Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Cristalizacion y Recristalizacion PDF
Cristalizacion y Recristalizacion PDF
PRÁCTICA Nº 4
I. OBJETIVOS
Desde los primeros tiempos de los alquimistas, los sólidos se han purificado por
cristalización en el solvente adecuado. Hoy día esta técnica se mantiene como el
método más adecuado para la purificación de sustancias sólidas.
Las etapas que constituyen la purificación por cristalización son las siguientes:
b) Cuando sea necesario, tratar con carbón decolorante para remover las
impurezas absorbidas.
e) Filtración de los cristales obtenidos y lavado de los mismos con solvente puro,
para asegurar la eliminación de las impurezas disueltas.
En la tabla No. 1, se indican, junto con algunas de sus propiedades, los solventes
orgánicos de uso más frecuente en la purificación de sólidos.
Tabla No. 1
Pto. de Pto. de
Solvente Fórmula ebullición congelación Miscibilidad
(ºC) (ºC) Inflamibilidad
con agua
Éter de Mezcla de
petróleo C5H12 y 35-65 <0 - ++++
C6H14
Acetona (CH3)2CO 56,1 -95 - +++
Ligroína CnH2n+2 60-80 <0 - ++++
Cloroformo CHCl3 61,3 <0 - 0
Alcohol CH3OH 64,7 -98 + ++
metílico
Acetato de CH3COOC2H5 77,2 -84 - ++
etilo
Alcohol CH3CH2OH 78,1 -116 + ++
etílico de
95%
Ácido acético CH3CO2H 118,1 16,6 + +
Dimetil HCON(CH3)2 153,0 -61 + +
formamida
Nitrobenceno C6H5NO2 210,9 5,7 - +
Éter dietílico (C2H5)O 34,6 116 - ++++
Benceno C6H6 80,2 5,5 - ++++
Tetracloruro CCl4 76,7 <0 - 0
de carbono
Fuente: Brewster, R.,Vanderwerf,C., Mc Ewen. Curso Práctico de Química Orgánica.
Pto. de
Sólido Fórmula Tipo
fusión (ºC)
Ácido acetil salicílico 135 Ácido carboxílico, de
(aspirina) o-CH3CO2C6H4COOH elevado peso
molecular.
Acetamida 81 Amida, sus moléculas
CH3CONH2
pueden asociarse.
Acetanilida 114 Amida, sus moléculas
C6H5NHCOCH3
pueden asociarse.
Antraceno 217 Hidrocarburo
C4H10
polinuclear.
Ácido carboxílico, sus
Ácido benzóico 122 moléculas pueden
C6H5CO2H
asociarse.
Ácido maléico cis-HO2CCH=CHCO2H 131 Ácido dicarboxílico.
Ácido fumárico trans- 290 Ácido dicarboxílico.
HO2CCH=CHCO2H
Benzamida 130 Amida de elevado
C6H5CONH2
peso molecular
m-dinitrobenceno 89,8 Aromático
m-C6H4(NO2)2
disustituido
Naftaleno 81 Hidrocarburo
C10H8
polinuclear
Urea H2NCONH2 132 Diamida
Fuente: Brewster, R.,Vanderwerf,C., Mc Ewen. Curso Práctico de Química Orgánica.
CONSIDERACIONES EXPERIMENTALES.
Número de sesiones: 1
Materiales Reactivos
EXPERIMENTO Nº 1: Cristalización.
agua
alcohol etílico
acetona
benceno
cloroformo
tetracloruro de carbono
éter de petróleo
Tome siete tubos de ensayos pequeños y secos y coloque, aproximadamente,
0,5 gramos de acetanilida finamente pulverizada, en cada tubo de ensayo.
Compare con el punto de fusión que determinó inicialmente y con los puntos
de fusión de los compuestos que aparecen en la Tabla Nº 2 de la fundamentación
teórica (p. ), lo cual le permitirá identificar la sustancia problema, y comprobar el punto
de fusión de la acetanilida.
Haga una mezcla con dos gramos de ácido benzóico, un gramo de sacarosa
y dos miligramos de violeta cristal.
Retire del baño, deje enfriar y añada 0,5 gramos de carbón activado, el cual
absorberá el color azul generado por el violeta cristal.
Tabla Nº 4
1 (líquido madre)
2 (ácido benzóico)
3 (sacarosa)
1. ¿Cuáles son los requisitos que debe cumplir un líquido para ser empleado en
cristalización?
2. ¿Cómo puede usted. juzgar que un sólido recristalizado está puro ¿Si no está
puro qué experiencia posterior sugiere?. Explique.
3. ¿Por qué se lavan los cristales en el Buchner con solvente puro y no con
licores madres?
8. ¿Cuáles son las condiciones que se deben tener en cuenta oara elegir una
mezcla de solventes determinada?
10. ¿Qué propiedades del carbón activado le hacen buen agente de adsorción?