LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

INFORME PRESENTADO A LA PROF. ANGELA SIFONTE

TITULACION ACIDO-BASE

INFORME N 1.
PRESENTADO POR EL Br. WILLIAM CHEN CHEN
C.I.: 16.113.714

CARACAS, 17 NOVIEMBRE DE 2004.

 RESUMEN

El objetivo principal de esta experiencia es realizar un control de calidad

de un vinagre comercial dado como muestra; el control de calidad se traduce a
calcular el % en peso de cido actico en el vinagre, para ello se aplico un
mtodo de valoracin (cido - base), se hizo una titulacin volumtrica del cido
actico, se utiliz una solucin patrn o titulante de NaOH, a partir de los datos
obtenidos se determin el porcentaje en peso de la muestra de vinagre dada en
el laboratorio, adems, se realiz un anlisis estadstico de los mismos.

El procedimiento para lograr el objetivo fundamental se inici al pesar

una muestra de vinagre comercial asignado, en este caso Eureka, en un beaker
de 100 mL se diluy con agua la muestra hasta el aforo en un baln aforado de
100 mL el cual fue agitado continuamente para que se homogeneizara la
preparacin, luego se trasvas la solucin preparada a un beaker de 250 mL,
previamente curado al igual que una pipeta volumtrica de 10 mL y se tom un
grupo de siete erlenmeyers limpios, se le agreg a cada uno una alcuota de 10
mL de la solucin de vinagre que estaba en el baln. Se le aadieron unas 3 o 2
gotas de fenolftalena a cada uno. Se cur una bureta de 50 mL con la solucin
de NaOH y luego se enraz la misma para proceder a titular la solucin acuosa
de vinagre de cada erlenmeyer, con una agitacin constante para poder
observar el punto final de la titulacin.

Se tom nota del volumen utilizado de NaOH en cada titulacin, con stos
se hizo el anlisis estadstico, en el cual se calcul la media aritmtica,
desviacin estndar, desviacin estndar relativa, desviacin absoluta y el lmite
de confianza para un 95%; luego se calcul el volumen promedio de NaOH
empleado para la titulacin, los equivalentes de cido, los equivalentes totales
del cido, la masa de cido, el porcentaje de cido actico, los granos del
vinagre y el error relativo del mismo asumiendo como verdadero el valor de 5%
en peso. Los resultados obtenidos fueron muy buenos ya que el porcentaje la
desviacin del porcentaje de acidez del vinagre fue de 5,6. De los resultados
obtenidos se puede afirmar que la muestra de vinagre analizada cumple con los
requisitos por lo que se considera apto para su comercializacin.
 OBJETIVOS

1. Generales:

Realizar un estudio de control de calidad de una muestra de

Vinagre Eureka, determinando experimentalmente por el
mtodo de titulacin volumtrica su porcentaje en peso de
cido actico y compararlo con el porcentaje presentado en
la etiqueta del mismo.

2. Especficos:

Familiarizar al estudiante con los mtodos de titulacin

Acido-Base, y con los instrumentos utilizados durante el
mismo.

Determinar el volumen promedio de hidrxido de sodio

gastado en la titulacin.

Realizar un estudio estadstico a los volmenes de

hidrxido de sodio empleados en la titulacin.

Determinar los equivalentes de cidos consumidos a partir

del volumen promedio de hidrxido de sodio empleado y
de su normalidad.

Determinar experimentalmente los granos de la muestra

de vinagre y comprobar que ste es apto para ser
comercializado.

Determinar y analizar el error relativo del porcentaje de

vinagre.
 INTRODUCCION

En la industria el control de calidad es un factor fundamental

para que un producto se terminado o no, por tanto es de principal
importancia para stas empresas ofrecer un producto de calidad y
dentro de las especificaciones.

El vinagre es un producto qumico que consiste en una solucin

acuosa de cido actico (CH3COOH), con una concentracin del cido
entre 4 y 8% en masa. Dependiendo de la materia prima utilizada para
su elaboracin los vinagres pueden clasificarse como: a) vinagre de
manzana o sidra, b) vinagre de vino o uva, c) vinagre de malta, d)
vinagre de azcar o melaza, e) vinagre de glucosa, f) vinagre de
gramos. El vinagre se prepara a travs de dos procesos microbianos
sucesivos: en primer lugar se realiza una fermentacin de la materia
prima utilizada para generar etanol y luego se realiza una
fermentacin oxidante del etanol para generar el producto. Para
considerar comercialmente estos productos como vinagre deben
poseer no menos de 4% en masa de cido actico. Adems del cido
actico los vinagres comerciales contienen cantidades variables, pero
pequeas de otros cidos orgnicos as como alcoholes y azucares sin
oxidar y otra diversidad de compuestos qumicos.

Por tanto, se emplea la tcnica de titulacin volumtrica, para

verificar si el vinagre en estudio cumple con las especificaciones
requeridas. Este informe comprende el estudio de la determinacin del
porcentaje de cido actico del Vinagre Mavesa mediante la titulacin
volumtrica realizada con NaOH, para garantizar que es apto para el
consumo humano y demostrar que esta titulacin es una herramienta
muy til para el control de ste producto alimenticio.
 Para realizar con xito los objetivos existe una cantidad de un
vinagre comercial, debidamente pesada, que ser transferida
cuantitativamente a un baln aforado, llevada a la marca de aforo con
agua destilada y homogeneizada mediante agitacin continua.
Alcuotas de la solucin preparada se titularn con NaOH de
concentracin conocida, usando fenolftalena como indicador para la
titulacin. Una vez conocidos el volumen y la molaridad del NaOH
consumido, podrn obtenerse la cantidad en gramos de cido actico
presente, y relacionando esto con la masa de vinagre inicialmente
pesada, se podr determinar el porcentaje de acidez de la muestra
comercial seleccionada. Una vez realizada la experiencia se debe haber
manejado el proceso de titulacin, y haber manipulado los
instrumentos utilizados durante la misma con gran eficacia. As como
tambin, comparar el valor de acidez de una muestra comercial de
vinagre Eureka con el suministrado por el fabricante.
 MARCO TEORICO

ANLISIS VOLUMTRICOS: Un mtodo volumtrico es aquel en

el cual el anlisis es concluido midiendo el volumen de una disolucin
de concentracin establecida necesario para reaccionar completamente
con la sustancia que se determina. Son rpidos y convenientes; su uso
est muy difundido.

TITULACIN VOLUMTRICA: Se basan en la medicin de la

cantidad de un reactivo de concentracin conocida (el titulante), que
se consume por el analito (sustancia que se analiza). En la titulacin
volumtrica se mide el volumen de una solucin de concentracin
conocida (titulante) que se necesita para que reaccione
completamente con el analito. Operacionalmente la titulacin se realiza
aadiendo cuidadosamente y de forma controlada desde una bureta u
otro artefacto automatizado que suministre lquido, una solucin
patrn del titulante a la solucin del analito hasta que la reaccin se
considere completa. Durante la titulacin el punto en el cual la
cantidad de titulante aadido es estequiomtricamente equivalente a
la cantidad de analito en la muestra se define como el punto de
equivalencia. El punto de equivalencia de una titulacin es un valor
terico que no se puede determinar experimentalmente. Slo se puede
estimar su posicin observando algn cambio fsico asociado a la
condicin de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la
titulacin. En una titulacin es muy comn aadir un indicador a la
solucin del analito para obtener un cambio fsico apreciable (el punto
final) en o cerca del punto de equivalencia. Los cambios ms grandes
en la concentracin relativa del analito o del titulante se dan.
Precisamente, en la zona del punto de equivalencia. Estos cambios de
concentracin son los que hacen que cambie la forma del indicador,
siendo los ms tpicos la aparicin o desaparicin de turbiedad o color.
 VALORIZACIN: es un proceso en el cual se mide
cuantitativamente la capacidad de una sustancia para combinarse con
un reactivo. Esto se lleva a cabo por la adicin controlada de un
reactivo de concentracin conocida a una disolucin de la sustancia
hasta que se juzga es completa la reaccin entre las dos; entonces se
ha medido el volumen respectivo.

VINAGRE: es un producto qumico que consiste en una solucin acuosa

de cido actico con una concentracin del cido entre el 4% y 8% en masa, se
utiliza mucho para condimentos y aderezos. El porcentaje en masa tambin es
expresado en granos, que se define como aquel que contiene 0,1 g de cido
actico en 100 g de vinagre. La fuerza del vinagre comercial debe ser siempre
mayor de 40 granos.

REACCIONES INVOLUCRADAS

Las reacciones de hidrxido de sodio con cido actico, justo en el punto

de equivalencia los equivalentes de cido son iguales a los equivalentes de la
base, por consiguiente como el cido y la base poseen un in, los equivalentes
del cido son iguales a los moles del cido en la solucin, dando origen a la
reaccin:

CH 3 COOH + NaOH
CH 3 COONa + H 2 O

INDICADORES CIDO BASE:

Un indicador cido-base es un cido orgnico dbil o una base

orgnica dbil cuya forma no disociada tiene un color diferente a la de
su forma conjugada. En este caso la disociacin se ve acompaada por
cambios en la estructura interna del indicador y ocasiona un cambio de
color. Un aumento en la concentracin de iones hidrgeno o
disminucin del pH ocurre una transferencia de iones y esto se va
acompaado con la aparicin de otro color.
 Es importante destacar ciertos conceptos a la hora de realizar
cualquier tipo de medicin, debido a que toda medicin de una
propiedad est afectada por un cierto grado de incertidumbre.

PRECISIN: se define como el grado de concordancia que existe

entre un conjunto de medidas realizadas a un observable fsico por un
mismo operador y a las mismas condiciones.

EXACTITUD: es la dispersin presentada por uno o un conjunto

de datos respecto del valor real de la propiedad sometida a estudio.
Igualmente existe un conjunto de parmetros que permite tener una
cierta idea de la exactitud y precisin de un conjunto de datos, como
por ejemplo: media, mediana, desviacin absoluta y desviacin
relativa.

MEDIA: es el valor promedio de una serie de datos igual a la

sumatoria de todas las mediciones realizadas entre el nmero de
mediciones.

DESVIACIN ABSOLUTA: representa la diferencia entre un valor

experimental y el que se toma como el mejor de la serie.

DESVIACIN RELATIVA: se define como el porcentaje o partes

por mil de la desviacin absoluta respecto al valor ms aceptado.

La reaccin qumica que tiene lugar se expresa por medio de la

ecuacin:

CH3COOCH(ac) + NaOH(ac) CH3COONa(ac) + H2O(l)

Las reacciones cido-base, como la anterior, reciben el nombre

de reacciones de neutralizacin.
 DATOS EXPERIMENTALES

A continuacin se presentan los datos recopilados durante el

desarrollo de la prctica de Titulacin Acido-Base:

Tabla N1. Cantidad y propiedades del Vinagre empleada.

Marca Comercial Eureka

Masa de Vinagre (Mv 0,01)g 12,48
Porcentaje de Acido Actico (CH3COOH) 5%

Tabla N2. Concentracin del titulante (NaOH).

Concentracin del NaOH

(CNaOH 0,0002)N
0,1008

Tabla N3. Volumen de NaOH empleado.

Ensayo Volumen de NaOH (VNaOH 0,05)mL
1 10,80
2 10,90
3 10,90
4 11,0
5 11,00
6 11,00
7 10,90

Tabla N4. Peso Molecular del titulante y del analito.

Compuesto Peso Molecular (PM) g/mol
Hidrxido de Sodio (NaOH) 40
Acido Actico (CH3COOH) 60
 RESULTADOS

Tabla N5. Resultados pertinentes al estudio estadstico del volumen

de NaOH empleado.

Media Aritmtica ( X ) 10,93 mL

Desviacin Estndar ( ) 0,08 mL
Desviacin Absoluta (d ) 0,06 mL
Varianza (V) 0,0064 mL
Desviacin Estndar Relativa ( RELATIVA ) 0,73%
Lmite de Confianza (L.C.) 11, 00mL 10, 86mL

Tabla N6. Resultados pertinentes a titulacin.

Volumen Promedio NaOH (VNaOH 0,08) mL (10,93 0,08) mL

Concentracin de la solucin cida (N) (0,110 0,001) N
Equivalentes del cido actico (eq) (0,00110 0,00001) eq
Equivalentes totales de cido actico (eq) (0, 0110 0,0001) eq
Masa del cido actico (g) (0, 6600 0, 0001) g

Porcentaje de cido actico (%) (5,288 0,004)%

Granos del Vinagre 52,88
Error Relativo del porcentaje de vinagre 5,6%
 DISCUSION DE RESULTADOS

Al ver la tabla N 3 se puede afirmar que los datos recogidos son

bastante precisos, esto debido la reproducibilidad de las mediciones y
sabiendo que la precisin viene dada por la simple repeticin de la
medicin. Adicionalmente, la media calculada result ser un valor muy
cercano a cualquiera de las mediciones. Si se observan en la tabla N
5 la desviacin absoluta y la desviacin estndar relativa, se llega a la
misma conclusin con respecto a la precisin de la recogida de los
datos, ya que ambas desviaciones son extremadamente pequeas. Lo
mismo ocurre con la desviacin estndar, esta medida de la
variabilidad o de la precisin de una muestra de datos result ser tan
pequea que permite concluir que no hay porque dudar de la validez
de los volmenes medidos y se pueden tomar como correctos, esto
asumiendo que las pequeas desviaciones se deben a errores
aleatorios o indeterminados personales, es decir, se deben a la
precisin del analista.

El porcentaje en peso de la muestra de vinagre result ser

ligeramente mayor que el marcado en la etiqueta del producto, esto,
asumiendo que el de la etiqueta es exactamente correcto, indica que
hubo una ligera desviacin de la exactitud. La desviacin de la
exactitud es pequea, un 5,6 % del valor real terico. Este error es
adjudicado a los errores sistemticos personales que se hayan podido
cometer, (recordando que se asume que el porcentaje de la etiqueta
del producto es exacto).

Desde el punto de vista de lo errores, se pudo haber cometido

errores de paralaje cuando al calibrar las buretas; adems de errores
de lecturas debido a que es difcil diferencial las medidas en las
buretas que dan lugar a errores de visualizacin y lectura. A su vez se
puede decir que las titulaciones no son del cien por ciento exactas,
debido a que las titulaciones volumtricas se mide el volumen de la
solucin de hidrxido de sodio que se necesita para que reacciones
completamente el cido actico, este proceso se termina cuando se
halla llegado al punto final de la titulacin donde se puede estimar
debido al cambio de color de un rosado plido de la muestra de
vinagre con la ayuda de la fenoftalena, el cual se puede ver afectado
visualmente si no se presta mucha atencin al cambio de color, ya que
el ojo humano es poco sensible para apreciar las diferencias de color
en soluciones de este tipo, en consecuencia para el observador el color
que imparte este tipo de soluciones con el indicador parece cambiar
rpidamente y una gota adicional de hidrxido de sodio hace que el
punto final de la titulacin se pase y se lean volmenes gastados de
hidrxido de sodio con cierto error, logrando as que el porcentaje
calculado de acidez de cido actico no sea el correcto. Otra posible
causa, es que no hayan lavado de manera efectiva los instrumentos
utilizados, garantizando as que esas partculas ajenas influyan en los
resultados. Los errores instrumentales asociados a la balanza son
mnimos porque las balanzas elctricas calibradas son bastantes
exactas y precisas, lo que pudo haber afectado la pesada fue un flujo
de aire o algo movimiento sobre la mesa en la que se encuentra la
balanza.

Los granos calculados para este vinagre indican que este es

efectivamente un vinagre apto para la comercializacin, ya que la
fuerza mnima requerida para un vinagre comercial es de 40 granos, y
el analizado tiene una fuerza de ms de 50 granos (52,88),
cumplindose de esta forma el objetivo general de la practica que era
realizar un control de calidad del vinagre Eureka por titilacin
volumtrica.
 CONCLUSION

1. Tanto los objetivos generales como los especficos de la

prctica se cumplieron

2. Es inevitable cometer errores indeterminados en este tipo de

experiencias, sin embargo, aunque este tipo de errores no se
pueden controlar, se pueden compensar entre s.

3. El vinagre analizado es apto para ser comercializado, ya que

tiene un porcentaje en peso de cido actico que se ubica
dentro del rango de 4% y 8%, adicionalmente tiene una fuerza
mayor de 40 granos.

4. La reaccin es rpida y se distingui el punto final de la

titulacin mediante la presencia del cambio de color a rosa
plido.

5. Los resultados del anlisis estadstico presentan valores bajos y

cercanos, que permiten afirmar que la experiencia realizada es
confiable, y no presenta grandes desviaciones estadsticas que
influyan en su anlisis.

6. No se presentaron valores dispersos o distintos en los

volmenes consumidos de hidrxido de sodio, respecto a la
media.

7. La titulacin volumtrica es un excelente mtodo de anlisis

cuantitativo, sin embargo es un procedimiento delicado que se
puede ver afectado seriamente por el ms mnimo error.
 CALCULOS TIPOS

1. Media aritmtica de Volumen del titulante (NaOH) empleado en la

solucin:
n

X i
X = i =1
n
Donde:
X : Media aritmtica del volumen de NaOH empleado (mL).
X i : Volumen de NaOH empleado para cada muestra (mL).

n : Nmero de muestras (adimensional).

10,80mL + 10,90mL + 10,90mL + 11,00mL + 11,00mL + 11,00mL + 10,90mL

X= = 10,93mL
7

2. Desviacin Estndar:

(X )
n 2
i X
= i =1

n 1
Donde:
: Desviacin Estndar (mL).
(10,80 10,93)2 + (10,90 10,93)2 + (10,90 10,93)2 + (11,00 10,93)2 + (11,00 10,93)2 + (11,00 10,93)2 + (10,90 10,93)2
=
n 1

= 0, 08mL
3. Varianza:
2
V =
Donde:
V : Varianza (mL2).
V = (0, 08mL)2 = 0, 0064mL2
 Existen varias maneras para reportar el error o la incertidumbre
del Volumen Promedio de NaOH o error:

Una de ellas es con la desviacin estndar y la otra es la

siguiente:
Apreciacin
e= +d
2
Donde:
e : Error asociado al Volumen Promedio de NaOH (mL).

d : Desviacin Absoluta.
Apreciacin: Menor medida que se puede tomar = 0,05mL
n

X i X
d = i =1
n
(10,80 10,93) + (10,90 10,93) + (10,9010,93) + (11,00 10,93) + (11,0010,93) + (11,0010,93) + (10,9010,93)
d=
7

d = 0, 06mL

0, 05mL
e= + 0, 06mL = 0, 09mL
2
Por lo tanto, el volumen promedio de NaOH empleado es:

Mediante la desviacin estndar:

VNaOH = (10, 93 0, 08)mL

Mediante la desviacin absoluta:

VNaOH = (10, 93 0, 09)mL

Ambas son similares pero se va a tomar la que se reporta

mediante la desviacin estndar; ya que la otra se emplea
mayoritariamente es en el campo de la fsica.
4. Desviacin Estndar Relativa:

RELATIVA = 100
X
Donde:
RELATIVA : Desviacin Estndar Relativa (%).

0, 08mL
RELATIVA = 100 = 0,73%
10, 93mL

5. Lmite de Confianza:

t
L.C. = X
n
Donde:
L.C. : Lmite de Confianza.
t: depende de los grados de libertad y nivel de probabilidad.

El valor de t para un 95% de confianza con (7-1)=6 grados de

libertad es (conseguida en la tabla):

t = 2, 45

t 2, 45 0, 08mL
L.C. = X = 10, 93mL
n 7

11, 00mL L.C. 10, 86mL

el L.C. es entre 11, 00mL 10, 86mL
6. Concentracin de la solucin cida:
Nb Vb
Na =
Va

Donde:
Na : Normalidad del cido.

Nb : Normalidad de la base.

Va : Volumen del cido que se titula.

Vb : Volumen de base gastado= X .

(0,1008 0, 0002)N (10, 93 0, 09)mL

Na =
(10, 00 0, 02)mL

Incertidumbre de la concentracin de del cido o su error:

2 2 2
N Vb Va
N = Na b + +
Nb Vb Va
a

Donde:
i : Error que presenta el parmetro i.
i: Na , Nb , Vb , Va .

2 2 2
0,1008N 10, 93mL 0, 0002 0, 08 0, 02
= + + = 0, 001N
Na
10mL 0,1008 10, 93 10, 00

Por lo tanto, la normalidad de la solucin cida es:

Na= (0,110 0,001) N

7. Equivalentes del cido actico:
Eqac = Na Va

1L
Eqac = (0,110 0,001)N (10, 00 0, 02)mL
1000mL
Incertidumbre del equivalente de cido actico:
2 2
0,110N 10, 00L 0, 001 0, 02
Eq = + = 0, 00001 eq
ac
1000 0,110 10, 00

Por lo tanto, el equivalente del cido actico es:

Eq = (0,00110 0,00001) eq
ac

8. Equivalentes totales de cido actico:

VB.A
EqacTOT = Eqac = Eqac
VAlic

Donde:
EqacTOT : Equivalentes totales de cido actico.

: Factor de dilucin.
VB. A : Volumen total de la solucin contenida en el baln aforado.

VAlic : Volumen de la alcuota empleada.

(100, 00 0, 08)mL
EqacTOT = (0,00110 0,00001)eq
(10, 00 0, 02)mL

Incertidumbre de los equivalentes totales de cido actico:

2 2 2
0, 00110eq 100, 00 0, 00001 0, 08 0, 02
Eq = + + = 0, 0001
ac
10 0, 00110 100, 00 10, 00

Por lo tanto, los equivalentes totales de cido actico es:

EqacTOT = (0, 0110 0,0001) eq

9. Masa del cido actico presente en los 100mL de solucin:

mAcid = EqacTOT Pequi

Donde:
mAcid : Masa del cido actico en los 100mL de solucin.
Pequi : Peso equivalente del cido actico= 60

El peso equivalente del cido actico es igual a su peso

molecular debido a que es un cido monoprtico.

mAcid = (0, 0110 0,0001) mol 60g / mol = (0, 6600 0, 0001)g

10. Porcentaje de cido actico:

mAcid
% Acid = 100
mv
Donde:
% Acid : Porcentaje de cido actico.
mv : Masa de la muestra de vinagre pesada.

(0, 6600 0, 0001)g

% Acid = 100
(12,48 0,01)g

Incertidumbre del porcentaje de cido actico:

2 2
0, 6600g 100 0, 0001 0, 01
% = + = 0, 004
Acid
12, 48g 0, 6600 12, 48

Por lo tanto, el porcentaje de cido actico es:

% Acid = (5,288 0,004)%

11. Granos del Vinagre:

GranosVinagre = % Acid 10 = 5,288 10 = 52, 88granos

12. Error Relativo del porcentaje de vinagre:

%Teo %Exp 5 5,28
%Vinagre = 100 = 100 = 5, 6%
%Teo 5