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Manual LIQ IV-1
Manual LIQ IV-1
QUMICA IV
INDICE
Pgina
1. Guin 1.
Definicin de un sistema reaccionante
2. Guin 2.
Rapidez inicial de reaccin en la hidrlisis del
Diacetato de etilenglicol
3. Guin 3 y 4.
11
15
18
5.1.
5.2.
18
19
2
5.3.
6. Bibliografa
23
24
Guin No. 1
Definicin de un Sistema Reaccionante
Procedimiento
Efectuar la reaccin a dos condiciones de operacin:
A 80C.
Material y equipo
Refrigerante recto c/mangueras
Agitador magntico
Tapn de vidrio
Probeta de 100 mL
Cronmetro
Porta termmetro
Pipeta de 1 mL
2 Termmetros
Pipeta de 10 mL
Jeringa desechable 1 mL
Bomba sumergible
Cubeta.
Desarrollo experimental
3
Cuestionario A
Reaccin a 80C
1. En qu momento de la experimentacin se inicia la reaccin
2. Qu criterio emple para suspender la prueba experimental
3. Estima usted que los resultados obtenidos permiten describir el
comportamiento con respecto al tiempo de cada una de las especies
presentes en la reaccin.
4. Cre usted que el nmero de datos obtenidos fue suficiente para obtener
informacin sobre el comportamiento de la reaccin Porqu
5. Si la reaccin hubiese transcurrido durante 3 horas. Qu resultados se
obtendran
Material y equipo
Refrigerante recto c/mangueras
Agitador magntico
Tapn de vidrio
Probeta de 100 mL
Probeta de 10 mL
esmeril 24/40
Cronmetro
Porta termmetro
Frascos viales de 1 mL
Pipeta de 1 mL
2 Termmetros
Pipeta de 10 mL
Una Y de destilacin
Embudo de separacin
Jeringa de 1 mL
Desarrollo experimental
1. Montar el equipo como se muestra en la figura 2.
2. Utilizar una bomba sumergible para el refrigerante con la finalidad de evitar
el desperdicio de agua.
3. El reactor deber estar perfectamente aislado para evitar prdidas de calor.
4. La mezcla inicial de reaccin debe estar en proporcin estequiomtrica
(Anexo I).
5. Los reactivos debern precalentarse hasta una temperatura de 85C antes de
ser mezclados. Al efectuar la mezcla, la temperatura deber ser elevada
hasta alcanzar la ebullicin.
5
Cuestionario B
Reaccin a la temperatura de ebullicin de la mezcla.
1. En qu momento de la experimentacin inicia la reaccin?
2. Qu criterio emple para dar por terminada la experimentacin
3. Cre usted que el nmero de datos obtenidos fue suficiente para obtener
informacin sobre el comportamiento de la reaccin Porqu
4. Cul fue el resultado del anlisis del destilado
5. Cul fue el objetivo de efectuar la reaccin a la temperatura de ebullicin y
producir un destilado
6. Por qu es necesario reponer agua al sistema?
7. Para cada una de las especies, compare el comportamiento obtenido en las
reacciones, a la temperatura de ebullicin y a la temperatura constante de
80C.
8. Describa el comportamiento con respecto al tiempo de cada una de las
especies presentes durante la reaccin.
9. Defina el esquema reaccionante de la hidrlisis del diacetato de etiln-glicol
sobre la base de la descripcin hecha en el punto anterior.
Guin No. 2
Rapidez inicial de reaccin en la hidrlisis del Diacetato de
Etilenglicol
Problema: Establezca las condiciones de operacin para obtener una
conversin del 50% de diacetato de etilen glicol (DAEG) en un tiempo menor a
15 minutos.
Procedimiento
La reaccin a efectuarse ser:
DAEG + W1
PRODUCTOS
DAEG + W2
PRODUCTOS
Donde:
W1 es H2O con aditivo 1
W2 es H2O con aditivo 2
7
Material y equipo
Refrigerante recto c/mangueras
Agitador magntico
Tapn de vidrio
Probeta de 100 mL
Cronmetro
Porta termmetro
Frascos viales de 1 mL
Pipeta de 1 Ml
2 Termmetros
Pipeta de 10 mL
Jeringa desechable 1 mL
Jeringa de succin
Bomba y cubeta
Desarrollo experimental
1. Montar el equipo como se muestra en la figura 1.
2. El reactor deber estar perfectamente aislado para evitar prdidas de calor.
3. La composicin de la mezcla inicial de reaccin estar en proporcin
estequiomtrica.
4. Se requiere que los reactivos se precalienten 5C por arriba de la
temperatura de reaccin, antes de ser mezclados, ya que la dilucin de los
reactivos es ligeramente endotrmica. Mantener el termmetro sumergido
en la mezcla reaccionante.
5. La temperatura durante la reaccin debe mantenerse constante.
6. La presin ser la atmosfrica, manteniendo destapada la boca superior
del refrigerante.
7. Para el anlisis de las muestras por cromatografa de gas (Anexo II), se
requieren de muestras de 0.1 mL, las cuales se colocan en un bao de
hielo para detener la reaccin.
Instrucciones
Cuestionario A
1.Describa el comportamiento de DAEG en el experimento I.
2.Describa el comportamiento de DAEG en el experimento II.
3.Qu diferencia encontr en el comportamiento de la reaccin en los dos
experimentos.
4.En que tiempo se alcanza una conversin del 50% de DAEG?
Instrucciones
Elaborar una grfica de Conc. vs tiempo para los experimentos III y IV;
Grfica 2.
Cuestionario B
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
10
Guin No. 3 y 4
Reactor Continuo Tipo Tanque Agitacin y
Arreglo de Reactores de Tanques Continuos. Saponificacin
del Acetato de Etilo 3
Problema
Establezca el arreglo de dos reactores de tanque agitado de diferente volumen
y el flujo de alimentacin para producir 19 mg/min de acetato de sodio.
Procedimiento experimental
Reactivos
- Acetato de etilo (d
20C
%)
- Hidrxido de sodio 1 N
- cido clorhdrico 1 N
- Fenolftalena
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Material y equipo
1 reactor 600 mL
1 bomba peristltica
1 reactor de 300 mL
1 controlador de velocidad
1 cronmetro
1 pipeta de 10 mL
1 probeta de 10 mL
1 pipeta 2 mL
3 vasos de precipitados de 1 L
1 probeta de 100 mL
2 matraces aforados de 1L
2 agitadores magnticos
1 soporte universal
1 bureta de 25 mL
1 jeringa de succin
1 gato
1 T de vidrio
bolsa de mangueras
2 parrillas de agitacin
Desarrollo experimental
1) Preparar las siguientes disoluciones: 1L de acetato de etilo 0.02 M, 1L de
hidrxido de sodio 0.02M, 500 mL de cido clorhdrico 0.005 M (por
grupo).
2) Establecer un arreglo con los reactores de diferente volumen (300 mL y
600 mL). Figura 1 y 2.
3) Fijar un flujo volumtrico dentro del intervalo de 17 a 75 mL/min. Se
recomienda establecer estas condiciones de operacin alimentando
agua de la llave a los reactores de tanque agitado. La posicin del
controlador de velocidad de la bomba peristltica debe estar entre 0 y 1.
4) Una vez establecido el flujo, alimentar las disoluciones de los reactivos a
los reactores segn el arreglo seleccionado.
5) Tomar muestras de 5 mL a la salida del segundo reactor; agregue unas
gotas del indicador (fenolftalena) y titule con la disolucin de cido
clorhdrico 0.005N.
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Cuestionario
1. Elabore una grfica concentracin del NaOH versus flujo, para cada arreglo
(Figura 1 y 2) operando a estado estacionario. Se requiere de un mnimo de
cuatro corridas experimentales en cada caso (grfica no. 1).
2. Determine la conversin total a cada condicin de operacin establecida y
para cada arreglo.
3. Elabore una grfica conversin versus flujo volumtrico para cada arreglo.
Explique el comportamiento obtenido. Se requiere de un mnimo de cuatro
corridas experimentales en cada caso (grfica No.2).
4.- Elabore una grfica conversin versus tiempo de residencia para cada
arreglo. Explique el comportamiento obtenido (grfica 3).
5. Evale la conversin en el primer reactor a cada condicin de operacin y en
cada arreglo. Explique el comportamiento observado.
6. Evale la conversin en el segundo reactor a cada condicin de operacin y
en cada arreglo. Explique el comportamiento observado.
7. Elabore una grfica produccin del acetato de sodio (mg/min) versus flujo
volumtrico para cada arreglo (grfica 4).
8. Cmo vara la produccin del acetato de sodio en funcin al flujo
volumtrico, tiempo de residencia y en cada arreglo?
9. Indique a qu condiciones y en que arreglo se logra producir 19 mg/min de
acetato de sodio.
10. Establezca el balance de materia para cada arreglo.
11. Determine el valor de la rapidez de reaccin y grafique esta variable como
una funcin de la concentracin final de NaOH para cada arreglo y para cada
condicin de operacin (grfica 5).
11. Explique el comportamiento que presenta la rapidez de reaccin en cada
arreglo y condicin de operacin.
12. Con base a la grfica 5, obtenga el orden de reaccin, la constante de
rapidez, y la expresin de rapidez para la reaccin de saponificacin de acetato
de etilo.
14
Evale
el
por
ciento
de
error
entre
la
produccin
obtenida
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Guin No. 5
Reactor Tubular. Saponificacin del Acetato de Etilo
Problema: Estimar el perfil de concentraciones en funcin de la longitud de un
reactor tubular para la saponificacin del acetato de etilo.
Desarrollo Experimental.
Material y Equipo
3 vasos de precipitado de 1 L
1 Pipeta de 10 mL
2 Matraces aforados de 1 L
1 bureta de 25 mL
3 pinzas de 3 dedos
1 termmetro
16
1 reactor tubular
1 flexmetro
10 matraces Erlenmeyer de 50 mL
1 cronmetro
2 soportes universales
1 Probeta de 50 mL
3 jeringas de 5 mL
1 Vernier
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Cuestionario
1. Calcular el perfil de concentraciones terico en el reactor tubular a partir
del balance de materia y compararlo con los resultados experimentales.
2. Cul es la conversin final de hidrxido de sodio alcanzada en el
reactor tubular utilizado?
3. Elabore las siguientes grficas: 1/-rA vs CA y 1/-rA vs XA. Explique el
significado del rea bajo la curva en cada caso.
4. Calcule el tiempo espacial y la velocidad espacial necesarios para
obtener una conversin de 0.85 en este sistema.
5. Realice una comparacin del comportamiento de los siguientes tipos de
reactores: reactor continuo (CSTR), reactores en serie (n-CSTR) y
reactor tubular (PFR). Utilice los resultados tanto tericos como
experimentales.
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ANEXO I
Propiedades fsicas de los reactivos
Diacetato de etilen-glicol
Sinnimos: 1,2-etanodiol diacetato; glicol diacetato; diacetato de etileno.
Peso molecular: 146.14 g/gmol
Composicin: C 49.31%, H 6.90%, O 43.79%
Frmula: CH3COOCH2CH2OOCCH3
Obtencin: Preparado a partir de bromuro de etileno, cido actico glacial y
acetato de potasio.
Caractersticas fsicas: lquido
Densidad: 1.104 g/mL
Punto de ebullicin: 190-191C
Punto de fusin: -31C
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ANEXO II
Anlisis de la reaccin por cromatografa de gases
El curso cintico de una reaccin, requiere un mtodo de anlisis que nos
permita identificar y cuantificar las especies reaccionantes. El anlisis por
cromatografa de gases es un mtodo que rene las condiciones de eficiencia y
rapidez requeridas en el presente programa de prcticas.
El esquema simplificado de un cromatgrafo de gases es el siguiente:
cromatgrafos
computarizados
interfaces
que
conectan
al
21
Apagado
1. Desprogramar las temperaturas de operacin del cromatgrafo.
Oprimir el botn de COL. y SET y girar el botn de columna hasta 23 C.
Oprimir el botn DET. y girar el botn de detector hasta 23C.
Oprimir el botn INJ. y girar el botn de inyector hasta 23C.
22
23
Anexo III
T= amb, P=atm
R1: CH COOCH CH , CH COONa, CH CH OH y NaCl producto de la
3
2 3
3
3 2
neutralizacin.
Nota: Debido a que la cantidad de CH CH OH generada en esta reaccin
3 2
representa menos del 1% en masa. Este residuo se puede desechar al
drenaje*.
* Estos diagramas de tratamiento de residuos han sido revisado y aprobados
por la Unidad de Gestin Ambiental de la Facultad de Qumica. No. de
oficio FQUGA/X/001/006.
CH3COOCH2CH3 (0.02 N)
+
NaOH (0.02 N)
NEUTRALIZACIN
pH=7-8
R1
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Bibliografa:
1. Smith, J.M. Ingeniera de la Cintica Qumica 3. Edicin, Mxico,
Editorial Continental, 1986.
2. Levenspiel, O. Chemical Reactor Engineering, 3rd Edition, New York,
Wiley, 1998.
3. Fogler, H. S. elements of Chemical Reaction engineering, 4 th Edition
Prentice Hall, 2006.
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