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ANALISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS Y FOSFATOS

Camilo Gonzalez. (1766524-2131)


juan.navarrete@correounivalle.edu.co
Laura Melissa España (1860698-2131)
laura.espana@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle Sede Yumbo
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. Química, Tecnología Química, Yumbo, Colombia
Laboratorio de química analítica
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: junio 10 de 2019
Fecha de entrega: junio 17 de 2019

Resumen: Se estableció cuantitativamente, mediante valoraciones ácido-base con dos


indicadores, la composición de las mezclas de carbonatos y fosfatos. Se realizó un análisis en un
mismo recipiente para las mezclas de carbonatos y otro en recipientes separados tanto para las
mezclas de carbonatos como para las de fosfatos. Los indicadores que se emplearon para los
análisis de carbonatos fueron la fenolftaleína y el naranja de metilo, mientras que para el de
fosfatos fueron la fenolftaleína y el verde de bromocresol. Según los resultados que arrojaron para
ambos análisis de carbonatos, las especies presentes en las muestras A, B y C fueron el Na 2CO3 y
el NaHCO3 , pero en diferentes concentraciones. En el análisis de fosfatos, la muestra D presentó
una mezcla de Na3PO4/Na2HPO4 , la E una de H3PO4/NaH2PO4 y la F sólo tuvo un componente,
Na3PO4. Las determinaciones en un mismo recipiente conllevan más errores que en recipientes
separados, pues las especies que quedan en solución se recombinan para dar lugar a otras, por
esta razón en análisis en recipientes separados produce mejores resultados.

Palabras claves : Carbonatos; fosfatos; mezcla de fosfatos; valoración acido-base, dos indicadores

1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS 1000 ± 0,80 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝑁𝑎𝑂𝐻


0,1000 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
Procedimiento 1: ×
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝑁𝑎𝑂𝐻
39,997 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
Se prepara una solución de NaOH a 0.1000 ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
M en 1000 ± 0,80 mL. El reactivo está al 98 % 100,00 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝑁𝑎𝑂𝐻
de pureza del NaOH. Se toma la cantidad ×
97,00 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
solicitada en una pesa sales y se pesa en la = 4,12 ± 0,01 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝑁𝑎𝑂𝐻
balanza con un límite de error de 0,01 g y se
lleva a un matraz aforado de 1000 ± 0,80 mL.
Procedimiento 2: Se realiza la
estandarización de la solución NaOH 0.1000
M, utilizando biftalato de potasio y un indicador
de fenolftaleína (por triplicado), el NaOH se
coloca en una bureta de 25,00 ±0,05 mL.
0,00521 ± 0,00005 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝑁𝑎𝑂𝐻
0,1011 ± 0,0001 𝑔 𝑓𝑡𝑎. 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 0,00500 ± 0,00003 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐻𝐶𝑙
0,00510 ± 0,00005 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,0959 ± 0,0009 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻
×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑡𝑎. 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 1 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝑁𝑎𝑂𝐻
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
204,22 𝑔 𝑓𝑡𝑎. 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 × = 0,0999 ± 0,0014 𝑀 𝐻𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑡𝑎. 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜
= 0,0971 ± 0,0009
Tabla 2. Estandarización de la primer
Tabla 1. Estandarización de NaOH. solución HCl.
Biftalato Solución Concentración
de NaOH real Solución Solución Concentración
potasio (0,00005L) NaOH HCl real
(0,0001g) (0,00005L) (0,00003L)
0,1011 0,00510 0,0970 ±0,0009 0,00521 0,00500 0,0999 ±0,0014
0,1020 0,00530 0,0942 ±0,0009 0,00515 0,00500 0,0987 ±0,0014
0,1007 0,00510 0,0966 ±0,0009 0,00520 0,00500 0,0997 ±0,0014
0,0959 ±0,0009 0,0994 ±0,0014
σ 0,00151 σ 0,000643
%CV 1,57% %CV 0,64%
%ER 4,1% %ER 0,6%

Procedimiento 3:
Se prepara una solución de HCl a 0.1000 M en Tabla 3. Estandarización de la segunda
1000 ± 0,80 mL. El reactivo está al 37 % de solución HCl.
pureza y con una densidad de 1.19 g/mL de
Solución Solución Concentración
HCl. Se toma la cantidad solicitada en una
NaOH HCl real
pipeta graduada 10,00 ± 0,10 g y se lleva a un (0,00005L) (0,00003L)
matraz aforado de 1000,00 ± 0,80 mL. 0,00953 0,00500 0,1828 ±0,0022
1000,00 ± 0,80 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐻𝐶𝑙 0,00954 0,00500 0,1829 ±0,0022
0,100 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,00952 0,00500 0,1826 ±0,0022
×
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐻𝐶𝑙 0,1828 ±0,0022
36,460 𝑔 𝐻𝐶𝑙 σ 0,000153
×
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 %CV 0,83%
100,00 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐻𝐶𝑙 %ER -82,8%
×
37,00 𝑔 𝐻𝐶𝑙
1 𝑚𝐿
× Procedimiento 5:
1,19 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐻𝐶𝑙
= 8,28 ± 0,10 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 Se realiza la identificación de carbonatos por
medio de titulación con la primera solución de
Procedimiento 4: HCl 0,0994 ±0,0014 M, el cual se saca 5,00 ±
se realiza la estandarización de la primer 0,03 mL de las soluciones problemas y se
solución HCl 0.1000M se toma una alícuota llevan a un vaso de precipitado donde se le
de 5,00 ±0,03 mL, y se titula con NaOH agrega agua destilada hasta 50,00 mL. Se
0,0959 ±0,0009 M previamente estandarizado hacen dos, métodos ambos por duplicado
y en una bureta de 25,00 ±0,05 mL (por donde el primero es los dos indicadores en un
triplicado). mismo vaso y el otro es en vaso separados
cada uno con un indicador diferente.

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Los indicadores son fenolftaleína y naranja de 𝒎𝒈
= 𝟐, 𝟕𝟔𝟔 ± 𝟎, 𝟎𝟒𝟑 𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑
metilo. 𝒎𝑳

Tabla 4. Titulación con los indicadores en Tabla 5. Cantidad de carbonato y


un vaso con HCl 0,0994 ±0,0014 M en una bicarbonato para cada muestra en un solo
bureta de 25,00 ±0,05 mL. vaso.

Muestra Muestra A B C
Solu. A Solu. B Solu. C Carbonato 20,356±0,328 32,325±0,505 23,917±0,381
indicado F. N.M. F. N.M. F. N.M. mg/mL
1 HCl 9,52 11,37 15,78 11,00 11,10 10,60 Bicarbonato 2,766 ±0,044 5,073±0,080 0,874±0,013
gastado mg/mL
2 HCl 9,80 11,50 14,90 13,30 11,60 11,00
gastado
9,66 11,40 15,34 12,15 11,35 10,80
Tabla 6. Titulación con los indicadores en
σ 0,1980 0,0919 0,6223 1,6263 0,3536 0,2828
vasos diferentes con HCl 0,1828 ±0,0022 M
%CV 2,04 0,80 4,05 13,38 3,11 2,61
en una bureta de 25,00 ±0,05 mL.
F= Fenolftaleína
Muestra Solu. A Solu. B Solu. C
N.M.= Naranja de metilo. indicado F. N.M. F. N.M. F. N.M.
1 HCl 11,10 24,00 15,70 26,70 10,72 22,10
Cálculos. Cantidad de carbonato en la gastado
muestra problema A. 2 HCl 9,40 20,40 14,50 26,30 10,70 22,10
gastado
9,66 ± 0,05 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 10,25 22,20 15,10 26,50 10,71 22,10
0,0994 ± 0,0014 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻 + σ 1,202 2,545 0,848 0,282 0,014 0,000
× %CV 11,72 11,46 5,615 1,064 0,1307 0
1 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐻𝐶𝑙
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3−2 F= Fenolftaleína
×
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻 + N.M.= Naranja de metilo.
= 0,9602 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3−2
0,9602 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3−2 106 𝑚𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
×
5,00 ± 0,03 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3−2

𝒎𝒈
= 𝟐𝟎, 𝟑𝟓𝟔 ± 𝟎, 𝟑𝟐𝟒 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
𝒎𝒍

Cálculos. Cantidad de bicarbonato en la


muestra problema A.
Tabla 7. Determinación de carbonato para
11,40 ± 0,05 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐻𝐶𝑙 cada muestra.
0,0994 ± 0,0014 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻 +
×
1 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐻𝐶𝑙 SOLUCION A SOLUCION B SOLUCION C
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3−2 Na2CO3 - NaOH – Na2CO3 –
×
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻 + NaHCO3 Na2CO3 NaHCO3
= 1,1331 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3−2

(1,1331 − 0,9602)𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑂3−2
5,00 ± 0,03 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢. 𝐴
80 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
×
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3−2

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Tabla 9. Titulación de la solución E para
Procedimiento 6. Para la determinación de determinación de fosfatos. Se utilizo la
fosfatos de uso la segunda solución de HCl segunda solución de HCl.
0,1828 ±0,0022 M y la solución de NaOH
0,0959 ±0,0009 M. Los indicadores fueron Solución E
fenolftaleína y verde bromocresol. Se Fenolftaleína Verde
realizo por vasos separados. Bromocresol
1,80 ± 0,05 mL 1,50 ±0,05 mL HCl
NaOH
NaOH Vf=VB 1,70 ±0,05 mL 1,80 ±0,05 mL HCl
PO4 Vf=1/2 VB NaOH
HPO4 Vf=0 1,75 ±0,05 mL
NAOH + PO4 Vf ˃ ½ VB NaOH 1,65 ±0,05 mL HCl
σ 0,071 0,212
%CV 4,05 % 12,84%
Tabla 8. Titulación de la solución D para
determinación de fosfatos.
Tabla 10. Titulación de la solución F para
Solución D determinación de fosfatos. Se utilizo la
Fenolftaleína Verde segunda solución de HCl 0,1828 ±0,0022M.
Bromocresol Solución F
10,50 ± 0,05 mL 4,90 ±0,05 mL Fenolftaleína Verde
NaOH NaOH Bromocresol
10,60 ±0,05 mL 4,90 ±0,05 mL 4,70 ± 0,05 mL 8,10 ±0,05 mL HCl
NaOH NaOH HCl
10,55 ±0,05 mL 4,9 ±0,05 mL 4,50 ±0,05 mL 9,50 ±0,05 mL HCl
NaOH NaOH HCl
σ 0,071 0 4,60 ±0,05 mL
%CV 0,67 % 0 HCl 8,8 ±0,05 mL HCl
σ 0,141 0,990
Cálculos. Cantidad de fosfato en la %CV 3,06% 11,25%
muestra problema D.
Cálculos. Cantidad de fosfato en la
10,55 ± 0,05 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × 0,0959 𝑀 × 97,99 𝑚𝑔 𝐻3 𝑃𝑂4 muestra problema F.
5,00 ± 0,03 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷. Vaso con fenolftaleína.
𝑚𝑔
= 19,828 ± 0,2827 𝐻 𝑃𝑂
𝑚𝐿 3 4 4,60 ± 0,05 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × 0,1828 × 163,940 𝑚𝑔 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4
5,00 ± 0,03 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐹.
(10,55 − 4,90) ± 0,05𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 × 0,0959𝑀 × 119,97 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐻2 𝑃𝑂4 𝑚𝑔
5,00 ± 0,03 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷. = 27,570 ± 0,4767 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4
𝑚𝑔 𝑚𝐿
= 13,000 ± 0,1849 𝑁𝑎𝐻2 𝑃𝑂4
𝑚𝐿

4,50 ± 0,05 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × 0,0959 𝑀 × 163,94 𝑚𝑔 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 2. DISCUSION DE RESULTADOS


5,00 ± 0,03 𝑚𝐿 𝑆𝑜𝑙𝑢. 𝐷.
𝑚𝑔 La determinación cuantitativa de los
= 14,149 ± 0,2226 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 componentes de una solución que tenga
𝑚𝐿
Na2CO3, NaHCO3 y NaOH, cada uno solo

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o mezclados, constituyen ejemplos de metilo, se neutralizaron todos los
aplicaciones de titulaciones de hidróxidos de la hidrólisis del NaHCO3,
neutralización en el análisis de mezclas. tanto el adicionado inicialmente, como el
En una solución sólo pueden existir dos producido en la neutralización del
de los tres componentes, ya que la carbonato[2] , tal como se ve en la
reacción entre ellos elimina al tercer reacción (1).
componente. Como por ejemplo al
mezclar NaOH con NaHCO3 se forma el Reax(1)
soluto principal que sería Na2CO3 hasta
que se agote uno u otro (o ambos) de los
reactivos iníciales. El análisis de estas Reax(2)
mezclas requiere de dos titulaciones, una
con un indicador de viraje alcalino, como Además de los errores propios de todo
proceso volumétrico, la principal fuente
la fenolftaleína (intervalo de pH de 8.0 -
9.8, viraje de incoloro a rosa), y la otra de error en esta determinación se halla
con un indicador de viraje ácido, como el en la dificultad de percepción del punto
naranja de metilo (intervalo de pH de 3.1 - de viraje del naranja de metilo. La adición
de un exceso de indicador hace todavía
4.4, viraje de rojo a anaranjado-amarillo).
Para finalizar se obtiene la composición más difícil la apreciación del viraje. Si se
de la solución a partir de los volúmenes trabaja con una solución 0.1 ó 0.2 N es
relativos de ácido requeridos para titular muy recomendable el uso de una
solución de referencia conteniendo la
volúmenes iguales de muestra (A, B y C),
una vez establecida la composición de la misma cantidad del indicador. Este error
solución, se pueden utilizar los datos de se reduce considerablemente utilizando
rojo de metilo en vez de naranja de
volumen para determinar la concentración
de cada componente en la muestra (A, B metilo. Si la solución se hierve demasiado
tiempo se puede volatilizar algo de HCl, y
y C).[ 1]
si no se desprende el anhídrido carbónico
Durante la determinación cuantitativa de los resultados son bajos. [3] De la misma
la mezcla de carbonatos forma que ocurrieron las reacciones de
Na2CO3/NaHCO3 en un mismo las mezclas de carbonatos en un mismo
recipiente, se pudo observar que el recipiente, sucedieron las reacciones en
volumen de ácido (HCl 0.1M) utilizado recipientes separados.
para el viraje del naranja de metilo fue
mucho mayor que el utilizado para el En el recipiente donde se adicionó
viraje de la fenolftaleína , debido a que en fenolftaleína se dio la reacción (1) y en el
el viraje de la fenolftaleína se otro recipiente donde se agregó naranja
neutralizaron los hidróxidos de la de metilo se produjo la reacción (2).
hidrólisis del carbonato como se muestra Además de los errores mencionados
en la reacción (9). Posteriormente quedó anteriormente para el análisis de
una alta concentración de NaHCO3, ya carbonatos en un mismo recipiente, se
que en la neutralización con naranja de puede presentar otro debido a que las

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especies que quedan en solución se (3); mientras que el ión HPO4 2- que es
recombinan. Comparando los dos poco más fuerte como base, puede
métodos utilizados en las soluciones A, B valorarse a H2PO4 - también con HCl
y C de mezclas de carbonatos desde el 0.1000M pero en presencia de verde de
punto de vista cuantitativo se tiene que al bromocresol como se ve en la reacción
realizar el análisis en un mismo recipiente (4). En este caso el volumen con verde
no se obtendrá la concentración exacta bromocresol fue mayor que con
del NaHCO3, ya que como se dijo antes fenolftaleína.[4]
el volumen gastado para la neutralización
de la reacción (2) será una parte utilizado Reax(3)
por el NaHCO3 propio de la mezcla y otra Reax (4)
por el producido de la semi-reacción del
carbonato mostrada en la reacción (1), En la solución E, se presentó una mezcla
por este motivo al realizar el análisis en entre H3PO4 /NaH2PO4, por esta razón
recipientes separados, se podrá obtener la solución se encontraba totalmente
el volumen más cercano a la ácida, debido a que el HPO4 2- tiene una
neutralización de cada uno de los constante de ionización de 6.2x10-8 que
componentes. Para determinación le confiere propiedades ácidas en
cuantitativa de la mezcla de fosfatos en solución, por lo tanto fue necesario
recipientes separados fue necesario tener realizar las valoraciones con NaOH 0.1M
en cuenta las distintas ionizaciones del para neutralizar la mezcla ácida,
ácido fosfórico, su relación con el efectuándose las siguientes reacciones:
titulante, el uso adecuado del indicador
ácido-base y las conversiones de Reax(5)
especies que se presentan al momento
Reax (6)
del alcance del punto estequiométrico.
Para determinación cuantitativa de la
El H3PO4 se valoró hasta H2PO4 - en el
mezcla de fosfatos en recipientes
recipiente con verde bromocresol y el
separados fue necesario tener en cuenta
H2PO4- hasta la especie HPO4 2- en el
las distintas ionizaciones del ácido
recipiente con fenolftaleína.
fosfórico, su relación con el titilante, el
uso adecuado del indicador ácido-base y La diferencia en los volúmenes gastados
las conversiones de especies que se en un recipiente y en otro se explica
presentan al momento del alcance del mediante que la solución inicial poseía un
punto estequiométrico. En la solución D, carácter ácido, por ello el punto de
se dió la mezcla entre Na3PO4/Na 2HPO4. equivalencia se alcanzaría más rápido
El ión fosfato debido a la tercera con verde bromocresol (3.8 – 5.4) que
ionización del ácido fosfórico es muy débil utilizando fenolftaleína.[4]
(ka=4.2x10-13) por lo que es una base
fuerte en solución y puede valorarse a En la solución F, únicamente se presentó
HPO4 2- con HCl 0.1000M en presencia la especie Na3PO4. En el recipiente con
de fenolftaleína como muestra la reacción fenolftaleína, el Na3PO4 no se neutralizó

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completamente como se observa en la
reacción (3), lo cual produjo el viraje de
color rojo a incoloro. Esto mismo sucedió
en el recipiente con verde de
bromocresol, sólo que no se pudo
apreciar de la misma forma, puesto que 3. CONCLUSIONES
su intervalo de viraje es diferente al de la
fenolftaleína. El cambio perceptible del 1. Para la determinación cuantitativa
indicador se dió cuando se neutralizó por de las soluciones problema se
completo el Na3PO4 como se ve en la realizó un análisis por medio de
reacción (4), el indicador cambió de azul valoraciones ácido-base con dos
a amarillo. indicadores, ya que los
componentes eran ácidos
El NaOH comercial contiene siempre poliproticos que se disocian paso
cantidades variables de Na2CO3 y de a paso en diferentes especies, por
humedad, debido a la absorción de CO2 y lo cual el análisis resultó muy
vapor de agua de la atmosfera; también efectivos para los carbonatos y
puede contener materia inerte. El Na2CO3 fosfatos en soluciones acuosas.
se prepara comercialmente por 2. El análisis de carbonatos en un
descomposición térmica del NaHCO3. mismo recipiente conlleva más
Como el Na2CO3 y el NaHCO3 tienen errores que el mismo análisis en
equivalencias diferentes en su recipientes separados. Estos
neutralización completa, la composición errores pueden ser la difícil
del carbonato es de una gran percepción del punto final con el
importancia. La dureza del agua por su naranja de metilo, las múltiples
contenido en Na2CO3 y el NaHCO3 es de lecturas de bureta para obtener el
interés en muchas aplicaciones volumen de HCl utilizado con la
industriales, por lo que es importante la fenolftaleína y el naranja de
determinación de estos componentes en metilo, el calentamiento de la
el agua. El análisis de muestras que solución para desprender el
contienen diversos fosfatos alcalinos anhídrido carbónico y la
constituye productos comerciales recombinación de las especies
utilizados; aislados o formando que quedan en solución.
determinadas mezclas, ofrecen una 3. El análisis en recipientes
aplicación interesante del uso de distintos separados proporciona resultados
indicadores. [5] más exactos, puesto que en un
mismo recipiente los componentes
se recombinan y no permiten un
cálculo acertado de la
concentración de estos en la
mezcla.

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REFERENCIAS

[1]SKOOG D. A., WEST D. M., HOLLER


F. J., CROUCH S. R. Fundamentos de
Química Analítica. 7 ed. México: McGraw-
Hill; 2003. 262-263pp, 354-355pp.

[2]http://www.doschivos.com/trabajos/qui
mica/535.htm [Consulta: julio 10 de 2019]

[3]WILLARD H. H., FURMAN N.H.,


BRICKER C.E.Análisis Químico
Cuantitativo: Teoría y práctica. 3ed.
Barcelona: Marín S.A.; 1956. 156p.

[4]www.doschivos.com/trabajos/quimica/5
62.htm[Consulta: julio 10 de 2019]

[5]AYRES G. H. Análisis Químico


Cuantitativo.México: Harla; 2003. 336-
337pp.

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