LABORATORIO DE

INGENIERÍA QUÍMICA IV
 INDICE
Página

1. Guión 1.

Definición de un sistema reaccionante 3

2. Guión 2.

Rapidez inicial de reacción en la hidrólisis del 7

Diacetato de etilenglicol

3. Guión 3 y 4. 11
Reactor continuo tipo tanque y arreglo de
reactores de tanques continuos (n-CSTR).
Saponificación del acetato de etilo.

4. Guión 5. 15
Reactor tubular. Saponificación del acetato de etilo.

5. Anexos 18
5.1. Anexo I. Propiedades físicas de los reactivos 18
5.2. Anexo II. Análisis de la reacción por
cromatografía de gases 19
5.3. Anexo III. Tratamiento de residuos 23

6. Bibliografía 24

2
 Guión No. 1
Definición de un Sistema Reaccionante

Problema: Establecer el esquema de reacción para la hidrólisis del Diacetato

de Etilenglicol (DAEG).

Procedimiento
Efectuar la reacción a dos condiciones de operación:
 A 80C.
 A la temperatura de ebullición de la mezcla.

I.- Reacción a temperatura de 80C.

Material y equipo
• Refrigerante recto c/mangueras • Agitador magnético
• Soporte universal c/pinzas • Micro jeringa de 10µL
• Tapón de vidrio • Probeta de 100 mL
• Matraz bola de 3 bocas 100 mL esmeril 24/40 • Cronómetro
• Porta termómetro • Frascos viales de1 mL
• Mantilla de agitación con calentamiento • Pipeta de 1 mL
• 2 Termómetros • Pipeta de 10 mL
• 2 Vasos de precipitado de 100 mL • Jeringa desechable 1 mL
• Bomba sumergible • Cubeta.

Desarrollo experimental
1. Montar el equipo como se muestra en la figura 1.
2. Utilizar una bomba sumergible para el refrigerante con la finalidad de evitar
el desperdicio de agua.
3. El matraz debe estar perfectamente aislado para evitar pérdidas de calor.
4. La composición de la mezcla inicial de reacción debe estar en proporción
estequiométrica para evitar la presencia de un reactivo limitante. (Anexo I )

3
5. Mantener la temperatura constante de 80C durante el transcurso de la
reacción. Los reactivos deberán precalentarse cinco grados arriba de la
temperatura de reacción, antes de ser mezclados. Mantener el termómetro
sumergido en la mezcla reaccionante.
6. La reacción se llevará a cabo a presión atmosférica, mantener destapada la
boca superior del refrigerante.
7. Para el análisis de las muestras por cromatografía de gases (Anexo II), se
requieren muestras de 0.1 mL, las cuales se colocan en un baño de hielo
para detener la reacción. El volumen de la muestra para el análisis en el
cromatógrafo de gases es de 0.5 L.

Cuestionario A
Reacción a 80C
1. ¿En qué momento de la experimentación se inicia la reacción
2. ¿Qué criterio empleó para suspender la prueba experimental
3. Estima usted que los resultados obtenidos permiten describir el
comportamiento con respecto al tiempo de cada una de las especies
presentes en la reacción.
4. ¿Creé usted que el número de datos obtenidos fue suficiente para obtener
información sobre el comportamiento de la reacción ¿Porqué
5. Si la reacción hubiese transcurrido durante 3 horas. ¿Qué resultados se
obtendrían

Figura 1 Reacción a temperatura de 80C.

4
II.- Reacción a la temperatura de ebullición de la mezcla.

Material y equipo
• Refrigerante recto c/mangueras •Agitador magnético
• Soporte universal c/pinzas • Micro jeringa de 10µL
• Tapón de vidrio • Probeta de 100 mL
• Matraz bola de 3 bocas de 100 mL • Probeta de 10 mL
esmeril 24/40 • Cronómetro
• Porta termómetro • Frascos viales de 1 mL
• Mantilla de agitación con calentamiento • Pipeta de 1 mL
• 2 Termómetros • Pipeta de 10 mL
• 2 Vasos de precipitado de 100 mL • Una Y de destilación
• Embudo de separación • Jeringa de 1 mL

Desarrollo experimental
1. Montar el equipo como se muestra en la figura 2.
2. Utilizar una bomba sumergible para el refrigerante con la finalidad de evitar
el desperdicio de agua.
3. El reactor deberá estar perfectamente aislado para evitar pérdidas de calor.
4. La mezcla inicial de reacción debe estar en proporción estequiométrica
(Anexo I).
5. Los reactivos deberán precalentarse hasta una temperatura de 85C antes
de ser mezclados. Al efectuar la mezcla, la temperatura deberá ser elevada
hasta alcanzar la ebullición.
6. Mantener la temperatura constante durante el tiempo que se considere que
deba transcurrir la reacción. Mantener el termómetro sumergido en la mezcla
de reacción.
7. El volumen de condensado que se vaya obteniendo, deberá ser repuesto
con agua, de tal manera que se mantenga el volumen de reacción constante.
8. Para el análisis de las muestras por cromatografía de gases (Anexo II), se
requieren de muestras de 0.1 mL las cuales se colocan en un baño de hielo
para detener la reacción. El volumen de la muestra para el análisis en el
cromatógrafo de gases es de 0.5 L.

5
9. Efectuar el análisis del destilado al final de la reacción.

Cuestionario B
Reacción a la temperatura de ebullición de la mezcla.
1. ¿En qué momento de la experimentación inicia la reacción?
2. ¿Qué criterio empleó para dar por terminada la experimentación
3. ¿Creé usted que el número de datos obtenidos fue suficiente para obtener
información sobre el comportamiento de la reacción ¿Porqué
4. ¿Cuál fue el resultado del análisis del destilado
5. ¿Cuál fue el objetivo de efectuar la reacción a la temperatura de ebullición y
producir un destilado
6. ¿Por qué es necesario reponer agua al sistema?
7. Para cada una de las especies, compare el comportamiento obtenido en las
reacciones, a la temperatura de ebullición y a la temperatura constante de
80C.
8. Describa el comportamiento con respecto al tiempo de cada una de las
especies presentes durante la reacción.
9. Defina el esquema reaccionante de la hidrólisis del diacetato de etilén-glicol
sobre la base de la descripción hecha en el punto anterior.

Figura 2 Reacción a temperatura de ebullición.

6
 Guión No. 2

Rapidez inicial de reacción en la hidrólisis del Diacetato de

Etilenglicol

Problema: Establezca las condiciones de operación para obtener una

conversión del 50% de diacetato de etilen glicol (DAEG) en un tiempo menor a
15 minutos.

Procedimiento
La reacción a efectuarse será:

DAEG + W1 PRODUCTOS

DAEG + W2 PRODUCTOS
Donde:

W1 es H2O con aditivo 1

W2 es H2O con aditivo 2

Material y equipo
• Refrigerante recto c/mangueras •Agitador magnético
• Soporte universal c/pinzas • Micro jeringa de 10µL
• Tapón de vidrio • Probeta de 100 mL
• Matraz bola de 3 bocas 100 mL esmeril 24/40 • Cronómetro
• Porta termómetro • Frascos viales de 1 mL
• Mantilla de agitación con calentamiento • Pipeta de 1 Ml
• 2 Termómetros • Pipeta de 10 mL
• 2 Vasos de precipitado 100 mL • Jeringa desechable 1 mL
• Jeringa de succión • Bomba y cubeta

7
Desarrollo experimental
1. Montar el equipo como se muestra en la figura 1.
2. El reactor deberá estar perfectamente aislado para evitar pérdidas de calor.
3. La composición de la mezcla inicial de reacción estará en proporción
estequiométrica.
4. Se requiere que los reactivos se precalienten 5°C por arriba de la
temperatura de reacción, antes de ser mezclados, ya que la dilución de los
reactivos es ligeramente endotérmica. Mantener el termómetro sumergido
en la mezcla reaccionante.
5. La temperatura durante la reacción debe mantenerse constante.
6. La presión será la atmosférica, manteniendo destapada la boca superior
del refrigerante.
7. Para el análisis de las muestras por cromatografía de gas (Anexo II), se
requieren de muestras de 0.1 mL, las cuales se colocan en un baño de
hielo para detener la reacción.

Parte A. Reacción a 75°C

Efectuar el experimento I con W1
Efectuar el experimento II con W2

Instrucciones
 Elaborar una gráfica de Concentración vs tiempo para los experimentos I y
II; Gráfica 1

Cuestionario A
1. Describa el comportamiento de DAEG en el experimento I.
2. Describa el comportamiento de DAEG en el experimento II.
3. ¿Qué diferencia encontró en el comportamiento de la reacción en los dos
experimentos.
4. ¿En que tiempo se alcanza una conversión del 50% de DAEG?

8
Parte B. Reacción a 90°C
Efectuar el experimento III con W1
Efectuar el experimento IV con W2

Instrucciones
 Elaborar una gráfica de Conc. vs tiempo para los experimentos III y IV;
Gráfica 2.
 Elaborar una gráfica de Conc. vs tiempo para los experimentos I y III.
Grafica 3.
 Elaborar una gráfica de Conc. vs tiempo para los experimentos II y IV.

Cuestionario B
1. Describa el comportamiento de DAEG para el experimento III y IV
2. ¿A qué se debe el comportamiento que presentan la reacción en los
experimentos I y III?.
3. ¿A qué se debe el comportamiento de la reacción en los experimentos II y
IV?
4. Determine el valor de la tangente para el experimento III a 90°C para el
DAEG a tiempo igual a cero, en gmol/Lmin.
5. Determine el valor de la tangente para el experimento IV a 90°C para el
DAEG a tiempo igual a cero. Este valor corresponde a la rapidez de reacción
inicial.
6. ¿Qué significado tiene el cociente de la rapidez de reacción inicial del
experimento IV y el experimento III?
7. ¿Cómo es la rapidez de reacción del experimento IV con respecto al
experimento III? Justifique su respuesta
8. ¿Qué fenómenos ocurren en los experimento I y III a las dos temperaturas?
9. ¿Qué fenómenos ocurren en los experimentos II y IV a las dos
temperaturas?
10. ¿Cuáles son las condiciones de operación para obtener una conversión
del 50% de DAEG en un tiempo menor a 15 min?

9
Figura 1 Reacción a temperatura de 75C y 90°C.

10
 Guión No. 3 y 4
Reactor Continuo Tipo Tanque Agitación y
Arreglo de Reactores de Tanques Continuos. Saponificación
del Acetato de Etilo 3

Problema
Establezca el arreglo de dos reactores de tanque agitado de diferente volumen
y el flujo de alimentación para producir 19 mg/min de acetato de sodio.
Procedimiento experimental

Reactivos
- Acetato de etilo (d20°C=0.893-0.895 g/mL, M=88.10 g/gmol, pureza 99.9 %)

- Hidróxido de sodio 1 N
- Ácido clorhídrico 1 N
- Fenolftaleína

Material y equipo
• 1 reactor 600 mL • 1 bomba peristáltica
• 1 reactor de 300 mL • 1 controlador de velocidad
• 1 cronómetro • 5 matraces erlenmeyer de 100 mL
• 1 pipeta de 10 mL • 1 probeta de 10 mL
• 1 pipeta 2 mL • 3 vasos de precipitados de 1 L
• 1 matraz aforado de 500 mL • 1 probeta de 100 mL
• 2 matraces aforados de 1L • 2 agitadores magnéticos
• 1 soporte universal
• 1 bureta de 25 mL • 1 jeringa de succión
• 1 pinzas para bureta • 1 gato
• 1 “T” de vidrio • bolsa de mangueras
• 2 parrillas de agitación

11
Desarrollo experimental

1) Preparar las siguientes disoluciones: 1L de acetato de etilo 0.02 M, 1L de

hidróxido de sodio 0.02M, 500 mL de ácido clorhídrico 0.005 M (por
grupo).

2) Establecer un arreglo con los reactores de diferente volumen (300 mL y

600 mL). Figura 1 y 2.

3) Fijar un flujo volumétrico dentro del intervalo de 17 a 75 mL/min. Se

recomienda establecer estas condiciones de operación alimentando
agua de la llave a los reactores de tanque agitado. La posición del
controlador de velocidad de la bomba peristáltica debe estar entre 0 y 1.

4) Una vez establecido el flujo, alimentar las disoluciones de los reactivos a

los reactores según el arreglo seleccionado.

5) Tomar muestras de 5 mL a la salida del segundo reactor; agregue unas

gotas del indicador (fenolftaleína) y titule con la disolución de ácido
clorhídrico 0.005N.

6) Continué con la toma de muestras hasta alcanzar el estado estacionario,

sin detener el equipo, tome una muestra de 5 mL en el primer reactor y
titule.

7) Determinar si bajo las condiciones de operación y con el arreglo

seleccionado se obtiene la producción solicitada. En caso contrario,
seleccionar otras condiciones de operación y/o arreglo para resolver el
problema planteado.

8) La reacción se llevará a cabo a temperatura ambiente y presión

atmosférica.

9) Manejo de residuos se hace de acuerdo al diagrama de desechos anexo

a este guión.

12
Cuestionario

1. Elabore una gráfica concentración del NaOH versus flujo, para cada arreglo
(Figura 1 y 2) operando a estado estacionario. Se requiere de un mínimo de
cuatro corridas experimentales en cada caso (gráfica no. 1).

2. Determine la conversión total a cada condición de operación establecida y

para cada arreglo.

3. Elabore una gráfica conversión versus flujo volumétrico para cada arreglo.
Explique el comportamiento obtenido. Se requiere de un mínimo de cuatro
corridas experimentales en cada caso (gráfica No.2).

4.- Elabore una gráfica conversión versus tiempo de residencia para cada
arreglo. Explique el comportamiento obtenido (gráfica 3).

5. Evalúe la conversión en el primer reactor a cada condición de operación y en

cada arreglo. Explique el comportamiento observado.

6. Evalúe la conversión en el segundo reactor a cada condición de operación y

en cada arreglo. Explique el comportamiento observado.

7. Elabore una gráfica producción del acetato de sodio (mg/min) versus flujo
volumétrico para cada arreglo (gráfica 4).

8. ¿Cómo varía la producción del acetato de sodio en función al flujo

volumétrico, tiempo de residencia y en cada arreglo?

9. Indique a qué condiciones y en que arreglo se logra producir 19 mg/min de

acetato de sodio.

10. Establezca el balance de materia para cada arreglo.

11. Determine el valor de la rapidez de reacción y grafique esta variable como

una función de la concentración final de NaOH para cada arreglo y para cada
condición de operación (gráfica 5).

11. Explique el comportamiento que presenta la rapidez de reacción en cada

arreglo y condición de operación.

12. Con base a la gráfica 5, obtenga el orden de reacción, la constante de

rapidez, y la expresión de rapidez para la reacción de saponificación de acetato
de etilo.

13
13.- Explique la razón por la cual las condiciones de operación establecidas,
permitió la producción requerida.

14.- ¿Con los resultados obtenidos es posible obtener producciones mayores a

19 mg/min?. Justifique su respuesta.

15. Evalúe el por ciento de error entre la producción obtenida

experimentalmente y la producción obtenida teóricamente para cada condición
de operación y para cada arreglo y. Explique las diferencias observadas.

14
 Guión No. 5
Reactor Tubular. Saponificación del Acetato de Etilo

Problema: Estimar el perfil de concentraciones en función de la longitud de un

reactor tubular para la saponificación del acetato de etilo.

Desarrollo Experimental.
1. Preparar las siguientes disoluciones: 1L de acetato de etilo 0.02 M, 1L
de hidróxido de sodio 0.02M y 500 mL de ácido clorhídrico 0.005 M (por
grupo).
2. Medir la longitud de cada punto de muestreo del reactor y el diámetro
externo de éste.
3. Llenar el reactor con agua para conocer el volumen real.
4. Fijar un tiempo de residencia.
5. Montar el equipo de acuerdo con la figura 1.
6. Alimentar las disoluciones preparadas al reactor manteniendo el flujo
establecido inicialmente. Medir el tiempo al iniciar la alimentación.
7. Esperar a que los reactivos alimentados recorran todo el reactor y tomar
muestras a la salida del mismo.
8. Titular las muestras con HCl 0.005 M hasta que el sistema alcance
régimen permanente.
9. Tomar una muestra de 5 mL en cada punto de muestreo del reactor y
titular con HCl 0.005 M.

Material y Equipo
 3 vasos de precipitado de 1 L
 1 Pipeta de 10 mL
 2 Matraces aforados de 1 L
 1 bureta de 25 mL
 3 pinzas de 3 dedos
 1 termómetro
 1 reactor tubular
 1 flexómetro
15
 10 matraces Erlenmeyer de 50 mL
 1 bomba peristáltica de 2 cabezales
 1 cronómetro
 2 soportes universales
 1 Probeta de 50 mL
 3 jeringas de 5 mL
 1 matraz aforado de 500 mL
 1 Vernier

Figura 1. Reactor tubular

16
Cuestionario
1. Calcular el perfil de concentraciones teórico en el reactor tubular a partir
del balance de materia y compararlo con los resultados experimentales.
2. ¿Cuál es la conversión final de hidróxido de sodio alcanzada en el
reactor tubular utilizado?
3. Elabore las siguientes gráficas: 1/-rA vs CA y 1/-rA vs XA. Explique el
significado del área bajo la curva en cada caso.
4. Calcule el tiempo espacial y la velocidad espacial necesarios para
obtener una conversión de 0.85 en este sistema.
5. Realice una comparación del comportamiento de los siguientes tipos de
reactores: reactor continuo (CSTR), reactores en serie (n-CSTR) y
reactor tubular (PFR). Utilice los resultados tanto teóricos como
experimentales.

17
 ANEXO I

Propiedades físicas de los reactivos

Diacetato de etilen-glicol
Sinónimos: 1,2-etanodiol diacetato; glicol diacetato; diacetato de etileno.
Peso molecular: 146.14 g/gmol
Composición: C 49.31%, H 6.90%, O 43.79%
Fórmula: CH3COOCH2CH2OOCCH3
Obtención: Preparado a partir de bromuro de etileno, ácido acético glacial y
acetato de potasio.
Características físicas: líquido
Densidad: 1.104 g/mL
Punto de ebullición: 190-191C
Punto de fusión: -31C

18
 ANEXO II

Análisis de la reacción por cromatografía de gases

El curso cinético de una reacción, requiere un método de análisis que nos

permita identificar y cuantificar las especies reaccionantes. El análisis por
cromatografía de gases es un método que reúne las condiciones de eficiencia y
rapidez requeridas en el presente programa de prácticas.

El esquema simplificado de un cromatógrafo de gases es el siguiente:

REGULADORES ELECTROMETRO
PUERTO DE
CONTROLADOR INYECCIÓN DETECTOR
DE FLUJO
HIDRÓGENO

ACARREADOR

COLUMNA INTEGRADOR
AIRE

HORNO

A. Puerto de inyección. Aquí se ingresa la muestra a analizar. La

temperatura del puerto se elige entre 20-30C más que la temperatura de la
columna.

B. Columna. Se trata de una columna empacada (Chrom 101 80/100 de 2’

x ¼”) donde se lleva a cabo la separación de los componentes de la muestra.
El empaque se elige de acuerdo a la mezcla a analizar como regla general. La
temperatura se puede establecer en un rango desde 20C menos que el punto

19
de ebullición de la sustancia con mayor temperatura de ebullición, hasta 30C
sobre esta temperatura.

C. Detector. Traduce la diferencia de concentraciones de sustancias, en

una señal eléctrica de manera directamente proporcional entre la cantidad de
reactivo e intensidad de corriente. La temperatura se puede establecer menos
10C o igual a la programada en el puerto de inyección. Los tipos empleados
usualmente, son el detector de ionización de flama y el de conductividad
térmica.
El detector de ionización de flama es de mayor sensibilidad, pero tiene el
inconveniente de no detectar agua, aire, CO2, entre otros.

D. Registrador. Recibe la señal eléctrica proveniente del detector y la

transforma en una línea continua trazada sobre un papel deslizante. La
presencia de una sustancia previamente separada en la columna queda
registrada como un pico, cuya área es proporcional a la cantidad de la muestra.
Existen cromatógrafos computarizados e interfaces que conectan al
cromatógrafo con una computadora, lo que permite automatizar la operación y
el procesamiento de datos. En ambos casos el reporte consiste de los datos de
áreas y pueden incluirse los datos de porciento en peso o directamente
concentraciones.

NOTA IMPORTANTE
Al inyectarse una muestra, el orden en que aparecen las especies presentes
será de menor a mayor peso molecular. Es decir, el tiempo de retención (t R) en
la columna será mayor a mayor peso molecular.

Recuerde que el detector de ionización de flama no detecta aire, agua, CO 2

entre otros.

20
Operación del cromatógrafo de ionización de flama

Encendido
1. Encender el cromatógrafo.
2. Abrir cilindro de N2, aire e H2 teniendo presión de salida en cada cilindro de
40 lb/in2.
3. Cerrar la tapa del cromatógrafo.
4. Verificar que el flujo de N2 esté en 40 ml/min si no lo está abrir o cerrar la
válvula de aguja que está en la parte inferior del cromatógrafo en este caso
pedirle al profesor que cierre o abra la válvula según sea el caso “tener
cuidado al manipular la válvula porque esta se rompe con facilidad”.
5. Abrir el suministro de aire del medidor de flujo hasta 300 ml/min.
6. Abrir el suministro de H2 del medidor de flujo hasta 40 ml/min.
7. Programar las temperaturas de operación del cromatógrafo.
8. Oprimir el botón de COL. y SET y girar el botón de columna hasta la
temperatura requerida.
9. Oprimir el botón de DET. y girar el botón de detector hasta la temperatura
establecida.
10. Oprimir el botón de INJ. y girar el botón del Inyector hasta la temperatura
establecida.
11. Iniciar calentamiento de columna. Colocando el botón en COL HEATER y
el botón en ACTUAL.
12. Esperar a que el cromatógrafo alcance las temperaturas programadas.
13. Encender la flama del cromatógrafo con el botón de IGNITER oprimiendo
unos segundos. Verificar que la flama este encendida.
14. Ajustar la línea base con los botones de zero del cromatógrafo observando
el stand by en la pantalla de la computadora el valor debe quedar en cero.
15. El equipo está listo para iniciar las inyecciones.

Apagado
1. Desprogramar las temperaturas de operación del cromatógrafo.
Oprimir el botón de COL. y SET y girar el botón de columna hasta 23 °C.
Oprimir el botón DET. y girar el botón de detector hasta 23°C.
Oprimir el botón INJ. y girar el botón de inyector hasta 23°C.

21
2. Colocar el botón de calentamiento en FAN ONLY y el botón en ACTUAL.
3. Abrir la tapa del horno del cromatógrafo.
4. Cerrar el suministro de aire del medidor de flujo.
5. Cerrar el suministro de H2 del medidor de flujo.
6. Cerrar cilindros de aire e H2 y quitar la presión de salida.
7. Esperar a que el cromatógrafo llegue a la temperatura de columna de
aproximadamente 40°C.
8. Cerrar cilindro de N2 y cerrar la válvula de salida de gas en el cilindro.
9. Apagar el cromatógrafo.

22
 Anexo III
T= amb, P=atm
R1: CH3COOCH2CH3, CH3COONa, CH3CH2OH y NaCl producto de la

neutralización.
Nota: Debido a que la cantidad de CH3CH2OH generada en esta reacción

representa menos del 1% en masa. Este residuo se puede desechar al

drenaje*.
* Estos diagramas de tratamiento de residuos han sido revisado y aprobados
por la Unidad de Gestión Ambiental de la Facultad de Química. No. de
oficio FQUGA/X/001/006.

CH3COOCH2CH3 (0.02 N)

+
NaOH (0.02 N)

CH3COONa, CH3CH2OH, TRAZAS DE MATERIA PRIMA

NEUTRALIZACIÓN

pH=7-8

R1

23
Bibliografía:
1. Smith, J.M. Ingeniería de la Cinética Química 3ª. Edición, México,
Editorial Continental, 1986.
2. Levenspiel, O. Chemical Reactor Engineering, 3rd Edition, New York,
Wiley, 1998.
3. Fogler, H. S. elements of Chemical Reaction engineering, 4th Edition
Prentice Hall, 2006.

24