Está en la página 1de 4

UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA I

LABORATORIO No. 2: CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO VOLUMÉTRICO

1. INTRODUCCIÓN

En el laboratorio de química analítica se emiten datos que representan los resultados analíticos
del material de interés. Teniendo en cuenta que dicha información se usa para tomar
decisiones sobre compras, procesos, precios y otros, se necesita asegurar que los datos
generados sean reales.

En el proceso de medición, a través de la aplicación de un método analítico, se utilizan un


conjunto de instrumentos que incluyen equipos y materiales que exigen un procedimiento
operativo, un mantenimiento y la calibración.

2. OBJETIVO

El objetivo de esta práctica es familiarizar al estudiante con el procedimiento de calibración de


material volumétrico de precisión y el procesamiento estadístico de las mediciones.

3. PRELABORATORIO

 Qué es la calibración y por qué calibramos el material volumétrico?


 Cuáles son las categorías del material volumétrico?
 Qué diferencia hay entre los instrumentos volumétricos de diferente capacidad y los
instrumentos exactos aforados?
 Realice un diagrama de flujo del procedimiento que se va a llevar a cabo en el
laboratorio.

4. COMPETENCIA

 Determinación de volúmenes exactos liberados por una pipeta de medición de 10 ml,


una bureta de 50 ml y un balón aforado de 50 ml.
 Determinación de exactitud y precisión de las medidas.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5.1 Mediciones, exactitud y precisión

Llene un erlenmeyer con agua a temperatura ambiente y mida su temperatura. Para tres
elementos de vidrio: probeta de 50 ml, vaso de precipitado de 50 ml y una pipeta volumétrica
de 10 ml, realice lo siguiente:

1. Pese tres botellas plásticas con sus tapas (secas en el exterior). Anote los valores.
2. Mida 10 ml de agua para cada botella, utilizando el elemento de vidrio y coloque las
tapas.
3. Pese las botellas que contienen el agua y registre el peso.
4. Vacíe las botellas y realice los mismos pasos para el siguiente elemento de vidrio.
5. Calcule el volumen del agua liberado en cada medición usando el peso medido.

5.3 Calibración

Calibración de una pipeta volumétrica

1. Se necesita agua destilada a temperatura ambiente para el procedimiento de


calibración. Tome agua destilada en el vaso de 250 ml, coloque el termómetro y cubra
con el vidrio de reloj. Lea la temperatura en el termómetro cada vez que utilice el agua
para la calibración de algún instrumento.
2. Asegúrese de que la pipeta volumétrica y un erlenmeyer de 125 ml estén limpios.
3. Pese cuidadosamente en la balanza analítica, un erlenmeyer de 125 ml, que estará
limpio, pero no necesariamente seco, el cual se usa como recipiente para recibir los 10
ml de agua tomada con la pipeta.
4. Llene la pipeta con agua destilada hasta el aforo.
5. Vacíe el agua medida en el Erlenmeyer y asegúrese que la descarga de la pipeta esté
dentro del recipiente de medición.
6. Pese el erlenmeyer y su contenido, para determinar la masa del agua.
7. Vacíe el erlenmeyer y repita la operación tres veces más. Recuerde tomar nuevamente
la masa del recipiente vacío y con los 10 ml de agua. Como alternativa para ahorrar
tiempo, adicione las muestras de agua al erlenmeyer sin vaciar su contenido entre
adiciones. Utilice el peso final de la primera adición como peso inicial para la segunda
adición y así sucesivamente hasta completar 40 mL.
8. El número de adiciones final es 4 y el volumen total, aproximadamente 40 mL. Estime
la desviación estándar relativa, que debe ser menor del 2%. Cuando tenga los cuatro
valores que cumplan la condición anterior, ha finalizado.
9. Convierta el peso promedio del agua en volumen usando la densidad y la corrección
por flotación.
10. Realice el ajuste del volumen por dilatación térmica de la pipeta.
11. Compare el volumen de la pipeta calibrada por usted y el volúmen estándar de la pipeta
y decida si aprueba o no la calibración. El valor de la pipeta se toma como material
clase B. Es decir, presentan exactitud de clase B, el doble de la clase A.

NOTA: La calibración de las balanzas por el fabricante se ha realizado con una densidad
aparente del aire de 1,200x 10-3 g/cm3 a 20ºC. La densidad de masa de 8,000 g/cm 3.

TIPS:
 Recuerde limpiar los materiales.
 La pipeta debe mantenerse en posición vertical y se lee el menisco al nivel de los ojos.
 No sople la pipeta, descanse la punta en el interior del vaso, para remover cualquier
gota formada en la punta.
 Lea el menisco a nivel de los ojos.
 Seque el exterior de la pipeta con una toalla de papel.
 Para depositar el líquido en el erlenmeyer toque con la pipeta una pared interior de éste
y descargue su contenido cerca del fondo, pero, sin tocar el líquido depositado.
 Permita el drenaje de la pipeta por 20 o 30 segundos al menos.
 No sople la porción de agua que queda en la punta.

Calibración del balón aforado

Repita el procedimiento anterior para el balón aforado de 50 ml. Revise la máxima capacidad
de su balanza analítica.

Calibración de una bureta

1. Asegure que la bureta y un erlenmeyer de 125 ml estén limpios.


2. La bureta se calibrará en intervalos de 10 ml entre 0 y 40 ml. Ajuste la pinza para
buretas en el soporte universal y coloque su bureta limpia en la pinza. Vierta el agua
desionizada con el vaso en la bureta y llénela hasta el nivel de cero mL. Registe el
número exacto. Espere 10 segundos y lea el menisco para verificar si existen fugas. En
caso positivo pregunte al laboratorista.
3. Pese cuidadosamente el erlenmeyer de 125 ml, que estará limpio, pero no
necesariamente seco, el cual se usa como recipiente para recibir los 10 ml del agua
dispensada por la bureta.
4. Lentamente vierta 10 ml de agua al erlenmeyer. La velocidad de flujo debe ser de 1ml/5
segundos. Cuando termine el vertido, espere 30 segundos antes de leer el nivel de la
bureta. Toque la pared interna del erlenmeyer con la punta de la bureta para remover
cualquier gota.
5. Pese el erlenmeyer y su contenido, para determinar la masa del agua.
6. Vacíe el erlenmeyer y repita la operación tres veces más, de 10 a 20 mL, de 20 a 30 ml
y de 30 a 40 ml. Recuerde tomar nuevamente la masa del recipiente vacío y con los 10
ml de agua. Como alternativa para ahorrar tiempo, adicione las muestras de agua al
erlenmeyer sin vaciar su contenido entre adiciones. Utilice el peso final de la primera
adición como peso inicial para la segunda adición y así sucesivamente hasta que
adicione 40 ml.
7. El número final de adiciones es 4 y el volumen total, aproximadamente 40 ml. Estime la
desviación estándar relativa, que debe ser menor de 2%.
8. Repita aquellas mediciones que difieran más de 0,05 ml.
9. Realice los pasos 9-11 del procedimiento de calibración de pipetas.

6. TRATAMIENTO DE LOS DATOS

6.1 Corrección por flotación

Este error se presenta cuando la densidad del objeto pesado es muy diferente a la densidad de
las masas de calibración de la balanza usada. La corrección se realiza utilizando la siguiente
ecuación:

Donde W 1 es la masa corregida del objeto que se está pesando, W 2 es la masa medida en la
balanza, daire es la densidad del aire (0,0012 g/cm 3), dobjeto es la densidad del líquido y dmasa es
la densidad de la masa patrón de la balanza (8,000 g/cm 3). Para la densidad del agua, consulte
el valor a diferentes temperaturas.

6.2 Corrección por la dilatación del vidrio

El coeficiente cúbico para expansión de vidrio Pyrex es 1,0 x 10 -5/ºC. El volumen de un


elemento de vidriería Pyrex a 20ºC está definido por:

Donde V20 es el volumen de vidrio a 20ºC, Vm es el volumen medido, y T es la temperatura del


agua utilizada. Esta se considera una corrección menor, porque los equipos de vidrio para la
medición de volumen, cambian su volumen en aproximadamente 0,05% por grado centígrado.

6.3 Ejemplo

Un matraz aforado de 100 mL pesa 55,100 g, se afora con agua a 26ºC. La masa del recipiente
lleno es de 154,925 g. Calcule el volumen corregido del matraz a 20ºC.

Volumen sin corrección: V26 = W m/ δ26 = (154,925 – 55,100)g/ 0,99527 g/ml = 100,25 ml

Masa corregida:

Corrección por flotación. La densidad del aire a 26ºC es 0,99572 g/cm 3


W 1 = 99,825 + 99,825 (0,0012/0,99572 - 0,0012/8,000) = 99,930 g

Volumen corregido

V26 = W 1/ δ26 = 99,930 g / 0,99572 g/ml = 100,36 ml

Corrección por dilatación de vidrio

V20 = 100,36 [ 1 + 1,0 x 10-5 (20 – 26)] = 100,35 ml


7. CUESTIONARIO

1. Después de realizar la práctica, por qué considera usted importante realizar


calibraciones al material volumétrico?
2. Realice una tabla donde se encuentren las masas medidas y el volumen calculado para
cada elemento de vidrio, el promedio y la desviación estándar relativa.
3. Cuál de los instrumentos de medición de volumen utilizado en esta experiencia, es el
más exacto y cuál es el más preciso? Explique su respuesta.
4. Describa dos posibles fuentes de error en sus mediciones.
5. Definir los tipos de calibración para equipos de medición de volumen.
6. Indique si el material trabajado está cumpliendo el límite de error de acuerdo a su
proceso de calibración.
7. Seleccione al menos dos de los elementos de laboratorio reportados en la Tabla 1 y
describa para ellos el procedimiento que se lleva a cabo para su calibración.

8. BIBLIOGRAFÍA

CITAC- EUROCHEM. Guide to Quality in Analytical Chemistry. Guide No. 1. Pág. 21-22. 2002.
LONG, J. Glassware calibration. www.//pines.hsu.edu/faculty/longj/chm2084/Lab/Exp%201.htm
SCHOTT DURAN. Labware. 2004
CRC press. Handbook of chemistry and Physics. 64th Ed.

9. ANEXOS

La Tabla 1 contiene recomendaciones para la calibración de equipos de uso frecuente en


laboratorios analíticos y de los que puede depender el calibrado de otros instrumentos. La
información que se facilita es meramente orientativa, y depende del uso, tipo y respuestas
previas del equipo. En los manuales de cada equipo y en la literatura se pueden encontrar
otras recomendaciones adicionales.

Tabla 1. Recomendaciones para verificar el desempeño periódico de algunos instrumentos

Tipo de instrumento Frecuencia de control Parámetros controlados


Balanza analítica de platillo Trimestralmente Exactitud (utilizando masas patrón)
Microbalanzas Dependiendo del uso Exactitud (utilizando masas patrón)
Balanzas de carga superior Semestralmente Exactitud (utilizando masas patrón)
Material volumétrico Dependiendo del uso Exactitud, precisión (pipetas/buretas)
Higrómetros de trabajo Anualmente Calibración puntual frente a un
higrómetro de referencia
Higrómetros de referencia(1) 5 años Calibración puntual utilizando patrón
de densidad específica
Barómetros(1) 5 años Un punto.
Cronómetros 2 años o menos Exactitud
Termómetros de referencia(1) Anualmente Puntos fijos a lo largo de toda la
escala. En determinados puntos
como pto de ebullición o pto de
fusión de sustancias puras.
Termómetros de trabajo Anualmente Verificar puntos específicos frente a
termómetro de referencia.
(1) Estos instrumentos suelen ser calibrados en un laboratorio de calibración acreditado.

También podría gustarte