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Objetivos
Marco teórico
Las destilaciones son los métodos más usados para separar mezclas de líquidos,
bien sean miscibles o no, además también están las extracciones líquido-líquido.
● Destilación Simple: Funciona muy bien con mezclas de líquidos miscibles entre sí,
que sus curvas de fase de vapor y fase líquida están bastantes separadas la una
de la otra y que por lo tanto necesitan de uno o dos platos teóricos no más.
● Destilación fraccionada: Se aplica a mezclas líquidas cuyas curvas de fase de
vapor y fase líquida están juntas y por lo tanto permiten el uso de varios platos
teóricos para su destilación.
● Destilación por Arrastre de Vapor: Usado con mezcla líquidas miscibles o
inmiscibles entre sí. Esta operación consiste en la volatilización de una sustancia
transfiriendo vapor a una mezcla de la sustancia y agua. Esto siempre ocurre a
una temperatura menor a 100 °C por lo que también es muy útil a la hora de
destilar sustancias sensibles al calor.
● Destilación a presión reducida: Usado en sustancias que antes de llegar a su
punto de ebullición, se descompone parcial o completamente. Al disminuir su
presión externa (entre 0.1 a 30 mm Hg), el punto de ebullición disminuye
considerablemente y la destilación podrá llevarse a cabo sin el peligro de la
descomposición.
● Hidrodestilación: Este es un proceso de extracción de aceites esenciales de
plantas, muy parecido a la destilación por arrastre de vapor, se distingue de ésta
porque en la hidrodestilación la materia prima está en contacto con el agua
generadora de los vapores.
● Extracción Líquido- Líquido: Es un método muy útil para separar
componentes de una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de
solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita
un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre
los dos disolventes.
a. Miscibilidad?
Miscibilidad es la habilidad de dos o más sustancias líquidas para mezclarse entre
sí y formar una o más fases, o sea, mezcla es el conjunto de dos o más
sustancias puras. Cuando dos sustancias son insolubles, ellas formas fases
separadas cuando son mezcladas. El mejor ejemplo conocido de esto es la
mezcla de aceite y agua.
b. Destilación?
Es una de las principales técnicas para separar mezclas de líquidos. La
separación se fundamenta en la diferencia de la presión de vapor de los diferentes
componentes de la mezcla. Al calentarse una mezcla los componentes se
evaporan para condensarse posteriormente y durante el proceso, el vapor (y por
lo tanto el condensado) se enriquece con los componentes más volátiles.
c. Evaporación?
La evaporación es el paso de las moléculas desde la superficie de un líquido al
estado gaseoso o vapor. Se requiere suficiente energía para vencer las fuerzas
intermoleculares y la tensión superficial de líquido. Este paso es muy lento y
aumenta a medida que la energía cinética de las moléculas aumenta.
d. Condensación?
Es el cambio de fase gaseosa a fase líquida, conocido como el proceso opuesto a
la evaporación. Puede variarse la temperatura o la presión para llevar al gas a su
punto de rocío.
e. Punto de burbuja?
Es la temperatura (y/o la presión) a las cuales un sistema empezará la ebullición,
esto puede verse con la aparición de la primera burbuja de vapor formada. La
composición de la burbuja de vapor está en equilibrio con la solución líquida, y
puede decirse que la temperatura de esta burbuja es la temperatura a la cuál
comienza el proceso de destilación.
f. Punto de rocío?
Se refiere a la temperatura y presión a la cuál un sistema condensa, es decir, se
forma la primera gota de condensado a partir de una mezcla en fase de vapor.
g. Destilación simple?
Tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente
canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que
el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los
vapores a la presión y temperatura dados.
El enriquecimiento del vapor con el componente más volátil de una mezcla binaria,
después de una evaporación única, está dado por la ley de Raoulth.
h. Destilación fraccionada?
La destilación fraccionada es el proceso por el cual se separan mezclas líquidas
cuyos diagramas de fase de vapor y fase líquida están muy cerca entre sí y se
requieren varios platos teóricos para la separación total de sus componentes. Esto
se logra mediante el uso de una columna de fraccionamiento que permite un
mayor contacto entre la mezcla de vapores y la columna, lo que genera mayor
cantidad de equilibrios vapor-líquido permitiendo que solo suba el vapor más
volátil.
i. Destilación a presión reducida (con vacío)?
Es una forma de destilación sencilla o fraccionada que se efectúa a presión
reducida. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión
atmosférica, porque se descomponen antes de alcanzar sus p.e normales. Otras
sustancias tienen p.e tan altos que su destilación es difícil o no resulta
conveniente. Un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de
vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto disminuyendo esta se logrará
que el líquido destile a una temperatura inferior a su p.e normal.
Usado en sustancias que antes de llegar a su punto de ebullición, se
descomponen parcial o completamente. Al disminuir su presión externa (entre 0.1
a 30 mm Hg), el punto de ebullición disminuye considerablemente y la destilación
podrá llevarse a cabo sin el peligro de la descomposición.
l. Co destilación?
Es un proceso en el cuál para poder destilar una sustancia se debe utilizar otra
(generalmente es vapor de agua) que le transfiere calor y permite que esta se
volatilice. Las 2 sustancias como vapor se condensan al tiempo formando un solo
líquido condensado. Esto suele usarse en la extracción de ciertos aceites
esenciales de plantas como en el caso de la rosa damanesca con el sándalo. La
co destilacion o destilación de arrastre de vapor es un proceso en el cuál para
poder destilar una sustancia se debe utilizar otra (generalmente es vapor de agua)
que le transfiere calor y permite que esta se volatilice.
m. Destilación molecular?
Es una técnica de destilación que se usa para sustancias con una muy baja
volatilidad, que además son sensibles al calor o cuyo punto de ebullición es
demasiado alto. Las condiciones son la aplicación de un vacío casi perfecto (se
usa una presión absoluta de 0.001 mbar) lo cuál permite que las sustancias se
vuelvan muy volátiles.
n. Azeótropo?
Un azeótropo es una mezcla líquida de cierta composición para la cuál en el punto
de ebullición se presenta una presión de vapor mayor o menor que otras
composiciones. En este punto la mezcla destilada se comportará como una
sustancia pura, originando un azeótropo de punto de ebullición mínimo o máximo.
El azeótropo se comporta como una sustancia pura ya que su composición es la
misma en la fase líquida y en la fase de vapor.
o. Alimento de la destilación?
Este es la mezcla de líquidos que se va a destilar. Esta puede ser de líquidos
totalmente miscibles, parcialmente miscibles, miscibles con azeótropos o
inmiscibles entre sí.
p. Destilado?
El destilado es el líquido que se recoge después del proceso de destilación. Este
no siempre es totalmente puro, y puede dividirse en varias fracciones, que
variarán en su composición ya que primero se obtiene en mayor parte el
componente más volátil y luego la composición variará hasta obtener el
componente menos volátil completamente puro.
q. Fondo de destilación?
El fondo de la destilación es aquello que durante el proceso de destilación
permanece en el balón de fondo redondo, es decir, es la mezcla de composición
variable (por efecto del calor se pierde el componente más volátil) que tenderá a
volverse cada vez más pura en el componente menos volátil. Es la parte de la
muestra que se evapora pero que recircula al fondo de la columna.
r. Presión de vapor?
Las moléculas del líquido están en constante movimiento y aquellas que llegan a
la superficie tienden a escaparse en forma de vapor, estas moléculas al chocar
contra las paredes del recipiente ejercen una presión, esa es la presión de vapor
del líquido, que será mayor entre más moléculas permanezcan en la fase
gaseosa.
s. Reflujo?
Proceso de condensación no deseado que ocurre sobre las paredes del material
de vidrio (diferente al condensador) y que tiene lugar porque este material siempre
esta a menor temperatura que la del vapor. Este proceso es no deseado pero no
se puede evitar de manera sencilla.
t. Tasa de reflujo?
Es la relación por unidad de tiempo entre la cantidad de líquido que por reflujo se
devuelve al balón y el número de gotas destiladas. Esta es una medida de la
eficiencia del proceso de destilación fraccionada.
u. Sangrado de la columna?
Esta es la pérdida de fase estacionaria de la columna, ya bien sea por el proceso
de elución o cuando se limpia con un disolvente para eliminar los contaminantes,
esta degradación se acelera a mayores temperaturas.
v. “chazer” o propulsor en destilación fraccionada?
Ayuda al calentamiento de su compuesto en la superficie del material de
embalaje. Debe tener un punto de ebullición tremendamente alto en relación con
lo que se fracciona.
w. Volumen muerto de la columna?
Cantidad de líquido que queda atrapado en la amplia superficie de contacto de la
columna de destilación, que no puede recuperarse y por lo tanto contribuye a la
pérdida de masa del sistema. Es el volumen de eluyente que se consume sin que
se detecte ningún componente.
x. Plato teórico?
El plato teórico es el sitio de la columna de fraccionamiento en el cual ocurre el
equilibrio gas-líquido y que permitirá que sólo los vapores más volátiles asciendan
por la columna de fraccionamiento. En la gráfica puede verse que el segmento NX
es un plato teórico, ya que muestra a una temperatura dada (Te’) están en
equilibrio el líquido N y el vapor X. Relaciona la eficacia de una columna con su
longitud.
H=L/N
Donde H es la altura equivalente, L la altura de la columna y N el número de platos
teóricos en ella.
z. Manómetro y manóstato?
c. Por arrastre con vapor: Esta forma de destilación se emplea para separar
mezclas volátiles insolubles en agua, de sus impurezas solubles no volátiles, o de
otra sustancia miscible en ella, pero no en agua. Como en este caso, la presión del
sistema es la suma de las presiones parciales de ambos componentes sin importar
su proporción, el sistema agua-mezcla como un todo entra en ebullición cuando la
suma de las presiones parciales iguale la presión atmosférica. El punto de
ebullición para cada mezcla binaria es constante y menor que el del componente
más volátil, de modo que se evita elevar mucho la temperatura, y se evita el riesgo
de que algún componente se descomponga. Existen dos formas de este tipo de
destilación: dejando la mezcla de sustancia-agua en el balón ó introducir el vapor
desde afuera, a través de un tubo. Cuando la mezcla ebulle, el agua y la sustancia
que se desea aislar codestilan, así se separa de las impurezas solubles que
pudiera tener cada líquido, y una vez condensado se separa por decantación.
Destilación simple: Ocurre en las secciones del cuello del matraz con la mezcla en
destilación y el refrigerante.
Destilación fraccionada: Los líquidos de la mezcla con punto de ebullición más
elevado se condensan en la columna de fraccionamiento y regresa al matraz de
destilación. El componente más volátil pasa la refrigerante y allí se enfría y
condensa.
Destilación por arrastre con vapor: Hay un intercambio térmico en el matraz que
contiene la muestra, cuando el vapor que se calienta en el generador de vapor
pasa al matraz que contiene la muestra, extrayendo de esta manera, el destilado
que se desea, el cual atraviesa el refrigerante y posteriormente pasa a un embudo
de separación donde se realiza la total separación del destilado de la fase acuosa
generada por el arrastre de vapor.
Hidrodestilación: La recolección del destilado se da en la trampa de Clevenger y
para su obtención final, se debe esperar a que en conjunto, el aparato de
destilación enfríe.
Destilación a presión reducida: La condensación del destilado se da entre el
desprendimiento del matraz con la mezcla en destilación y el kitasato al que está
conectado la bomba de vacío. El enfriamiento de los vapores se realiza aplicando
agua fría sobre el kitasato receptor de la destilación.
e colección del destilado y control de pérdidas y contaminación por evaporación del
líquido obtenido,
a. Su estructura molecular,
Los líquidos cuyas moléculas se atraen poco mutuamente, tendrán una presión
de vapor alta (las moléculas tendrán gran tendencia a “escaparse” del seno del
líquido. Las fuerzas intermoleculares más fuertes son las de puente de hidrógeno,
luego dipolos permanentes, transitorios y de fuerzas de Van der Waals (con el
incremento del peso molecular aumentan las dos últimas), el punto de ebullición
decrece tal como el orden de estas fuerzas.
La presión de vapor de una sustancia líquida (en contacto con dicho líquido) tiene un
valor constante, e independiente de la cantidad total de líquido o de vapor, presentes en el
sistema; pero si depende de la temperatura del sistema. La variación con la temperatura
de ebullición está relacionada con el cambio de volumen asociado a la transición entre el
estado líquido y el gaseoso, así mismo, si la presión externa del sistema disminuye, la
temperatura de ebullición del líquido también lo hará.
Las presiones de vapor y puntos de ebullición de las sustancias pueden ser afectados por
la presencia de impurezas disueltas u otros compuestos miscibles, el grado de efecto en
función de la concentración de las impurezas u otros compuestos. La presencia de
impurezas no volátiles, tales como sales o compuestos de una volatilidad mucho menor
que el compuesto principal componente disminuye su fracción molar y la volatilidad de la
solución, y por lo tanto aumenta el punto de ebullición normal en proporción a la
concentración de los solutos. Este efecto se denomina elevación del punto de ebullición.
a. Destilación simple?
b. Destilación fraccionada?
Se usa para separar una mezcla de líquidos miscibles, cuando una mezcla de dos
líquidos entra en ebullición, el vapor será más rico en el componente más volátil,
pero este debe separarse completamente del líquido menos volátil, por eso se
recurre a una columna de fraccionamiento, que está construida de tal forma que
la mayor parte de los vapores que penetren en ella son condensados y vuelvan al
balón. En la superficie entre ambas fases, la parte menos volátil del vapor
condensa con liberación de calor que produce, a su vez, vaporización de la parte
más volátil del líquido. El proceso se repite continuamente a medida que el vapor
atraviesa la columna. El sistema líquido que llega al extremo superior de la
columna se halla altamente concentrado en el componente más volátil de la
mezcla, mientras que el condensado que constantemente refluye dentro del balón
de destilación está empobrecido en el componente más volátil y enriquecido en el
componente de punto de ebullición más alto.
Para una diferencia entre la presión de trabajo y la presión citada en la literatura menor o
igual a 200 mm de Hg se usa la ecuación de Sydney Young:
∆t = ( T + t ) * ( 760 – H ) * K
Dónde:
∆t = corrección de temperatura (º C)
k = constante que depende del tipo de sustancia (0,00012 para líquidos no asociados y
0,00010 para líquidos asociados)
9. Explique ¿cómo se corrige el dato de punto de ebullición de un líquido hallado a muy
baja presión, en una destilación a presión reducida, para compararlo correctamente con el
punto de ebullición normal?
4,8Tp
logP = 7,69 −
T
Manómetro truncado: sirve para medir pequeñas presiones gaseosas. Si la rama abierta
se comunica con un depósito cuya presión supere la altura máxima de la columna
barométrica, el líquido barométrico llena la rama cerrada. En el caso contrario, se forma
un vacío barométrico en la rama cerrada.
11. Discuta y explique ¿de qué medios puede valerse uno en el laboratorio o en la
industria para hacer vacío?
Las bombas mecánicas. Hoy en día existen varios tipos de bombas mecánicas como las
bombas de pistón, bombas de anillo de agua, bombas de paleta rotatoria, bomba tipo
Roots, etc.
La bomba de paletas rotatorias posee dos ductos, uno de dimensiones mayores respecto
al otro. El ducto mayor da al exterior de la bomba (conexión con la cámara a desalojar), y
dentro de la bomba hasta el estator; es considerado como la entrada al estator. Por otra
parte, el ducto pequeño es la salida del estator y conduce a un recipiente parcialmente
lleno de aceite. Al final del ducto menor se coloca una válvula de descarga, la cual regula
la salida de gas del estator al recipiente. El recipiente a su vez tiene salida al exterior de la
bomba.
12. Discuta y explique ¿qué efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o
inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operación de una destilación fraccionada?
Una vez más, se puede sustituir fácilmente por el modelo recto, teniendo cuidado de
introducir el líquido refrigerante en el punto más frío para mantener un gradiente
térmico correcto, es decir, por la entrada inferior en este caso.
Hace que se vaporicen rápidamente todas las partes de la mezcla sin permitir la
condensación de los componentes más volátiles separadamente de los
componentes menos volátiles.
Se disminuye el rendimiento porque los vapores tienen que hacer realizar mayor
trasporte para llegar al refrigerante, se aumentan las zonas de reflujo del líquido, esto
es cuando el vapor caliente hace contacto con las superficies frías del equipo.
El bulbo del termómetro debe quedar al frente del brazo de salida con el fin de que se
registre la temperatura del vapor formado. si esto no se hace, la temperatura puede
variar ya que si lo colocamos más abajo, obtendremos un resultado mayor del real, y
si lo colocamos más arriba la temperatura registrada será menor; en ambos casos se
cometerán errores en la recolección de las partes de la destilación, cabeza, cuerpo y
cola.
En caso de existir tal magnitud, la destilación simple resulta ser de mayor eficacia.
Esta mezcla no es ideal para una destilación simple, es más adecuado usar la
destilación fraccionada, en la que se debe tratar de controlar todas las fuentes de
error para realizar una correcta separación de los componentes, los rendimientos
serán buenos si se cumple dicha exigencia.
Dado tal caso, la destilación fraccionada no confiere una buena técnica de separación
de compuestos orgánicos. Es recomendable, cambiar la técnica a destilación por
arrastre con vapor, la cual se emplea para separar mezclas volátiles insolubles en
agua, de sus impurezas solubles no volátiles o de otra sustancia miscible en ella, pero
no en agua.
l. la presencia de un agente secante de acción física (secado por adsorción física)
o de acción química poco estables (hidratos o productos que descomponen por
calentamiento) en el alimento.
Si tienen acción química poco estable, quiere decir que no reacciona con el agua que
se considera como una impureza, esta agua no se separa eficientemente del solvente
orgánico a purificar; si tiene acción física poco estable, toda el agua no será retenida
por adsorción en los poros de la superficie del agente secante.
m. usar volúmenes muy grandes de disolvente frío para hacer el lavado de los
cristales
Este evento produce altos errores en la purificación del líquido ya que primer producto
que se obtiene en esta destilación es la cabeza, la cual está constituida por fracciones
de los dos líquidos. en pocas palabras recoger el destilado todo en un mismo
recipiente no sería un proceso de purificación.
Estos recipientes al tener una mayor boca, presentan mayor área para que se
“escapen” los vapores de las fracciones de la mezcla, es decir, se pueden producir
pérdidas por la vaporización de las fracciones obtenidas.
Cuando esto sucede la destilación llega a un punto en el cual el producto que queda
en el matraz de destilación (residuo) es una mezcla que se comporta como un líquido
puro, es decir, tiene un punto de ebullición constante, de esta manera no se puede
seguir realizando la destilación fraccionada ya que si se hace el destilado será la
mezcla azeotropica.
13.Investigue qué es, dibuje un esquema y explique qué función cumple y cómo opera
una trampa Dean-Stark sencilla y una trampa Dean-Stark modificada.
Un aparato de Dean Stark (también llamado “trampa de Dean Stark”) es una pieza de
vidrio utilizada en experimentos químicos para extraer agua de un medio en reacción.
Este aparato fue inventado por Ernest W. Dean y David D. Stark en 1920. El reflujo
con trampa de Dean Stark permite la remoción de agua por decantación mientras
procede la reacción. En el caso de una esterificación. La mezcla de reacción se
coloca en el balón, se alcanza la ebullición, el vapor asciende por el brazo de la
trampa y luego se condensa. El líquido se destila en la cámara principal de la trampa,
que funciona como un embudo de separación. En este sitio, ocurre la separación de
fases, una orgánica que contiene los reactivos y productos orgánicos y la fase
acuosa.
Existen dos tipos de trampas: una para solventes con menor densidad que la del agua y
otra para solventes con mayor densidad. La trampa de Dean-Stark en un laboratorio
consiste en una pieza cilíndrica vertical (trampa), por lo general con graduación
volumétrica y una llave de precisión en abajo (muy parecido a una bureta). En la parte
superior se pone un sistema de reflujo y en uno de los lados se tiene una conexión (brazo
de unión) con un reactor.
Para separar una mezcla azeotrópica se puede hacer de la siguiente manera: adicionando
otro compuesto que cambie las fracciones de los componentes que conforman la mezcla
o por medio de una destilación azeotrópica
Para la destilación isotrópica se pueden manejar dos métodos: En uno de los métodos se
adiciona un material agente de separación. Por ejemplo, la adición de benceno a la
mezcla cambia la interacción molecular y elimina el azeótropo. La desventaja, es la
necesidad de otra separación para retirar el benceno. Otro método, la variación de presión
en la destilación, se basa en el hecho de que un azeótropo depende de la presión y
también que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el
punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la
destilación puede continuar.
15. Discuta y explique ¿qué efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o
inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operación de una destilación a presión
reducida?
Cualquier sistema en donde la presión interna sea menor que la presión externa se
constituye en un sistema peligroso, debido a la fragilidad del vidrio y a la diferencia de
presiones entre uno y otro lado del sistema. Si el material está agrietado o es de paredes
muy delgadas la diferencia de presiones hará que explote lanzando pedazos de vidrio en
todas direcciones.
d. la entrada de un flujo muy grande de agua de aire para efectos de agitación del
alimento.
Alteraría el vacío que se crea en el montaje, lo que impide una destilación completa del
alimento (pérdida de masa del destilado).
Se debe abrir la pinza Morh colocada en la parte superior del capilar para igualar la
presión del sistema lentamente y así no producir una explosión del material de vidrio,
después de esto si se puede retirar el tubo de punta capilar.
f. la disposición del tubo de punta capilar por el que debe ingresar el flujo de aire al
sistema en un sitio por encima del nivel del líquido en el balón Claisen
Este tubo capilar debe llegar hasta el fondo, ser flexible y fino de modo que se pueda
mover para que se pueda dar el proceso de burbujeo mediante el cual se evitan los
sobresaltos del líquido que se destila, si llega hasta más arriba de la superficie, no
burbujeará en el seno del líquido y este salpicara produciendo perdidas.
Otra manera para igualar la presión del sistema es retirar lentamente la manguera que
une el kitazato con el sistema, si no se realiza y se procede a desmontar sin igualar la
presión eso produce la explosión del material de vidrio.
16. Investigue qué es, dibuje un esquema y explique qué función cumple y cómo opera un
evaporador rotatorio o rota vapor.
17. Investigue qué es, dibuje un esquema y explique cómo opera un tubo o válvula Venturi
para conseguir el descenso de presión que en la práctica se experimenta como vacío.
b. la ubicación del extremo inferior del tubo de vidrio que se usa como regulador de
presión, en algún punto por encima del nivel del líquido en el generador de vapor
d. la obstrucción del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hacia
el balón, con algo del material de la muestra sometida a destilación.
e. la disposición del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hasta
el balón de destilación, muy por encima del material de la muestra.
Colocar el tubo muy por encima del material de la muestra no produce el paso
adecuado del vapor generado y no hace el arrastre de líquidos inmiscibles. Lo ideal
es que el tubo de vidrio llegue hasta el fondo del balón para que todo el vapor que se
forma en el generador pase al fondo de destilación.
f. la condensación excesiva del vapor que llega desde el generador, en el balón que
contiene la muestra.
La condensación excesiva del vapor en el fondo de destilación hace que este se llene
de líquido y de este modo impide que éste pase por el refrigerante. Para evitar esto se
recomienda calentar eventualmente el balón con un mechero y así evaporar el
solvente
h. la recolección del destilado con productos de interés de mayor densidad que la del
agua en un recipiente o trampa de colección sin disponer originalmente un poco
de agua en el colector.
k. la miscibilidad de los productos del destilado con el condensado del líquido usado
para el arrastre con vapor en la destilación.
Si los productos del destilado son miscibles con el condensado del líquido no se da
una purificacion de la sustancia y se debe recurrir a otros métodos de purificación.
20. Haga un dibujo y rotule las partes de un montaje para hacer correctamente una
operación de
a. destilación simple,
b. destilación fraccionada,
e. hidrodestilación.
La naranja dulce pertenece a la familia de las Rutáceas, una familia muy amplia
que contiene unas 1700 especies de plantas que crecen en países de clima cálido
y templado, siendo el continente africano donde más especies se pueden
encontrar. De la anterior familia, las plantas más conocidas son los cítricos,
especies que están incluidas en el género Citrus, al cual pertenecen la naranja
común (Citrus sinensis), la naranja china (Citrus japonica), la naranja amarga
(Citrus aurantium), la mandarina (Citrus reticulata), el limón (Citrus limon), el
pomelo (Citrus paradisi), la lima (Citrus aurantifolia) o la toronja (Citrus medica)
(WEISS, 1997). Los cítricos se caracterizan fundamentalmente por sus frutos
grandes que contienen cantidades abundantes de ácido cítrico, componente con
fórmula C3H4OH(COOH)3, el cual les proporciona el característico sabor ácido.
Además todos los miembros del género Citrus contienen otros componentes que
les otorgan aromas muy profundos. (GERGENSEN Y LEÓN, 1999). De la
naranja, no solamente se aprovechan los jugos alimenticios, sino que de la
cáscara de la naranja se pueden obtener aceites que se utilizan como
aromatizantes en diferentes industrias. Su aceite esencial es uno de los
ingredientes básicos en las industrias de perfumería, alimentos, agronómica y
farmacéutica (DÍAZ, 2002) El aceite esencial de limón y naranja contiene más del
90 % de d–limoneno, componente mayoritario en su composición normal y
además, en menor proporción poseen una gran cantidad de terpenos (WEISS,
1997). Los aceites esenciales de cítricos son insolubles en agua, pero se hacen
más solubles cuando se emplean en bajas concentraciones usando alcohol como
disolvente. En ocasiones, forman soluciones oscuras que se aclaran con
dificultad. De aquí que sea deseable eliminar los terpenos y sesquiterpenos. Para
ello se pueden aplicar dos métodos, por destilación fraccionada a presión
reducida, o la extracción de los compuestos oxigenados más solubles.
Parte experimental
Como el objeto de esta destilación, sea por arrastre con vapor o por hidro destilación es
extraer aceites esenciales de una muestra determinada (en nuestro caso naranja), es
necesario para esto trabajar previamente con las cascaras de la muestra de tal modo que
se obtengan aproximadamente 200 g de la misma, en este caso se pesaron 244,6 g de
cáscara de naranja, la idea es realizar el montaje que aunque no es complejo requiere
cuidado y un orden estricto.
Datos y resultados
Nombre Común de la materia prima usada: Naranja
Resultados
Análisis y discusión
Conclusiones
El método por arrastre con vapor es muy útil para separar compuestos muy volátiles.
Como se puede observar hay un alto porcentaje de rendimiento, comparando la
muestra de partida y la cantidad de agua usada inicialmente en el recipiente usado
para generar vapor, el índice de refracción como criterio de pureza da certeza de que
la muestra final de aceite esencial recolectada es pura y de que se obtuvo una buena
cantidad del mismo. Pudimos observar como el proceso de obtención de una esencia
pura, implica la utilización de mucha materia prima: gran cantidad de cáscara de
naranja.
Objetivos
Parte experimental
Se usó como muestra inicial (sustancia coloreada) oxalato de dietilo. Primero se toma la
presión de referencia de la bomba de vacío, después se realiza el montaje del sistema, al
cual se le va a reducir la presión. Como se muestra a continuación.
La presión de referencia del sistema debe ser aproximadamente igual que la presión de
referencia de la bomba de vacío la (la bomba debe estar encendida) y se controlan el
burbujeo producido, se conecta el manómetro, se conectan las mangueras de entrada y
salida de agua en el refrigerante. Se verifica las fugas del sistema con presión, se procede
a adicionar la muestra que en este caso fue de 20 mL en el balón de Claissen y se inicia
el calentamiento. El líquido impuro es susceptible a descomposición, por lo cual es
importante estar pendientes del calentamiento y de una correcta observación del
manómetro y el termómetro. Durante el proceso, si el practicante lo requiere, calienta las
paredes del balón para acelerar la vaporización en el vacío. Se debe reportar las
temperaturas de ebullición y variaciones de presión, (la primera gota producida durante el
proceso de destilación y la última gota). Al destilar toda la muestra, como se realizó en
esta ocasión (aunque se puede dejar parte de muestra dentro del balón) se desconectan
las dos vacíos y se espera a que se igualen presiones con la atmosférica. Luego de esto
se caracteriza el destilado, determinando rendimiento y pureza (índice de refracción y
densidad). Es importante tener en cuenta que cualquier variación observada en el
manómetro durante el proceso de destilación, debe ser registrada con temperatura
respectiva, así como el tiempo en que se logra destilar toda la muestra, que en nuestro
caso fue de 20 minutos y que la idea es reducir la temperatura de ebullición a partir de la
variación de la presión.
Datos y resultados
Oxalato de dietilo
Se usó un volumen para destilar de 20 ml, y se observa como un líquido con coloración
azul.
Constantes físicas
mm Hg
Dato h1 h2 ∆ℎ 𝑃𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑚𝑎
1 601 74 527 33
2 590 85 505 55
Ln P vs 1/T
7
6
5 y = -798.02x + 10.884
4 R² = 0.9996
Ln P
3
2 𝑚 798.02
∆𝐻𝑣𝑎𝑝 = = = 95.4
𝑅 8.31441
1
0
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01
1/T
P: 11.054
Rendimiento: 95%