“Año del buen servicio al ciudadano”

Universidad Nacional Mayor de San

Marcos
(Universidad del Perú, Decana de América)
Facultad de Ciencias Biológicas
EAP Ciencias Biológicas

Práctica 3
DESTILACIÓN Y EXTRACCIÓN

Curso: Laboratorio de Química orgánica

Profesor: Melissa Barrera
Integrantes:

 Sulca Miranda, Angela Fiorela 17100083

 Correa Salazar, Leslie Pamela 16100064
 Bravo Vega, Daysi 16100092

Horario: Viernes 13 -17 horas

Ciclo: Segundo ciclo (II)

Ciudad universitaria, 19 de septiembre de 2018

 TABLA DE CONTENIDO

1. RESUMEN .................................................................................................................................................... 3
2. DETALLE EXPERIMENTAL ........................................................................................................................ 4
3. RESULTADOS ............................................................................................................................................. 8
A. DESTILACIÓN SIMPLE .................................................................................................................. 8
B. DESTILACIÓN FRACCIONADA ..................................................................................................... 8
C. EXTRACCIÓN CONTINUA ............................................................................................................. 8
4. DISCUSIÓN .................................................................................................................................................. 9
A. DESTILACIÓN ................................................................................................................................. 9
B. EXTRACCIÓN ................................................................................................................................. 9
5. CONCLUSIÓN .............................................................................................................................................. 9
6. ANEXO ......................................................................................................................................................... 9
7. BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................................................... 10

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1. RESUMEN
La destilación es un proceso de purificación que permite separar los componentes de una muestra liquida luego
de someterse a una primera etapa de ebullición y a una segunda condensación por enfriamiento. La eficiencia
radica en el tipo de destilación seleccionada para una muestra dependiendo de la temperatura del punto de
ebullición de los componentes. En el caso de la extracción el principio es el mismo, pero aplicado en una
muestra sólida y usando un disolvente.
Nosotros empezamos el laboratorio armando los sistemas correspondientes para cada tipo de destilación, en
los que muestra fue un vino al 11% y de similar manera se armó el equipo soxhlet de extracción para el sólido
usando un solvente, los cuales eran chocolate y etanol respectivamente. Iniciamos las destilaciones elevando
gradualmente la temperatura del vino y anotando la cantidad de grados en los que empezaba a caer cada gota
de alcohol destilado. Para la destilación simple obtuvimos un máximo de 2,5ml para la temperatura de 74 °𝐶
y en la destilación fraccionada se obtuvo el mismo volumen a una temperatura menor de 53 °𝐶 Con respecto
a la extracción, se obtuvieron 1.46 gramos de grasa a partir de 5.03 gramos de chocolate, habiendo repetido
el proceso 7 veces para una mejor separación.
Finalmente podemos decir que se comprobó la efectividad de una destilación fraccionada sobre una simple en
el contraste de las temperaturas necesarias para producir un mismo volumen de alcohol. Además, que la
extracción resultó un procedimiento bastante útil y eficaz, aunque de cuidado, en la separación de la grasa del
chocolate.

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2. DETALLE EXPERIMENTAL

DIAGRAMA DE FLUJO
DESTILACION SIMPLE

INICIO
Instalamos el equipo de
destilación simple
Asegurarse de que
la dirección de flujo
de agua en el
condensador sea de
abajo hacia arriba

Colocamos 100 ml de la
muestra a destilar en (este caso
Vino) y 2 o 3 perlas de vidrio o
porcelana en el balón de
destilación.
Antes de iniciar el
calentamiento verificamos
el sistema instalado
conjuntamente con la
Iniciar profesora
calentamiento

Ajustamos el calor
gradualmente hasta q
llegue los 70 o C y luego
bajamos si es
necesario

A medida que avanza el proceso

recogeremos fracciones de destilado Desmontamos el
de cada 1 ml e ir tomando nota de la equipo al terminar
To respectivamente hasta llegar a un
volumen de 15 ml

FIN

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DIAGRAMA DE FLUJO
DESTILACION FRACCIONADA

INICIO
Asegurarse de que la
dirección de flujo de
agua en el condensador
sea de abajo hacia arriba
Armamos el equipo de
destilación fraccionada

Colocamos 100 ml de la muestra

a destilar en (este caso Vino) y 2
o 3 perlas de vidrio o porcelana
en el balón de destilación.
Antes de iniciar el
calentamiento verificamos
el sistema instalado
conjuntamente con la
profesora
Iniciar calentamiento

Ajustamos el calor de
tal manera que caiga
una gota por segundo

A medida que avanzamos el proceso de

destilación recogimos fracciones de
Desmontamos el
destilado de cada 1 ml y tomamos nota de
equipo al terminar
la 𝑇 respectivamente hasta llegar a un
volumen de 15 ml

FIN

5
DIAGRAMA DE FLUJO
Extracción continua

INICIO

Armamos el equipo Soxhlet

Pesamos aproximadamente Trituramos la

5.03gr de muestra muestra
(chocolate) finamente en
un mortero.

Pesamos el
Colocamos la muestra en un
cartucho antes
cartucho de papel filtro y lo
y después del
cerramos.
llenado.

Añadimos éter de petróleo de forma

Calculamos peso
que la cámara extractora se llene
hasta dos veces y pueda recircular de la muestra.
el solvente con facilidad.

Calentamos suavemente el matraz

hasta que se produzca unas 6
vueltas.(1 h como mínimo). Utilizar manta eléctrica o
plancha de calentamiento
nunca mechero.1qw

6
 Interrumpimos el calentamiento
y dejamos enfriar manteniendo
el flujo de agua en el
condensador.

Ponemos a secar el cartucho

a secar en la campana

Calentamos suavemente el
matraz hasta que el solvente
recuperado llegue a 0.5 cm antes
del codo o sifón.

Desconectamos y dejamos enfriar

Vaciamos el solvente
recuperado en un frasco

Determinamos por diferencia la

cantidad de grasa extraída y
calculamos el % respecto a la
muestra inicial.

FIN

7
3. RESULTADOS
A. DESTILACIÓN SIMPLE

T °𝐶 75 74 75 74
V (ml) 1. 1.5 2 2.5

Destilación simple
3

2.5
VOLUMEN (ML)

1.5

0.5

0
73.8 74 74.2 74.4 74.6 74.8 75 75.2
TEMPERATUTA C°

B. DESTILACIÓN FRACCIONADA
T °𝐶 53 54 52 53
V (ml) 1 1.5 2 2.5

Destilación fraccionada
3

2.5
VOLUMEN (ML)

1.5

0.5

0
51.5 52 52.5 53 53.5 54 54.5
TEMPERATUTA °C

C. EXTRACCIÓN CONTINUA

Peso inicial de la muestra (g) Peso final de la muestra (g) Rendimiento (%)
5.03 3.57 29.03

8
4. DISCUSIÓN
A. DESTILACIÓN
La temperatura de obtención de alcohol para un mismo volumen final fue menor en la destilación fraccionada,
lo que significa que la volatilización fue, con seguridad, del alcohol, ya que no se llegó al punto de ebullición
como en el caso de la destilación simple. El llegar a ese punto implica una volatilización de no solo el alcohol
sino de la muestra misma, es por eso que podemos inferir que los 2,5ml de alcohol obtenidos en la destilación
simple eran impuros contraste con el alcohol de la destilación fraccionada. Sin embargo, existieron también
diversos factores que impidieron una obtención de resultados más precisos:
-Contábamos con cocinillas que tardaron excesivo tiempo en aumentar la temperatura. Esto fue crítico en la
destilación simple ya que solo proporcionó tiempo para recoger 4 datos.
-Puede que la unión del refrigerante con el tubo del balón de destilación que aseguramos con cinta adhesiva
(ya que no estaban esmerilados) no haya suficiente para evitar que el vapor haya escapado al no hacer
suficiente presión.
Las condiciones en que se realizó el experimento no era la ideal (presencia de aire), por eso es que se puede
apreciar en las gráficas las variaciones de la temperatura ±1℃.

B. EXTRACCIÓN
La coloración amarillenta obtenida en el balón redondo de base plana demuestra que se realizó eficazmente
la técnica de extracción y el adecuado manejo del equipo soxhlet; el rendimiento de este método fue del 29.03
%, este resultado comprueba que el éter de petróleo es el solvente ideal para realizar una extracción con el fin
de separar la grasa del chocolate colocado en la cámara de extracción.

5. CONCLUSIÓN
 Se pudo apreciar la diferencia entre la destilación simple y fraccionada, con eso se puede escoger que
método conviene utilizar dependiendo de la propiedades de la muestra.
 La destilación es un proceso muy importante para la preparación de reactivos tanto en la química como
en la biología.
 Puede servir para obtener los principios activos de plantas medicinales.

6. ANEXO
1. Nombre de una mezcla azeótropica y proponga una técnica para separar los
componentes de dicha mezcla
La separación de mezclas azeotrópicas es una tarea muy usual en la industria química. La extracción con
disolventes es una opción atractiva cuando la destilación no es una alternativa eficiente.
Ejemplo:
La separación de la mezcla azeotrópica acetona–n-hexano utilizando un proceso híbrido. Primeramente, se
realiza la separación de la acetona presente en la mezcla original por extracción líquido–líquido en flujo en
paralelo. Posteriormente, la recuperación de la acetona y del disolvente se realiza por destilación. La selección
del disolvente se lleva a cabo teniendo en cuenta varios criterios como la selectividad, la capacidad de
extracción y la recuperabilidad. La factibilidad del esquema propuesto es validada por simulación utilizando los
programas Super-Prog y ProSim Batch. Finalmente, las condiciones de operación obtenidas por simulación
fueron corroboradas en una instalación experimental a escala de banco con la que se obtuvieron buenos
resultados entre los valores conseguidos por simulación y los experimentales. Los resultados experimentales
muestran que el 87, 9 % de n-hexano fue recuperado en la fase refinada en el proceso de extracción con
disolventes. Por otra parte, la acetona fue obtenida como destilado con una pureza de 99,5 % y el etilenglicol
fue recolectado con la misma pureza.

9
 2. Nombre ejemplos de mezclas en las que no se aconseja utilizar las técnicas de
destilación hechas en clase. Fundamente sus ejemplos
En el que el componente a separar su presión de vapor demasiado baja; la temperatura que se requeriría para
que la sustancia empiece a volatilizar sería mucho mayor en la cual los instrumentos de vidrio no resistirían y
se romperían fácilmente un ejemplo de esto sería el etilén glicol y el petróleo.

7. BIBLIOGRAFÍA
RAYMOND CHANG, KENNETH A. GOLDSBY. QUÍMICA. UNDÉCIMA EDICIÓN. MC GRAW HILL EDUCATION, MÉXICO,
2013, PÁG. 536, 537, 538.

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