UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

TEMA DE PRÁCTICA:

Cromatografía de gases

PERTENECIENTE A:

PROFESOR RESPONSABLE:

HORARIO:

LIMA-PERÚ
2018
 I. INTRODUCCIÓN.
II. FUNDAMENTO.
III. MARCO TEÓRICO.
IV. COMPARACIÓN ENTRE CROMATÓGRAFOS DE GASES,
FLUIDOS SUPERCRÍTICOS Y LÍQUIDOS.
V. INSTRUMENTAL BÁSICO.
VI. MUESTRAS ANALIZABLES.
VII. DERIVATIZACIÓN.
VIII. NOMENCLATURA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
IX. DETERMINACIÓN DEL ÁREA DE LOS PICOS.
X. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES EN EL
CAMPO DE LA INVESTIGACIÓN.
XI. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES EN EL
CAMPO DE LA INDUSTRIA.
XII. PARTE EXPERIMENTAL.
XIII. DISCUSIÓN.
XIV. CONCLUSIONES.
XV. BIBLIOGRAFÍA.
 I. INTRODUCCIÓN:

En 1954 se introdujo en el mercado el primer cromatógrafo de gases comercial.

Rápidamente fue aceptado como un importante instrumento para el análisis químico
tanto en la investigación como en la industria. Con igual rapidez se han ideado y
desarrollado perfeccionamientos, accesorios, complementos y variantes que no han
cesado de aparecer hasta la fecha.
Más tarde se comenzó a desarrollar aparatos capaces para realizar la cromatografía
preparativa en pequeña escala, que actualmente tienen muchas aplicaciones en la
investigación y en industrias, tales como la farmacéutica, que requieren
separaciones muy cuidadas de productos de gran valor en pequeñas cantidades.
Aunque hoy en dia no cesa el perfeccionamiento de los cromatógrafos antecedidos
en todos y cada uno de sus elementos constituyentes, parece que los anhelos de la
investigación y construcción en este campo van dirigidos hacia la posibilidad de
extender la cromatografía preparativa al tratamiento de cantidades de producto
verdaderamente industriales, lo cual cristaliza en una nueva operación unitaria de
separación.
Un cromatógrafo de gases no es más que la concatenación funcional de una serie
de elementos y en principio es un aparato sencillo.
En el presente informe se a realizado una recopilación de los datos más relevantes
de la cromatografía de gases con la intención de profundizar en los aspectos que
abarca el tema, además de proporcionar una breve reseña de la experimentación
observada en la visita al laboratorio de CENPROFARMA, donde adquirimos nuevos
conocimientos que nos servirá posteriormente para forjarnos como profesionales en
varios campos que abarca la carrera.

II. FUNDAMENTO:
En cromatografía de gases, la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una
columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un
gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase móvil
no interacciona con las moléculas del analito. Su única función es la de transportar
el analito a través de la columna. Al final de la columna los componentes de la
mezcla salen separados hacia el detector (FID o microcaptura electrónica) según su
tiempo de retención en lo que constituye el cromatograma. A partir del
cromatograma se puede realizar la determinación cuantitativa y cualitativa de los
componentes de la mezcla mediante la comparación con patrones.

III. MARCO TEÓRICO:

En la cromatografía de gases, la fase móvil es un gas no reactivo, como el helio o el
nitrógeno y la fase estacionaria puede ser, según los casos, un adsorbente sólido,
como el gel de sílice o los llamados ‘‘tamices moleculares’’ o bien, más
generalmente, un líquido de elevado punto de ebullición retenido en forma de fina
película sobre la superficie de un soporte sólido granular inerte, tal como la tierra de
infusorios o el polvo de ladrillo refractario. Es esta segunda posibilidad la que da
origen a la denominación de ‘‘cromatografía gas líquido’’ o CGL, con que es
conocida esta técnica. Otra fase fija también utilizada, que en realidad es un sólido
poroso pero qué actúa como disolvente orgánico, está constituida por un copolímero
estireno-divinilbenceno como los que forman la base de las resinas de intercambio
iónico.
Una gran ventaja de la cromatografía de gases es su gran rapidez. Los gases
poseen una viscosidad mucho menor que los líquido, por lo que se pueden
desplazar mucho más rápidamente a lo largo de una columna rellena. Además, la
difusión en el seno de los gases de miles de veces más rápido que en el de los
líquidos y, en consecuencia, es correlativamente mayor la velocidad de
transferencia de materia. de la cual depende el poder de resolución de las
columnas. La separación por cromatografía líquida de una mezcla de diez
componentes solía ocupar de cinco a seis horas, aunque las modernas técnicas a
alta precisión son mucho más rápidas, mientras que una separación similar por
cromatografía de gases puede requerir sólo de cinco a seis minutos.
Una desventaja o de cualquier como una limitación de la cromatografía de gases
reside en el hecho de exigir que las muestras sean gases o líquidos volátiles que
existían en estado gaseoso a la temperatura de la columna. Ello quiere decir por
ejemplo, que los iones inorgánicos no se pueden analizar por cromatografía de
gases a menos que se conviertan previamente en compuestos volátiles, por ejemplo
, por formación de complejos quelatos de acetilacetona. También muchos
compuestos orgánicos deben ser transformados en derivados volátiles antes de ser
susceptibles de análisis por cromatografía de gases. Son ejemplo de ellos los
aminoácidos, que se descompone al calentar y no se vaporizan, pero que por
tratamiento con fluoroacetato de alquilo son convertidos en ésteres de fórmula
general
(siendo R-CHNH2-COOH el aminoácido de partida), los cuales se pueden separar
fácilmente por cromatografía de gases. Otro ejemplo lo constituyen los
carbohidratos, que se puede analizar por cromatografía de gases si se transforman
previamente en ésteres. Ahora bien, la preparación de derivados consume un cierto
tiempo, y ante la posibilidad de descomposición o de isomerización de los
compuestos a analizar. Sin embargo la rapidez y la sensibilidad de la cromatografía
de gases hace muy atractiva esta técnica.

IV. COMPARACIÓN ENTRE CROMATÓGRAFOS DE GASES,

FLUIDOS SUPERCRÍTICOS Y LÍQUIDOS.
Los parámetros que describen los cromatogramas tanto para la cromatografía de
gases como la de líquidos en columna se calculan del mismo modo,. En las
condiciones óptimas de trabajo los tiempos o volúmenes de retención se utilizan de
la misma manera a la hora de identificar las especies químicas procedentes del
proceso de elución. Las técnicas utilizadas para medir las áreas bajo los picos
cromatográficos son también las mismas.
Se plantean, además, las preguntas usuales de la cromatografía tanto para los
análisis cuantitativos como para los cualitativos. ¿Aparecen dos bandas
superpuestas como una sola? ¡esta la respuesta del detector dentro de su intervalo
de linealidad?¡cual es el mejor método para elegir la línea base?¿Con qué precisión
se miden los volúmenes de inyección de las muestras?¿Se inyectan las muestras
de la misma manera? ¿Cuáles son las condiciones óptimas para alcanzar la mejor
separación posible en el menor tiempo? .
La cromatografía de gases requiere un control más preciso de los caudales que la
de líquidos, y las columnas son más largas y normalmente más estrechas. También
se utilizan distintas fases estacionarias. La mayoría de los detectores aunque no
todos difieren de los utilizados en HPLC tanto en construcción como en su
funcionamiento. Finalmente, dado que el gas portador no actúa como un disolvente,
la temperatura de la columna es una variable crítica en la optimización de la
separación y debe ser estrictamente controlada.
La cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) comparte cierto número de
características tanto con la HPLC como en la CG, además de tener algunas
propiedades diferentes. Dada la naturaleza híbrida de la SFC y sus diferencias
teóricas y prácticas.
 V. INSTRUMENTAL BÁSICO
Sistema de gas portador
En la cromatografía de gases la fase móvil se llama gas portador y debe ser
químicamente inerte. El helio es el gas para fase móvil más común, pero también se
usan argón, nitrógeno e hidrógeno. Estos gases se surten en recipientes a presión.
Se requieren reguladores de presión, manómetros y medidores de flujo para
controlar la corriente del gas. Además, el sistema del gas portador contiene a
menudo un tamiz molecular para eliminar el agua y otras impurezas.
Los flujos se controlan mediante un regulador de presión de dos etapas colocado en
el cilindro de gas y algún tipo de regulador de presión o de flujo instalado en el
cromatógrafo.
Por lo regular, el medidor de flujo se coloca al final de la columna. Cuando se
aprieta una pera de goma que contiene una solución acuosa de jabón o detergente
se forma una película de jabón en el camino del gas; a continuación se mide el
tiempo necesario para que esta película se desplaza entre dos divisiones de la
bureta y se calcula entonces el flujo volumétrico. Tenga en cuenta que los flujos
volumétricos y las velocidades de flujo lineal se relacionan mediante ecuaciones.
Muchos cromatógrafos de gases modernos controlados mediante computadora
están equipados con medidores de flujo electrónicos que se pueden regular para
mantener el flujo en un nivel deseado.

Sistema de inyección de la muestra

Con el fin de tener una alta eficiencia de la columna se requiere que la muestra sea
de un tamaño adecuado y que se introduzca como un “tapón” de vapor; la inyección
lenta o muestras demasiado grandes causan dispersión de las bandas y una mala
resolución. Las micro jeringas calibradas se utilizan para inyectar muestras líquidas,
a través de un diafragma de goma de silicón, en una cámara caliente especial para
la muestra que se ubica en la cabeza de la columna. La cámara de la muestra está
casi siempre a unos 50 C por encima del punto de ebullición del componente menos
volátil de la muestra. En el caso de las columnas analíticas rellenas ordinarias, el
tamaño de la muestra varía desde unas pocas décimas de microlitro a 20 μL. Las
columnas capilares requieren muestras menores por un factor de 100 o más. En
estos casos se emplea un sistema divisor de la muestra que permite entregar una
pequeña fracción conocida (1 :50 a 1 :500) de la muestra inyectada y el resto se
desecha.
Los cromatógrafos de gases comerciales con columnas capilares están equipados
con dichos divisores; también permiten la inyección sin división para mejorar la
sensibilidad o para usarse con columnas empacadas. En el caso de entradas sin
división, la válvula de purga cierra la inyección y permanece cerrada de 30 a 60
segundos. Durante este tiempo, el vapor de la muestra sólo puede avanzar por la
columna. Al abrirse la válvula de purga, cualquier vapor remanente sale con rapidez.
En la cromatografía de gases con capilares también hay inyectores en la columna,
con las cuales la muestra entera se inyecta en la columna como líquido que luego
se vaporiza al programar la temperatura de la columna o de la entrada. En este
caso, el analito se separa del solvente por efectos térmicos y del mismo solvente.
En el trabajo cuantitativo se pueden obtener tamaños de muestra más reproducibles
tanto en el caso de líquidos como en el de gases con una válvula de mues-
treo de gas. Con estos dispositivos, los tamaños de la muestra pueden reproducirse
con menos de 0.5% de error relativo. Están disponibles autoinyectores con bandejas
automáticas de muestreo para la mayoría de los cromatógrafos de gases. Con éstos
se puede mejorar en gran medida la precisión del volumen inyectado en
comparación con la inyección manual con jeringa.

Configuraciones de columna y hornos para la columna

En cromatografía de gases se usan dos tipos generales de columnas, las

empacadas y las tubulares abiertas o capilares. Antes, la mayor parte de los
estudios cromatográficos de gases se ejecutaba con columnas empacadas. En la
mayoría de aplicaciones actuales, las columnas empacadas dejaron paso a las
columnas capilares, más eficaces y rápidas.
Las columnas cromatográficas empacadas varían desde 1 m hasta 5 m de longitud,
y las columnas capilares varían de pocos metros hasta 100 m. Están construidas
con sílice fundida o con acero inoxidable, pero también se usa el vidrio o el Teflón. A
fin de poder colocarse en el interior de un horno con temperatura controlada, se les
da la forma de helicoides con diámetros de 10 a 30 cm.
La temperatura de la columna es una variable importante que se tiene que regular
hasta unas décimas de grado en el caso de un trabajo preciso. Por consiguiente, la
columna se suele alojar dentro de un horno con temperatura controlada. La
temperatura óptima de la columna depende del punto de ebullición de la mues-
tra y del grado de separación requerido. En la práctica, con una temperatura igual o
ligeramente superior al punto de ebullición promedio de la muestra se obtiene un
tiempo de elución razonable (2 a 30 min). Para muestras cuya temperatura de
ebullición varía ampliamente, lo mejor es aplicar una programación de temperatura,
con la cual se aumenta la temperatura de la columna en forma continua o por
etapas a medida que avanza la separación.
En general, la resolución óptima se asocia con una temperatura mínima, pero al
reducir esta última se produce un aumento en el tiempo de elución y, por tanto, del
periodo necesario para completar un análisis.
Algunas veces, los analitos de volatilidad limitada se pueden determinar mediante la
formación de derivados que son más volátiles. De igual manera, la derivación se usa
a veces para aumentar la detección o el rendimiento cromatográfico.

Sistemas de detección
En algunos casos los cromatógrafos de gases se acoplan a instrumentos
espectroscópicos como los de infrarrojo. En este caso, el dispositivo
espectrométrico sirve no sólo para detectar la aparición de los analitos, sino también
para identificarlos.
Características del detector ideal
El detector ideal para cromatografía de gases tiene las siguientes características:
1. Sensibilidad adecuada. Justo lo que constituye una adecuada sensibilidad no
puede evaluarse de forma cuantitativa. Aunque todos se utilizan extensamente y
son satisfactorios en ciertos casos, los menos sensibles no son adecuados para
algunas aplicaciones. En general, las sensibilidades de los detectores actuales se
encuentran en el intervalo de 108 a 1015 g de soluto/s.
2. Buena estabilidad y reproducibilidad.
3. Respuesta lineal para los solutos que se extienda a varios órdenes de magnitud.
4. Intervalo de temperaturas desde la temperatura ambiente hasta al menos 400C.
5. Tiempo de respuesta corto independiente de la tasa de flujo.
6. Alta confiabilidad y manejo sencillo. El detector debería estar a prueba de la
impericia de operadores inexpertos, si es posible.
7. Respuesta semejante para todos los solutos o, por el contrario, una respuesta
selectiva y altamente predecible para uno o más tipos de solutos.
8. No debe destruir la muestra.
Por desgracia, no hay un detector que reúna todas estas características.
Se muestra a continuación algunos de los detectores más comunes usados en
cromatografía de gases.
VI. MUESTRAS ANALIZABLES
Se analizan tanto compuestos orgánicos orgánicos que tienen un punto de ebullición
por debajo de los 250 º C como gases, ambos grupos poseen presiones de vapor
suficientemente alta como para ser arrastrados en la fase móvil gaseosa. No
obstante, lo que limita el uso de la cromatografía de gases no son las presiones de
vapor bajas sino la descomposición. Cuando se separan sustancias de punto de
ebullición más alto, los compuestos pueden descomponerse en la columna a la
temperatura necesaria para obtener un cromatograma en un tiempo razonable.
Por otro lado, la descomposición térmica realizada antes de a la CG puede ser útil.
En la CG pirolitica, el analito se descompone deliberadamente a altas temperaturas,
y los productos de la descomposición son introducidos en el cromatógrafo. Los picos
que aparecen en un cromatograma pirolitico proporcionan la huella digital el analito.
Aunque el análisis cuantitativo de cromatografía pirolítica es difícil de llevar a cabo,
sin embargo se utiliza rutinariamente por su utilidad en la comparación de grupos de
materias compleja, como pinturas, fracciones pesadas del petróleo o plásticos.
En el otro extremo de la temperatura, la columna de CG puede enfriarse para
efectuar la separación de sustancias con puntos de ebullición bajos, como el metano
o el H2. Para esas sustancias, la cromatografía de gases se puede realizar sin
inconvenientes en un intervalo desde las condiciones ambientales hasta la
temperatura de - 80ºC del hielo seco.
Para alguno grupos compuestos, los análisis cromatográficos pueden llevarse a
cabo bien como CG o bien como LC. Pueden citarse como ejemplos azúcares, los
ácidos grasos y los aminoácidos. Dado que la CG requiere muestras volátiles, estos
compuestos deben ser derivatizados.

VII. DERIVATIZACIÓN
Derivatización en CG significa transforma químicamente grupos químicos que
originan presiones de vapor bajas(puntos de ebullición altos) en compuestos más
volátiles. Un ejemplo simple de derivatización es la conversión del ácido carboxílico
a su éster metílico: por ejemplo, ácido hexanoico(187ºC), a su éster metilico (p.e
 127,3º C). La derivatización también puede utilizarse cuando los componentes
reaccionan para dar grupos que proporcionan una fuerte respuesta en el detector
empleado en el instrumento. Un ejemplo sería la adición de cloruros (como el grupo
-CCL3) Cuando se utiliza un detector de captura electrónica que es muy sensible a
los halógenos.
Tanto la LC como la CG pueden utilizarse para separar compuestos orgánicos con
puntos de ebullición moderadamente altos(<200ºC) Para aquellos cuyo punto de
ebullición está por encima de los 200ºC, la CL suele ser la mejor elección.

VIII. NOMENCLATURA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES

La cromatografía de gases se puede clasificar primero por el tipo de columna
utilizada y después por la fase estacionaria. En una columna empaquetada de CG,
la fase estacionaria está constituida por partículas empaquetadas dentro de una
columna de vidrio o de acero inoxidable con un diámetro interno (d.i) normalmente
entre 2 y 4 mm. La fase estacionaria puede consistir en varios sólidos porosos por sí
solos (cromatografía de gas-sólido) donde la retención de los analitos se debe al
equilibrio propiciado por la adsorción y desorción sobre la superficie del sólido. Otra
opción es recubrir las partículas de la fase estacionaria con cierto número de
líquidos con un alto punto de ebullición( cromatografía de gas-líquido (GLC). La
separación de los analitos depende de las diferentes fracciones de tiempo en las
que se mantienen disueltos en la fase estacionaria líquida Los componentes más
solubles se retienen durante más tiempo, dado que pasan menos tiempo viajando
con el gas portador.
Los métodos de columnas empaquetadas están actualmente mucho menos
extendidos que aquellos que utilizan columnas capilares. Las columnas capilares
posee diámetros internos menores de 1 mm, y sus paredes interiores suelen estar
recubiertas de una película de fase estacionaria. Las columnas con un d.i. de 530
μm se denominan normalmente MEGABORE, y más pequeñas, con d.i 100 μm se
denominan MICROBORE. La razón principal por la que la cromatografía capilar está
sustituyendo a la cromatografía empaquetada es porque la eficiencia cromatografía
típica puede llegar hasta 200000 platos teóricos, comparados con los 10000 o
menos de las columnas empaquetadas. Dado que el número de platos teóricos
significa mejor resolución, las columnas capilares pueden utilizarse para separar
componentes rápidamente, lo que permite realizar más ensayos en cada
instrumento. Esto es, se aumenta el rendimiento en el análisis de muestras.
Las columnas capilar se clasifican entre ellas según se inmovilice la fase
estacionaria dentro de la columna. Cuando la fase estacionaria consiste en una
película de material recubriendo la superficie interior de la columna, se dice que la
columna es una WCOT (columna abierta de pared recubierta).Para aumentar la
capacidad de la columna puede incrementarse la superficie situando material de
empaquetamiento en la pared. Actualmente existen dos métodos para realizar esto.
Una columna SCOT (columna abierta de soporte recubierto)posee partículas de
soporte en su pared; estas son realmente las que se recubren con la fase líquida.
Una columna PLOT(columna abierta de capa porosa) tiene una fina capa de de un
polímero poroso depositado en su superficie interna. Tanto las columnas WCOT
como las SCOT son columnas para la cromatografía de gas líquido. Las columnas
SCOT se emplean más extensamente que las WCO por su mayor capacidad. La
columnas PLOT se utiliza en cromatografía de gas- sólido.
La CG capilar es una de las técnicas de separación más poderosa que existen
actualmente para resolver mezclas complicadas de componentes. Cada pico
representa al menos un compuesto y estos son solo los componentes de cabeza.

IX. DETERMINACIÓN DEL ÁREA DE LOS PICOS

Las medidas de tipo cuantitativas se basan en la determinación del área de los picos
cromatográficos, los cuales se acostumbran a ser proporcionales a la cantidad de
cada componente, sin embargo debe tenerse en cuenta que puede existir causas de
error debido a que el detector no produzca la misma respuesta para los distintos
componentes o bien a la falta de linealidad en la respuesta.
Para la determinación del área de los picos puede recurrirse a diferentes
procedimientos: a) determinación del peso del papel después de recortar la
superficie correspondiente a cada pico, b)multiplicando la altura del pico por la
anchura del mismo a la mitad de su altura, con ese método se comete mucho error
en los picos altos y estrechos, c) por triangulación construyendo un triángulo con el
pico y calculando el área, dividiendo por dos el producto de la base por la altura, d)
mediante planímetro, método engorroso y poco exacto, e) por integración mecánica,
método que da muy buenos resultados cuando se dispone de este accesorio y f) por
integración electrónica adaptando este instrumento al detector se obtiene la medida
del área.

X. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES EN EL

CAMPO DE LA INVESTIGACIÓN
Son prácticamente innumerables las aplicaciones que encuentra la cromatografía de
gases en el ámbito de la investigación, tanto fundamental como aplicada, dentro de
los campos de la Química física, y la Bioquímica, la Química Orgánica, la Química
técnica, etc. Entre las aplicaciones fisicoquímicas se encuentra la determinación de
datos termodinámicos, como son: coeficientes de actividad; constante de equilibrio
en absorción y adsorción; difusividades; calores. Energías libres y Entropías de
disolución y de vaporización; constantes de formación de complejos; etc.
Son de gran interés científicos y técnicos la determinación de mecanismos y de
datos termodinámicos y cinéticos de reacciones químicas, incluyendo las que tienen
lugar mediante la catálisis heterogénea. También aquí ha encontrado aplicaciones la
cromatografía de gases.
Mediante la técnica que nos ocupa se puede obtener pesos moleculares, número de
carbonos, análisis elemental CHN e información sobre las estructuras de las
especies orgánicas.
La determinación de la superficie específica de catalizadores y rellenos es otra
aplicación interesante de la CG
Actualmente existen en el mercado aparatos cromatográficos modificados o
adaptados para una de las aplicaciones citadas (por ejemplo, análisis elemental
CHN y de determinación de superficies específicas).
Sin entrar a considerar más casos concretos hay que poner de manifiesto la gran
importancia de la cromatografía de gases en la investigación, no solamente como
elemento principal, sino también como elemento analítico auxiliar. En este sentido
hay que resaltar que esta técnica, por la amplitud de sus aplicaciones y por sus
características operativas, ha adoptado a muchos campos de investigación de una
agilidad que antes no tenía. Así, como en el ámbito de la Bioquímica y de la
Química Orgánica, dicha técnica tanto en su vertiente analítica como en la
preparatoria ha llegado a ser imprescindible para la separación de muchas
especies, contribuyendo notablemente al desarrollo de la investigación en dichas
materias.

XI. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES EN EL

CAMPO DE LA INDUSTRIA

La eficacia de la cromatografía de gases en la separación de sustancias, el

perfeccionamiento alcanzado en los detectores y medios auxiliares, y la rapidez con
que se realizan las operaciones ha hecho que este procedimiento se haya impuesto
rápidamente en la industria química y afines. El análisis, tanto de las materias
primas como de los productos obtenidos, impuesto por las especificaciones de
calidad cada vez más estrictas de estas industrias, requieren métodos precisos,
rápidos y económicos. Una idea de que la cromatografía de gases cumple, en
muchos casos, estos requerimientos se deduce del hecho de haberse introducido en
la terminología industrial el concepto ‘‘pureza cromatografía’’ como un grado de
calidad superior al de ‘‘químicamente puro’’. Por otro lado cabe decir que, en
muchas de estas industrias, se considera actualmente que la adquisición de un
cromatógrafo de gases es la de amortización más rápida de entre las que pueden
hacerse de equipo para el análisis instrumental.
Otra línea de aplicaciones industriales de la cromatografía de gases que está
cobrando importancia creciente es la del análisis de fuentes y residuos. Así,
contribuyendo a la determinación de sustancias contaminadas en medios diversos
(aire, agua, gases y líquidos residuales, etc.), la cromatografía de gases pone sus
grandes posibilidades al servicio de las técnicas para protección del medio
ambiente.
Industrias como son las de pinturas y barnices, colas, disolventes, materias
plásticas, colorantes, insecticidas, alimentos, bebidas, perfumería, productos
farmacéuticos, gases licuados a presión, etc., hacen uso de la técnica que nos
ocupa en sus controles de calidad y productos.

Uno de los ámbitos de las aplicaciones industriales de la cromatografía de gases de

desarrollo más vigoroso es el de las cromatografías automáticas intercaladas de las
corrientes de proceso. Actualmente, la mayor parte de los analizadores intercalados
se utilizan para que sus medidas sirvan de guía a un control de calidad del proceso
de tipo indirecto, o sea, con la intervención de operadores. No obstante, es creciente
la tendencia a integrarlos en circuitos de control automático e incluso mediante
computador. Esta última posibilidad suma las ventajas y posibilidades de la
cromatografía de gases al arma más poderosa de que se dispone para el control de
procesos.
El campo industrial donde encuentra más aplicaciones y muestra un desarrollo más
pujante la cromatografía de gases es en la de industria de petróleo, de sus
derivados y petroquímica. La gran variedad de materias primas y de productos
separados reformados y sintetizados en las refinerías y plantas petroquímicas así
como la presencia entre los mismos de mezclas complejas, requiere el uso de esa
técnica.
Esta ha llegado a ser, en un tiempo relativamente corto, una técnica analítica
fundamental en dicho campo.

XII. PARTE EXPERIMENTAL

El equipo visualizado en CENPROFARMA fue el cromatógrafo de gases Agilent

7890A.
En el GC se puede colocar aproximadamente 10 muestras a diferencia del HPLC
donde se pueden colocar varias muestras.
En su mayoría las muestras que se analizan son compuestos volátiles como
hidrocarburos, aceites esenciales, plaguicidas, alcoholes.

Se requieren tres pasos principales en la separación y la identificación de los

componentes de una mezcla mediante un GC.
Ellos son:
● Inyectar una muestra en el GC (se realiza en el inyector).
● Separar la muestra en componentes individuales (se realiza dentro de la
columna del horno).
● Detectar qué compuestos había en la muestra (se realiza en el detector).

Gas portador
El gas utilizado es el Helio (fase móvil) que está a una pureza aproximada de 99 %

Inyector:
El inyector es automático el cual tiene un volumen y una presión establecida con la
que va a inyectar, antes de realizar una lectura va realizar lavado- lavado-
eliminación.
El muestreador automático de líquidos 7693A de Agilent, cuenta con una bandeja de
muestras y un lector de códigos de barras, automatiza el procesamiento de las
muestras líquidas. El diseño modular permite cambiar fácilmente el inyector
automático de un inyector a otro o de un GC a otro. El diseño modular también
permite el fácil mantenimiento del inyector.
Los inyectores de SPLIT pueden en algunos casos dar lugar a discriminación entre
los componentes de la muestra, mientras que los inyectores SPLITLESS la totalidad
de la muestra inyectada es dirigida hacia la columna, que se mantiene durante la
inyección a una temperatura inferior al punto de ebullición del componente más
volátil de la muestra.

Columna y horno del GC

Las columnas del GC se encuentran dentro de un horno de temperatura controlada.

Por lo general, un extremo de la columna está unido al inyector y el otro extremo
está unido al detector. Las columnas varían en longitud, diámetro y recubrimiento
interno. Las columnas van a ser elegidas según el tiempo de retención que se va a
usar. Cada columna está diseñada para su uso con diferentes compuestos. El
propósito de la columna y del horno es separar la muestra inyectada en sus
compuestos individuales a medida que pasa por la columna.
Las columna que posee el equipo es simplemente un tubo capilar de vidrio creada
con fases estacionarias reticuladas que están unidas a la pared de sílica (fase
estacionaria enlazada).
La temperatura manejada en el equipo debe ser menor a la que indica la columna
ya que si esta temperatura se excede , puede causar daño en la columna o
disminuir su tiempo de vida.

Detector
Los detectores identifican la presencia de compuestos cuando éstos salen de la
columna. A medida que cada uno de los compuestos entra en el detector, se genera
una señal eléctrica proporcional a la cantidad de compuesto detectada. Esta señal
 se envía normalmente a un sistema de análisis de datos, como ChemStation de
Agilent, donde aparece como pico de un cromatograma.
En este caso el cromatógrafo de gases posee un detector de ionización de llama
(GC-FID) que utiliza hidrógeno y aire para generar flama.

Una vez que ha sido detectado el compuesto va a arrojar en el equipo y nos da

picos. Para determinar la concentración se puede lograr mediante curva de
calibración o por comparación de la concentración del estándar con la muestra.

XIII. DISCUSIÓN
En comparación con otras columnas, hay unas columnas llamadas columnas
empaquetadas que consisten en un tubo (de vidrio o acero inoxidable) con un
diámetro interior entre 2 y 5 mm y una longitud entre 1 y 15 m, enrolladas para
poder entrar en el horno. Su fase estacionaria es bajo la forma de líquido y para que
se mantenga inmóvil debe estar un soporte sólido (relleno) el cual debe estar
pulverizado para que exponga al máximo la superficie la fase móvil. En los extremos
de la columna se encuentra tapones de algún material poroso (lana de vidrio o lana
de cuarzo) los cuales mantienen en el interior de la columna el relleno. 2

Hay técnicas como el Head Space que permite determinar indirectamente la

presencia de compuestos volátiles en muestras tanto sólidas como líquidas. Para
llevar a cabo el análisis Head Space, la muestra se encuentra en un sistema cerrado
en su fase de vapor. El vapor de la muestra debe estar en equilibrio termodinámico
para que esta prueba se lleve a cabo. No obstante, el análisis se puede llevar a
cabo aun sin que el vapor logre el equilibrio termodinámico.
Esta técnica de análisis ofrece ventajas significativas en relación con otras similares.
Una de esas ventajas, por ejemplo, es que la técnica de análisis Head Space se
realiza directamente sobre la muestra en su fase de vapor, por lo que ya no es
necesario vaporizarla para analizarla. También se obtienen mejores resultados en
las separaciones cromatográficas a diferencia del método de cromatografía de
gases convencional.

Existen dos tipos y son los siguientes:

• Técnica de espacio de cabeza dinámico, en el cual se aplica agitación a la
muestra mientras el gas inerte pasa por su superficie o por su interior.
• Técnica de espacio de cabeza estático, en el cual no hay agitación solo se
deposita en un vial la muestra con el gas.7

XIV. CONCLUSIONES
Se logró obtener una visión más amplia sobre los conceptos que abarca el tema de
cromatografía de gases identificando los componentes de un cromatógrafo de
gases, asi como también sus aplicaciones tanto en el campo de la investigación
como en el campo industrial

XV. BIBLIOGRAFÍA
1. Stoch de Gracia,J.M. Fundamentos de la Cromatografía de Gases. 2°
Edición. España: Editorial Alhambra; 1975.
2. Skoog, D. A., Holler, J. H., Crouch, S. R. “Principios de Análisis
Instrumental”, 5° Edición. Madrid, España. McGraw Hill. 2001.
3. Laitinen, H. A., & Harris, W. E. . Análisis químico: texto avanzado y de
referencia. España: Reverté;1982
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