VALORACIONES CON DOS INDICADORES: DETERMINACION

DE CARBONATOS Y FOSFATOS EN UNA MUESTRA ACUOSA

Pantoja, S.(1860691-2131), Puentes, E.(1860613-2131)

Sebastian.pantoja@correounivalle.edu.co;
Emerson.puentes@correounivalle.edu.co;
Universidad del Valle
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: julio 10 de 2019
Fecha de entrega: julio 17 de 2019

RESUMEN: Durante la práctica realizada en el laboratorio se procedió a determinar

cuantitativamente, mediante valoración con dos indicadores la composición de mezcla de
carbonatos y fosfatos en una muestra acuosa de 5,000 ± 0.022 mL. El análisis de
carbonatos se realizó en vasos separados y en un mismo vaso utilizando el indicador
fenolftaleína y posteriormente naranja de metilo, el análisis de fosfatos se hizo en vasos
separados con indicador fenolftaleína y verde de bromocresol.

Palabras clave: valoración, carbonatos, fosfatos, indicadores, proteína, estandarización

1.Datos, cálculos y resultados

Tabla 1: solución problema A (prueba
1) solución problema A (prueba 2)

Peso de la 5,000 ± 0.022 mL

muestra Peso de la 5,000 ± 0.022 mL
muestra
Valor del HCl
requerido en la 10,000±0.075mL Valor del HCl
titulación con requerido en la 10,400±0.075mL
fenolftaleína titulación con
fenolftaleína
Valor del HCl
requerido en la 10,200±0.075mL Valor del HCl
titulación con requerido en la 11,100±0.075mL
naranja de titulación con
metilo naranja de
metilo

1
Tabla 2: solución problema B (prueba solución problema C (prueba 2)
1)
Peso de la 5,000 ± 0.022 mL
Peso de la 5,000 ± 0.022 mL muestra
muestra Valor del HCl
Valor del HCl requerido en la 11,600±0.075mL
requerido en la 14,700±0.075mL titulación con
titulación con fenolftaleína
fenolftaleína
Valor del HCl
Valor del HCl requerido en la 10,700±0.075mL
requerido en la 11,100±0.075mL titulación con
titulación con naranja de
naranja de metilo
metilo

Tabla 4: solución problema A vasos

solución problema B (prueba 2) separados titulando con fenolftaleína

Peso de la 5,000 ± 0.022 mL Peso de la 5,000 ± 0.022 mL

muestra muestra
Valor del HCl Valor del HCl
requerido en la 14,400±0.075mL requerido en la 9,400±0.075mL
titulación con titulación
fenolftaleína (prueba 1)
Valor del HCl
Valor del HCl
requerido en la 9,400±0.075mL
requerido en la 11,700±0.075mL
titulación
titulación con
(prueba 2)
naranja de
metilo

Tabla 5: solución problema A vaso

Tabla 3: solución problema C (p.1) separados indicador naranja metilo
Peso de la 5,000 ± 0.022 mL Peso de la 5,000 ± 0.022 mL
muestra muestra
Valor del HCl Valor del HCl
requerido en la 11,600±0.075mL requerido en la 26,000±0.075mL
titulación con titulación
fenolftaleína (prueba 1)
Valor del HCl Valor del HCl
requerido en la 10,500±0.075mL requerido en la 27,000±0.075mL
titulación con titulación
naranja de (prueba 2)
metilo

2
Tabla 6: solución problema B vasos Tabla 9: solución problema C vaso
separados titulando con fenolftaleína separados indicador naranja metilo

Peso de la 5,000 ± 0.022 mL Peso de la 5,000 ± 0.022 mL

muestra muestra
Valor del HCl Valor del HCl
requerido en la 15,000±0.075mL requerido en la 22,300±0.075mL
titulación titulación
(prueba 1) (prueba 1)
Valor del HCl
Valor del HCl
requerido en la 14,600±0.075mL
requerido en la 23,400±0.075mL
titulación
titulación
(prueba 2)
(prueba 2)

Tabla 7: solución problema B vaso

Tabla 10: solución problema D
separados indicador naranja metilo
titulando con fenolftaleína
Peso de la 5,000 ± 0.022 mL
Peso de la 5,000 ± 0.022 mL
muestra
muestra
Valor del HCl
Valor de NaOH
requerido en la 25,600±0.075mL
requerido en la 14,000±0.075mL
titulación
titulación
(prueba 1)
(prueba 1)
Valor del HCl Valor del NaOH
requerido en la 26,000±0.075mL requerido en la 14,600±0.075mL
titulación titulación
(prueba 2) (prueba 2)

Tabla 8: solución problema C vasos Tabla 11: solución problema D

separados titulando con fenolftaleína titulando con verde de bromocresol

Peso de la 5,000 ± 0.022 mL Peso de la 5,000 ± 0.022 mL

muestra muestra
Valor del HCl Valor de NaOH
requerido en la 11,300±0.075mL requerido en la 5,000±0.075mL
titulación titulación
(prueba 1) (prueba 1)
Valor del HCl Valor del NaOH
requerido en la 11,500±0.075mL requerido en la 4,800±0.075mL
titulación titulación
(prueba 2) (prueba 2)

3
Tabla 12: solución problema E Tabla 15: promedio de HCl
requeridos en la titulación de
Peso de la 5,000 ± 0.022 mL carbonatos en vasos separados.
muestra
Solución Fenolftaleína Naranja de
Valor de NaOH
ẋ metilo ẋ
requerido en la 2,000±0.075mL
±0.075mL ±0.075mL
titulación con
fenolftaleína A 9.400 26.500
B 14.800 25.800
Valor del NaOH
requerido en la 1,700±0.075mL C 11.400 22.850
titulación con
verde de Tabla 16: promedio de NaOH
bromocresol requeridos en la titulación de
fosfatos.
Tabla 13: solución problema F Solución Fenolftaleína Verde de
ẋ bromocresol
Peso de la 5,000 ± 0.022 mL ±0.075mL ẋ (±0.075mL)
muestra
D 14.300 4.900
Valor de HCl
requerido en la 6,800±0.075mL
titulación con Tabla 17: datos para la
fenolftaleína estandarización NaOH
Valor del HCl
requerido en la 8,700±0.075mL Medida Peso del Volumen
titulación con Biftalato de requerido
verde de potasio NaOH ±
bromocresol ±0.0001g 0.075mL
1 0.1011 5,100
2 0.1020 5,300
Las soluciones E y F no se valoraron 3 0.1007 5,100
por duplicado por falta del reactivo HCL ẋ 0.1013 5.166

Tabla 14: promedio de HCl

Tabla 18: datos para la
requeridos en la titulación de
estandarización HCl (primera que se
carbonatos en un mismo vaso.
preparó)
Solución Fenolftaleína Naranja
ẋ
Medida Volumen de Volumen
de metilo
±0.075mL ẋ
NaOH ± requerido de
±0.075mL 0.05mL HCl ± 0.03mL
A 10.200 10.650 1 5,210 5,000
B 14.550 11.400 2 5,150 5,000
C 11.600 10.600 3 5,200 5,000
ẋ 5,186 5,000

4
 Calculo 4. Determinacion de
carbonatos con dos indicadores en
un vaso con muestra A.

Tabla 19: datos para la 10,200 ± 0,075 mL HCl x

0,0999±0,0001𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑂3
estandarización HCl (segunda que se 1𝑚𝐿
x 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝐿 = 1,018
preparó) 1 106𝑚𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3
mmol CO3 x 5,000±0,075𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝐴 x 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑂3
Medida Volumen de Volumen = 21,500 ± 0,106
𝑚𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3
NaOH ± 0.05 requerido de 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝐴

mL HCl ± 0.03 mL Calculo 5. Determinacion de

1 9,530 5,000 bicarbonatos con dos indicadores en
2 9,540 5,000
un vaso con muestra A.
3 9,520 5,000
ẋ 9,530 5,000 10,650 ± 0,075 mL HCl x
0,0999±0,0001𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑂3
1𝑚𝐿
x 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝐿 = 1,063
mmol HCO3
(1,063−1,018)𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑂3 80𝑚𝑔𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
Calculo 1. Estandarización del NaOH 5,000±0,075𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝐴
x 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑂3
= 0,720
𝑚𝑔𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
0.1013±0.0001𝑔𝐾𝐻𝑃 ± 0,106 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝐴
1𝑚𝑜𝑙
0.0051±0.000075𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻
x 204,22𝑔
KHP
Tabla 20: concentracion de
x 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻
x 100
% = 0,098000 ± carbonato y bicarbonato en las
1𝑚𝑜𝑙𝐾𝐻𝑃 98
muestras de un solo vaso.
0.000075 M NaOH
Muestra Muestra Muestra
A B C
Carbonato 21,500 30,815 ± 24,560 ±
Calculo 2. Estandarización del HCl mg/mL ± 0,106 0,106 0,106
(primero que se preparó) Bicarbonato 0,720 ± 5,040 ± 1,600 ±
mg/mL 0,106 0,106 0,106
0,005100±0.000050𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻
0,005000±0.00003𝐿𝐻𝐶𝑙
x 0,098000±0,000075𝑚𝑜𝑙
1𝐿
1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙
x
NaOH 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0999 ± 0,0001 M Tabla 21: determinación de
carbonato para cada muestra.

Calculo 3. Estandarización del HCl

(segundo que se preparo)
0,009530±0.000050𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻
0,005000±0.00003𝐿𝐻𝐶𝑙
x 0,098000±0,000075𝑚𝑜𝑙
1𝐿
1𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙
x
NaOH 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,1867 ± 0,0001 M
Muestra A Muestra B Muestra C
Na2CO3 – NaOH – Na2CO3

5
NaHCO3 NaHCO3 (8,700 − 6,800) ± 0,075𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 × 0,0999𝑀 × 119,97𝑚𝑔𝑁𝑎𝐻2
5,00 ± 0,03𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷.
𝑚𝑔
Cálculo 6. Cantidad de fosfato en la = 4,5543 ± 0,0800 𝑁𝑎𝐻2 𝑃𝑂4
𝑚𝐿
muestra problema D.
8,700 ± 0,075𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 × 0,0999𝑀 × 163,94𝑚𝑔𝑁𝑎3 𝑃𝑂4
14,300 ± 0,075𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 × 0,0980𝑀 × 97,99𝑚𝑔𝐻3 𝑃𝑂4 5,00 ± 0,03𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷.
5,00 ± 0,03𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷. 𝑚𝑔
= 28,4970 ± 0,080 𝑁𝑎 𝑃𝑂
𝑚𝑔 𝑚𝐿 3 4
= 27,4646 ± 0,080 𝐻3 𝑃𝑂4
𝑚𝐿 ANÁLISIS DE RESULTADOS

Como
(14,300 − 4,900) ± 0,075𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 × 0,0980𝑀 × 119,97𝑚𝑔𝑁𝑎𝐻 primera
2 𝑃𝑂4 instancia en el
5,00 ± 0,03𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷. laboratorio se procedió a preparar las
𝑚𝑔 soluciones titulante que se utilizaron
= 22,1032 ± 0,0800 𝑁𝑎𝐻2 𝑃𝑂4
𝑚𝐿 para valorar las muestras; se preparó
1litro de NaOH 0,098000 ± 0.000075 M
4,900 ± 0,075𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 × 0,0999𝑀 × 163,94𝑚𝑔𝑁𝑎3 𝑃𝑂4(ver calculo 1) y 1litro de HCl 0,0999 ±
5,00 ± 0,03𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷. 0,0001 M (ver calculo 2), y 0,1867 ±
𝑚𝑔
= 16,0500 ± 0,080 𝑁𝑎 𝑃𝑂 0,0001 M (ver calculo 3) el HCl se
𝑚𝐿 3 4 preparó 2 veces ya que el primer litro se
gastó muy rápido, se procedio a
Cálculo 7. Cantidad de fosfato en la estandarizar para finalmente poder
vlorar; En la estandarización y en las
muestra problema E.
valoraciones se usa siempre el
2,000 ± 0,075𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 × 0,0980𝑀 × 97,99𝑚𝑔𝐻3 𝑃𝑂4segundo punto final, dado que el
cambio de PH es mayor que el primero
5,00 ± 0,03𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷.
𝑚𝑔 un punto final mas claro se obtiene
= 3,841 ± 0,080 𝐻3 𝑃𝑂4 hirviendo brevemente la solución para
𝑚𝐿
eliminar el producto de la reacción
dióxido de
(2,000 − 1,700) ± 0,075𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 × 0,0980𝑀 × 119,97𝑚𝑔𝑁𝑎𝐻 2 𝑃𝑂carbono
4 las disoluciones
5,00 ± 0,03𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷. A,B,C contienen gran cantidad de
𝑚𝑔 dióxido de carbono disuelto la ebullición
= 22,1032 ± 0,0800 𝑁𝑎𝐻2 𝑃𝑂4 destruye eficazmente ese tampón [1],
𝑚𝐿
con el primer litro se tituló todos los
1,700 ± 0,075𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 × 0,0980𝑀 × 163,94𝑚𝑔𝑁𝑎3 𝑃𝑂 carbonatos
4 en un mismo vaso y por
5,00 ± 0,03𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷. vaso separado, tambien se alcanzo a
𝑚𝑔 analizar la muestra D con esta solucion;
= 5,462 ± 0,080 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4
𝑚𝐿 y con el otro litro las muestras
Cálculo 8. Cantidad de fosfato en la siguientes el cual era necesario titular
muestra problema F. con este. Posteriormente se procedió a
hacer el análisis de carbonatos en un
6,800 ± 0,075𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 × 0,0999𝑀 × 97,99𝑚𝑔𝐻3 𝑃𝑂4 mismo vaso, para ello se tomó una
5,00 ± 0,03𝑚𝐿𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷. alícuota de 5,000 ± 0.022 mL de la
𝑚𝑔 solución problema A la cual se
= 13,313 ± 0,080 𝐻 𝑃𝑂
𝑚𝐿 3 4 determinó que era Na2CO3 – NaHCO3, se
vertió en el Erlenmeyer se diluyo con
agua destilada, y se adiciono gotas del

6
indicador fenolftaleína se procedió a
valorar con HCl 0,0999 ± 0,0001 M
estandarizado, la cual se gastó 10.200 ±
0.075mL para su viraje, (ver tabla 14)
posterior se puso a calentar unos
minutos en la plancha para eliminar el
exceso de CO2 después de calentar la
muestra se le añadió unas gotas de
indicador naranja de metilo y se
procedió a valorar de nuevo con el HCl
0,0999 ± 0,0001 M estandarizado, la cual
se gastó 10.650 ± 0.075mL para su
viraje (ver tabla 14) este mismo proceso
se realizó por duplicado (ver tabla 1 )
para tener mayor exactitud en las
medidas y mitigar los errores
sistemáticos que se puedan tener, se
realizó el respectivo promedio (ver tabla
14) y con estos valores se trabajó. El
mismo procedimiento con la muestra A
se realizó para las muestras B y C la
cual eran NaOH – NaHCO3 y Na2CO3
respectivamente, esto se dedujo con los
volumenes de titulante que se gastaron
en la valoracion por vasos separados,
en la muestra A se puede observar que
el volumen gastado en el vaso con el
indicador fenolftaleina fue mayor que la
mitad del volumen gastado en el vaso
con naranja de metilo; en la muestra B
el Vf > Vvbc y en la muestra C el Vf =
½Vvbc.
Posteriormente se procedió a analizar
los carbonatos en vasos separados
tomando una alícuota de 5,000 ± 0.022
mL de la solución problema A se vertió
en el Erlenmeyer se diluyo con agua
destilada, y se adiciono gotas del
indicador fenolftaleína se procedió a
valorar con HCl 0,0999 ± 0,0001 M
estandarizado, la cual se gastó 9.400 ±
0.075mL para su viraje, (ver tabla 14)
luego se tomó otra alícuota de la
solución problema A de igual volumen
en otro Erlenmeyer se adiciono unas
gotas del indicador naranja de metilo y
se procedió a valorar con el HCl la cual
se gastó 26.500 ± 0.075mL para su
viraje, este procedimiento se realizó por
duplicado y se sacó el respectivo
promedio de igual manera que
anteriormente para tener mejor
exactitud en las medidas. Este mismo
procedimiento se realizó para las
muestras B y C, el análisis de tales
mezclas requiere de dos valoraciones ,
uno con un indicador de intervalo
alcalino como la fenoltaleina , y
otro con un indicador de intervalo
acido como el verde bromocresol o el
naranja de metilo pero hay que tener en
cuenta que el cambio de PH que
corresponde al punto de equivalencia
de los carbonatos no es lo
suficientemente grande para dar
un cambio de color definido con
los indicadores que se uso en el
laboratorio , asi la exactitud se mejora
aprovechando la solubilidad de
carbonato para llegar a un punto final y
asi obtener el cambio de color de los
indicadores.
Y como último paso se procedió a el
análisis de fosfatos en vasos separados
para ello se procedió a tomar una
alícuota de 5,000 ± 0.022 mL de la
solución problema D el cual se
determinó que era H3PO4, NaH2PO4,
Na3PO, se vertió en el Erlenmeyer se
diluyo con agua destilada, y se adiciono
gotas del indicador fenolftaleína se
procedió a valorar con NaOH 0,098000 ±
0.000075 M estandarizado se tituló con
el NaOH ya que al agregar el indicador
la solución quedo incoloro, esto significa
que la solución estaba en medio acido.
se gastó 14.300 ± 0.075mL para su
7
viraje, (ver tabla 16). ) luego se tomó
otra alícuota de la solución problema D
de igual volumen en otro Erlenmeyer se
adiciono unas gotas del indicador verde
de bromocresol y se procedió a valorar
con NaOH la cual se gastó 4.900 ±
0.075mL para su viraje, este
procedimiento se realizó por duplicado y
se sacó el respectivo promedio (ver
tabla 16) Este mismo procedimiento se
realizó para las muestras E y F pero no
se hizo por duplicado ya que se había
agotado el reactivo HCl para titular ya
que estas dos soluciones se
encontraban en medio básico.
CONCLUCIONES.
 La titulación en un mismo vaso y
en vasos de separados de ácidos
y bases poliproticos es una
técnica eficaz para la
determinación de especies en
medio acuoso.
 En el analisis por un mismo vaso
se pueden presentar mas
errores, uno de estos errores se
puede minimizar calentando la
solucion para desprender el
anhidrido carbonico.
 ara determinar la composición de
una
muestra se tiene en cuenta:
volúmenes relativos de ácidos
empleados en la titulación y
al conocer la composición de la
solución, se utilizan los volúmenes para
determinar concentración de cada
componente en la muestra.
 En una solucion solo pueden
exister dos especies ya que la
reaccion entre ellos elimina al
tercero
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