatura Temperatura Densidad de agua a ti ρwi

(°C) (K) (kg/m-3)
22.7 296.2 997.609
22.2 295.7 997.724
22.4 295.9 997.678
22.4 295.9 997.678
22.5 296 997.655
Cuando la temperatura del agua se encuentra en el intervalo 15°C≤ t≤ 27°C y se mide

con una incertidumbre estándar de 0.07°C a 0.20°C la incertidumbre estándar u(ρw)
asociada al valor de densidad obtenido con esta formula esta dada por la siguiente tabla:
Como incertidumbre asociada al termómetro que mide el agua es 0.10°C
El valor que asume es
u(ρw)=23.6 g/m3
La presión de vapor de esta dada por la siguiente expresión:
𝐷
𝑝𝑠𝑣 = 1𝑃𝑎 ∗ 𝑒𝑥𝑝 (𝐴𝑇 2 + 𝐵𝑇 + 𝐶 + )
𝑇
Donde:
𝐴: 1.2378847 ∗ 10−5 𝐾 −2
𝐵: − 1.9121316 ∗ 10−2 𝐾 −1
𝐶: 33.93711047
𝐷: − 6.3431645 ∗ 103 𝐾
𝑇: 𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑒𝑛 𝐾
Temperatura (°C) Temperatura (K) Presión de Vapor Psv (Pa)

22.7 296.2 2819.424
22.2 295.7 2735.239
22.4 295.9 2768.645
22.4 295.9 2768.645
22.5 296 2785.482
El factor de fugacidad viene esta dad por la siguiente expresion:
𝑓 = 𝛼 + 𝛽 ∗ 𝑝 + 𝛾 ∗ 𝑡2
Donde:
𝛼: 1.00062
𝛽: 3.14 ∗ 10−8 𝑃𝑎−1
𝛾: 5.6 ∗ 10−7 𝐾 −2
𝑝: 𝑃𝑟𝑒𝑠𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑒𝑛 𝑃𝑎
Temperatura (°C) Temperatura (K) Factor de fugacidad f

22.7 296.2 1.05293
22.2 295.7 1.05277
22.4 295.9 1.05283
22.4 295.9 1.05283
22.5 296 1.05287
Condiciones Ambientales
Temperatura Humedad Relativa Presión (mbar)
19 60 999
Pero Xv, se determina con la siguiente ecuación:
ℎ𝑓𝑝𝑠𝑣
𝑥𝑣 =
𝑝
Donde:
ℎ ∶ 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎. (h = 0.60)
𝑓 ∶ 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑓𝑢𝑔𝑎𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑
𝑝𝑠𝑣 ∶: 𝑃𝑟𝑒𝑠𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛.
𝑝 ∶ 𝑃𝑟𝑒𝑠𝑖𝑜𝑛 𝑎𝑡𝑚𝑜𝑠𝑓é𝑟𝑖𝑐𝑎 (𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒) (p = 101325 Pa)
Factor de Presión de Fracción molar

fugacidad f Vapor Psv (Pa) de vapor XV
1.05293 2819.424 0.01758

1.05277 2735.239 0.01705
1.05283 2768.645 0.01726
1.05283 2768.645 0.01726
1.05287 2785.482 0.01737
• Determinación de la densidad del aire y su incertidumbre

La densidad del aire es evaluada usando la siguiente ecuación de estado:
𝑝𝑀𝑎 𝑀𝑣
𝜌𝑎 = [1 − 𝑥𝑣 (1 − )]
𝑅𝑇𝑍 𝑀𝑎
Donde:
𝑘𝑔
𝜌𝑎 ( ) : 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒.
𝑚3
𝑝(𝑃𝑎 ): 𝑃𝑟𝑒𝑠𝑖ó𝑛.
𝑡(°𝐶 ): 𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒.
𝑇(𝐾): 𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑚𝑜𝑑𝑖𝑛𝑎𝑚𝑖𝑐𝑎 = 273.15 + 𝑡(°𝐶)

𝑥𝑣 : 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎.
𝑘𝑔
𝑀𝑎 ( ) : 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜.
𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑀𝑣 ( ) : 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎.
𝑚𝑜𝑙
𝑍: 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑. (Z= 0.9999)
𝐽
𝑅( ) : 𝐶𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑜𝑠 𝑔𝑎𝑠𝑒𝑠.
𝑚𝑜𝑙𝐾
La ecuacion es valida en los siguiente rangos de presion y temperatura:
600 mbar ≤ p ≤ 1100 mbar,15°C ≤ t ≤27°C, el error sistematico debido a la formula en si misma
no es mayor de 0.000022 kg/m3
Se asume que la concentracion de CO2 es : xCO2: 0.0004
Reemplazando:
𝜌𝑎 𝑝
= 3.483740 [1 − 0.3780𝑋𝑉 ]
10−3 𝑘𝑔 𝑍𝑇
𝑚3
Temperatura (°C) Temperatura (K) Fracción molar de Densidad de aire a
vapor XV ti ρa (kg/m-3)
22.7 296.2 0.01758 1.1958
22.2 295.7 0.01705 1.1862
22.4 295.9 0.01726 1.1853
22.4 295.9 0.01726 1.1853
22.5 296 0.01737 1.1848
2
𝑢(𝜌𝑎 ) = 𝜌𝑎 ∗ √(2.2 ∗ 10−5 )2 + (−4 ∗ 10−3 ∗ 𝑢𝑡 )2 + (10−3 ∗ 𝑢𝑝 ) + (9 ∗ 10−5 ∗ 𝑢ℎ )2
+ (0.4 ∗ 𝑢𝐶𝑂2 )2
Donde:
• El termómetro para medir el agua, presenta una incertidumbre expandida de 0,1 °C

• El termómetro para medir condiciones ambientales de incertidumbre de calibración 0,5
°C
• El higrómetro de 5% (K=2)
• El barómetro con incertidumbre de 2 mbar (K=2)
• Se asume que la concentracion de CO2 es : xCO2: 0.0004
El primer termino dentro de la raíz cuadrada corresponde a la incertidumbre de la formula en

si misma y los términos ut, up y uh corresponde a las incertidumbres estándares de la
temperatura, presión y humedad relativa ambiental.
La estimación de incertidumbre de la temperatura presión humedad y concentración de CO2

se muestras en el anexo I. En caso que se estime una de las fuentes como despreciable se
deberá tener el sustento de hacerlo.
Como no poseemos el anexo I para calcular la incertidumbre de la concentracion de CO2 se
prescinde de ella en el calculo, obteniendose:
𝑢 (𝜌𝑎 ) = 𝜌𝑎 ∗ 4.00634 ∗ 10−4
Densidad de aire a ti
ρa (kg/m-3) 𝒖(𝝆𝒂 )
1.1958 4.74E-04
1.1862 4.75E-04
1.1853 4.75E-04
1.1853 4.75E-04
1.1848 4.75E-04
𝑢 (𝜌𝑎 ) = 4.75 ∗ 10−4

Se calcula el volumen contenido a 20°C para la primera medición realizada utilizando la

ecuación (1) y se obtiene:
𝟏 𝟏. 𝟏𝟖𝟑𝟗
𝑽𝟏 = (𝟒𝟓. 𝟐𝟗𝟓𝟑 − 𝟑𝟓. 𝟑𝟏𝟗𝟔) ∗ ( ) ∗ (𝟏 − ) ∗ (𝟏 − 𝟗. 𝟗𝑬−𝟔 ∗ (𝟐𝟐. 𝟕 − 𝟐𝟎)
𝟗𝟗𝟕. 𝟔𝟎𝟗 − 𝟏. 𝟏𝟖𝟑𝟗 𝟕𝟗𝟓𝟎
𝑽𝟏 = 𝟎. 𝟎𝟏𝟎𝟎𝟎𝟑𝟗𝟗 𝑳 = 𝟏𝟎. 𝟎𝟎𝟒𝟎 𝒎𝑳
Análogamente se calcula el volumen contenido para las demás mediciones obteniéndose:
Vi (L) Vi (mL)
0.01000399 10.0040
0.01004677 10.0468
0.00997406 9.9741
0.00999573 9.9957
0.00999525 9.9952
El valor convencionalmente verdadero del volumen contenido a 20°C se calcula como el

promedio aritmético de la ecuación (2):
10.0040 + 10.0468 + 9.9741 + 9.9957 + 9.9952
𝑽𝟐𝟎 = = 10.0032 𝑚𝐿
5
La desviación encontrada será: D = V20 - Vnom … (3)

Bureta de 10 mL
D = 10.0032 mL -10.0000 mL = 0.0032 m
Donde:
Vnom = Volumen nominal indicado en el instrumento a calibrar no tiene incertidumbre por ser un
valor de referencia.
Entonces la relación funcional a partir de la cual se expresará el cálculo de la incertidumbre de
la desviación del volumen estará dada por:
𝐷 = 𝑓(𝐼𝐿 ; 𝐼𝐸 ; 𝜌𝑤 ; 𝜌𝑎 ; 𝜌𝛿 ; 𝛾; 𝑡; 𝛿𝑚 ) … (4)
Calculo de la incertidumbre de la desviación
• Para calcular la incertidumbre estándar de la lectura de la balanza cuando se pesa el

instrumento con agua 𝑢(𝐼𝐿 ) utilizamos la ecuación de incertidumbre de una pesada:
𝑢(𝐼𝐿 ) = √5.167𝑥10−9 𝑔2 + 1.092𝑥10−12 𝑥 𝐼𝐿 2 = 8.61 ∗ 10−5 𝑔

instrumento vacio 𝑢 (𝐼𝐸 ) utilizamos la ecuación de incertidumbre de una pesada:
𝑢 (𝐼𝐸 ) = √5.167𝑥10−9 𝑔2 + 1.092𝑥10−12 𝑥𝐼𝐸 2 = 8.08 ∗ 10−5 𝑔
Vaso con agua Vaso sin agua

u(IL) u(IE)
(g) (g)
45.2953 8.607E-05 35.3196 8.080E-05
37.1553 8.170E-05 27.1416 7.728E-05
40.1417 8.323E-05 30.2009 7.850E-05
46.927 8.702E-05 36.9646 8.160E-05
38.8399 8.255E-05 28.8782 7.796E-05
A partir de (4) tenemos que la incertidumbre estándar combinada 𝑢𝑐 (𝐷) de la desviación de

volumen D está dada por la ley de Propagación de Incertidumbres:
𝜕𝑓 2
𝑢𝑐2 (𝐷) = ∑𝑚
𝑖=1 [ ] 𝑢2 (𝑥𝑖 ) = ∑𝑚 2 2
𝑖=1 𝑐𝑖 ∗ 𝑢 (𝑥𝑖 ) … (5)
𝜕𝑥𝑖
Donde:
𝜕𝑓
𝑐𝑖 = [ ] = 𝐶𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑒𝑛𝑠𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑.
𝜕𝑥𝑖
Desarrollando (5) tenemos:
𝜕𝑓 2 𝜕𝑓 2 𝜕𝑓 2
𝑢𝑐2 (𝐷 ) = [ ] 𝑢 𝑉20 ) + [ ] 𝑢 𝐼𝐿 ) + [ ] 𝑢2 (𝐼𝐸 )
2( 2(
𝜕𝑉20 𝜕𝐼𝐿 𝜕𝐼𝐸
2 2 2
𝜕𝑓 𝜕𝑓 𝜕𝑓
+ [ ] 𝑢2 (𝜌𝑤 ) + [ ] 𝑢2 (𝜌𝑎 ) + [ ] 𝑢2 (𝜌𝑏 )
𝜕𝜌𝑤 𝜕𝜌𝑎 𝜕𝜌𝑏
𝜕𝑓 2 𝜕𝑓 2 𝜕𝑓 2
+ [ ] 𝑢 2 (𝛾 ) + [ ] 𝑢 𝑡 ) + 𝑛 ∗ [ 2(
] 𝑢2 (𝛿𝑚 )
𝜕𝛾 𝜕𝑡 𝜕𝛿𝑚
… (6)
Donde:
n = numero de veces que se hace ajuste del menisco en una medición.
Expresando la relación (6) en forma simplificada se tiene:
uc2(D) = u12 + u22 + u32 + u42 + u52 + u62 + u72 + u82 + n*u92
La incertidumbre expandida U, de la desviación encontrada, estará dada por:
𝑈 = 𝐾 ∗ √𝑢12 + 𝑢22 + 𝑢32 + 𝑢42 + 𝑢52 + 𝑢62 + 𝑢72 + 𝑢82 + 𝑛 ∗ 𝑢92
donde K = 2, Factor de cobertura tomando para un nivel de confianza del 95%

A continuación, se detalla la forma de calcular cada uno de los términos:
• Debido a la repetibilidad del instrumento
𝑆
μ1 =|C1|* u(V20) =1*
√𝑁
Donde:
1
s=√ ∑𝑁
𝑖=1(𝑉𝑖 − 𝑉20 )
2
𝑁−1
s=desviación estándar experimental de la muestra (V20)

N=número de mediciones realizadas (N=5)
Vi Vi (mL)
V1 10.0097
V2 10.0468
V3 9.9741
V4 9.9957
V5 9.9952
Promedio 10.00431
desviación estándar 0.0241
s= 0.0241
𝑆 0.0241
μ1 =|C1|* μ(V20) =1* = = 0.01078
√𝑁 √5
• Debido a la lectura de la balanza cuando se pesa el instrumento con agua

1 𝜕𝑉
μ2 =|C2|* μ(IL) =|𝑁 ∗ ∑𝑁 𝑖
𝑖=1 𝜕𝐼 |* μ(IL)
𝐿
1 𝑉
μ2 =|𝑁 ∗ ∑𝑁 𝑖
𝑖=1 𝐼𝐿−𝐼 |* μ(IL) 𝑢 (𝐼𝐿 ) = 8.61 ∗ 10−5 𝑔
𝐸
Vaso sin agua Vaso con agua

(g) IE (g) IL Vi (mL)
35.3196 45.2953 10.0097

27.1416 37.1553 10.0468
30.2009 40.1417 9.9741
36.9646 46.927 9.9957
28.8782 38.8399 9.9952
μ2= 8.636*10-5 C2=1.0033
• Debido a la lectura de la balanza cuando se pesa el instrumento vacío.

1 −𝑉
μ3 =|C3|* μ(IE) =|𝑁 ∗ ∑𝑁 𝑖
𝑖=1 𝐼 −𝐼 |* μ(IE) 𝑢(𝐼𝐸 ) = 8.08 ∗ 10−5 𝑔
𝑙 𝐸
Vaso sin agua Vaso con agua

Vi (mL)
(g) IE (g) IL
35.3196 45.2953 10.0097
27.1416 37.1553 10.0468
30.2009 40.1417 9.9741
36.9646 46.927 9.9957
28.8782 38.8399 9.9952
μ3 = 8.107 *10-5 C3= -1.0033
• Debido a la densidad del agua

1 −𝑉𝑖
μ4 =|C4|* μ(𝜌w) =|𝑁 ∗ ∑𝑁
𝑖=1 𝜌 |* μ(𝜌w) u(ρw)=23.6 g/m3
𝑤𝑖 −𝜌𝑎
Densidad de agua a Densidad del

Vi (mL)
ti ρwi (kg/m3) aire (kg/m3)
10.0097 997.609 1.1839
10.0468 997.724 1.1862
9.9741 997.678 1.1853
9.9957 997.678 1.1853
9.9952 997.655 1.1848

μ4 =28.20 *10-3 C4=1.195 *10-3
• Debido a la densidad del aire

1 1 1
μ5 =|C5|* μ(𝜌a) =|𝑁 ∗ ∑𝑁
𝑖=1 𝜌 − |* μ(𝜌a) 𝑢 (𝜌𝑎 ) = 4.75 ∗ 10−4 kg/m3
𝑤𝑖 −𝜌𝑎 𝜌𝑏 −𝜌𝑎
Se asume la densidad de las pesas:

ρb = 7950 kg/m3 ± 140 kg/m3 (K =2)
Densidad de agua a ti ρwi Densidad del aire

(kg/m3) (kg/m3)
997.609 1.1839
997.724 1.1862
997.678 1.1853
997.678 1.1853
997.655 1.1848
μ5 =2.262*10-7 |C5|* μ(𝜌a) =4.76*10-4
• Debido a la densidad de las pesas

1 𝑉𝑖∗𝜌a
μ6 =|C6|* μ(𝜌b) =|𝑁 ∗ ∑𝑁
𝑖=1 𝜌 |* μ(𝜌b) u(ρb) = 140 kg/m3 (K =2)
𝑏 ∗(𝜌𝑏 −𝜌𝑎 )
Densidad del aire

Vi (mL)
(kg/m3)
10.0097 1.1839
10.0468 1.1862
9.9741 1.1853
9.9957 1.1853
9.9952 1.1848
μ6 =2.626 *10-5 C6=1.876*10-7
• Debido al coeficiente de expansión térmica cúbica del material

1 𝑉 ∗(20−𝑡 )
μ7 =|C7|* μ(𝛾) =|𝑁 ∗ ∑𝑁 𝑖 𝑖
𝑖=1 1−𝛾∗(𝑡 −20)|* μ(𝛾)
𝑖
γ : Coeficiente de expansión térmica cúbica del vidrio del instrumentación.
u (𝛾) = 1,1 x 10-5°C-1
Vi (mL) Temperatura (°C) Temperatura (K)

10.0097 22.7 296.2
10.0468 22.2 295.7
9.9741 22.4 295.9
9.9957 22.4 295.9
9.9952 22.5 296
μ7 = 2.685*10-4 C7= -24.41
• Debido a la temperatura del agua

1 −𝑉 ∗𝛾
μ8 =|C8|* μ(𝑡) =|𝑁 ∗ ∑𝑁 𝑖
𝑖=1 1−𝛾∗(𝑡 −20)|* μ(𝑡) μ(𝑡)= 0.1°C
𝑖

u (𝛾) = 1,1 x 10-5°C-1

10.0097 22.7 296.2
10.0468 22.2 295.7
9.9741 22.4 295.9
9.9957 22.4 295.9
9.9952 22.5 296
μ8 =1.1 *10-5 C8=1.1*10-4
• Debido a la lectura del menisco

𝑎
μ9 =|C9|* μ(𝛿𝑚) =|1 ∗ |
√3
Para calcular la incertidumbre por lectura de menisco, una vez tarado en la balanza y
luego con una pipeta Pasteur agregamos mas agua lentamente de modo que nos
detenemos cuando el cambio en la posición del menisco ya pueda ser detectado por
nuestra vista. Observamos la indicación de la balanza que es cerca de 0.01g y que
aproximadamente corresponde a 0.01 ml. Por ello consideramos: estándar de la lectura
de la balanza cuando se pesa el instrumento vacío 𝑢(𝐼𝐸 ) utilizamos la ecuación de
incertidumbre de una pesada:
a=0.01ml
u9=0.01/raíz(3)=5.774*10-3
Ahora reemplazando en la ecuación (6) para obtener la incertidumbre estándar combinada
𝑢𝑐 (𝐷) de la desviación de volumen D está dada por la ley de Propagación de Incertidumbres:
uc2(D) = u12 + u22 + u32 + u42 + u52 + u62 + u72 + u82 + n*u92
n=1
uc2(D) = (0.01078)2 + (8.636*10-5) 2 + (8.107 *10-5)2 + (28.20 *10-3)2 + (2.262*10-7)2 +
(2.626 *10-5)2 + (2.685*10-4)2 + (1.1*10-5)2 + (5.774*10-3)2
uc2(D) =9.449*10-4
uc(D) = 0.0307
U = 𝐾 ∗ √𝑢12 + 𝑢22 + 𝑢32 + 𝑢42 + 𝑢52 + 𝑢62 + 𝑢72 + 𝑢82 + 𝑢92 ... (8)
U = 2 ∗ 0.0307 = 0.0615
El valor de a se puede determinar midiendo el menor volumen agregado o retirado necesario
para que el cambio de lectura sea detectable visualmente. También puede estimarse como una
fracción de una división de escala para los instrumentos graduados. Por lo general a = 0,01 mL
Se procede a realizar los cálculos considerando los siguientes datos:
Tolerancia específica del fabricante: ..........................
Coeficiente de expansión cúbica 2,0 * 10-5°C –1 ± 1,1 * 10-5 °C-1
El certificado de calibración de la balanza nos indica que su ecuación de incertidumbre es:
U = 0,2mg + 1*10-6 I (K = 2) Donde I es la lectura de la balanza
ρb = 7950 kg/m3 + 140 kg/m3 (K =2)
El termómetro para medir el agua, presenta una incertidumbre expandida de 0,1 °C
El termómetro para medir condiciones ambientales de incertidumbre de calibración 0,5 °C
El higrómetro de 5% (K=2)
El barómetro con incertidumbre de 2 mbar (K=2)
N: número de mediciones
n=1
Magnitud Coeficiente de Incertidumbre Contribución a Observaciones
de entrada sensibilidad ci Estándar la Incertidumbre
Xi ui(xi) | ci |*ui (xi)
V20 1 0.0118 ml 0.0118 ml
IL 1.0029 ml/g 0.00018 g 0.0002 ml
IE -1.0029 ml/g 0.00009 g 0.0001 ml
ρw -0.1003 0.0165 kg/m3 0.0017 ml
ml/(kg/m3)
ρa 0.0877 0.0034 kg/m3 0.0003 ml
ml/(kg/m3)
ρb 1.9E-06 70.0 kg/m3 0.0001 ml
ml/(kg/m3)
𝛾 -20.0 ml * °C 5.7E-07°C-1 0.00001 ml
t -0.0010 ml/°C 0.07°C 0.00007 ml
δm 1 0.0058 ml 0.0058 ml
Suma cuadrática de las incertidumbres estándar 0.00094 ml
∑𝑛𝑖 𝑢𝑖 2 (𝑦)
Incertidumbre estándar combinada (uc) 0.0307 ml
Incertidumbre expandida U (k=2) 0.0615 ml
PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
Volumen Nominal Volumen Contenido Desviación (ml) Incertidumbre (ml)

(ml) (ml)
10 10.003 0.003 0.0615
Calibración de pipetas de uno o dos trazos tipo Ex
(𝒕 + 𝒂𝟏 )𝟐 (𝒕 + 𝒂𝟐 )
𝝆 = 𝒂𝟓 [𝟏 − ]
𝒂𝟑 (𝒕 + 𝒂𝟒 )
Donde:
𝑎1
= −3.983035
°𝐶
𝑎2
= 301.797
°𝐶
𝑎3
= 522528.9
°𝐶 2
𝑎4
= 69.34881
°𝐶
𝑎5
(𝑘𝑔𝑚 −3 )
agua potable).

(°C) (K) (kg/m-3)
22 295.5 997.770
22 295.5 997.770
23 296.5 997.538
23 296.5 997.538
23 296.5 997.538

asociada al valor de densidad obtenido con esta fórmula está dada por la siguiente tabla:
u(ρw)=23.6 g/m3
𝐷
𝑝𝑠𝑣 = 1𝑃𝑎 ∗ 𝑒𝑥𝑝 (𝐴𝑇 2 + 𝐵𝑇 + 𝐶 + )
𝑇
Donde:
𝐴: 1.2378847 ∗ 10−5 𝐾 −2
𝐵: − 1.9121316 ∗ 10−2 𝐾 −1
𝐶: 33.93711047
𝐷: − 6.3431645 ∗ 103 𝐾

22 295.5 2702.185
22 295.5 2702.185
23 296.5 2871.014
23 296.5 2871.014
23 296.5 2871.014
𝑓 = 𝛼 + 𝛽 ∗ 𝑝 + 𝛾 ∗ 𝑡2
Donde:
𝛼: 1.00062
𝛽: 3.14 ∗ 10−8 𝑃𝑎−1
𝛾: 5.6 ∗ 10−7 𝐾 −2

22 295.5 1.05270
22 295.5 1.05270
23 296.5 1.05303
23 296.5 1.05303
23 296.5 1.05303
19 60 999
ℎ𝑓𝑝𝑠𝑣
𝑥𝑣 =
𝑝
Donde:


1.05270 2702.185 0.01684
1.05270 2702.185 0.01684
1.05303 2871.014 0.01790
1.05303 2871.014 0.01790
1.05303 2871.014 0.01790

𝜌𝑎 = [1 − 𝑥𝑣 (1 − )]
Donde:
𝑘𝑔
𝑚3

𝑘𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝐽
𝑚𝑜𝑙𝐾
Reemplazando:
𝜌𝑎 𝑝
= 3.483740 [1 − 0.3780𝑋𝑉 ]
𝑚3
22 295.5 0.01684 1.1871
22 295.5 0.01684 1.1871
23 296.5 0.01790 1.1826
23 296.5 0.01790 1.1826
23 296.5 0.01790 1.1826
2
𝑢(𝜌𝑎 ) = 𝜌𝑎 ∗ √(2.2 ∗ 10−5 )2 + (−4 ∗ 10−3 ∗ 𝑢𝑡 )2 + (10−3 ∗ 𝑢𝑝 ) + (9 ∗ 10−5 ∗ 𝑢ℎ )2
+ (0.4 ∗ 𝑢𝐶𝑂2 )2
Donde:

°C


𝑢 (𝜌𝑎 ) = 𝜌𝑎 ∗ 4.00634 ∗ 10−4
1.1871 4.76E-04
1.1871 4.76E-04
1.1826 4.74E-04
1.1826 4.74E-04
1.1826 4.74E-04
𝑢 (𝜌𝑎 ) = 4.75 ∗ 10−4


ILi-IE
9.9382
9.9427
9.9593
9.9456
9.9356
𝟏 𝟏. 𝟏𝟖𝟕𝟏
𝑽𝟏 = (𝟗. 𝟗𝟑𝟖𝟐) ∗ ( ) ∗ (𝟏 − ) ∗ (𝟏 − 𝟗. 𝟗𝑬−𝟔 ∗ (𝟐𝟐 − 𝟐𝟎)
𝟗𝟗𝟕. 𝟕𝟕𝟎 − 𝟏. 𝟏𝟖𝟕𝟏 𝟕𝟗𝟓𝟎
𝑽𝟏 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟗𝟗𝟕𝟎𝟓𝟐 𝑳 = 𝟗. 𝟗𝟕𝟎𝟓 𝒎𝑳
Vi (L) Vi (mL)
0.00997052 9.9705
0.00997508 9.9751
0.00999401 9.9940
0.00998026 9.9803
0.00997021 9.9702

9.9705 + 9.9751 + 9.9940 + 9.9803 + 9.9702
𝑽𝟐𝟎 = = 9.9780 𝑚𝐿
5

Bureta de 10 mL
D = 9,9780 mL-10.0000 mL = - 0.022 mL
Donde:
𝐷 = 𝑓(𝐼𝐿 − 𝐼𝐸 ; 𝜌𝑤 ; 𝜌𝑎 ; 𝜌𝛿 ; 𝛾; 𝑡; 𝛿𝑚 ) … (4)
Cálculo de la incertidumbre de la desviación

instrumento con agua 𝑢(𝐼𝐿 ) y el instrumento vacio 𝑢 (𝐼𝐸 )utilizamos la ecuación de
𝑢(𝐼𝐿 ) − 𝑢 (𝐼𝐸 ) = √5.167𝑥10−9 𝑔2 + 1.092𝑥10−12 𝑥 𝐼𝐿 2 = 7.263 ∗ 10−5 𝑔

𝜕𝑓 2
𝑢𝑐2 (𝐷) = ∑𝑚
𝑖=1 [ ] 𝑢2 (𝑥𝑖 ) = ∑𝑚 2 2
𝑖=1 𝑐𝑖 ∗ 𝑢 (𝑥𝑖 ) … (5)
𝜕𝑥𝑖
Donde:
𝜕𝑓
𝜕𝑥𝑖
𝜕𝑓 2 𝜕𝑓 2
𝑢𝑐2 (𝐷 ) = [ 2(
] 𝑢 𝑉20 ) + [ ] 𝑢2 (𝐼𝐿 − 𝐼𝐸 )
𝜕𝑉20 𝜕𝐼𝐿 − 𝐼𝐿
2 2 2
𝜕𝑓 𝜕𝑓 𝜕𝑓
+ [ ] 𝑢2 (𝜌𝑤 ) + [ ] 𝑢2 (𝜌𝑎 ) + [ ] 𝑢2 (𝜌𝑏 )
𝜕𝑓 2 𝜕𝑓 2 𝜕𝑓 2
+ [ ] 𝑢 2 (𝛾 ) + [ ] 𝑢 𝑡 ) + 𝑛 ∗ [ 2(
] 𝑢2 (𝛿𝑚 )
… (6)
Donde:
n = número de veces que se hace ajuste del menisco en una medición.
uc2(D) = u12 + u22 + u32 + u42 + u52 + u62 + u72 +n* u82
𝑈 = 𝐾 ∗ √𝑢12 + 𝑢22 + 𝑢32 + 𝑢42 + 𝑢52 + 𝑢62 + 𝑢72 + 𝑢82 + 𝑛 ∗ 𝑢92

𝑆
μ1 =|C1|* u(V20) =1*
√𝑁
Donde:
1
s=√ ∑𝑁
𝑖=1(𝑉𝑖 − 𝑉20 )
2
𝑁−1

Vi Vi (mL)
V1 9.9705
V2 9.9751
V3 9.9940
V4 9.9803
V5 9.9702
Promedio 9.97802
s= 0.0088
𝑆 0.0088
μ1 =|C1|* μ(V20) =1* = = 0.03935
√𝑁 √5
• Debido a la lectura de la balanza cuando se pesa el instrumento con agua y vacio.

1 𝜕𝑉
μ2 =|C2|* μ(IL) =|𝑁 ∗ ∑𝑁 𝑖
𝑖=1 𝜕𝐼 |* μ(IL)
𝐿
1 𝑉
μ2 =|𝑁 ∗ ∑𝑁 𝑖
𝑖=1 𝐼𝐿−𝐼 |* μ(IL) 𝑢 (𝐼𝐿 ) = 7.263 ∗ 10−5 𝑔
𝐸
Masa de agua
(g) IL-IE Vi (mL)
9.9382 9.9705
9.9427 9.9751
9.9593 9.9940
9.9456 9.9803
9.9356 9.9702
μ2= 7.288*10-5 C2=5.017

1 −𝑉𝑖
μ3 =|C3|* μ(𝜌w) =| ∗ ∑𝑁
𝑁 𝑖=1 𝜌𝑤𝑖 −𝜌𝑎
|* μ(𝜌w) u(ρw)=23.6 *10−3 kg/m3

Vi (mL)
997.770 1.1871
9.9705
997.770 1.1871
9.9751
997.538 1.1826
9.9940
997.538 1.1826
9.9803
997.538 1.1826
9.9702
μ3 =23.630 *10-5 C3=0.01

1 1 1
μ4 =|C4|* μ(𝜌a) =|𝑁 ∗ ∑𝑁
𝑖=1 𝜌 − |* μ(𝜌a) 𝑢 (𝜌𝑎 ) = 4.75 ∗ 10−4 kg/m3
𝑤𝑖 −𝜌𝑎 𝜌𝑏 −𝜌𝑎

ρb = 7950 kg/m3 ± 140 kg/m3 (K =2)

(kg/m3) (kg/m3)
997.770 1.1871
997.770 1.1871
997.538 1.1826
997.538 1.1826
997.538 1.1826
μ4 =2.262*10-7 C4=4.76*10-4

1 𝑉𝑖∗𝜌a
μ5 =|C5|* μ(𝜌b) =|𝑁 ∗ ∑𝑁
𝑖=1 𝜌 |* μ(𝜌b) u(ρb) = 140 kg/m3 (K =2)
Densidad del aire

Vi (mL)
(kg/m3)
9.9705 1.1871
9.9751 1.1871
9.9940 1.1826
9.9803 1.1826
9.9702 1.1826
μ5 =2.618 *10-5 C5=1.870*10-7

1 𝑉𝑖 ∗(20−𝑡𝑖)
μ6 =|C6|* μ(𝛾) =| ∗ ∑𝑁
𝑖=1 |* μ(𝛾)
𝑁 1−𝛾∗(𝑡𝑖−20)

u (𝛾) = 1,1 x 10-5°C-1

9.9705 22 295.5
9.9751 22 295.5
9.9940 23 296.5
9.9803 23 296.5
9.9702 23 296.5
μ6 = 1.494*10-4 C6= 13.578

1 −𝑉𝑖 ∗𝛾
μ7 =|C7|* μ(𝑡) =| ∗ ∑𝑁
𝑖=1 |* μ(𝑡) μ(𝑡)= 0.1°C
𝑁 1−𝛾∗(𝑡𝑖−20)

u (𝛾) = 1,1 x 10-5°C-1

9.9705 22 295.5
9.9751 22 295.5
9.9940 23 296.5
9.9803 23 296.5
9.9702 23 296.5
μ7 =1.097 *10-5 C7=1.097*10-4

𝑎
μ8 =|C8|* μ(𝛿𝑚) =|1 ∗ |
√3
a=0.01ml
u8=0.01/raíz(3)=5.774*10-3
uc2(D) = u12 + u22 + u32 + u42 + u52 + u62 + u72 + n*u82

n=1
uc2(D) = (0.03935)2 + (7.288*10-5) 2 + (23.630 *10-5)2 + (2.262*10-7)2 + (2.618 *10-5)2 +
(1.494*10-4)2 + (1.097 *10-5)2 + (5.774*10-3)2
uc2(D) =1.582*10-3
uc(D) = 0.039
U = 𝐾 ∗ √𝑢12 + 𝑢22 + 𝑢32 + 𝑢42 + 𝑢52 + 𝑢62 + 𝑢72 + 𝑢82 + 𝑢92 ... (8)
U = 2 ∗ 0.039 = 0.0795
V20 1 0.0118 ml 0.0118 ml
IL 1.0029 ml/g 0.00018 g 0.0002 ml
IE -1.0029 ml/g 0.00009 g 0.0001 ml
ρw -0.1003 0.0165 kg/m3 0.0017 ml
ml/(kg/m3)
ρa 0.0877 0.0034 kg/m3 0.0003 ml
ml/(kg/m3)
ρb 1.9E-06 70.0 kg/m3 0.0001 ml
ml/(kg/m3)
𝛾 -20.0 ml * °C 5.7E-07°C-1 0.00001 ml
t -0.0010 ml/°C 0.07°C 0.00007 ml
δm 1 0.0058 ml 0.0058 ml
(ml) (ml)
10 9.9780 - 0.022 0.080
Calibración de matraz volumétrica de un solo trazo tipo In

(𝒕 + 𝒂𝟏 )𝟐 (𝒕 + 𝒂𝟐 )
𝝆 = 𝒂𝟓 [𝟏 − ]
𝒂𝟑 (𝒕 + 𝒂𝟒 )
Donde:
𝑎1
= −3.983035
°𝐶
𝑎2
= 301.797
°𝐶
𝑎3
= 522528.9
°𝐶 2
𝑎4
= 69.34881
°𝐶
𝑎5
(𝑘𝑔𝑚 −3 )
agua potable).

(°C) (K) (kg/m-3)
25 298.5 997.044
26 299.5 996.783
26 299.5 996.783
26 299.5 996.783
26 299.5 996.783

asociada al valor de densidad obtenido con esta fórmula está dada por la siguiente tabla:
u(ρw)=27.3 g/m3
𝐷
𝑝𝑠𝑣 = 1𝑃𝑎 ∗ 𝑒𝑥𝑝 (𝐴𝑇 2 + 𝐵𝑇 + 𝐶 + )
𝑇
Donde:
𝐴: 1.2378847 ∗ 10−5 𝐾 −2
𝐵: − 1.9121316 ∗ 10−2 𝐾 −1
𝐶: 33.93711047
𝐷: − 6.3431645 ∗ 103 𝐾

25 298.5 3236.502
26 299.5 3434.002
26 299.5 3434.002
26 299.5 3434.002
26 299.5 3434.002

𝑓 = 𝛼 + 𝛽 ∗ 𝑝 + 𝛾 ∗ 𝑡2
Donde:
𝛼: 1.00062
𝛽: 3.14 ∗ 10−8 𝑃𝑎−1
𝛾: 5.6 ∗ 10−7 𝐾 −2

25 298.5 1.05370
26 299.5 1.05403
26 299.5 1.05403
26 299.5 1.05403
26 299.5 1.05403
19 60 999
ℎ𝑓𝑝𝑠𝑣
𝑥𝑣 =
𝑝
Donde:

1.05370 3236.502 0.02019
1.05403 3434.002 0.02143
1.05403 3434.002 0.02143
1.05403 3434.002 0.02143
1.05403 3434.002 0.02143

𝜌𝑎 = [1 − 𝑥𝑣 (1 − )]
Donde:
𝑘𝑔
𝑚3
𝑘𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝐽
𝑚𝑜𝑙𝐾
Reemplazando:
𝜌𝑎 𝑝
= 3.483740 [1 − 0.3780𝑋𝑉 ]
𝑚3
25 298.5 0.02019 1.1736
26 299.5 0.02143 1.1692
26 299.5 0.02143 1.1692
26 299.5 0.02143 1.1692
26 299.5 0.02143 1.1692
2
𝑢(𝜌𝑎 ) = 𝜌𝑎 ∗ √(2.2 ∗ 10−5 )2 + (−4 ∗ 10−3 ∗ 𝑢𝑡 )2 + (10−3 ∗ 𝑢𝑝 ) + (9 ∗ 10−5 ∗ 𝑢ℎ )2
+ (0.4 ∗ 𝑢𝐶𝑂2 )2
Donde:

°C



𝑢 (𝜌𝑎 ) = 𝜌𝑎 ∗ 4.00634 ∗ 10−4
1.1736 4.70E-04
1.1692 4.68E-04
1.1692 4.68E-04
1.1692 4.68E-04
1.1692 4.68E-04
𝑢 (𝜌𝑎 ) = 4.69 ∗ 10−4


ILi-IE
99.5025
99.4368
99.2947
99.2434
99.2656
𝟏 𝟏. 𝟏𝟕𝟑𝟔
𝑽𝟏 = (𝟗𝟗. 𝟓𝟎𝟐𝟓) ∗ ( ) ∗ (𝟏 − ) ∗ (𝟏 − 𝟗. 𝟗𝑬−𝟔 ∗ (𝟐𝟓 − 𝟐𝟎)
997.044 − 𝟏. 𝟏𝟕𝟑𝟔 𝟕𝟗𝟓𝟎
𝑽𝟏 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟗𝟖𝟗𝟓𝟒𝟏 𝑳 = 𝟗𝟗. 𝟖𝟗𝟓𝟒 𝒎𝑳
Vi (L) Vi (mL)
0.09989541 99.8954
0.09985427 99.8543
0.09971157 99.7116
0.09966006 99.6601
0.09968235 99.6823

99.8954 + 99.8543 + 99.7116 + 99.6601 + 99.6823
𝑽𝟐𝟎 = = 99.7607 𝑚𝐿
5

Bureta de 10 mL
D = 99.7607 mL - 100.0000 mL = - 0.2393 mL
Donde:
𝐷 = 𝑓(𝐼𝐿 − 𝐼𝐸 ; 𝜌𝑤 ; 𝜌𝑎 ; 𝜌𝛿 ; 𝛾; 𝑡; 𝛿𝑚 ) … (4)
Cálculo de la incertidumbre de la desviación

instrumento con agua 𝑢(𝐼𝐿 ) y el instrumento vacio 𝑢 (𝐼𝐸 )utilizamos la ecuación de
𝑢(𝐼𝐿 ) − (𝐼𝐸 ) = √5.167𝑥10−9 𝑔2 + 1.092𝑥10−12 𝑥 (𝐼𝐿 − 𝐼𝐸 )2 = 1.264 ∗ 10−4 𝑔

𝜕𝑓 2
𝑢𝑐2 (𝐷) = ∑𝑚
𝑖=1 [ ] 𝑢2 (𝑥𝑖 ) = ∑𝑚 2 2
𝑖=1 𝑐𝑖 ∗ 𝑢 (𝑥𝑖 ) … (5)
𝜕𝑥𝑖
Donde:
𝜕𝑓
𝜕𝑥𝑖
𝜕𝑓 2 𝜕𝑓 2
𝑢𝑐2 (𝐷 ) = [ 2(
] 𝑢 𝑉20 ) + [ ] 𝑢2 (𝐼𝐿 − 𝐼𝐸 )
𝜕𝑉20 𝜕𝐼𝐿 − 𝐼𝐿
2 2 2
𝜕𝑓 𝜕𝑓 𝜕𝑓
+ [ ] 𝑢2 (𝜌𝑤 ) + [ ] 𝑢2 (𝜌𝑎 ) + [ ] 𝑢2 (𝜌𝑏 )
𝜕𝑓 2 𝜕𝑓 2 𝜕𝑓 2
+ [ ] 𝑢 2 (𝛾 ) + [ ] 𝑢 𝑡 ) + 𝑛 ∗ [ 2(
] 𝑢2 (𝛿𝑚 )
… (6)
Donde:
n = número de veces que se hace ajuste del menisco en una medición.
uc2(D) = u12 + u22 + u32 + u42 + u52 + u62 + u72 +n* u82
𝑈 = 𝐾 ∗ √𝑢12 + 𝑢22 + 𝑢32 + 𝑢42 + 𝑢52 + 𝑢62 + 𝑢72 + 𝑛 ∗ 𝑢82

𝑆
μ1 =|C1|* u(V20) =1*
√𝑁
Donde:
1
s=√ ∑𝑁
𝑖=1(𝑉𝑖 − 𝑉20 )
2
𝑁−1

Vi Vi (mL)
V1 99.8954
V2 99.8543
V3 99.7116
V4 99.6601
V5 99.6823
Promedio 99.76073
s= 0.0088
𝑆 0.0955
μ1 =|C1|* μ(V20) =1* = = 0.0427
√𝑁 √5
• Debido a la lectura de la balanza cuando se pesa el instrumento con agua y vacio.

1 𝜕𝑉𝑖
μ2 =|C2|* μ(IL) =| ∗ ∑𝑁
𝑖=1 |* μ(IL)
𝑁 𝜕𝐼𝐿
1 𝑉
μ2 =|𝑁 ∗ ∑𝑁 𝑖
𝑖=1 𝐼𝐿−𝐼 |* μ(IL) 𝑢 (𝐼𝐿 − 𝐼𝐸 ) = 1.264 ∗ 10−4 𝑔
𝐸
Masa de agua
(g) IL-IE Vi (mL)
99.5025 99.8954
99.4368 99.8543
99.2947 99.7116
99.2434 99.6601
99.2656 99.6823
μ2= 7.156*10-3 C2=5.021

1 −𝑉𝑖
μ3 =|C3|* μ(𝜌w) =|𝑁 ∗ ∑𝑁
𝑖=1 𝜌 |* μ(𝜌w) u(ρw)=27.3 *10−3 kg/m3
𝑤𝑖 −𝜌𝑎

Vi (mL)
99.8954 997.044 1.1736
99.8543 996.783 1.1692
99.7116 996.783 1.1692
99.6601 996.783 1.1692
99.6823 996.783 1.1692
μ3 =2.765*10-3 C3=0.1

1 1 1
μ4 =|C4|* μ(𝜌a) =| ∗ ∑𝑁
𝑖=1 − |* μ(𝜌a) 𝑢 (𝜌𝑎 ) = 4.69 ∗ 10−4 𝑘g/m3
𝑁 𝜌𝑤𝑖 −𝜌𝑎 𝜌𝑏 −𝜌𝑎

ρb = 7950 kg/m3 ± 140 kg/m3 (K =2)
(kg/m3) (kg/m3)
997.044 1.1736
996.783 1.1692
996.783 1.1692
996.783 1.1692
996.783 1.1692
μ4 =2.2361*10-7 C4=4.76*10-4

1 𝑉𝑖∗𝜌a
μ5 =|C5|* μ(𝜌b) =|𝑁 ∗ ∑𝑁
𝑖=1 𝜌 |* μ(𝜌b) u(ρb) = 140 kg/m3 (K =2)
Densidad del aire

Vi (mL)
(kg/m3)
9.9705 1.1871
9.9751 1.1871
9.9940 1.1826
9.9803 1.1826
9.9702 1.1826
μ5 =2.586 *10-4 C5=1.847*10-6

1 𝑉 ∗(20−𝑡 )
μ6 =|C6|* μ(𝛾) =|𝑁 ∗ ∑𝑁 𝑖 𝑖
𝑖=1 1−𝛾∗(𝑡 −20)|* μ(𝛾)
𝑖

u (𝛾) = 1,1 x 10-5°C-1

9.9705 25 298.5
9.9751 26 299.5
9.9940 26 299.5
9.9803 26 299.5
9.9702 26 299.5
μ6 = 4.167*10-3 C6= 378.82

1 −𝑉 ∗𝛾
μ7 =|C7|* μ(𝑡) =|𝑁 ∗ ∑𝑁 𝑖
𝑖=1 1−𝛾∗(𝑡 −20)|* μ(𝑡) μ(𝑡)= 0.1°C
𝑖

u (𝛾) = 1,1 x 10-5°C-1

9.9705 25 298.5
9.9751 26 299.5
9.9940 26 299.5
9.9803 26 299.5
9.9702 26 299.5
μ7 =1.097*10-4 C7=1.097*10-3
𝑎
μ8 =|C8|* μ(𝛿𝑚) =|1 ∗ |
√3
a=0.01ml
u8=0.01/raíz(3)=5.774*10-3
uc2(D) = u12 + u22 + u32 + u42 + u52 + u62 + u72 + n*u82

n=1
uc2(D) = (0.0427)2 + (7.156*10-3) 2 + (2.765*10-3)2 + (2.2361*10-7)2 + (2.586 *10-4)2 +
(4.167*10-3)2 + (1.097*10-4)2 + (5.774*10-3)2
uc2(D) =1.93256*10-3
uc(D) = 0.0440
U = 𝐾 ∗ √𝑢12 + 𝑢22 + 𝑢32 + 𝑢42 + 𝑢52 + 𝑢62 + 𝑢72 + 𝑢82 + 𝑢92 ... (8)
U = 2 ∗ 0.044 = 0.088
V20 1 0.0118 ml 0.0118 ml
IL 1.0029 ml/g 0.00018 g 0.0002 ml
IE -1.0029 ml/g 0.00009 g 0.0001 ml
ρw -0.1003 0.0165 kg/m3 0.0017 ml
ml/(kg/m3)
ρa 0.0877 0.0034 kg/m3 0.0003 ml
ml/(kg/m3)
ρb 1.9E-06 70.0 kg/m3 0.0001 ml
ml/(kg/m3)
𝛾 -20.0 ml * °C 5.7E-07°C-1 0.00001 ml
t -0.0010 ml/°C 0.07°C 0.00007 ml
δm 1 0.0058 ml 0.0058 ml

(ml) (ml)
100 99.7607 0.239 0.088
Bibliografía
Instituto Nacional de Calidad. (2010). INACAL PC-015 , Procedimiento para la calibración de
material volumétrico de vidrio. 4 edición
Ulises Quiroz Aguinaga (2021). Universidad Nacional de Ingeniería. Laboratorio No 2:
Calibración de materiales volumétricos de vidrio.

CALIBRACIÓN DE MATERIALES VOLUMÉTRICOS DE VIDRIO. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO EN QUÍMICA ANALÍTICA 2021-1 Laboratorio 2

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE

ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA

TRATAMIENTO ESTADÍSTICO EN QUÍMICA

Fecha de entrega del reporte: 27/06/21

Calibración del material de vidrio

• Determinación de la densidad del agua y su incertidumbre

Temperatura Temperatura Densidad de agua a ti ρwi

Cuando la temperatura del agua se encuentra en el intervalo 15°C≤ t≤ 27°C y se mide

La presión de vapor de esta dada por la siguiente expresión:

Temperatura (°C) Temperatura (K) Presión de Vapor Psv (Pa)

El factor de fugacidad viene esta dad por la siguiente expresion:

Temperatura (°C) Temperatura (K) Factor de fugacidad f

Pero Xv, se determina con la siguiente ecuación:

Factor de Presión de Fracción molar

1.05293 2819.424 0.01758

• Determinación de la densidad del aire y su incertidumbre

𝑇(𝐾): 𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑚𝑜𝑑𝑖𝑛𝑎𝑚𝑖𝑐𝑎 = 273.15 + 𝑡(°𝐶)

La ecuacion es valida en los siguiente rangos de presion y temperatura:

Se asume que la concentracion de CO2 es : xCO2: 0.0004

• El termómetro para medir el agua, presenta una incertidumbre expandida de 0,1 °C

El primer termino dentro de la raíz cuadrada corresponde a la incertidumbre de la formula en

La estimación de incertidumbre de la temperatura presión humedad y concentración de CO2

𝑢 (𝜌𝑎 ) = 𝜌𝑎 ∗ 4.00634 ∗ 10−4

𝑢 (𝜌𝑎 ) = 4.75 ∗ 10−4

Se calcula el volumen contenido a 20°C para la primera medición realizada utilizando la

𝑽𝟏 = 𝟎. 𝟎𝟏𝟎𝟎𝟎𝟑𝟗𝟗 𝑳 = 𝟏𝟎. 𝟎𝟎𝟒𝟎 𝒎𝑳

Análogamente se calcula el volumen contenido para las demás mediciones obteniéndose:

El valor convencionalmente verdadero del volumen contenido a 20°C se calcula como el

La desviación encontrada será: D = V20 - Vnom … (3)

• Para calcular la incertidumbre estándar de la lectura de la balanza cuando se pesa el

𝑢(𝐼𝐿 ) = √5.167𝑥10−9 𝑔2 + 1.092𝑥10−12 𝑥 𝐼𝐿 2 = 8.61 ∗ 10−5 𝑔

• Para calcular la incertidumbre estándar de la lectura de la balanza cuando se pesa el

𝑢 (𝐼𝐸 ) = √5.167𝑥10−9 𝑔2 + 1.092𝑥10−12 𝑥𝐼𝐸 2 = 8.08 ∗ 10−5 𝑔

Vaso con agua Vaso sin agua

A partir de (4) tenemos que la incertidumbre estándar combinada 𝑢𝑐 (𝐷) de la desviación de

𝑈 = 𝐾 ∗ √𝑢12 + 𝑢22 + 𝑢32 + 𝑢42 + 𝑢52 + 𝑢62 + 𝑢72 + 𝑢82 + 𝑛 ∗ 𝑢92

donde K = 2, Factor de cobertura tomando para un nivel de confianza del 95%

s=desviación estándar experimental de la muestra (V20)

• Debido a la lectura de la balanza cuando se pesa el instrumento con agua

Vaso sin agua Vaso con agua

35.3196 45.2953 10.0097

• Debido a la lectura de la balanza cuando se pesa el instrumento vacío.

Vaso sin agua Vaso con agua

• Debido a la densidad del agua

Densidad de agua a Densidad del

10.0468 997.724 1.1862

9.9741 997.678 1.1853

9.9957 997.678 1.1853

9.9952 997.655 1.1848

• Debido a la densidad del aire

Se asume la densidad de las pesas:

Densidad de agua a ti ρwi Densidad del aire

• Debido a la densidad de las pesas

Densidad del aire

• Debido al coeficiente de expansión térmica cúbica del material

γ : Coeficiente de expansión térmica cúbica del vidrio del instrumentación.

u (𝛾) = 1,1 x 10-5°C-1

Vi (mL) Temperatura (°C) Temperatura (K)

• Debido a la temperatura del agua

γ : Coeficiente de expansión térmica cúbica del vidrio del instrumentación.

Vi (mL) Temperatura (°C) Temperatura (K)

• Debido a la lectura del menisco

Volumen Nominal Volumen Contenido Desviación (ml) Incertidumbre (ml)