PRÁ CTICA N°1.

RUTINAS DE DIAGNÓ STICO

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA III

PRÁCTICA N°1: RUTINAS DE DIAGNÓSTICO

21/02/2012
 PRÁ CTICA N°1. RUTINAS DE DIAGNÓ STICO

OBJETIVOS:
Conocer las partes principales y el manejo de un espectrofotómetro UV-Visible y
verificar las condiciones del equipo.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS:
La espectrometría ultravioleta-visible o espectrofotometría UV-Vis implica la
espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la
luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo
(IR) cercano.
En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a
transiciones electrónicas. El instrumento utilizado en la espectrometría ultravioleta-
visible se llama espectrofotómetro UV-Vis.

Se debe calibrar adecuadamente el espectrofotómetro para obtener un análisis

exacto, por eso es importante realizar rutinas de diagnóstico.

Se debe verificar la exactitud fotométrica, la linealidad y el ancho de banda

espectral. La exactitud fotométrica se define como la cercanía de una medida a su
valor real. La linealidad fotométrica que se define como la capacidad de un
sistema fotométrico para dar una relación lineal entre la potencia radiante
incidente a su detector y la lectura.

Espectro ultravioleta-visible

Un espectro ultravioleta-visible es esencialmente un gráfico de absorbancia de luz

frente a una longitud de onda en el rango del ultravioleta o la luz visible. Este
espectro puede ser producido directamente con los espectrofotómetros más
sofisticados, o bien pueden registrarse los datos de una sola longitud de onda con
los instrumentos más simples. La longitud de onda se representa con el símbolo λ.
Del mismo modo, para una determinada sustancia, puede hacerse un gráfico
estándar del coeficiente de extinción (ε) frente a la longitud de onda (λ). Este
gráfico estándar sería efectivamente "la
concentración corregida" y, por tanto,
independiente de la concentración. Para
una sustancia determinada, la longitud de
onda en la cual se produce el máximo de
absorbancia en el espectro se llama λ
máx., y se pronuncia "lambda-máx.".
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CÁLCULOS

V1C1=V2C2
Para 25 ppm:
V 2 C 2 ( 10 ml )∗(25 ppm)
V1= C 1 = =2.5ml
100 ppm

Para 50 ppm:
V 2 C 2 ( 10 ml )∗(50 ppm)
V1= C 1 = =5.0ml
100 ppm

Para 75 ppm:
V 2 C 2 ( 10 ml )∗(75 ppm )
V1= C 1 = 7.5ml
100 ppm

VAPOR DE BENCENO
3
4

5 2

6
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CONDICIONES DE TRABAJO

Sustancia Lámpara Modo Intervalo Velocidad Ordenad Velocidad

de λ de a límite de Carta
barrido
Vapor de UV ABS 280-230 15nm/min 0-1 30mm/min
benceno nm

CÁLCULOS

I. λ máx. (1)
mm∗15 nm
22.5 =11.25 nm
30 mm

λ máx=( 280−11.25 ) nm=268.75 nm

valor teórico−valor experimental

%E= ∗100
valor teórico

|266.8 nm−268.75 nm|

%E= ∗100=0.73 %
266.8 nm

II. λ máx. (2)

mm∗15 nm
39 =19.5 nm
30 mm

λ máx=( 280−19.5 ) nm=260.5nm

|259.6 nm−260.5 nm|

%E= ∗100=0.347 %
259.6 nm

III. λ máx. (3)

mm∗15 nm
52 =26 nm
30 mm

λ máx=( 280−26 ) nm=254 nm

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|253.6 nm−254 nm|

%E= ∗100=0.158 %
253.6 nm

IV. λ máx. (4)

mm∗15 nm
65.5 =32.75 nm
30 mm

λ máx=( 280−32.75 ) nm=247.25nm

|247.8 nm−247.25 nm|

%E= ∗100=0.222 %
247.8 nm

V. λ máx. (5)
mm∗15 nm
73.5 =36.75 nm
30 mm

λ máx=( 280−36.75 ) nm=243.25nm

|242.2 nm−243.25 nm|

%E= ∗100=0.434 %
242.2 nm

VI. λ máx. (2)

mm∗15 nm
89 =44.5 nm
30 mm

λ máx=( 280−44.5 ) nm=235.5 nm

|237 nm−235.5 nm|

%E= ∗100=0.637 %
235.5 nm

TABLA DE RESULTADOS

λ má xima teó rica λ má xima experimental % Error

237.0 235.5 0.637
242.2 243.25 0.434
247.8 247.25 0.222
253.6 254.0 0.158
259.6 260.5 0.347
266.8 268.75 0.73
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K2Cr2O7

CONDICIONES DE TRABAJO:

Lámpara Modo Intervalo λ Velocidad de Ordenada Velocidad de

barrido límite carta
 UV ABS 450-250 nm  120 nm/min  0 – 1.5  60 mm/min 

CÁLCULO DE λ MÁX

λ medida = 95 nm
λ MAX experimental = 450 nm –95 nm = 355nm
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¿
% Error = ¿ 350−355∨ 350 ¿ *100= 1.42%

ABSORBANCIAS TEÓRICAS
λ máx. ( nm ) ABS C
( ppm )
350 0.211 25
350 0.442 50
350 0.644 75

ABS vs C
0.8

0.6
Absorbancia

0.4
λmax=350
0.2

0
2.5 5 7.5
Concentracion

ABSORBANCIAS EXPERIMENTALES
λ máx. ( nm ) ABS C ( ppm )
355 0.263 25
355 0.511 50
355 0.768 75
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ABS vs C
1

0.8
Absorbancia

0.6

0.4 λmax=355
0.2

0
2.5 5 7.5
Concentración

OBSERVACIONES:
Durante el desarrollo de la práctica se pudo observar la importancia de tener un
equipo bien calibrado, los datos para el benceno se tomaron en un
espectrofotómetro menos moderno que el que se usó para las soluciones estándar
sin embargo ambos resultaron muy eficientes para medir la absorbancia de estos.

Cada alícuota se tomó cuidando la precisión de esta ya que una mala toma de
muestra afectaría a la medición de la absorbancia, afortunadamente se tomó
correctamente la muestra y los resultados datos obtenidos favorecedores.

CONCLUSIONES:
Con la práctica realizada se tuvo la oportunidad de conocer el manejo del
espectrofotómetro, con lo cual, se asentaron las bases del cómo se trabaja en este
laboratorio, las condiciones en las que se encuentran los equipos y cómo
funcionan.

La manera de trabajar en este laboratorio, implica tener un conocimiento previo de

lo que se tiene que hacer, ya que cualquier error por mínimo que este sea, ya sea
en la preparación de las soluciones (estándares y muestras), puede repercutir
directamente en el resultado obtenido.

De igual manera, resulta imperativo, el seguir al pie de la letra los descrito en el

manual, así como también, las indicaciones de la profesora, con lo que se evitan
pérdidas innecesarias de tiempo y sobretodo de reactivos.

Hernández Juárez Annel

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CONCLUSIONES:
Los conocimientos analizados previamente nos permitieron entender muchos
puntos importantes durante la experimentación de los cuales destacamos las
transiciones electrónicas, el ancho de banda, la linealidad fotométrica y las partes
fundamentales de un espectrofotómetro.

Podemos decir que el uso del espectrofotómetro resulta un excelente instrumento

de medición ya que permite analizar las transiciones electrónicas de la muestra y
así determinar el rango de absorción del compuesto, el desarrollo de la práctica
nos permitió aprender a usar el equipo y calibrarlo para el momento de operarlo.

Rodríguez Bautista Erika

BIBLIOGRAFÍA:

Manual de prácticas de laboratorio de química analítica III

http://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visible