DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGANICA DIAGRAMA DE FLUJO PRÁCTICA No.4 “SÍNTESIS DE ÁCIDO FUMÁRICO REYES REYES ALEXIS YAMIL SECCIÓN: 2, 21/MARZO/2018, 1OM2 PROFA. MA. ELENA VARGAS DÍAS
En matraz de balon colocar 5
Preparar por sección 40% En matraz de balon cuerpos de ebullición y verter Adaptar el refrigerante en Calentar la mezcla por 25m de acido maico en agua, se colocar 5 cuerpos de 5mlde 40-5 a. maleico con posición de flujo. Incorpore a reflujo moderado. Enfriar peude calentar. El volumen ebullición y verter 5ml de pipeta graduada. adicionar 4ml c. de ebullicion . rebisar a temperatura ambiente y sera determinado por el 40% a. maleico con a. clorhidrico concentrado por cuando aparescan cristales separar por filtración los numero de equipos(5ml). las paredes del matraz de para evitar proyecciones. cristales de a. fumarico. pipeta graduada. reacción.
recristalizar de agua A) Determinación de la solubilidad
caliente y secar. relativa. El punto de fusión de los ácidos Se pesará para proceda a realizar el En tubos de ensayo sepados,se b)Determinación de A y B se dermina un aparato de compara la solubilidad del Ácido A punto de fusión Fisher- Johnes calcular el analizis y y B disolviendo una pizca de cada los puntos de fusión. con la sal obtenida y previamente rendimiento. comporación de los uno de ellos en 5.0 mL de agua seca. isomeros. destilada.
ii. A continuación, a cada uno
i. Tomar los tubos d)Determinación del patrón c) Determinación de adicionarle 2ml de una mencionados en la cromatográfico. la acidez y la disolución saturada de NaHCO3 experiencia a),, y tome 1.separ en 3 disoluciones Anotar resultadosde la velocidad reactividad con el pH, con papel de reacción y generación de diluidas, conteniendo A magnasio. indicador de cada puro, B puro y otra con la espuma. Anotar reaccion y disolución y anótelo. mezlca A y B. establecer relacion entre pH de la disolución con el nivel de burbujeo del gas C2O2.
ii. Disolver una pequeña
cantidad, 50mg del ácido A o B puros y 25 de c/u en la esperar 5min para que el eluyente se evapore mezcla, en 1ml de Etanol o y se registra el cromatograma,usando fase Acetona respectivamente. movil una disolución acuosa de a. acetico al Usando un capilar de vidrio,, 15%.. El cromatograma, se revela con á. se aplica c/ disolución sobre sulfurico, con radiación UV, o con vapores de una placa de Sílica GEL, GF- yodo, se marca y se obtienen los respectivos 254,Para cromatografía en valores de Rf. capa fina, 5x10cm.