23.

La composicin de una tableta multivitamnica es convenientemente determinada utilizando un HPLC con

un detector arreglo de diodos UV / Vis. A 5-L de la muestra patrn que contiene 170 ppm de vitamina C, 130
ppm niacina, 120 ppm niacinamida, 150 ppm piridoxina, 60 ppm de tiamina, 15 ppm de cido flico y 10 ppm
riboflavina se inyecta en el HPLC, dando seales (en unidades arbitrarias), respectivamente, 0.22, 1.35, 0.90,
1.37, 0.82, 0.36, y 0.29. Si 2 g de tableta multivitamnica son preparados para el anlisis por medio de una
molienda, llevandola hasta polvo y transfiriendola en un matraz Erlenmeyer de 125 ml que contiene 10mL de
1% v / v NH3 en dimetil sulfxido. Despus es sonicado en un bao ultrasnico durante 2 min, con la adicin
de 90 ml de 2% de cido actico, y la mezcla se agita durante 1 min y sonicada a 40 C durante 5 min. El
extracto se filtra a travs de una membrana de 0,45- m. Se inyectan 5-L de la muestra en el HPLC
obteniendo seales de 0,87 para la vitamina C, 0.00 para la niacina, 1,40 para niacinamida, 0,22 para la
piridoxina, 0.19 para tiamina, 0,11 para el cido flico, y 0,44 para la riboflavina. Indique la cantidad de
miligramos y los ppm de cada componente en la tableta multivitamnica.

Solucin:

La relacin entre la concentracin y la seal analtica es directamente proporcional, por lo tanto se puede
expresar de la siguiente forma:

SC
De aqu que:
S = kC Ec (1)
De acuerdo con lo anterior hallamos k para la vitamina C:

k = S/C =0.22/170=1.2910-3
De igual forma se realiza para los otros componentes, se resumen en la siguiente tabla:

componen Niacina Niacinamida piridoxina Tiamina cido flico riboflavina

te

k10-3 10.38 7.50 9.133 13.66 24.0 29.0

Cvitamina C=0.87/1.2910-3=672.2 mg/L

Ahora ya conocemos la concentracin de la vitamina C en los 100 mL de solucin, en esta solucin tenemos
los migramos que corresponden a los de la tableta multivitamnica:

mgvitamina C=672.2mgL0.1L=67 mg
ppm=67mg210-3Kg=33500 ppm vitamina C
De igual forma que para la vitamina C, teniendo en cuenta k de cada componente tenemos la siguiente tabla:

componen Niacina Niacinamida piridoxina Tiamina cido flico riboflavina

te
mg ausente 19 2.4 1.4 0.46 1.5
Ppm ausente 9500 1200 700 230 750
26. Bohman y sus colegas describen un mtodo HPLC de fase-reversa para el anlisis cuantitativo de la
vitamina A en los alimentos utilizando el mtodo de la adicin estndar. En un ejemplo tpico, una muestra de
10,067 g de cereales se coloca en un matraz Erlenmeyer de 250 mL junto con 1 g de ascorbato de sodio, 40
mL de etanol y 50 mL de 10% w/v KOH. Despus de reflujo durante 30 minutos, se aade 60 mL de etanol, y
la solucin se enfra a temperatura ambiente. La vitamina A es extrada por medio de tres porciones de 100
mL de hexano. Las porciones combinadas de hexano se evaporan y el residuo que contiene vitamina A se
transfiere a un matraz aforado de 5 mL y se diluye un volumen de metanol. Una adicin de patrn se prepara
de manera similar con una muestra 10,093 g de cereal y se dopa con 0,0200 mg de vitamina A. La inyeccin
de la muestra adicin de patrn en la HPLC ofreci reas de los picos de 6.77103 y 1.32 104,
respectivamente. Reporte el contenido de vitamina A en la muestra en milligrams/100 g de cereal.

Solucin:

La relacin entre la concentracin y la seal analtica es directamente proporcional, por lo tanto se puede
expresar de la siguiente forma:

SC
De aqu que:
S = kC Ec 1

Ahora cuando se usa el metodo de la adicion estandar se tiene que:

Svitamina A=kCvitamina A Ec 2

Sin adicin del estndar se tiene la anterior relacin, cuando se adiciona estndar tenemos:

Svitamina A+standar=kCvitamina A+Cstandar Ec 3

Igualando las Ec 2 y 3 tenemos:

Svitamina ACvitamina A=Svitamina A+standarCvitamina A+Cstandar

Cvitamina A=-Svitamina ACvitamina ASvitamina A-Svitamina A+standar

Cvitamina A=-6.77103(1.98ppm)6.77103-1.32104=2.086ppm

mgvitamina A=2.086mgKg10.09310-3Kg=0.021mg

0.021mg100g10.093g=0.21mg vitamina A/100g

1. La concentracin de PAHs en el suelo se puede determinar, en primer lugar la extraccin de los PAHs con
cloruro de metileno. El extracto se diluye, si es necesario, y los PAHs son separados por HPLC utilizando una
de UV / Vis o detector de fluorescencia. La calibracin se realiza con uno o ms estndares externos. En un
anlisis tpico, una muestra de 2.013 g de suelo seco se extrae con 20,00 ml de cloruro de metileno. Despus
de filtrar para quitar el suelo, una porcin de 1 ml del extracto se quita y se diluye a 10 mL con acetonitrilo.
La inyeccin de 5 L del extracto diluido en un HPLC da una seal de 0.217 (unidades arbitrarias) para el
PAH fluoranteno. Cuando 5 L de estndar 20.0 ppm fluoranteno se analizan utilizando las mismas
condiciones, se mide una seal de 0.258. Halle las partes por milln de fluoranteno en el suelo.

Solucin:
La relacin entre la concentracin y la seal analtica es directamente proporcional, por lo tanto se puede
expresar de la siguiente forma:

SC
De aqu que:
S = kC Ec (1)
De acuerdo con lo anterior hallamos k para fluoranteno:

k = SC =0.25820.0 ppm=0.0129 ppm-1

usando el valor de k y la seal obtenida para el extracto y la dilucion de la muestra de suelo dadas tenemos:

CPAH=Sk=0.2170.0129 ppm-1 =16.8 ppm

Esta es la concentracin de PAH inyectada en el HPLC. La concentracin de PAH en el suelo es:

16.8g/mL10mL/1mL20 mL2.013 g=1670 ppm