Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
P3 PDF
P3 PDF
Universidad de Granada
PRCTICA 3
SEPARACIN DE ASPIRINA,
ACETOFENITIDINA Y CAFENA POR
CROMATOGRAFA DE CAPA FINA
Introduccin
A menudo, la aspirina, acetofenitidina y
cafena se usan combinados en las
preparaciones analgsicas y antipirticas.
La deteccin e identificacin en tales
preparaciones puede hacerse por
cromatografa de capa fina.
Material
Recipiente para desarrollo.
Portaobjetos.
Gel de slice para cromatografa de capa fina.
Disolvente eluyente: mezcla de metanol absoluto, cido
actico glacial, ter dietlico y benceno en la proporcin
volumtrica 1:18:60:120.
Disoluciones de aspirina, acetofenitidina y cafena en
cloroformo con concentraciones de 5-10 mg/ml.
Reactivo revelador: permanganato potsico 0,1N en
cido sulfrico 0,05N.
Disolucin mezcla de composicin desconocida.
Recipientes para el desarrollo
Indicador de
temperatura
abrir la puerta
Colocar los portaobjetos sobre la bandeja
Preparacin Micropipeta
Abrir el gas para encender el mechero
Abrir la puerta
Girar las llaves de la derecha
cerrado abierto
Girar la llave a la derecha
abierto
cerrado
Encender el mechero:
Girar el tornillo del mechero Acercar la llama al mechero
para dejar salir el gas
Calentar el capilar de vidrio y estirar
Aplicacin de la muestra
Aplicar en una de las placas la muestra de
composicin desconocida y una sustancia pura,
y en la otra las dos disoluciones restantes
de las sustancias puras,
Aplicar con una micropipeta una gotita de muestra a
unos 12 mm del extremo de la placa, repitiendo
pequeas aplicaciones de la disolucin en un punto y
dejando que cada incremento se seque antes de la
nueva aplicacin. La gota de muestra no debe tener
ms de 3 mm de dimetro.
Desarrollo cromatogrfico
Se vierte el suficiente lquido eluyente en el
recipiente de desarrollo cromatogrfico para
que entre en contacto con el extremo inferior
del portaobjetos, pero sin llegar a tocar las
manchas de la muestra.
Tapar y dejar unos minutos para crear una
atmsfera saturada de fase movil
Colocar los portaobjetos en la cubeta y tapar
Cuando el frente del disolvente haya avanzado
unos 50 mm, se saca de la cubeta y se rasga
cuidadosamente la superficie del portaobjetos
para indicar la posicin del frente del
disolvente. A continuacin se deja secar al aire
durante unos minutos para evaporar el
disolvente orgnico.
Lugar de colocacin
de las muestras
Revelado del cromatograma
Para ello colocar el portaobjetos seco en un papel
de filtro.
Pulverizar ese portaobjetos con la disolucin de
permanganato potsico mediante el frasco
pulverizador
Se calienta el portaobjetos en una estufa
durante unos minutos.
Las muestras aparecen como manchas
amarillo-verdosas en un fondo violeta.
5,0 cm
Nueva posicin del compuesto
3.9 cm
Rf = 3, 9
5, 0 = 0,78